不同产地和生长年限对巴戟天中环烯醚萜苷类成分形成和积累的影响 被引量：7

1

作者 沈燚 孙艺琦 +7 位作者 张奇 李鹤鸣 赵子慧 刘沙 张泉龙 秦路平 赵瑛 张巧艳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第17期5484-5490,共7页

目的 探讨不同产地和生长年限对巴戟天Morinda officinalis中环烯醚萜苷类成分形成和积累的影响。方法 以HPLC法分析巴戟天环烯醚萜苷类成分的含量。色谱柱为艾杰尔Venusil MP C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.2%磷酸+0.01 m... 目的 探讨不同产地和生长年限对巴戟天Morinda officinalis中环烯醚萜苷类成分形成和积累的影响。方法 以HPLC法分析巴戟天环烯醚萜苷类成分的含量。色谱柱为艾杰尔Venusil MP C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.2%磷酸+0.01 mol/L磷酸氢二钠缓冲盐(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min,柱温25℃;二极管阵列检测器(DAD)检测。结果 巴戟天中水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷4个成分在各自质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性和加样回收率均符合含量测定要求。巴戟天环烯醚萜苷类成分广西产质量分数为(17.74±0.49)~(60.67±0.28)mg/g,广东产质量分数为(28.46±0.68)~(58.29±0.38)mg/g,福建产质量分数为(20.75±0.42)~(43.94±1.10)mg/g。总量以7年生广西梧州产最高,为(60.67±0.28)mg/g,其次是3年生广东高要产,为(58.29±0.38)mg/g。结论 通过23批不同产地及生长年限的巴戟天药材环烯醚萜苷类成分含量对比,发现7年生广西梧州产巴戟天环烯醚萜苷类成分含量最高,3年生广东高要次之,为巴戟天药材合理的采收时间和质量控制提供参考依据。 展开更多

关键词 巴戟天 环烯醚萜苷 生长年限 水晶兰苷 去乙酰基车叶草苷酸 车叶草苷酸 车叶草苷

原文传递

盐巴戟天有效成分在体肠灌流研究

2

作者 华悦 魏晓峰 +2 位作者 李喆 张超 史辑 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2021年第9期105-110,共6页

目的研究盐巴戟天中环烯醚萜苷类和寡糖类成分在大鼠体内的肠吸收动力学特征。方法采用HPLC和超高效液相色谱三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术分别建立巴戟天中环烯醚萜苷类成分水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和寡糖类成分耐斯糖在... 目的研究盐巴戟天中环烯醚萜苷类和寡糖类成分在大鼠体内的肠吸收动力学特征。方法采用HPLC和超高效液相色谱三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术分别建立巴戟天中环烯醚萜苷类成分水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和寡糖类成分耐斯糖在小肠液的定量分析方法。基于大鼠在体单向肠灌流模型,以吸收速率常数(K_(a))和表观渗透系数(P_(app))为评价指标,探究不同pH值、不同药物浓度、不同肠段(十二指肠、空肠、回肠)及盐制对巴戟天中水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖肠吸收的影响。结果建立了盐巴戟天中3种有效成分在大鼠小肠液中的定量分析方法,符合方法学要求。3种成分在pH 7.4灌流液中的P_(app)和K_(a)均大于pH 6.8和pH 5.4灌流液,在中剂量(270 g/L)灌流液中的吸收参数均明显大于高剂量(540 g/L)和低剂量(135 g/L)。3种成分在小肠各肠段均有吸收且不同肠段间无明显差异,水晶兰苷K_(a)为空肠>十二指肠>回肠,去乙酰车叶草苷酸K_(a)为回肠>空肠>十二指肠,耐斯糖K_(a)为回肠>十二指肠>空肠;同一肠段耐斯糖与水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸K_(a)有明显差异(P<0.05),耐斯糖>去乙酰车叶草苷酸>水晶兰苷。盐巴戟天中3种成分在小肠不同肠段的P_(app)均大于巴戟肉,其中耐斯糖最为显著(P<0.01)。结论盐巴戟天中3种成分在小肠不同肠段中均有较好的吸收,水晶兰苷的主要吸收部位在空肠,去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖的主要吸收部位在回肠,耐斯糖的吸收速率明显大于水晶兰苷和去乙酰车叶草苷酸。3种成分在中剂量(270 g/L)、pH 7.4灌流液中吸收较好,均存在自身浓度抑制现象。盐巴戟天中3种成分的肠吸收特性优于巴戟肉。 展开更多

关键词 盐巴戟天 肠吸收 在体单向肠灌流 水晶兰苷 去乙酰车叶草苷酸 耐斯糖 大鼠

下载PDF 职称材料

焦栀子炒制过程中HPLC图谱变化与外观颜色的动态关联研究 被引量：36

3

作者 张雪 李晓庆 +8 位作者 王云 李玲云 戴业佳 王清浩 麻印莲 宋嬿 张玉莲 吕婷婷 张村 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第17期4029-4037,共9页

目的分析与焦栀子炒制过程中颜色变化密切相关的化学成分。方法利用色彩分析仪对焦栀子炒制过程中的样品进行色度值测定,并利用HPLC整体图谱分析对焦栀子过程样品中共有成分进行指认和相对峰面积计算,同时利用多元统计学方法对焦栀子过... 目的分析与焦栀子炒制过程中颜色变化密切相关的化学成分。方法利用色彩分析仪对焦栀子炒制过程中的样品进行色度值测定,并利用HPLC整体图谱分析对焦栀子过程样品中共有成分进行指认和相对峰面积计算,同时利用多元统计学方法对焦栀子过程样品进行颜色与成分关联与判别分析。结果本实验共筛选出与焦栀子炒制过程中与总色值(E*ab)高度相关的8个成分,即羟异栀子苷、6″-香豆酰京尼平龙胆二糖苷、西红花苷-I、西红花苷-II及峰I6、I12、C1、C2,此8种成分含量随焦栀子炒制颜色加深呈下降趋势。且实验结果显示焦栀子炒制过程中鸡屎藤次苷甲酯、去乙酰车叶草苷酸甲酯、羟异栀子苷、西红花苷-II、西红花苷-I及峰C1、C2、C4、C6、C7为含量变化较显著的10个成分。结论羟异栀子苷、西红花苷-I和西红花苷-II是焦栀子炒制过程中与外观颜色变化高度相关且含量变化显著的成分,可作为焦栀子质量控制的潜在质量标志物。 展开更多

关键词 焦栀子 炒制 HPLC 质量标志物 颜色 色度值 多元统计分析 色彩分析仪 动态关联 羟异栀子苷 6″-香豆酰京尼平龙胆二糖苷 西红花苷-Ⅰ 西红花苷-Ⅱ 鸡屎藤次苷甲酯 去乙酰车叶草苷酸甲酯

原文传递

栀子炮制前后7种成分的比较研究 被引量：22

4

作者 邵坚 罗光明 +4 位作者 朱继孝 张忠立 张兰 董艳凯 魏春华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1629-1633,共5页

目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进... 目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进行定量分析。结果栀子果皮中绿原酸和去乙酰车叶草酸甲酯的量较高,栀子果仁中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II的量较高。栀子经过炮制后除京尼平苷酸的量升高外,京尼平龙胆二糖苷的量变化不大,去乙酰车叶草酸甲酯、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量有所下降。结论栀子果仁、果皮中去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量分布存在差异;炮制可降低栀子中大多数有效成分的量,升高栀子中京尼平苷酸的量。 展开更多

关键词 栀子全果 栀子果仁 栀子果皮 炮制 京尼平苷酸 去乙酰车叶草酸甲酯 京尼平龙胆二糖苷 栀子苷 绿原酸 西红花苷I 西红花苷II

原文传递

统计过程控制结合近红外光谱在栀子中间体纯化工艺过程批放行中的应用研究 被引量：13

5

作者 吴莎 刘启安 +6 位作者 吴建雄 靳瑞婷 孙仙玲 刘茜 毕宇安 王振中 萧伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第14期2062-2069,共8页

目的采用统计过程控制方法建立热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺过程批放行标准，保证批间质量的均一性和稳定性。方法收集48批栀子中间体纯化溶液作为训练集样本，测定绿原酸、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖... 目的采用统计过程控制方法建立热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺过程批放行标准，保证批间质量的均一性和稳定性。方法收集48批栀子中间体纯化溶液作为训练集样本，测定绿原酸、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷和总酸的量；建立定量放行标准，扫描样本近红外光谱（NIRS），建立基于光谱信息的定性放行标准。应用Box—Behnken实验设计制备不同工艺条件下的17批栀子中间体纯化溶液作为验证集，验证建立的定量标准和定性标准的可行性。结果建立的定量放行范围为绿原酸5．753～6．713mg／g、山栀苷9．456～10．723mg／g、京尼平苷酸3．313～4．401mg／g、去乙酰车叶草酸甲酯15．260～16．419mg／g、京尼平龙胆双糖苷30．529～33．473mg／g、栀子苷165．17～175．16mg／g和总酸45．028~53．118mg／g；建立的NIRS定性放行限为Hotelling T^2=4．0678，DModX=1．2188。验证集中只有第1、5、7、9、10、14、15、16、17批的样本各成分的量均在定量放行控制限范围内，NIRS信息也在定性放行控制限范围内。结论运用NIRS和统计过程控制技术相结合，建立批放行定量和定性标准，简单可行，可用于栀子中间体纯化工艺过程质量控制。 展开更多

关键词 统计过程控制 近红外光谱 批放行 热毒宁注射液 绿原酸 山栀苷 京尼平苷酸 去乙酰车叶草酸甲酯 京尼平龙胆双糖苷 栀子苷 总酸

原文传递

栀子标准汤剂量值传递规律研究 被引量：12

6

作者 窦志华 许波 +4 位作者 居宇峰 周荣荣 戴莹 倪丽丽 周云中 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第23期7162-7175,共14页

目的研究栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法收集23批栀子饮片,制备标准汤剂,测定出膏率,建立饮片和标准汤剂的HPLC指纹图谱,采用三重四级杆飞行时间质谱(triple quadrupole time-of-flight mass spectrometry,TripleQ-TOF/MS)技... 目的研究栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法收集23批栀子饮片,制备标准汤剂,测定出膏率,建立饮片和标准汤剂的HPLC指纹图谱,采用三重四级杆飞行时间质谱(triple quadrupole time-of-flight mass spectrometry,TripleQ-TOF/MS)技术对标定的共有峰进行成分鉴定,对采用对照品比对确认的成分进行含量测定,以出膏率、指纹图谱共有峰传递数及峰面积比值变化、成分转移率为指标,分析栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果栀子饮片指纹图谱标定共有峰26个,其中25个传递到了标准汤剂,共有峰个数传递率96.15%,26个共有峰的成分均得到鉴定,其中7个环烯醚萜类成分栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、羟异栀子苷、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯(DAAME)、鸡矢藤次苷甲酯(SME),2个西红花苷类成分西红花苷I、II,2个黄酮类成分芦丁和异槲皮苷,1个单环单萜类成分jasminoside B,1个有机酸类成分绿原酸共计13个成分采用照品比对确认,标准汤剂和饮片共有峰面积比值与成分转移率呈现较好的正向直线关系,7个环烯醚萜类成分合计平均转移率70.90%,其中主要成分栀子苷平均转移率77.16%,西红花苷I、II、芦丁、异槲皮苷、jasminoside B、绿原酸平均转移率分别为47.09%、39.56%、63.25%、51.95%、61.42%、75.70%,标准汤剂平均出膏率为28.91%。结论阐明了栀子标准汤剂量值传递规律,为栀子配方颗粒及含栀子经典名方制剂研究奠定了基础。 展开更多

关键词 栀子 标准汤剂 物质基准 量值传递 指纹图谱 共有峰传递数 转移率 出膏率 栀子苷 京尼平龙胆双糖苷 羟异栀子苷 山栀苷 京尼平苷酸 去乙酰车叶草酸甲酯 鸡矢藤次苷甲酯 西红花苷 芦丁 异槲皮苷 jasminoside B 绿原酸

原文传递

白花蛇舌草质量标准 被引量：11

7

作者 范崇庆 李娆娆 +2 位作者 金艳 李海霞 冯学锋 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第17期98-101,共4页

目的：制定白花蛇舌草药材质量标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法：采集或收集22批白花蛇舌草药材,对这些样品的性状、检查、鉴别、指标成分含量进行了研究;采用薄层色谱（TLC）法进行定性鉴别;采用高效液相法测定去乙... 目的：制定白花蛇舌草药材质量标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法：采集或收集22批白花蛇舌草药材,对这些样品的性状、检查、鉴别、指标成分含量进行了研究;采用薄层色谱（TLC）法进行定性鉴别;采用高效液相法测定去乙酰车叶草酸甲酯的含量。结果：对白花蛇舌草药材的性状、显微特征进行了描述;根据22个不同产地白花蛇舌草测定结果,确定白花蛇舌草水分不得超过6%,总灰分不得超过13%,酸不溶性灰分不得超过5%,浸出物以水为溶剂,热浸法测定,不得低于10%;TLC斑点清晰,分离度好;去乙酰车叶草酸甲酯的进样量在0.019～2.44μg（r=1.000 0）与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为98.28%,RSD 2.73%,去乙酰车叶草酸甲酯含量不得少于0.1 mg·g^-1。结论：该标准可用于白花蛇舌草药材的质量控制。 展开更多

关键词 白花蛇舌草 质量标准 去乙酰车叶草酸甲酯

原文传递

HPLC同时测定茵栀黄颗粒中4个环烯醚萜苷类成分 被引量：11

8

作者 范建伟 李艳芳 +4 位作者 闫光军 刘武占 苏瑞强 赵志全 王永刚 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第20期46-49,共4页

目的：建立HPLC同时测定茵栀黄颗粒中栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷4个环烯醚萜苷类成分含量的方法.方法：Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈（A）-0.05％三氟乙酸溶液（B... 目的：建立HPLC同时测定茵栀黄颗粒中栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷4个环烯醚萜苷类成分含量的方法.方法：Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈（A）-0.05％三氟乙酸溶液（B）梯度洗脱（0～ 15 min,5％ ～6％A;15～23 min,6％ ～ 10％A;23 ～35 min,10％ ～ 22％A）,流速1.0 mL· min-1,检测波长238 nm,柱温30℃.结果：栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷进样量分别在0.334 ～3.344,0.0415～0.415,0.046 6～0.466,0.0931～0.931 μg与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.3％,99.6％,97.6％,99.2％,RSD分别为1.6％,2.7％,2.3％,2.2％.结论：该分析方法简便、准确,可用于完善茵栀黄颗粒的定量分析方法,以提高该制剂的质量标准. 展开更多

关键词 茵栀黄颗粒 栀子苷 山栀苷 去乙酰车叶草苷酸甲酯 京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷 含量测定 高效液相色谱法

原文传递

A new iridoid glycoside from Paederia scandens 被引量：5

9

作者 He, Da Hai Chen, Jin Song +1 位作者 Wang, Xiao Ling Ding, Ke Yi 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2010年第4期437-439,共3页

A new glycoside named 6β-O-β-D-glucosylpaederosidic acid(1) was isolated from Paederia scandens and its structure was elucidated on the basis of spectroscopic and chemical evidence,together with four known iridoids,... A new glycoside named 6β-O-β-D-glucosylpaederosidic acid(1) was isolated from Paederia scandens and its structure was elucidated on the basis of spectroscopic and chemical evidence,together with four known iridoids,paederoside(2),paederosidic acid(3),paederosidic acid methyl ester(4),and deacetyl asperulosidic acid methyl ester(5).Compound 5 was isolated from this plant for the first time. 展开更多

关键词 Paederia scandens IRIDOIDS Chemical structure 6β-O-β-D-Glucosylpaederosidic acid deacetyl asperulosidic acid methyl ester

下载PDF 职称材料

一测多评法测定茵栀黄颗粒中4个环烯醚萜苷类成分 被引量：7

10

作者 范建伟 邓丽华 +3 位作者 李蔚群 刘武占 李艳芳 苏瑞强 《药物评价研究》 CAS 2018年第9期1648-1652,共5页

目的建立同时测定茵栀黄颗粒中栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的一测多评法,验证该方法在茵栀黄颗粒质量控制应用中的科学性和可行性。方法采用高效液相色谱法,以栀子苷为内参物,建立该成分与山栀苷... 目的建立同时测定茵栀黄颗粒中栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的一测多评法,验证该方法在茵栀黄颗粒质量控制应用中的科学性和可行性。方法采用高效液相色谱法,以栀子苷为内参物,建立该成分与山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的相对校正因子,利用相对校正因子来计算各成分的质量分数,同时用外标法测定茵栀黄颗粒中栀子苷等4个成分的质量分数,对一测多评的计算值和外标法实测值进行比较,验证一测多评法在茵栀黄颗粒中应用的科学性和准确性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论在缺少对照品的情况下,以栀子苷为内标同时测定栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的一测多评法可用于茵栀黄颗粒的定量分析。 展开更多

关键词 一测多评法 茵栀黄颗粒 栀子苷 环烯醚萜苷 相对校正因子 山栀苷 去乙酰车叶草苷酸甲酯 京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷

原文传递

白花香莲解毒颗粒制备工艺研究 被引量：6

11

作者 邱华 范春娇 +7 位作者 苏翠丽 黄鹏 刘雪梅 李旺 蒙荫杰 何锦轶 毛德文 姚春 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第23期2921-2925,共5页

目的优选出白花香莲解毒颗粒的最佳制备工艺。方法以方中主药白花蛇舌草的特异性成分去乙酰车叶草酸甲酯及出膏率为考察指标,采用正交试验方法,优选出白花香莲解毒颗粒的最佳提取工艺。以成型率、溶化性、流动性等多项指标,对辅料、用... 目的优选出白花香莲解毒颗粒的最佳制备工艺。方法以方中主药白花蛇舌草的特异性成分去乙酰车叶草酸甲酯及出膏率为考察指标,采用正交试验方法,优选出白花香莲解毒颗粒的最佳提取工艺。以成型率、溶化性、流动性等多项指标,对辅料、用量、工艺等条件进行考察,确定处方的成型工艺。结果白花香莲解毒颗粒的最佳提取工艺为加10倍量水,提取2次,每次1.5 h;成型工艺为按稠膏∶糊精=1∶2比例加入糊精,以糊精稠膏混合物0.25%的阿司帕坦和0.25%甜菊素作为矫味剂,再加入45%乙醇作为润湿剂,混匀,过14目筛制粒,80℃鼓风干燥,整粒,即得。结论优选出的提取工艺和成型工艺稳定可行,可为白花香莲解毒颗粒的制备与生产提供参考。 展开更多

关键词 白花香莲解毒颗粒 去乙酰车叶草酸甲酯 正交试验 制备工艺 壮药

原文传递

花红胶囊质量标准研究 被引量：5

12

作者 韦飞燕 张艳华 +1 位作者 斯建勇 贾晓光 《世界科学技术-中医药现代化》 2008年第4期73-76,104,共5页

目的:建立花红胶囊质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中一点红、白花蛇舌草、鸡血藤、桃金娘根进行鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中去乙酰车叶草酸甲酯的含量,色谱柱MERCK Purospher Star-C18(150mm×4.6mm),流动相:乙腈-... 目的:建立花红胶囊质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中一点红、白花蛇舌草、鸡血藤、桃金娘根进行鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中去乙酰车叶草酸甲酯的含量,色谱柱MERCK Purospher Star-C18(150mm×4.6mm),流动相:乙腈-水(4:96);检测波长:236nm。流速:1mL/min。结果:花红胶囊中去乙酰车叶草酸甲酯在0.5～5.0μg范围内线性关系良好(R= 0.9996),加样回收率为98.84%,RSD为0.90%。结论:所建立的方法简便可行,重现性好,为花红胶囊质量控制提供了方法。 展开更多

关键词 花红胶囊 去乙酰车叶草酸甲酯 高效液相色谱法 质量标准

下载PDF 职称材料

鸡屎藤中环烯醚萜化合物的制备与鉴定 被引量：5

13

作者 陈劲松 赵晓娟 丁克毅 《西南民族大学学报（自然科学版）》 CAS 2010年第5期777-779,共3页

目的:本文对鸡屎藤95%乙醇提取物进行了化学成分研究.方法:采用D101-大孔树脂对环烯醚萜化合物进行富集,并对30%乙醇-水洗脱部分进行分离纯化,反复进行硅胶,ODS,Sephadex LH-20柱层析,通过理化常数和波谱分析进行化合物的结构鉴定.结果... 目的:本文对鸡屎藤95%乙醇提取物进行了化学成分研究.方法:采用D101-大孔树脂对环烯醚萜化合物进行富集,并对30%乙醇-水洗脱部分进行分离纯化,反复进行硅胶,ODS,Sephadex LH-20柱层析,通过理化常数和波谱分析进行化合物的结构鉴定.结果:分离到5个环烯醚萜化合物,鉴定为Saprosmoside E(1),鸡屎藤苷(paederoside,2),鸡屎藤酸(paederosidic acid,3),鸡屎藤酸甲酯(paederosidic acid methyl ester,4)以及去乙酰车叶草苷酸甲酯(deacetyl asperulosidic acid methyl ester,5).结论:其中去乙酰车叶草苷酸甲酯为首次从该植物中分离得到. 展开更多

关键词 鸡屎藤 环烯醚萜 去乙酰车叶草苷酸甲酯

下载PDF 职称材料

UFLC-MS/MS法同时测定栀子中5种有效成分的含量 被引量：3

14

作者 崔悦 张葆祺 +4 位作者 李乐乐 林晓影 冯波 关皎 朱鹤云 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2022年第9期80-87,共8页

本试验旨在建立一个超快速液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)方法以同时测定栀子中5种有效成分(京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、京尼平苷酸和绿原酸)的含量。采用C18色谱柱对测定成分进行分离,流动相为0.1%甲... 本试验旨在建立一个超快速液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)方法以同时测定栀子中5种有效成分(京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、京尼平苷酸和绿原酸)的含量。采用C18色谱柱对测定成分进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),以0.4 mL/min进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源(ESI)为离子源,负离子模式下进行多反应监测(MRM)实现对有效成分的监测。结果显示:京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、京尼平苷酸和绿原酸分别在5~200μg/mL(r=0.999 5)、1.0~4.0μg/mL(r=0.999 6)、0.5~20.0μg/mL(r=0.999 7)、0.1~4.0μg/mL(r=0.999 7)和0.1~4.0μg/mL(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.1%、99.3%、98.1%、98.7%和99.2%。栀子中京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、京尼平苷酸和绿原酸的含量范围分别为4.79%~5.17%、0.781%~0.837%、0.043 4%~0.046 3%、0.007 98%~0.010 37%和0.019 9%~0.025 3%。结果表明,本试验建立的UFLC-MS/MS方法可用于栀子中有效成分的质量控制。 展开更多

关键词 栀子 京尼平苷 京尼平1-β-D-龙胆双糖苷 去乙酰车叶草苷酸甲酯 京尼平苷酸 绿原酸 超快速液相色谱-质谱联用

下载PDF 职称材料

喉舒宁片质量标准的提高 被引量：2

15

作者 陈贵 夏稷子 徐作刚 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1325-1333,共9页

目的:提高喉舒宁片的质量标准。方法:采用TLC法对白花蛇舌草、穿心莲和山芝麻进行定性鉴别;HPLC法测定去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。白花蛇舌草的定性鉴别采用G型硅胶薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-水(8∶2∶1)为... 目的:提高喉舒宁片的质量标准。方法:采用TLC法对白花蛇舌草、穿心莲和山芝麻进行定性鉴别;HPLC法测定去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。白花蛇舌草的定性鉴别采用G型硅胶薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-水(8∶2∶1)为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液并在105℃加热显色,日光下检视;穿心莲的定性鉴别采用GF254型硅胶薄层板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(20∶15∶2)为展开剂,在紫外光254 nm下检视;山芝麻的定性鉴别采用G型硅胶薄层板,以甲苯-三氯甲烷-甲酸乙酯(3∶2∶4)为展开剂,喷以磷钼酸试液并在105℃加热至斑点显色,日光下检视。去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的HPLC法含量测定,采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-甲醇(B)-水(C)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,0%A,4%B,96%C;10~60 min,0%A→66%A,4%B,96%C→30%C),流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长236nm,进样量10μL。结果:定性鉴别,TLC斑点清晰,阴性无干扰。定量测定,去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯质量浓度分别在0.3320~16.60μg·mL^-1(r=0.9999)、5.144~257.2μg·mL^-1(r=1.0000)、4.214~210.7μg·mL^-1(r=1.0000)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为95.1%(RSD=2.6%)、103.0%(RSD=2.5%)、100.9%(RSD=1.7%);3批样品中去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量范围分别为0.238~0.311、4.960~5.581、4.541~5.548 mg·g^-1。结论:该方法提高了喉舒宁片质量标准,可用于其质量控制。 展开更多

关键词 喉舒宁片 白花蛇舌草 穿心莲 山芝麻 去乙酰车叶草酸甲酯 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 定性定量 薄层色谱 高效液相色谱

原文传递

高效液相色谱法测定不同产地白花蛇舌草中去乙酰车叶草酸甲酯的含量 被引量：1

16

作者 丁建兰 黄宁 +2 位作者 赵超 袁丽 王毅梅 《食品与药品》 CAS 2021年第1期55-57,共3页

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地白花蛇舌草中去乙酰车叶草酸甲酯的含量,为改善白花蛇舌草的质量控制提供参考。方法采用Waters SymmetryShield RP C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(4:96);检测波长:236... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地白花蛇舌草中去乙酰车叶草酸甲酯的含量,为改善白花蛇舌草的质量控制提供参考。方法采用Waters SymmetryShield RP C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(4:96);检测波长:236 nm;柱温:25℃;流速:1.0 ml/min;进样量:10μl。结果去乙酰车叶草酸甲酯在13.4~335.0μg/ml范围内线性关系良好;平均回收率为99.37%,RSD为0.3%。结论本方法简便、重复性好、准确度高,可用于白花蛇舌草的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 白花蛇舌草 去乙酰车叶草酸甲酯 含量测定

下载PDF 职称材料

炎宁糖浆质量标准研究 被引量：1

17

作者 周楠 武佳丽 +4 位作者 曲范娜 张清波 孟云阁 孙小萌 笔雪艳 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2019年第5期83-87,共5页

目的提高炎宁糖浆的质量标准,有效控制制剂质量。方法采用薄层色谱法对炎宁糖浆中白花蛇舌草、鹿茸草进行定性鉴别,采用HPLC测定去乙酰车叶草酸甲酯的含量,建立HPLC指纹图谱分析方法。结果薄层色谱鉴别分离度高、专属性强、重现性好;含... 目的提高炎宁糖浆的质量标准,有效控制制剂质量。方法采用薄层色谱法对炎宁糖浆中白花蛇舌草、鹿茸草进行定性鉴别,采用HPLC测定去乙酰车叶草酸甲酯的含量,建立HPLC指纹图谱分析方法。结果薄层色谱鉴别分离度高、专属性强、重现性好;含量测定指标去乙酰车叶草酸甲酯在0.08～0.8μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为104.68%,精密度RSD=0.89%,重复性RSD=0.55%;经采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对指纹图谱进行分析,标定了33个共有峰,确认4个峰分别为原儿茶酸、去乙酰车叶草酸甲酯、香草酸、咖啡酸,对10批炎宁糖浆进行相似度评价,其相似度均高于0.85。结论本方法简单准确、专属性强,可为提高炎宁糖浆质量标准提供依据。 展开更多

关键词 炎宁糖浆 白花蛇舌草 鹿茸草 去乙酰车叶草酸甲酯 薄层色谱法 高效液相色谱法 指纹图谱

下载PDF 职称材料

栀子环烯醚萜类通过犬血脑屏障后成分的检测 被引量：4

18

作者 张鹏 孟硕 +1 位作者 李欣志 刘建勋 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2011年第47期4419-4421,共3页

目的:通过对栀子环烯醚萜类进入脑脊液的移行成分分析,阐明栀子治疗中枢神经系统疾病潜在的活性成分。方法:给予犬静脉注射栀子环烯醚萜类成分,并采集3个不同时间点的脑脊液,通过液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术检测并鉴定脑脊液中的栀子... 目的:通过对栀子环烯醚萜类进入脑脊液的移行成分分析,阐明栀子治疗中枢神经系统疾病潜在的活性成分。方法:给予犬静脉注射栀子环烯醚萜类成分,并采集3个不同时间点的脑脊液,通过液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术检测并鉴定脑脊液中的栀子环烯醚萜类成分,通过MS和核磁共振(NMR)检测余下的栀子环烯醚萜成分。结果:在脑脊液中存在3种栀子环烯醚萜类成分。利用LC-MS分析确认其中1种成分为栀子苷;而采用MS和NMR数据确证的其他2种栀子环烯醚萜类成分分别为去乙酰基车叶草苷酸甲酯和京尼平-β-D-龙胆双糖苷。结论:栀子环烯醚萜类成分中栀子苷、去乙酰基车叶草苷酸甲酯和京尼平-β-D-龙胆双糖苷能够通过血脑屏障进入脑脊液,其透过的机制和药理作用还有待进一步研究。 展开更多

关键词 血脑屏障 栀子 栀子苷 京尼平-β-D-龙胆双糖苷 去乙酰基车叶草苷酸甲酯

原文传递

电导率法在线监测栀子提取物大孔树脂柱分离工艺 被引量：1

19

作者 张鹏 高峻峰 +1 位作者 孟硕 刘建勋 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第15期27-28,共2页

目的:利用电导法在线监测栀子提取液大孔树脂柱分离工艺。方法:利用电导计测定通过大孔树脂柱洗脱后流出成分的电导率变化,并考察其与去乙酰基车叶草苷酸甲酯、京尼平-1-β-D龙胆双糖苷、栀子苷3个成分变化的相关性。结果:电导率先下降... 目的:利用电导法在线监测栀子提取液大孔树脂柱分离工艺。方法:利用电导计测定通过大孔树脂柱洗脱后流出成分的电导率变化,并考察其与去乙酰基车叶草苷酸甲酯、京尼平-1-β-D龙胆双糖苷、栀子苷3个成分变化的相关性。结果:电导率先下降,之后随栀子等成分的被洗脱又明显升高,呈较好的相关性。结论:电导法可用于监测栀子提取物的大孔树脂分离工艺。 展开更多

关键词 大孔树脂 栀子 电导率 在线监测 去乙酰基车叶草苷酸甲酯 京尼平-1-β-D龙胆双糖苷 栀子苷

原文传递