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水中取代水杨醛和氰乙酸酯的反应研究 被引量:8
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作者 王香善 曾兆森 +4 位作者 李玉玲 史达清 屠树江 魏贤勇 宗志敏 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1379-1383,共5页
以水杨醛和氰乙酸酯为原料,以水为溶剂,以三乙基苄基氯化铵为催化剂在不同的反应温度下合成了两个系列的色烯衍生物,该方法具有反应条件温和、立体选择性好、产率高等优点.
关键词 色烯 水杨醛 氰乙酸酯 三乙基苄基氯化铵 合成
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氰基类拟除虫菊酯类农药检测研究进展 被引量:7
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作者 任方方 王金斌 +3 位作者 张倩倩 林何燕 赵凯 唐雪明 《现代农业科技》 2014年第17期150-152,共3页
主要综述了近年来国内外关于检测氰基类拟除虫菊酯类农药残留的现状和检测方法的研究进展,并对其优缺点进行了讨论和分析。
关键词 氰基类 拟除虫菊酯 检测方法 研究进展
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KF/Al_2O_3催化下邻硝基芳香醛与活性亚甲基化合物的缩合反应 被引量:7
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作者 周龙虎 高原 +1 位作者 史达清 戴桂元 《化学试剂》 CAS CSCD 1998年第3期135-137,159,共4页
在KF/Al2O3催化下,邻硝基芳香醛与氰乙酸酯或丙二腈发生羰基与活性亚甲基的缩合反应,得到高收率的缩合产物,且为E式异构体。
关键词 氟化钾 邻硝基芳香醛 氰乙酸酯 丙二腈 缩合反应
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Synthesis and Crystal Structure of 2-Amino- 3-ethoxycarbonyl-4-(4-chlorophenyl)-4H, 5H-pyrano-[3,2-c]-benzopyran-5-one 被引量:2
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作者 冯友健 蒋虹 +2 位作者 高原 屠树江 史达清 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第7期773-777,共5页
The title compound 2-amino-3-ethoxycarbonyl-4-(4-chlorophenyl)-4H,5H-pyrano- [3,2-c]-benzopyran-5-one (C21H16ClNO5, Mr = 397.80) has been synthesized and characterized by X-ray crystallography. It crystallizes in tric... The title compound 2-amino-3-ethoxycarbonyl-4-(4-chlorophenyl)-4H,5H-pyrano- [3,2-c]-benzopyran-5-one (C21H16ClNO5, Mr = 397.80) has been synthesized and characterized by X-ray crystallography. It crystallizes in triclinic, space group P1 with a = 5.756(1), b = 10.099(1), c = 17.106(3) ? a = 80.49(1), b = 83.13(1), g = 80.07(1), V = 961.8(2) ?, Dc = 1.374 g/cm3, = 0.231 mm-1, Z = 2, F(000) = 412, the final R = 0.0369 and wR = 0.0947. In the molecule the pyran ring is of boat conformation. The intermolecular hydrogen bonds of NH…O(5)(x+2, y+1, z+1) and NH…Cl (x+1, y1, z) as well as intramolecular hydrogen bond NH…O(5) are found. 展开更多
关键词 microwave irradiation BENZOPYRAN COUMARIN ALDEHYDE ether cyanoacetate crystal structure
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Conjugate Hydrocyanation of Chalcone Derivatives Using Ethyl Cyanoacetate as an Organic Cyanide Source 被引量:1
5
作者 Zheng Li Junjun Yin 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2017年第7期1179-1184,共6页
The conjugate hydrocyanation of chalcone derivatives using ethyl cyanoacetate as an organic cyanide source at room temperature under open air and transition metal-free conditions was described. The protocol has advant... The conjugate hydrocyanation of chalcone derivatives using ethyl cyanoacetate as an organic cyanide source at room temperature under open air and transition metal-free conditions was described. The protocol has advantages of using relatively cheap, less toxic, stable and easy-to-handle cyanating reagent, high yield, and mild reaction condi- tion. 展开更多
关键词 HYDROCYANATION chalcone derivative ethyl cyanoacetate organic cyanide source
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THE APPLICATON OF ULTRASOUND TO THE DI-ALKYLATION AND CYCLO-DI-ALKYLATION OF ETHYL CYANOACETATE UNDER SOLID-LIQUID PHASE TRANSFER CONDITIONS
6
作者 Qi Jun LIN Cheng Ru ZHANG Department of Chemistry,Shandong University,Jinan,250100.Yong Ming ZHANG Binzhou Medical College,Binzhou,Shandong.Wen Zhen SONG Qin QIU Experimental Centre,Shandong University,Jinan,250100. 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1991年第7期517-520,共4页
Comparative experiments show that ultrasonic irradiation reduces the reaction times and improves the yields in the di-alkylation and cyclo-di-alkylation of ethyl cyanoacetate under solid-liquid phase transfer conditions.
关键词 PTC US THE APPLICATON OF ULTRASOUND TO THE DI-ALKYLATION AND CYCLO-DI-ALKYLATION OF ETHYL cyanoacetate UNDER SOLID-LIQUID PHASE TRANSFER CONDITIONS DI
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Organocatalyzed Highly Efficient Michael Addition of Malonate Derivatives to α,β-Unsaturated Ketones Using Chiral Schiff Bases
7
作者 Yonghai Hui Jianzhong Zhang +1 位作者 Wanfu Sun Zhengfeng Xie 《Journal of Chemistry and Chemical Engineering》 2011年第9期847-853,共7页
An efficient enantioselective Michael addition of ethyl-2-cyanoacetate and diethyl malonate to α,β-unsaturated ketones catalyzed by a simple chiral Schiff base, and products were obtained in good yields at room temp... An efficient enantioselective Michael addition of ethyl-2-cyanoacetate and diethyl malonate to α,β-unsaturated ketones catalyzed by a simple chiral Schiff base, and products were obtained in good yields at room temperature. 展开更多
关键词 α β-unsaturated ketones cyanoacetate MALONATE Michael addition Schiffbase.
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Synthesis and Crystal Structure of Ethyl 2-(2-Amino-3-ethoxycarbonyl-4H-benzopyran-4-yl)cyanoacetate
8
作者 史达清 王香善 +2 位作者 屠树江 姚昌盛 王玉成 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第1期60-63,共4页
The title compound ethyl 2-(2-amino-3-ethoxycarbonyl-4H-benzopyran-4-yl) cyanoacetate(C17H18N2O5, Mr=330.33) was obtained by the reaction of salicylaldehyde with ethyl cyanoacetate in DMF at room temperature catalyzed... The title compound ethyl 2-(2-amino-3-ethoxycarbonyl-4H-benzopyran-4-yl) cyanoacetate(C17H18N2O5, Mr=330.33) was obtained by the reaction of salicylaldehyde with ethyl cyanoacetate in DMF at room temperature catalyzed by KF-Al2O3. The crystal is monoclinic, space group P21/n, with unit cell constants a =9.277(3), b =8.521(2), c =21.320(2)? b =93.72(2)? Z =4, V =1681.8(7)?, Dc =1.305g/cm3, m (MoKa) =0.097mm-1, F(000) =696, R =0.0426, Rw =0.0970 for 3042 observed reflections(I>2s(I)). X-ray analysis reveals that interatomic distance for C(8)C(9) is 1.359(3)? which shows that it is C=C double bond. In addition, there are hydrogen bonds in the molecule. 展开更多
关键词 crystal structure ethyl cyanoacetate synthesis
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氟化钾催化下的克脑文格尔反应 被引量:18
9
作者 戴桂元 史过清 周龙虎 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1996年第1期39-40,共2页
在氟化钾催化下,芳香醛与氰乙酸乙酯发生克脑文格尔缩合反应,得到高产率的缩合产物。且只得到E式异构体。
关键词 氟化钾 芳香醛 氰乙酸乙酯 克脑文格尔 缩合反应
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碱性功能化离子液体催化Knoevenagel缩合反应 被引量:11
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作者 巩凯 方东 +1 位作者 施群荣 刘祖亮 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1089-1091,共3页
合成了碱性功能化离子液体氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]OH),研究了将其作为催化剂催化芳香醛和丙二氰、氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应。结果表明,在无溶剂条件下,采用摩尔分数为5%的该碱性功能化离子液体催化剂量,无需加入其它... 合成了碱性功能化离子液体氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]OH),研究了将其作为催化剂催化芳香醛和丙二氰、氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应。结果表明,在无溶剂条件下,采用摩尔分数为5%的该碱性功能化离子液体催化剂量,无需加入其它催化剂,能在较温和条件下催化Knoevenagel缩合反应,产率达81%~97%。在该反应体系中考察了一系列芳香醛和丙二氰、氰基乙酸乙酯的缩合反应,并推测了Knoeve-nagel缩合反应的机理,芳香醛与氰基乙酸乙酯缩合产物经1HNMR检测为E式烯烃。反应操作和后处理简单方便,离子液体通过简单的处理即实现回收利用。以苯甲醛和丙二氰为反应底物的模板反应,离子液体循环使用,其催化活性未明显降低,第3次使用时产率为86%。 展开更多
关键词 碱性功能化离子液体 催化 KNOEVENAGEL缩合反应 丙二氰 氰基乙酸乙酯
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KF/Al_2O_3催化下4H-色烯衍生物的合成 被引量:9
11
作者 史达清 王香善 屠树江 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1053-1056,共4页
水杨醛与氰乙酸酯在KF Al2 O3 催化下反应生成 4H 色烯的衍生物 ,产物的结构通过单晶X射线确证 .
关键词 KF/AL2O3 水杨醛 氰乙酸酯 4H-色烯衍生物 晶体结构 氟化钾 氧化铝 催化剂 催化合成 抗癌药物
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微波促进下N,N-二甲基甲酰胺中的Knoevenagel反应 被引量:5
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作者 程力惠 李毅群 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第6期504-505,509,共3页
在微波促进下 ,芳醛与丙二腈或氰基乙酸乙酯在DMF中进行Knoevenagel缩合反应 ,以 77% 98%的产率生成相应E
关键词 微波 芳醛 丙二腈 氰基乙酸乙酯 烯烃 KNOEVENAGEL反应
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除草剂吡嘧磺隆的研制 被引量:9
13
作者 李鹏 刘凤英 李会芹 《精细与专用化学品》 CAS 2006年第15期11-12,23,共3页
以氰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯和甲肼等为主要原料,通过取代、胺化、环化、重氮化和氯磺化等反应制得了除草剂吡嘧磺隆原料药。所得产物的纯度为98·6%,总收率达到39·5%(以氰乙酸乙酯计)。该工艺过程控制和三废处理都比较容易。
关键词 氰乙酸乙酯 原甲酸三乙酯 甲肼 除草剂 吡嘧磺隆
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氰乙酸正丁酯合成的研究 被引量:6
14
作者 李德臣 李静 陈威 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期8-10,共3页
以氰乙酸乙酯与正丁醇为原料 ,采用酯交换法合成氰乙酸正丁酯。考察了反应时间、原料配比、反应温度、催化剂种类及用量等对反应产率的影响。并对反应结果进行定量分析 ,采用红外光谱对合成产物进行结构确定。
关键词 氰乙酸乙酯 正丁醇 氰乙酸正丁酯 酯交换反应
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类水滑石催化氰乙酸甲酯与乙醇的酯交换反应 被引量:5
15
作者 邱滔 李桂勇 吕新宇 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期272-276,共5页
采用过饱和共沉淀法制备了Mg-Al水滑石和含不同金属元素的类水滑石(LDHs)催化剂,并以氰乙酸甲酯与乙醇反应生成氰乙酸乙酯的酯交换反应比较了催化剂的活性。实验结果表明,Mg-Zn-Al-LDHs(n(Mg)∶n(Zn)∶n(Al)=6∶1∶2)的活性高且有一定... 采用过饱和共沉淀法制备了Mg-Al水滑石和含不同金属元素的类水滑石(LDHs)催化剂,并以氰乙酸甲酯与乙醇反应生成氰乙酸乙酯的酯交换反应比较了催化剂的活性。实验结果表明,Mg-Zn-Al-LDHs(n(Mg)∶n(Zn)∶n(Al)=6∶1∶2)的活性高且有一定强度。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜对试样进行了表征,结果显示所制得的LDHs试样结晶度好、纯度高,经400℃焙烧后水滑石的层状结构坍塌,并失去大部分阴离子。以200℃下焙烧的Mg-Zn-Al-LDHs为催化剂,在n(乙醇)∶n(氰乙酸甲酯)=1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2.0%、反应温度85℃、反应6h的条件下,氰乙酸甲酯的转化率为66.73%,氰乙酸乙酯的收率为66.36%,氰乙酸乙酯的选择性为99.45%。反应后催化剂易分离回收,经简单处理后可多次使用,并保持了较高的反应活性。 展开更多
关键词 类水滑石 氰乙酸甲酯 乙醇 氰乙酸乙酯 酯交换反应 催化剂
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1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成 被引量:7
16
作者 窦倩倩 王晓钟 +2 位作者 张玲玲 戴立言 陈英奇 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期470-474,共5页
研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺。以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得。各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40~45℃下反应5 h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比... 研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺。以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得。各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40~45℃下反应5 h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为1:2.5,选用毒性较低的乙醇代替二氯甲烷为溶剂,收率由文献值67%提高到93.7%;酰化反应:以三乙胺为缚酸剂,选用三氟乙酰氯代替剧毒气体光气作为酰化剂,配料摩尔比为1:1.5:2(N,N-二甲基氨基丙烯腈:三氟乙酰氯:三乙胺),收率78.6%;环化反应:以甲醇和水的混合溶剂为反应体系,收率74.3%。该工艺收率高、原料廉价易得、反应温和以及操作简便,因此具有较好的工业价值。中间体和产品的结构经1H-NMR确定。 展开更多
关键词 农药中间体 氰基乙酸钠 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑腈 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸
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α-氰基丙烯酸酯生产新工艺 被引量:6
17
作者 杨英 李德臣 《中国胶粘剂》 CAS 2004年第5期46-47,共2页
在反应器中使用甲醛水溶液与氰乙酸酯在催化剂及多功能复合助剂作用下,生成氰基丙烯酸乙酯的预聚物并使其从反应体系分离,然后置于解聚器中,使用有机溶剂(例如:苯、甲苯、二甲苯1,2-二氯乙烷1,3-二氯丙烷等)共沸脱水,脱溶剂,在高真空下... 在反应器中使用甲醛水溶液与氰乙酸酯在催化剂及多功能复合助剂作用下,生成氰基丙烯酸乙酯的预聚物并使其从反应体系分离,然后置于解聚器中,使用有机溶剂(例如:苯、甲苯、二甲苯1,2-二氯乙烷1,3-二氯丙烷等)共沸脱水,脱溶剂,在高真空下解聚并精制,可获得质量好的α-氰基丙烯酸乙酯,其收率为75%以上。 展开更多
关键词 Α-氰基丙烯酸酯 生产工艺 甲醛 氰乙酸酯 甲苯 二甲苯1 2-二氯乙烷1 3-二氯丙烷 粘合剂
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天然抗氧化剂L-肌肽的合成研究 被引量:6
18
作者 李春荣 许忠良 王辉 《华南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第2期89-92,共4页
以L-组氨酸和氰乙酸乙酯为原料,经氨解、氢化两步反应,以62.7%的总产率合成了目标物L-肌肽,并对目标物的结构采用IR、1HNMR、13C NMR和EI-MS进行了表征.此合成工艺简单,操作方便,生产成本低,具有较好的工业应用前景.
关键词 L-肌肽 L-组氨酸 氰乙酸乙酯 合成
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钛酸四丁酯催化合成氰乙酸异辛酯的研究 被引量:2
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作者 韩祥坤 于保华 王国亮 《化学工程师》 CAS 2004年第7期8-10,共3页
以氰乙酸乙酯和异辛醇为原料 ,采用钛酸四丁酯为催化剂 ,用酯交换法合成氰乙酸异辛酯。考察了原料配比、反应温度、催化剂用量等对反应产率的影响。指出了合成氰乙酸异辛酯的优化条件 :n(氰乙酸乙酯 ) /n(异辛醇 )为 1:1.10 ,催化剂用量... 以氰乙酸乙酯和异辛醇为原料 ,采用钛酸四丁酯为催化剂 ,用酯交换法合成氰乙酸异辛酯。考察了原料配比、反应温度、催化剂用量等对反应产率的影响。指出了合成氰乙酸异辛酯的优化条件 :n(氰乙酸乙酯 ) /n(异辛醇 )为 1:1.10 ,催化剂用量为 5 .0g ,反应温度为 15 0℃ ,在此条件下氰乙酸异辛酯反应产率为 94 .38% (以氰乙酸乙酯计 )。 展开更多
关键词 钛酸四丁酯 催化合成 氰乙酸异辛酯 氰乙酸乙酯 异辛醇 酯交换法
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(9H-氧杂蒽-9-羰基)甘氨酸乙酯的电化学合成研究
20
作者 张佳慧 胡洋洋 +3 位作者 孙靖文 刘慧莹 陶轶 刘磊 《化工管理》 2024年第14期138-142,共5页
甘氨酸乙酯类结构作为许多生物活性化合物的关键结构基序和多用途的构建模块,一直是研究的热点。利用绿色可持续的电力作为输出能源,以氧杂蒽和异氰基乙酸乙酯为原料,通过电催化酰化反应来合成(9H-氧杂蒽-9-羰基)甘氨酸乙酯,利用核磁共... 甘氨酸乙酯类结构作为许多生物活性化合物的关键结构基序和多用途的构建模块,一直是研究的热点。利用绿色可持续的电力作为输出能源,以氧杂蒽和异氰基乙酸乙酯为原料,通过电催化酰化反应来合成(9H-氧杂蒽-9-羰基)甘氨酸乙酯,利用核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱对其结构进行表征,并考察了在不同电极、电解质、电流、溶剂、温度条件下对其产率的影响。该方法收率较高,产物的原材料易获取,为合成甘氨酸乙酯类结构提供了一种独特的方案。 展开更多
关键词 电化学合成 氧杂蒽 异氰基乙酸乙酯 甘氨酸乙酯
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