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液滴式微流控芯片制备沸石咪唑骨架材料 被引量：2
1
作者 赵云 向中华 《科学通报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第34期3658-3666,共9页
沸石咪唑骨架材料(zeolitic imidazolate frameworks, ZIFs)因其大比表面积、规则孔道结构、骨架可调控、水热稳定性等特点,在吸附、分离和催化领域具有广阔的应用前景.本工作基于模板法设计和制备双"T"型连续液滴式微流控芯... 沸石咪唑骨架材料(zeolitic imidazolate frameworks, ZIFs)因其大比表面积、规则孔道结构、骨架可调控、水热稳定性等特点,在吸附、分离和催化领域具有广阔的应用前景.本工作基于模板法设计和制备双"T"型连续液滴式微流控芯片,通过多相持续进料,稳定快速合成单斜晶C2/cZIF-7(方纳石结构),ZIF-8和Co-ZIF-8等材料,从而减少产物的差异性.微流控芯片连续制备得到的ZIFs具有非常高的结晶度和均一性.此外,通过调节起始反应物浓度和停留时间,实现了ZIFs产物粒径和形貌的调控.微流控芯片提供了一种简易可控快速宏量制备ZIFs材料的新方法. 展开更多
关键词 沸石咪唑骨架材料 液滴式微流控芯片 连续合成 过程强化 宏量制备
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连续流高效制备成核剂中间体二芳基磷酰氯
2
作者 姚翰林 辛忠 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1290-1296,共7页
设计了一种内嵌特殊连续螺旋式静态混合片的盘管式连续流反应器,并应用于成核剂中间体2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酰氯(简称二芳基磷酰氯)的高效合成中。在流速≥0.4 m/s(180 mL/min)且沉淀含量<10%时,沉淀产物三乙胺盐... 设计了一种内嵌特殊连续螺旋式静态混合片的盘管式连续流反应器,并应用于成核剂中间体2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酰氯(简称二芳基磷酰氯)的高效合成中。在流速≥0.4 m/s(180 mL/min)且沉淀含量<10%时,沉淀产物三乙胺盐酸盐在强湍动流场中可随液相稳定流动,成功解决了反应通道易堵塞的难题。毫米级尺度保持了反应器良好的传质特性,高流速下可实现反应物料的快速均匀混合,同时又大幅增加了生产通量。得到了在此连续流反应系统中的最佳合成工艺:盘管后20%管段使用空管以减小系统整体的压降,混合采用T型射流,停留时间3.5 min,反应温度90℃,n[2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基)苯酚(简称二芳基酚)]∶n(三乙胺)∶n(POCl_(3))=1∶2.8∶1.10,二芳基酚和POCl_(3)的初始进料浓度分别为0.29和0.32 mol/L。产物收率从间歇式反应的90%提升至连续流反应的96%,空时产率提升了约43倍。 展开更多
关键词 二芳基磷酰氯 连续流制备 静态混合 工艺优化 沉淀反应 强湍动流场 精细化工中间体
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微通道反应器中亚磷酸二异丙酯的连续合成工艺
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作者 刘倩 严生虎 +5 位作者 张跃 刘建武 沈介发 俞蕴 钱江浩 朱子明 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期418-423,共6页
为了提高亚磷酸二异丙酯的反应收率以及安全性,以三氯化磷和异丙醇为原料,研究了在金属微通道反应器中酯化合成亚磷酸二异丙酯的连续流工艺。考察了脱酸条件、溶剂、物料配比、反应停留时间、反应温度等因素对反应收率的影响。最佳工艺... 为了提高亚磷酸二异丙酯的反应收率以及安全性,以三氯化磷和异丙醇为原料,研究了在金属微通道反应器中酯化合成亚磷酸二异丙酯的连续流工艺。考察了脱酸条件、溶剂、物料配比、反应停留时间、反应温度等因素对反应收率的影响。最佳工艺结果表明,在反应总体积为130 mL,异丙醇与三氯化磷的物质的量比为3.7:1,反应温度为20℃,反应停留时间5 min的条件下,亚磷酸二异丙酯的收率可达91%。与传统生产工艺相比,金属微通道反应工艺提高了亚磷酸二异丙酯的收率,降低了操作成本,提高了生产稳定性以及安全性。 展开更多
关键词 亚磷酸二异丙酯 微通道反应器 连续流合成工艺
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