基于指纹图谱的金银花物质组纯化工艺研究 被引量：14

1

作者 李守信 展金祥 +3 位作者 刘武占 闫光军 苏瑞强 赵志全 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期55-60,共6页

目的采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组纯化工艺。方法采用HPLC法建立金银花指纹图谱,以8种指标成分[新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断马钱子苷半缩醛内酯（沃格闭花木苷）、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C]回收率和指纹... 目的采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组纯化工艺。方法采用HPLC法建立金银花指纹图谱,以8种指标成分[新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断马钱子苷半缩醛内酯（沃格闭花木苷）、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C]回收率和指纹图谱相似度为指标,优选大孔树脂型号、上样条件和洗脱条件。结果 XDA-8树脂对8个成分回收率最高。上样浓度为0.25 g/m L,p H值为3.5,上样量为0.9 g/g,4倍量40%和4倍量80%乙醇梯度洗脱,纯化后提取物8种成分的回收率为78%-96%,HPLC指纹图谱相似度大于0.98,成分均衡回收。结论采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组大孔树脂纯化工艺,可保证纯化前后成分组成较高的一致性。 展开更多

关键词 指纹图谱 金银花 物质组 大孔吸附树脂 均衡回收 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 断马钱子苷半缩醛内酯 木犀草苷 异绿原酸

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稀土发光配合物的研究 Ⅰ.稀土与1,10-二氮杂菲及环己基甲酸三元配合物的合成、表征和荧光性质 被引量：11

2

作者 王敏 徐志栋 冯殿忠 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第4期1-4,共4页

本文合成了１３种稀土元素与１，１０－二氮杂菲（Ｐｈｅｎ）及环己基甲酸（ＨＬ）的三元配合物，通过元素分析确定其化学组成为ＲＥ（Ｐｈｅｎ）Ｌ３。用红外光谱、紫外光谱、摩尔电导、热分析和Ｘ－射线粉末衍射对该系列配合物进行了... 本文合成了１３种稀土元素与１，１０－二氮杂菲（Ｐｈｅｎ）及环己基甲酸（ＨＬ）的三元配合物，通过元素分析确定其化学组成为ＲＥ（Ｐｈｅｎ）Ｌ３。用红外光谱、紫外光谱、摩尔电导、热分析和Ｘ－射线粉末衍射对该系列配合物进行了表征。研究了Ｅｕ（Ⅲ）配合物的荧光性质。 展开更多

关键词 稀土 环己基甲酸 二氮杂菲 配合物 荧光性质

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环己烷羧酸非均相亚硝化 被引量：2

3

作者 吴剑 李忠 +1 位作者 银凤翔 罗和安 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期17-20,共4页

以发烟硫酸为催化剂,研究了环己烷羧酸与亚硝气的非均相反应,考察了预混合比、温度、发烟硫酸浓度及反应时间对亚硝化反应选择性和转化率的影响。在适宜的操作条件下,环己烷羧酸单程转化率为22 3%,己内酰胺选择性为83 4%。

关键词 环己烷羧酸 非均相 亚硝化 己内酰胺

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钌钯/炭催化剂催化苯甲酸加氢制备环己基甲酸 被引量：2

4

作者 江笑 肖勇 +1 位作者 朱小方 宋金文 《工业催化》 CAS 2017年第6期70-73,共4页

对钌钯/炭催化剂催化苯甲酸加氢制备环己基甲酸进行研究,考察金属负载量、溶剂用量、反应温度和反应压力对反应的影响,并考察催化剂重复使用性能。结果表明,使用自制的钌钯/炭催化剂,催化剂中金属钌纳米粒子和钯纳米粒子负载质量分数分... 对钌钯/炭催化剂催化苯甲酸加氢制备环己基甲酸进行研究,考察金属负载量、溶剂用量、反应温度和反应压力对反应的影响,并考察催化剂重复使用性能。结果表明,使用自制的钌钯/炭催化剂,催化剂中金属钌纳米粒子和钯纳米粒子负载质量分数分别为5.0%和0.5%、m(苯甲酸)∶m(环己基甲酸)=2∶1、反应温度(135~145)℃和反应压力(4~5)MPa条件下,苯甲酸转化率≥99.3%,环己基甲酸选择性≥99.0%。催化剂重复使用16次,仍具有较高活性。 展开更多

关键词 精细化学工程 苯甲酸 环己基甲酸 催化加氢 钌钯/炭催化剂

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正交试验法在环己烷羧酸亚硝化反应中的应用 被引量：2

5

作者 银凤翔 吴剑 罗和安 《合成纤维工业》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期15-17,共3页

采用正交设计试验法对甲苯法己内酰胺生产工艺中的环己烷羧酸亚硝化反应进行了研究 ,考察了反应温度、时间、配比和三氧化硫浓度等因素对反应的转化率、选择性以及副产物的影响 ,获得了最佳的反应条件为温度 73℃ ,时间 15min ,环己烷... 采用正交设计试验法对甲苯法己内酰胺生产工艺中的环己烷羧酸亚硝化反应进行了研究 ,考察了反应温度、时间、配比和三氧化硫浓度等因素对反应的转化率、选择性以及副产物的影响 ,获得了最佳的反应条件为温度 73℃ ,时间 15min ,环己烷羧酸与亚硝基硫酸的质量比 2 .4,体系中三氧化硫质量含量 8%。 展开更多

关键词 正交试验法 环己烷羧酸 亚硝化 反应条件 应用

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牛蒡根牛蒡子与牛蒡茶中牛蒡苷和绿原酸的含量测定及分析比较研究 被引量：2

6

作者 杜晓鹂 鞠爱华 《现代中药研究与实践》 CAS 2015年第1期17-20,共4页

目的分析比较牛蒡根、牛蒡子、牛蒡茶中有效成分的含量,为其合理开发利用牛蒡类植物提供科学依据。方法采用高效液相色谱法分别对牛蒡根、牛蒡子及牛蒡茶中主要特征性成分及活性成分牛蒡苷、绿原酸的含量进行分析比较研究。结果牛蒡子... 目的分析比较牛蒡根、牛蒡子、牛蒡茶中有效成分的含量,为其合理开发利用牛蒡类植物提供科学依据。方法采用高效液相色谱法分别对牛蒡根、牛蒡子及牛蒡茶中主要特征性成分及活性成分牛蒡苷、绿原酸的含量进行分析比较研究。结果牛蒡子中牛蒡苷与绿原酸的含量均高于牛蒡根和牛蒡茶中的含量。结论本文首次对同一植物不同药用部位及加工品牛蒡根、牛蒡子、牛蒡茶中主要活性成分(牛蒡苷、绿原酸)的含量同时进行比较,其方法简单,重复性好,为牛蒡类植物的质量控制提供方法和手段,为扩大药源提供科学依据。 展开更多

关键词 牛蒡苷 绿原酸 含量测定 分析比较

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碳纤维负载的钯基催化剂催化苯甲酸加氢制备环己基甲酸 被引量：1

7

作者 邵建华 宁剑波 徐威 《化工生产与技术》 CAS 2014年第1期31-33,71,共3页

研究了苯甲酸催化加氢合成环己基甲酸的工艺,考察了不同催化剂、溶剂、反应温度和压力等对反应的影响.结果表明,以碳纤维负载型钯基催化剂（PdACF）、硅藻土负载的镍锡银金属为助剂、环己基甲酸为溶剂,反应温度在130～150℃、压力2.5～3... 研究了苯甲酸催化加氢合成环己基甲酸的工艺,考察了不同催化剂、溶剂、反应温度和压力等对反应的影响.结果表明,以碳纤维负载型钯基催化剂（PdACF）、硅藻土负载的镍锡银金属为助剂、环己基甲酸为溶剂,反应温度在130～150℃、压力2.5～3.5 MPa时,反应转化率高达99.9％,环己基甲酸的选择性达99.5％.该方法可有效抑制副产物的生成,提高产品收率. 展开更多

关键词 环己基甲酸 催化加氢 苯甲酸 镍锡银金属助剂

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稀土复合氧化物催化一步合成环己基苯基甲酮 被引量：1

8

作者 崇明本 张千 +3 位作者 王恒秀 陈维斌 费建强 承阳 《化工生产与技术》 CAS 2012年第5期40-42,69,共3页

在固定床反应器中,以环己基甲酸和苯甲酸为原料,稀土复合氧化物为催化剂,气固相一步反应合成了环己基苯基甲酮,该催化剂由多种晶相组成,适宜的反应条件为:反应温度440℃,环己基甲酸、苯甲酸与水的摩尔比1.1:1:5,液体空速1.5 h-1,此条件... 在固定床反应器中,以环己基甲酸和苯甲酸为原料,稀土复合氧化物为催化剂,气固相一步反应合成了环己基苯基甲酮,该催化剂由多种晶相组成,适宜的反应条件为:反应温度440℃,环己基甲酸、苯甲酸与水的摩尔比1.1:1:5,液体空速1.5 h-1,此条件下可使得环己基甲酸转化率达90.1%,环己基苯基甲酮选择性为69.6%。 展开更多

关键词 环己基苯基甲酮 环己基甲酸 苯甲酸 稀土催化剂

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一步合成环己基苯基甲酮用稀土催化剂

9

作者 王恒秀 崇明本 +1 位作者 张千 陈维斌 《化工生产与技术》 CAS 2013年第3期8-10,3,共3页

研究了自制稀土催化剂不同焙烧温度对催化环己基甲酸、苯甲酸合成环己基苯基甲酮的性能的影响,结果表明,在较低温度下制备得到的催化剂,其活性、选择性和活性稳定性相对较好。SEM、FT-IR和元素组成分析结果表明,其聚集程度较低,颗粒较小... 研究了自制稀土催化剂不同焙烧温度对催化环己基甲酸、苯甲酸合成环己基苯基甲酮的性能的影响,结果表明,在较低温度下制备得到的催化剂,其活性、选择性和活性稳定性相对较好。SEM、FT-IR和元素组成分析结果表明,其聚集程度较低,颗粒较小,表面具有较弱的B/L酸性位,反应过程中表面结焦/积炭较少。 展开更多

关键词 稀土催化剂 环己基苯基甲酮 环己基甲酸 苯甲酸

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环己烷甲酸晶体结构及生长动力学

10

作者 杨丽静 谢闯 《化学工业与工程》 CAS CSCD 2018年第3期74-78,共5页

通过熔融结晶得到高质量环己烷甲酸单晶,并首次报道采用X射线单晶衍射解析所得CCA单晶结构。环己烷甲酸晶体为单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=1.19113 nm,b=1.07421nm,c=1.10733 nm,β=94.72°,同时利用Material Studio软件预... 通过熔融结晶得到高质量环己烷甲酸单晶,并首次报道采用X射线单晶衍射解析所得CCA单晶结构。环己烷甲酸晶体为单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=1.19113 nm,b=1.07421nm,c=1.10733 nm,β=94.72°,同时利用Material Studio软件预测其晶习。利用DSC测定不同降温速率下的出晶温度与诱导期。通过热台显微镜对环己烷甲酸晶体生长进行了在线观测,对不同温度下的生长速率进行了研究,发现主要显露晶面的生长速率与过冷度为指数关系。 展开更多

关键词 环己烷甲酸 晶体结构 晶习预测 晶体生长动力学

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驯化活性污泥降解环己基甲酸的研究

11

作者 王春花 文嘉威 +1 位作者 林文君 石水安 《惠州学院学报》 2015年第6期10-13,31,共5页

在好氧三相流化床中驯化活性污泥,对含环己基甲酸的废水进行生物降解处理。实验结果表明,在驯化结束时,COD和环己基甲酸的去除率分别达到85%和95%以上。对驯化过程中出现的污泥膨胀、上浮、泡沫等异常现象进行分析,并提出了相应的解决... 在好氧三相流化床中驯化活性污泥,对含环己基甲酸的废水进行生物降解处理。实验结果表明,在驯化结束时,COD和环己基甲酸的去除率分别达到85%和95%以上。对驯化过程中出现的污泥膨胀、上浮、泡沫等异常现象进行分析,并提出了相应的解决措施。 展开更多

关键词 环己基甲酸 驯化培养 三相流化床 生物降解 污水处理

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苯甲酸催化加氢合成环己基甲酸的研究

12

作者 江峰 余卫国 《浙江化工》 CAS 2005年第5期26-28,共3页

采用绿色合成法,在水相条件下,在Pd/C催化剂的作用下用苯甲酸催化氢化合成环己基甲酸。通过一系列的实验,得到了较好的合成环己基甲酸的工艺条件,在该条件下,能够得到比较纯的产物和较好的产物收率。

关键词 环己基甲酸 苯甲酸 催化氢化合成 产物收率 工艺原理 氢气压力

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对苯二甲酸催化加氢制1,4-环己烷二甲醇的专利技术 被引量：9

13

作者 朱志庆 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期754-757,762,共5页

综述了国外研究以对苯二甲酸为原料,直接加氢制备1,4-环己烷二甲醇的两段法和一步法的专利技术,包括各种工艺及催化剂的研究进展。评述了对苯二甲酸苯骨架加氢、1,4-环己烷二甲酸羧基加氢的专利技术和对苯二甲酸一步加氢法等专利技术。

关键词 对苯二甲酸 1 4-环己烷二甲酸 1 4-环己烷二甲醇 催化加氢

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希土元素与环己基甲酸及邻菲咯啉三元固体配合物的合成和性质的研究 被引量：8

14

作者 王敏 徐志栋 冯殿忠 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第3期347-350,共4页

本文合成了１４种希土元素与环己基甲酸（ＨＬ）、邻菲咯啉（Ｐｈｅｎ）形成的三元固体配合物，通过元素分析确定其化学组成为ＲＥ（ｐｈｅｎ）Ｌ３，用ＩＲ、ＵＶ、荧光光谱、Ｘ－射线粉末衍射和ＴＧ－ＤＴＡ等对配合物进行了表征。

关键词 希土 环己基甲酸 邻菲咯啉 三元配合物

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β-蒎烯合成抗糖尿病药物那格列奈 被引量：5

15

作者 马世营 沈敏敏 +1 位作者 哈成勇 高红云 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2007年第4期92-96,共5页

以β-蒎烯为原料,经过氧化、酸性重排、催化氢化、异构化得到反-4-异丙基环己基甲酸,然后转化为酰氯,再与D-苯丙氨酸发生酰化反应制得那格列奈。目标化合物经红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱及质谱确证其化学结构。本合成方法利用天然产... 以β-蒎烯为原料,经过氧化、酸性重排、催化氢化、异构化得到反-4-异丙基环己基甲酸,然后转化为酰氯,再与D-苯丙氨酸发生酰化反应制得那格列奈。目标化合物经红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱及质谱确证其化学结构。本合成方法利用天然产物为起始原料,经过六步合成了目标产物,总收率达到28.1%,合成路线简便易行,成本低廉。 展开更多

关键词 Β-蒎烯 那格列奈 反-4-异丙基环己基甲酸

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六氢苯甲酸-环己酮肟联产己内酰胺组合工艺中酰胺液成分的气相色谱-质谱分析

16

作者 王秀君 潘九海 +2 位作者 赵承军 孙东升 于广欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期284-286,共3页

　　石家庄化纤公司己内酰胺装置是以甲苯为原料,经氧化、加氢、酰胺化、中和、萃取及精制等工序的装置.其基本工艺技术从意大利引进.由于工艺本身的特点,副产物硫铵达3.8吨/吨己内酰胺.该装置设计年产硫氨19万吨,产量较大.……

关键词 cyclohexanecarboxylic acid -cyclohexanone Oxime process CAPROLACTAM GC-MS

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环烷酸精制新工艺 被引量：1

17

作者 李光才 《黑龙江石油化工》 1998年第2期7-8,共2页

采用皂化萃取脱油、冷冻脱脂精制环烷酸的新工艺，脱油率高，产品粗酸值达到２２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上。皂化最佳工艺条件：碱液浓度为１２％，并过量５％，乙醇用量为粗环烷酸的７０％，副产中性油经过处理后可代替柴油使用。

关键词 环烷酸 皂化 萃取 精制 新工艺 石油

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双-(反-4′-烷基环己烷羧酸)-2,3-二氯-1,4-苯二酯类液晶的合成 被引量：1

18

作者 肖繁花 奚关根 《液晶与显示》 CAS CSCD 1997年第4期231-236,共6页

合成了双—（反—４—烷基环己烷羧酸）—２，３—二氯—１，４—苯二酯，烷基分别为ｎ－Ｃ６Ｈ１３、ｎ－Ｃ７Ｈ１５、ｎ－Ｃ８Ｈ１７。测定了这些化合物的液晶相变温度，并通过磁场法测定了介电各向异性，Δε均为负值。

关键词 液晶 苯二酯 烷基环己烷羧酸 合成

全文增补中

反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸的合成 被引量：1

19

作者 何汉江 高丰琴 +2 位作者 郭强 王小明 张明雨 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期410-412,416,共4页

以反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-苯甲酸(3PyPA)为原料,经催化加氢合成顺/反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸(3PyHA)混合物。加氢条件实验表明,以Ru/C为催化剂,以NaOH水溶液为反应介质,当反应温度为75～85℃,... 以反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-苯甲酸(3PyPA)为原料,经催化加氢合成顺/反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸(3PyHA)混合物。加氢条件实验表明,以Ru/C为催化剂,以NaOH水溶液为反应介质,当反应温度为75～85℃,压力为3.5 MPa时反应效果最佳。加氢完粗品经高温异构化反应,甲苯乙醇混合溶剂重结晶得色谱纯度99.5%以上的反-3PyHA。 展开更多

关键词 反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸 加氢 异构化 精细化工中间体

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4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸的研制

20

作者 徐顺意 马换平 《精细与专用化学品》 CAS 2010年第3期31-32,38,共3页

以10%的NaOH水溶液为反应介质,Ni+Ru/C为催化剂,4-(反-4-正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HHA顺反式的影响,得出最佳合成反应条件:m(Ru/C):m(Ni):m(3HPA)=1:20:1... 以10%的NaOH水溶液为反应介质,Ni+Ru/C为催化剂,4-(反-4-正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HHA顺反式的影响,得出最佳合成反应条件:m(Ru/C):m(Ni):m(3HPA)=1:20:100,反应温度180℃,反应压力5MPa。3HPA的转化率接近100%,转型顺/反比例达99:1。 展开更多

关键词 4-(反-4'-正丙基环己基)环己基甲酸 4-(反-4-正丙基环己基)苯甲酸 Ni+钌/碳催化剂 加氢

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