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改良QuEChERS法结合气相色谱串联质谱测定果蔬中20种杀菌剂 被引量：33
1
作者 谢建军 陈捷 +2 位作者 李菊 袁震宇 谢玉珊 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第1期82-88,共7页
目的建立果蔬中20种杀菌剂(三环唑、五氯硝基苯、嘧霉胺、乙烯菌核利、百菌清、三唑酮、戊菌唑、腐霉利、三唑醇、多效唑、稻瘟灵、抑霉唑、咯菌腈、氟硅唑、腈菌唑、肟菌酯、丙环唑、咪鲜胺、腈苯唑、苯醚甲环唑)残留量的QuEChERS-GC/M... 目的建立果蔬中20种杀菌剂(三环唑、五氯硝基苯、嘧霉胺、乙烯菌核利、百菌清、三唑酮、戊菌唑、腐霉利、三唑醇、多效唑、稻瘟灵、抑霉唑、咯菌腈、氟硅唑、腈菌唑、肟菌酯、丙环唑、咪鲜胺、腈苯唑、苯醚甲环唑)残留量的QuEChERS-GC/MS快速测定方法.方法以生菜、毛瓜、葡萄、李子为原料,样品经乙腈提取, PSA粉50.0 mg、Al2O3粉50.0 mg和NH2粉30.0 mg除杂净化后,用GC/MS外标法定量.结果三环唑等20种杀菌剂在0.025~0.250 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9974~1.0000.添加水平为0.05、0.1、0.2 mg/kg时,除百菌清外,其余19种杀菌剂平均回收率范围均处于83%~112%之间,相对标准偏差(RSD)小于11.0%,方法的检出限(LOD)为0.2~11.8μg/kg之间.结论本方法具有灵敏、快速、简便等特点,能满足果蔬中三环唑等20种农药杀菌剂的检测要求. 展开更多
关键词 气相色谱/质谱法 QUECHERS 杀菌剂 残留测定
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茉莉酸类植物激素分析研究进展 被引量：16
2
作者 王芳 陈子林 《生命科学》 CSCD 北大核心 2010年第1期45-58,共14页
以茉莉酸(iasmonic acid,JA)和茉莉酸甲酯(methyl jasmonate,MeJA)为代表的茉莉酸类物质(jasmonates,JAs)是一种新型天然植物生长调节剂,具有广谱的生理效应,存在于多种高等植物体内。内源茉莉酸类激素通常以多种手性异构体存在,且含量... 以茉莉酸(iasmonic acid,JA)和茉莉酸甲酯(methyl jasmonate,MeJA)为代表的茉莉酸类物质(jasmonates,JAs)是一种新型天然植物生长调节剂,具有广谱的生理效应,存在于多种高等植物体内。内源茉莉酸类激素通常以多种手性异构体存在,且含量超微(约为ng/g鲜重),因此,对内源性茉莉酸类激素进行准确的定性、定量分析具有很大的难度,研究高效分离富集、高灵敏度检测以及分离与检测联用等分析方法,对加速植物激素分子作用机理研究具有重大意义。该文就JAs(含其衍生物及手性异构体)的分离与检测技术进行了综述,包括各种色谱、色谱与质谱联用技术、毛细管电泳技术、免疫分析等各种方法,并展望了JAs分析方法未来的发展趋势。 展开更多
关键词 茉莉酸类物质 色谱 色质联用 毛细管电泳 免疫分析 分离与检测
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动物源性食品中四环素类药物残留的色谱和质谱检测技术的研究进展 被引量：16
3
作者 卜晓娜 刘楚君 +6 位作者 郭亚文 王雅娟 赵霞 王波 吴海清 刘学忠 谢恺舟 《中国兽医科学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1464-1474,共11页
本文综述了常用四环素类药物残留在动物源性食品中的检测方法,主要对气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法等进行了简单的介绍,分析了各种色谱和质谱检测方法的优缺点,并对四环素类药物残留的色谱和质谱... 本文综述了常用四环素类药物残留在动物源性食品中的检测方法,主要对气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法等进行了简单的介绍,分析了各种色谱和质谱检测方法的优缺点,并对四环素类药物残留的色谱和质谱检测方法的发展趋势进行了展望,为我国动物源性食品中四环素类药物的色谱质谱检测技术提供理论依据。 展开更多
关键词 动物源性食品 四环素类药物 残留 色谱和质谱检测
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气相色谱-质谱法测定动物性食品中三种β-激动剂的残留量 被引量：10
4
作者 宋永青 郭文萍 +1 位作者 赵蓉 牛晋阳 《肉类研究》 2007年第11期45-49,共5页
建立了用气相色谱-质谱同时测定动物性食品中克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的检测方法。样品用乙酸胺缓冲液匀浆,加入β-葡萄糖苷酸酶水解,用异丙醇-乙酸乙酯(40:60)萃取,有机相浓缩,经LC-SCX固相萃取柱进行分离,用4%氨化甲醇洗... 建立了用气相色谱-质谱同时测定动物性食品中克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的检测方法。样品用乙酸胺缓冲液匀浆,加入β-葡萄糖苷酸酶水解,用异丙醇-乙酸乙酯(40:60)萃取,有机相浓缩,经LC-SCX固相萃取柱进行分离,用4%氨化甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后,经N、O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后于气质联用仪上进行测定。检测采用选择性离子监控模式(SIM),以特征离子克伦特罗(86,262,243)、沙丁胺醇(86,369,440)和莱克多巴胺(250,267,502)定性,以试样峰(m/z86,m/z369,m/z250)的峰面积外标法定量。本方法检出限为克伦特罗和沙丁胺醇0.5ug/kg,莱克多巴胺2ug/kg;3种组分的线性相关系数均大于0.99。该方法的回收率为75%-98%,相对标准偏差为5%-14%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 检测 克伦特罗 沙丁胺醇 莱克多巴胺 残留量
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HPLC-ECD与HPLC-MS联用测定人尿样中的罗红霉素及其代谢物 被引量：10
5
作者 田蕾 钟大放 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第5期318-321,共4页
目的：建立灵敏专一的分析方法，测定人尿样中的罗红霉素（Ｅ－Ｒｏｘ）及其活性代谢产物Ｚ－Ｒｏｘ。方法：采用高效液相色谱－电化学检测法（ＨＰＬＣ－ＥＣＤ）与高效液相色谱－质谱法（ＨＰＬＣ－ＭＳ），样品经液－液萃取后，通过... 目的：建立灵敏专一的分析方法，测定人尿样中的罗红霉素（Ｅ－Ｒｏｘ）及其活性代谢产物Ｚ－Ｒｏｘ。方法：采用高效液相色谱－电化学检测法（ＨＰＬＣ－ＥＣＤ）与高效液相色谱－质谱法（ＨＰＬＣ－ＭＳ），样品经液－液萃取后，通过ＨＰＬＣ－ＥＣＤ定量分析Ｅ－Ｒｏｘ浓度；然后，采用ＨＰＬＣ－ＭＳ，通过选择性离子反应监测方式（ＳＲＭ），测定Ｚ－Ｒｏｘ与Ｅ－Ｒｏｘ的尿药浓度比值，ＳＲＭ扫描方式进行定量分析的碎片离子为ｍ／ｚ６７９（母离子ｍ／ｚ８３７）。结果：Ｅ－Ｒｏｘ和Ｚ－Ｒｏｘ的线性范围分别为０．１～１０ｍｇ·Ｌ－１和０．０５～５ｍｇ·Ｌ－１，最低检测限分别为０．１ｍｇ·Ｌ－１和０．０５ｍｇ·Ｌ－１，日内、日间ＲＳＤ均小于１２．５％。两法联用，分析了４名健康受试者单剂量口服１５０ｍｇＥ－Ｒｏｘ后的尿样。结论：为深入研究Ｅ－Ｒｏｘ在人体内的代谢规律提供了可靠的分析方法，首次测定了人尿样中的活性代谢产物Ｚ－Ｒｏｘ。 展开更多
关键词 尿样 罗红霉素 异构体 HPLC-ECD HPLC-MS
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气味指纹技术在肉品品质及安全检测中的应用 被引量：12
6
作者 侯巧娟 王锡昌 +4 位作者 刘源 王丹凤 赵勇 谢晶 潘迎捷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期327-331,共5页
气味指纹技术是借助色谱、质谱以及传感器等技术手段,结合多元统计分析方法,对挥发性化合物进行分析用以表征样品信息的技术。近年来在食品中的应用领域越来越活跃,本文简要介绍气味指纹技术(odor finger-print technique),主要包括电... 气味指纹技术是借助色谱、质谱以及传感器等技术手段,结合多元统计分析方法,对挥发性化合物进行分析用以表征样品信息的技术。近年来在食品中的应用领域越来越活跃,本文简要介绍气味指纹技术(odor finger-print technique),主要包括电子鼻技术、气质联用技术及其数据处理方法,综述其在肉品品质及安全检测中的应用,具体阐述其在肉品新鲜度、风味和微生物检测中的应用。同时展望气味指纹技术在肉品品质及安全检测中的存在问题及发展前景,为更好应用该技术对肉品质量安全控制提供参考。 展开更多
关键词 肉品 品质安全 气味指纹 电子鼻 气质联用 检测
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生物毒素检测技术新进展 被引量：11
7
作者 汪世华 张峰 +3 位作者 袁军 张薇 刘晓雷 王磊 《应用与环境生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期726-731,共6页
生物毒素是一类生物源小分子化合物,已知化学结构的达数千种.生物毒素作为重要资源库在开发新药、探讨病因和生命科学奥秘方面具有重要意义,但具有结构复杂、分布广、毒性强、生物学功能较特殊且不易找到有效的解毒剂等特性.因此,发展... 生物毒素是一类生物源小分子化合物,已知化学结构的达数千种.生物毒素作为重要资源库在开发新药、探讨病因和生命科学奥秘方面具有重要意义,但具有结构复杂、分布广、毒性强、生物学功能较特殊且不易找到有效的解毒剂等特性.因此,发展快速、高灵敏度、高特异性的生物毒素检测方法显得尤为重要.目前,生物毒素检测方法主要包括高效液相色谱、质谱和免疫学检测法.高效液相色谱、质谱具有定性、定量、灵敏度高、选择性强等特点而受到关注,但仪器昂贵,成本较高.而免疫学检测方法,如酶联免疫吸附法,灵敏度高,简便,快速,投资少,测定结果可靠,常常作为一些单位的首选.近年来发展较快的等离子体共振法和极谱检测法在检测灵敏度和检测时间方面又有了很大提高,但由于应用范围和使用对象受限,推广存在一定难度. 展开更多
关键词 生物毒素 高效液相色谱 质谱 免疫分析 检测
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气相色谱-质谱法测定渔业水质中8种除草剂的残留量 被引量：11
8
作者 罗方方 王艳君 +3 位作者 叶玫 余颖 刘海新 姜琳琳 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2015年第4期132-138,共7页
本研究建立了测定渔业水质中氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净8种除草剂残留量的气相色谱-质谱法。样品用氯化钠调节盐度至20-30,二氯甲烷提取,无水硫酸钠除水,过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,利用气... 本研究建立了测定渔业水质中氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净8种除草剂残留量的气相色谱-质谱法。样品用氯化钠调节盐度至20-30,二氯甲烷提取,无水硫酸钠除水,过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,利用气相色谱-质谱法,以选择离子监测模式检测,外标法进行定量分析。采用基质匹配标准溶液校准法,8种除草剂在0.010-1.000μg/L范围内线性良好,R2均大于0.990;方法检出限以信噪比≥3估算,检出限分别为:氟乐灵0.022μg/L、西玛津0.031μg/L、莠去津0.028μg/L、乙草胺0.038μg/L、甲草胺0.041μg/L、扑草净0.035μg/L、二甲戊灵0.025μg/L、丁草胺0.020μg/L。选择0.05、0.5和2.0μg/L 3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率为74.7%-97.7%,相对标准偏差在12.0%以内。方法检出限分别为:氟乐灵0.022μg/L、西玛津0.031μg/L、莠去津0.028μg/L、乙草胺0.038μg/L、甲草胺0.041μg/L、扑草净0.035μg/L、二甲戊灵0.025μg/L、丁草胺0.020μg/L,最低定量限均为0.05μg/L。该方法具有操作简便、准确性好、灵敏度高、重现性好等优点,可为渔业水质中这8种除草剂残留的监测提供技术支持。 展开更多
关键词 除草剂 渔业水质 气相色谱-质谱法 检测
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气相色谱-质谱法测定食品中的反式脂肪酸 被引量：10
9
作者 牛翠娇 史玉琴 +2 位作者 殷志萍 赵文 宋涛 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第6期3649-3651,共3页
[目的]采用气相色谱-质谱联用技术定性定量分析食品中的反棕榈油酸、反油酸和反异油酸3种反式脂肪酸。[方法]从食品中提取的脂肪在碱性条件下甲酯化;Hp-INNOW ax（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱上分离,经质谱检测器检测;通... [目的]采用气相色谱-质谱联用技术定性定量分析食品中的反棕榈油酸、反油酸和反异油酸3种反式脂肪酸。[方法]从食品中提取的脂肪在碱性条件下甲酯化;Hp-INNOW ax（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱上分离,经质谱检测器检测;通过标准品的保留时间、与标准谱库对照的方法定性;采用外标法定量;通过相关公式计算出样品反式脂肪酸含量。[结果]反式脂肪酸甲酯及其异构体分离效果较好;在0.001~0.010 mg/m l浓度范围内线性良好（r〉0.999 5）,相对标准偏差为0.648%~2.430%,方法回收率为89.1%~102.0%,3种反式脂肪酸甲酯的检出限分别为0.800、0.875、0.840μg/m。l[结论]该方法准确、可靠、简捷,适用于食品中主要反式脂肪酸的测定。 展开更多
关键词 反式脂肪酸 脂肪酸甲酯 气相色谱-质谱法 检测
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气相色谱-质谱中定量分析技术的应用 被引量：2
10
作者 季怡萍 《光谱实验室》 CAS CSCD 2002年第2期189-194,共6页
本文对气相色谱 -质谱 (GC- MS)定量分析技术及其在我国的应用进行了综述 ,较详细地阐述了峰匹配、质量色谱和选择离子检测 3种定量分析方法与应用 ,共引用文献
关键词 气相色谱-质谱 GC-MS 峰匹配定量 质量色谱定量 选择离子检测定量 定量分析
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气相色谱-质谱联用法快速检测食物中毒案例中的克百威农药 被引量：9
11
作者 杨静 刘超 徐善智 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第6期1395-1399,共5页
目的通过气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测食物中毒案例的样品中克百威农药。方法使用丙酮快速提取样品,离心后取上清液,上机待测。运用全扫描方式监测,通过全扫描提供的质谱图由谱库检索出可... 目的通过气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测食物中毒案例的样品中克百威农药。方法使用丙酮快速提取样品,离心后取上清液,上机待测。运用全扫描方式监测,通过全扫描提供的质谱图由谱库检索出可疑物质,再根据保留时间和质谱图中特征离子准确定性。配制标准系列通过选择离子扫描模式监测方式,外标法定量。结果在导致食物中毒的现场采集的样品中检出致毒因子杀虫剂农药克百威。配制克百威标准浓度为0.10~2.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)=0.9989,加标回收率为86%~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.2%~5.8%。样品中克百威的含量最高达到了232 mg/kg。结论此方法操作简单、易行,是快速、有效的一种毒物分析方法。 展开更多
关键词 食物中毒 气相色谱-质谱法 快速检测 克百威
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动物源性食品中磺胺类药物和β-受体激动剂残留的色谱和质谱检测技术研究进展 被引量：9
12
作者 刁志祥 王旭堂 +2 位作者 张培杨 王波 谢恺舟 《中国畜牧杂志》 CAS 北大核心 2020年第5期12-19,共8页
动物源性食品中药物残留超标严重影响进出口贸易和消费者身体健康。兽药的多样化和复杂化对兽药残留检测方法提出了更高的要求,因此开发高回收率、低检测限和定量限的检测方法尤为重要。本文综述了动物源性食品中磺胺类药物和β-受体激... 动物源性食品中药物残留超标严重影响进出口贸易和消费者身体健康。兽药的多样化和复杂化对兽药残留检测方法提出了更高的要求,因此开发高回收率、低检测限和定量限的检测方法尤为重要。本文综述了动物源性食品中磺胺类药物和β-受体激动剂残留的色谱和质谱检测方法,综合对比各种方法的优缺点并展望未来检测技术的发展前景,以期为磺胺类药物和β-受体激动剂的残留检测提供技术支持和理论依据。 展开更多
关键词 磺胺类药物 β-受体激动剂 残留 色谱和质谱检测 动物源性食品
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动物源性食品中抗球虫药物残留的色谱和质谱检测技术研究进展 被引量：9
13
作者 王雅娟 张杨杨 +4 位作者 郭亚文 谢恺舟 赵霞 卜晓娜 刘楚君 《中国兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期2424-2431,共8页
综述了常用抗球虫药在动物源性食品中的残留检测方法,主要对液相色谱法、液相色谱质谱联用法、气相色谱质谱联用法等进行了简单的介绍,分析了各种色谱和质谱检测方法的优缺点,并对各种抗球虫药物残留的色谱和质谱检测方法的发展趋势进... 综述了常用抗球虫药在动物源性食品中的残留检测方法,主要对液相色谱法、液相色谱质谱联用法、气相色谱质谱联用法等进行了简单的介绍,分析了各种色谱和质谱检测方法的优缺点,并对各种抗球虫药物残留的色谱和质谱检测方法的发展趋势进行了展望,为我国动物源性食品中抗球虫药物的色谱质谱检测技术提供理论依据。 展开更多
关键词 动物源性食品 抗球虫药 残留 色谱和质谱检测
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液相色谱-质谱法检测甲磺酸沙非胺中基因毒性杂质 被引量：7
14
作者 吴雪 薄梦 +3 位作者 孙晓璟 范燕龙 王亚静 董海峰 《计量科学与技术》 2022年第11期27-30,共4页
甲磺酸沙非胺主要用于治疗帕金森病,建立了甲磺酸沙非胺中基因毒性杂质((S)-4-(((1-氨基-1-氧丙烷-2-甲基)氨基)甲基)苯甲磺酸酯)的液相色谱-质谱联用检测方法。样品溶于甲醇,经YMC-Triart C18(4.6 mm×100 mm,3μm)分离,0.1%甲酸水... 甲磺酸沙非胺主要用于治疗帕金森病,建立了甲磺酸沙非胺中基因毒性杂质((S)-4-(((1-氨基-1-氧丙烷-2-甲基)氨基)甲基)苯甲磺酸酯)的液相色谱-质谱联用检测方法。样品溶于甲醇,经YMC-Triart C18(4.6 mm×100 mm,3μm)分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇梯度洗脱,采用多反应监控(MRM)模式正离子扫描进行定量检测。该方法具有较好的专属性,目标化合物在1.53~30.54 ng/mL的浓度范围内线性关系良好(R2>0.99);检出限为0.76 mg/kg,定量限为1.53 mg/kg;加标回收率为98.5%~99.90%,RSD为0.83%~2.10%。该方法灵敏度高,准确可靠,可应用于甲磺酸沙非胺的质量监控。 展开更多
关键词 甲磺酸沙非胺 液相色谱-质谱 基因毒性杂质 定量检测 帕金森病
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人尿中β_2-受体激动剂的液相色谱质谱检测 被引量：6
15
作者 张建丽 徐友宣 邸欣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期182-186,共5页
建立了人尿中11种β2受体激动剂的液相色谱质谱(LC/MS)定性分析方法,检测了人单剂量口服一种β2受体激动剂后不同时间点的尿样。尿样经β葡萄糖苷酸酶酶解、BondElutCertify小柱提取后,采用AgilentZorbaxSBC18柱分离,以(A)0.01mol/L甲... 建立了人尿中11种β2受体激动剂的液相色谱质谱(LC/MS)定性分析方法,检测了人单剂量口服一种β2受体激动剂后不同时间点的尿样。尿样经β葡萄糖苷酸酶酶解、BondElutCertify小柱提取后,采用AgilentZorbaxSBC18柱分离,以(A)0.01mol/L甲酸铵缓冲液(pH3.5)(B)乙腈为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序:0min时,A为95%,B为5%;8min时,A为45%,B为55%;13min时,A为10%,B为90%,并保持6min。通过液相色谱质谱以选择离子监测(SIM)方式检测,测得11种药物的检测限为0.1～60.0μg/L。采用所建立的方法对人单剂量口服治疗量特布他林、克仑特罗、丙卡特罗、福莫特罗、非诺特罗或马布特罗后不同时间点的尿样进行了检测,结果表明检测口服给药48h内尿中的相应药物,信噪比可达4以上。 展开更多
关键词 Β2-受体激动剂 液相色谱-质谱 尿样 检测
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气相色谱质谱法在食品有机磷农药残留检测中的应用 被引量：7
16
作者 杨建伟 《医学信息》 2022年第11期154-156,168,共4页
目的研究气相色谱质谱法在食品有机磷农药残留检测中的应用。方法采用气相色谱质谱法食品中有机磷农药的残留情况进行检测,并应用不同溶液萃取样品,对有机农药的残留种类、残留时间、丰度比以及特征离子进行观察。结果采用乙腈提取米饭... 目的研究气相色谱质谱法在食品有机磷农药残留检测中的应用。方法采用气相色谱质谱法食品中有机磷农药的残留情况进行检测,并应用不同溶液萃取样品,对有机农药的残留种类、残留时间、丰度比以及特征离子进行观察。结果采用乙腈提取米饭、水、生白菜、烧肉提取效率91.21%、92.08%、98.45%、103.34%,均高于二氯甲烷(81.02%、85.39%、89.06%、90.34%)、氯化钠(82.44%、87.44%、88.94%~92.98%)(P<0.05);0.2 mg/kg加标试验结果显示,米饭、水、生白菜、烧肉分别采用QuEChERS和Carb/NH2柱两种净化方式的回收率比较,差异无统计学意义(P>0.05);不同有机磷农药残留静置15 min时有机农药丰度比、特征离子高于静置12~14 min(P<0.05);有机磷的检测方法的线性范围为0.1~5.0μg/ml,线性相关系数为0.98~0.99,检出限为0.002~0.045 mg/kg;气相色谱质谱法检测白菜、食用油有机磷回收率均高于82.30%,相对标准偏差均处于2.60%~16.70%。结论气相色谱质谱法操作简单快速,采用乙腈萃取样品,静置时间15 min,检测具有较高的精确度、灵敏度,可满足食品有机磷农药残留检测的需求。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 食品 机磷农药 检测 残留
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GC-MS/MS结合QuEChERS法测定韭菜中多种农药残留 被引量：8
17
作者 洪泽淳 陈思敏 +3 位作者 郑悦珊 刘莹莹 李南 熊含鸿 《食品工业》 CAS 2021年第9期290-294,共5页
该试验旨在建立一种气相色谱-质谱联用结合QuEChERS前处理快速筛查韭菜中灭多威等22种农药残留的方法。样品用乙腈振荡提取,经PSA、GCB和无水硫酸镁分散固相萃取净化,在GC-MS/MS多反应离子监测模式下进行测定,基质内标法定量。结果显示,... 该试验旨在建立一种气相色谱-质谱联用结合QuEChERS前处理快速筛查韭菜中灭多威等22种农药残留的方法。样品用乙腈振荡提取,经PSA、GCB和无水硫酸镁分散固相萃取净化,在GC-MS/MS多反应离子监测模式下进行测定,基质内标法定量。结果显示, 22种农药在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;定量限为0.003~0.01 mg/kg。在0.01, 0.04和0.07 mg/kg这3个添加水平下, 22种农药的平均回收率为61.3%~115.8%,相对标准偏差(n=7)小于10%。该方法操作简便、快速、稳定、灵敏度高,适用于韭菜中多种农药残留的同时检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 农药残留 气相色谱-质谱联用 韭菜 同时检测
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采用气质联用法测定纺织品中百菌清的残留量 被引量：7
18
作者 王成云 林君峰 +1 位作者 谢堂堂 邹慧萍 《棉纺织技术》 CAS 北大核心 2020年第5期26-30,共5页
建立一种测定纺织品中百菌清残留量的气质联用方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取纺织品中残留的百菌清,萃取液经浓缩、定容后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。试验证明:该方法检出限为0.1 mg/kg。在三个添加浓度... 建立一种测定纺织品中百菌清残留量的气质联用方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取纺织品中残留的百菌清,萃取液经浓缩、定容后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。试验证明:该方法检出限为0.1 mg/kg。在三个添加浓度水平下,平均加标回收率为81.9%~95.4%,相对标准偏差为1.8%~5.2%。认为:该方法简单快速、灵敏度高,检出限满足相关法规的限量要求。 展开更多
关键词 百菌清 纺织品 超声萃取 气质联用法 检出限 有害物残留 检测
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气相色谱-质谱联用技术在环境检测中的应用 被引量：7
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作者 肖海燕 《化工设计通讯》 CAS 2019年第1期229-229,238,共2页
在环境检测工作中使用最为普遍的就是气相色谱-质谱联用技术,其不仅检测的精度高,而且使用方便。该技术的主要优势就是通过把气相色谱的分离分析和质谱的高分辨结构鉴定的特点进行有效的结合,从而达到提高检测精确度的目标。通常情况下... 在环境检测工作中使用最为普遍的就是气相色谱-质谱联用技术,其不仅检测的精度高,而且使用方便。该技术的主要优势就是通过把气相色谱的分离分析和质谱的高分辨结构鉴定的特点进行有效的结合,从而达到提高检测精确度的目标。通常情况下,该检测技术可以在多种环境中进行检测,不仅检测方法稳定,而且灵敏度和精确度较高,因此在对痕量物质和多组分复杂样品进行检测时具有其他检测方式所达不到的效果,在我国,该技术在空气检测、土壤以及固体废弃物检测中都得到非常广泛的应用,得到了业内人士广泛的认可。 展开更多
关键词 气相色谱 质谱 联用技术 环境检测
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食品中全氟辛酸、全氟辛基磺酸的检测技术研究进展 被引量：6
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作者 黄春元 周剑 +4 位作者 刘亚轩 王敏 杨梦瑞 李付凯 张丽媛 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第16期5244-5252,共9页
全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)是一类含碳-氟键的高度稳定的极性有机物,广泛应用于化工领域,全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)和全氟辛基磺酸(perfluorooctane sulfonic acid,PFOS)是环境中广泛存在的两种典型全氟... 全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)是一类含碳-氟键的高度稳定的极性有机物,广泛应用于化工领域,全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)和全氟辛基磺酸(perfluorooctane sulfonic acid,PFOS)是环境中广泛存在的两种典型全氟类污染物,这两种全氟污染物在土壤、水、食品和生物样品中均有检出,严重危害到了人类健康和生存环境,此外全氟类化合物的检测处于痕量水平,探索更高效提取复杂食品基质中的PFCs和更准确的检测方法仍是当下的研究热点。本文对全氟化合物的结构、极性等理化性质和全氟污染物的危害毒性进行概述,根据其化学性质,梳理国内外各种前处理方法,总结气相色谱、液相色谱等方法在分离检测方面的优缺点,并总结了当下全氟化合物检测所遇的瓶颈,期望能为当下国内外全氟化合物污染防治和标准制定提供参考依据。 展开更多
关键词 全氟辛酸 全氟辛基磺酸 食品基质 样品提取 色谱-质谱检测
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