期刊文献+
共找到491篇文章
< 1 2 25 >
每页显示 20 50 100
中药成分质谱分析新技术和新策略进展 被引量:18
1
作者 马聪玉 生宁 +2 位作者 李元元 王喆 张金兰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期709-717,I0005,共10页
中药是一个复杂的分子系统。如何全面、高效地分析中药成分是中药研究的难点。质谱分析技术,尤其是超高效/超高压液相色谱与高分辨质谱联用,具有高选择性、高灵敏和高质量精度的特点,是中药成分分析的有力手段。近年来,多功能杂化质谱... 中药是一个复杂的分子系统。如何全面、高效地分析中药成分是中药研究的难点。质谱分析技术,尤其是超高效/超高压液相色谱与高分辨质谱联用,具有高选择性、高灵敏和高质量精度的特点,是中药成分分析的有力手段。近年来,多功能杂化质谱带来的质谱数据采集新技术和数据处理新策略也在不断发展,如全信息串联质谱(MS^(E))技术、SWATH技术、质谱树状图相似度过滤技术(MTSF)和分子网络策略(MN)等,加快了中药成分分析过程。本文综述了质谱分析新技术和新策略在中药成分分析中的应用,包括色谱-质谱联用和离子淌度技术,以及质谱参数设置、采集模式和数据处理策略,并对其前景进行展望。 展开更多
关键词 中药 色谱-质谱联用技术 高分辨质谱 数据采集模式 数据处理策略
下载PDF
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 被引量:127
2
作者 蔡勤仁 欧阳颖瑜 +1 位作者 钱振杰 彭玉芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期339-342,共4页
饲料样品经1%三氯乙酸-二甲基亚砜提取,Waters OasisMCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10~5000μg/kg时,线性关系良好(r〉0.99)。在10~100μg/kg的添加... 饲料样品经1%三氯乙酸-二甲基亚砜提取,Waters OasisMCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10~5000μg/kg时,线性关系良好(r〉0.99)。在10~100μg/kg的添加水平范围内的平均回收率为83%~94%,相对标准偏差为4.2%~6.5%。该方法的检出限为10μg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 三聚氰胺 饲料
下载PDF
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查牛奶中的农药和兽药残留 被引量:70
3
作者 高馥蝶 赵妍 +1 位作者 邵兵 张晶 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期560-567,共8页
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法。目标药物包括常用的13种农药和29种兽药,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)方法进行样品前处理。... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法。目标药物包括常用的13种农药和29种兽药,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)方法进行样品前处理。牛奶样品经含1%甲酸的乙腈溶液提取,同时加入无水硫酸钠和氯化钾盐析,提取液经C18填料净化后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行检测。结果表明,牛奶中42种农药和兽药的定量限(LOQ,S/N=10)为1~100μg/kg;3个加标水平的平均回收率为68.2%~129.1%,相对标准偏差为2.8%~30.8%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于牛奶中42种农兽药的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 QUECHERS 农药残留 兽药残留 牛奶
下载PDF
柑橘皮精油成分分析及抑菌活性研究 被引量:63
4
作者 陈林林 米强 辛嘉英 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第17期25-28,共4页
采用水蒸气蒸馏法提取柑橘皮精油,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)对精油进行成分分析,鉴定出17种化合物,占精油的99.80%。其中主要以柠檬烯(92.72%)为主,萜类化合物的含量最高,可达97.90%。还含有少量的醛、醇和酮等化合物。通过测量柑橘... 采用水蒸气蒸馏法提取柑橘皮精油,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)对精油进行成分分析,鉴定出17种化合物,占精油的99.80%。其中主要以柠檬烯(92.72%)为主,萜类化合物的含量最高,可达97.90%。还含有少量的醛、醇和酮等化合物。通过测量柑橘皮精油的抑菌圈直径判定其抗菌活性的大小,结果表明:柑橘皮精油对大肠杆菌、白色葡萄球菌和青霉均有较强的抑菌作用,对大肠杆菌的抑菌作用最强。对大肠杆菌和白色葡萄球菌的抑菌圈直径均大于15mm,属高度敏感;对青霉的抑菌圈直径为14.1mm,属中度敏感。大肠杆菌和白色葡萄球菌的最低抑菌浓度(MIC)分别小于1.25%和2.5%。 展开更多
关键词 柑橘皮精油 气相色谱-质谱(GC-MS) 抑菌活性
下载PDF
高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留 被引量:58
5
作者 岳振峰 林秀云 +4 位作者 唐少冰 陈小霞 吉彩霓 华红慧 刘昱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期491-495,共5页
建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串... 建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在10,50,100μg/kg3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10-100μg/kg,平均回收率为62.4%-102%,相对标准偏差为1.4%-11.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 喹诺酮类药物残留 动物组织
下载PDF
高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料 被引量:50
6
作者 林赛君 屠海云 +3 位作者 孙岚 肖海龙 潘向荣 马晓燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期79-82,共4页
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法。使用Agilent ODS C18分离柱(50mm×2.0mm,1.8μm),以5mmol/L乙酸铵水... 采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法。使用Agilent ODS C18分离柱(50mm×2.0mm,1.8μm),以5mmol/L乙酸铵水溶液(0.1%甲酸)-乙腈(3∶2,v/v)为流动相,流速为0.3mL/min。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分别在正、负离子模式下进行检测。在最佳检测条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。碱性橙和碱性嫩黄的线性范围均为5.0-80.0mg/L;酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ及酸性黄36的线性范围均为10.0-160.0μg/L。食品中碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ及酸性黄36的定量限分别为20、20、40、40、40ng/g。该方法重现性较好,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不大于0.50%和2.14%。本研究还测定了鸡肉、豆制品和黄鱼中添加的5种化工染料,回收率在79.8%-95.2%之间,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 黄色工业染料 鸡肉 豆制品 黄鱼 食品
下载PDF
分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112种农药残留 被引量:48
7
作者 施家威 李继革 +1 位作者 王玉飞 范建中 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期602-612,共11页
评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取(D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在... 评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取(D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在pH 5~7范围内,样品经乙腈-甲苯(8∶1,v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8 g无水硫酸镁、0.05 g石墨化炭黑(GCB)、0.1 g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05 g C18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量。分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200μg/kg),其回收率范围为53.1%~138.7%,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0%~120.0%,方法的相对标准偏差(RSD)小于12%,方法的定量限(LOQ)范围为1.6~13.4μg/kg。对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 分散固相萃取 农药残留 蔬莱
下载PDF
超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶、茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威和苯醚甲环唑残留 被引量:46
8
作者 张新忠 罗逢健 +4 位作者 陈宗懋 刘光明 楼正云 王方 吴鲁超 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期215-222,共8页
建立了绿茶、红茶、普洱茶、茶鲜叶、红茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威、苯醚甲环唑残留分析方法。采用Florisil与GCB混合柱净化茶叶和土壤,BondElut C18固相萃取柱富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,并对3种农药的质谱裂解和基... 建立了绿茶、红茶、普洱茶、茶鲜叶、红茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威、苯醚甲环唑残留分析方法。采用Florisil与GCB混合柱净化茶叶和土壤,BondElut C18固相萃取柱富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,并对3种农药的质谱裂解和基质效应进行了研究探讨。在0.005~4.0 mg/L浓度范围内均满足线性关系,r>0.9997,仪器检出限LOD<0.002 mg/L;在高、中、低3个添加浓度水平下,不同基质样品(绿茶、红茶、普洱茶、红茶汤、茶鲜叶和土壤)中平均回收率为66.3%~111.5%;相对标准偏差为0.85%~17.6%(n=6);方法定量限LOQ分别为0.005 mg/kg(成茶)、0.002 mg/kg(茶鲜叶、土壤)和0.10!g/L(茶汤)。采用此方法检测40份红茶、绿茶出口样品,1份检出茚虫威残留量为0.014 mg/kg;4份检出苯醚甲环唑残留量为0.012~0.040mg/kg,均未检出氟环唑残留。采用此方法进行茚虫威在茶鲜叶-绿茶加工过程中的消解率、茶叶-茶汤冲泡过程中的浸出率研究,表明茚虫威在绿茶加工过程中的平均消解率为24.8%,3次冲泡的总浸出率平均值为5.2%。 展开更多
关键词 农药残留 超高效液相色谱串联质谱法 茶叶 土壤 氟环唑 茚虫威 苯醚甲环唑
下载PDF
UPLC-Q-TOF/MS^E结合诊断离子过滤方法快速分析大黄中酚类成分 被引量:40
9
作者 王晴 卢志威 +10 位作者 刘月红 王美玲 付爽 张清清 赵慧真 张志新 谢紫烨 黄政海 于红红 周文卷 高晓燕 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1922-1931,共10页
采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS^E)结合诊断离子过滤方法对掌叶大黄中的酚类成分进行快速分析鉴定。首先,负离子模式下对酚类代表性单体没食子酸、(+)-儿茶素、(-)-表儿茶素、(-)-表儿茶素-3-O-没食子酸酯和... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS^E)结合诊断离子过滤方法对掌叶大黄中的酚类成分进行快速分析鉴定。首先,负离子模式下对酚类代表性单体没食子酸、(+)-儿茶素、(-)-表儿茶素、(-)-表儿茶素-3-O-没食子酸酯和原花青素B_2进行分析,综合文献报道,总结质谱裂解途径,确定诊断离子;然后,应用诊断离子过滤快速筛选掌叶大黄提取液中的酚类成分,结合保留时间、质谱碎片信息、裂解行为和精确质量数(计算分子式)对化合物进行结构鉴定。在掌叶大黄中共鉴定了63个酚类成分(36个简单酚酸类化合物、8个类黄酮类化合物和19个鞣质类化合物),其中包括6个潜在的新化合物。诊断离子过滤方法可对大黄中酚类成分进行快速分析,并完善了中药大黄的药效物质基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS^E) 诊断离子 掌叶大黄 酚类
原文传递
基于非靶向代谢组学的白茶与绿茶、乌龙茶和红茶代谢产物特征比较 被引量:37
10
作者 李鑫磊 俞晓敏 +5 位作者 林军 赵小嫚 张妍 林宏政 郝志龙 金心怡 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第12期197-203,共7页
探究白茶的代谢物特征及其形成的加工学原理,以福云六号和黄旦茶树品种一芽二三叶鲜叶为原料,按照白茶、绿茶、乌龙茶和红茶加工方法制成相应茶类。使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鲜叶样品和不同茶类中全部代谢物丰度,并对... 探究白茶的代谢物特征及其形成的加工学原理,以福云六号和黄旦茶树品种一芽二三叶鲜叶为原料,按照白茶、绿茶、乌龙茶和红茶加工方法制成相应茶类。使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鲜叶样品和不同茶类中全部代谢物丰度,并对代谢物进行筛选和鉴定。结果表明,2个品种制成的不同茶类之间代谢差异物共筛选出152个和148个,其中33个茶叶中主要物质得到鉴定,这些物质属于儿茶素及其衍生物类、花青素类、水解单宁类、黄酮醇或黄酮糖苷类、酚酸类和茶黄素类。主成分分析表明白茶在第1主成分上介于乌龙茶和红茶之间,在第2主成分上区别于其他茶类。载荷图显示黄酮醇或黄酮糖苷类物质、酯型儿茶素和儿茶素衍生物是白茶区别于其他茶类的特征代谢产物。从物质丰度上看,白茶中大部分黄酮醇或黄酮糖苷类物质显著高于其他茶类;儿茶素和花青素显著低于绿茶并接近红茶,特别是非酯型儿茶素;茶黄素和茶黄素-3-没食子酸酯高于绿茶,但茶黄素-3’-没食子酸酯和茶黄素-3,3’-没食子酸酯与绿茶相比无显著差异;儿茶素衍生物8-C-抗坏血酸基-表没食子儿茶素没食子酸酯显著高于其他茶类。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 非靶向代谢组学 茶叶加工 不同茶类 白茶
下载PDF
超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法同时分析奶粉中9种雌激素 被引量:32
11
作者 王和兴 周颖 姜庆五 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1323-1328,共6页
建立了奶粉中9种雌激素(雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、马烯雌甾酮、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚)的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。样品用水溶解,乙腈超声提取雌激素,正... 建立了奶粉中9种雌激素(雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、马烯雌甾酮、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚)的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。样品用水溶解,乙腈超声提取雌激素,正己烷除脂,NH2柱净化,经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式,对9种雌激素进行Q-TOF分析。分析时间13 min,线性范围为0.001~0.5 mg/L;检出限(S/N=3)为0.11~0.30μg/kg,定量限(S/N=10)为0.37~1.0μg/kg。考察了对9种雌激素精确质量数的测定能力和用基质内标法定量的回收率和精密度。9种雌激素的测定质量数与理论值误差在-1.0~0.9 mDa之间。在添加水平分别为1,2,10和100μg/kg时,平均回收率为61%~137%,RSD为1.0%~22.6%。采用本方法对市售的7种奶粉进行检测,未发现上述9种雌激素。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱 QuEchERS方法 雌激素 奶粉
下载PDF
液相色谱-高分辨飞行时间质谱法快速筛查食品中香港规例农药残留 被引量:31
12
作者 潘孝博 伊雄海 +5 位作者 时逸吟 赵善贞 盛永刚 邓晓军 朱坚 丁卓平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1125-1132,共8页
建立了液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法测定食品中249种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的筛查方法。样品经1%甲酸-乙腈提取,改进的Qu ECh ERS方法提取净化,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×3 mm i.d.,2.7μ... 建立了液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法测定食品中249种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的筛查方法。样品经1%甲酸-乙腈提取,改进的Qu ECh ERS方法提取净化,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×3 mm i.d.,2.7μm)分离,流动相为0.1%甲酸水和甲醇溶液,梯度洗脱,电喷雾离子源,正模式下侦测,建立了一级精确质量和二级碎片离子质谱数据库,并且对11种典型食品的基质效应进行考察,基质匹配外标法定量。结果表明,在10-500μg/kg浓度范围内,249种目标化合物线性关系良好(r〉0.99),方法定量限为10-100μg/kg(S/N≥10),在大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、柚子、韭菜、胡萝卜、生菜、黄瓜中3个添加水平的平均回收率范围分别为23.2%-133.2%,35.6%-137.6%和38.7%-140.2%,相对标准偏差(RSD)在1.3%-19.2%之间(n=6)。方法操作简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,用于日常筛查检测可显著降低检测成本,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法 筛查 农药残留
下载PDF
液相色谱和质谱联用技术结合化学计量学应用于代谢组学的研究进展 被引量:26
13
作者 林艳萍 司端运 刘昌孝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1535-1540,共6页
代谢组学作为系统生物学的重要组成部分,已经成为继基因组学、转录组学、蛋白质组学之后兴起的一个新的组学研究热点。准确全面的检测生物体液中浓度较低的代谢物变化是进行代谢组学研究的基础。液相色谱和质谱联用(LC/MS)技术结合化学... 代谢组学作为系统生物学的重要组成部分,已经成为继基因组学、转录组学、蛋白质组学之后兴起的一个新的组学研究热点。准确全面的检测生物体液中浓度较低的代谢物变化是进行代谢组学研究的基础。液相色谱和质谱联用(LC/MS)技术结合化学计量学很好地实现了对大量样品和微量代谢物的快速定性、定量分析,极大地推动了代谢组学的相关研究。本文综述了LC/MS与化学计量学相结合用于代谢组学研究的现状,并对后续的研究进行了展望。 展开更多
关键词 液相色谱和质谱联用技术 化学计量学 代谢组学 评述
下载PDF
超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法同时快速检测水产品中37种兽药残留 被引量:29
14
作者 朱万燕 徐文远 张伟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第2期614-619,共6页
目的建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测水产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、β-内酰胺类、三苯甲烷类7类37种兽药残留的方法。方法样品采用Qu ECh ERS方法(quick,easy,cheap,effective,rugge... 目的建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测水产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、β-内酰胺类、三苯甲烷类7类37种兽药残留的方法。方法样品采用Qu ECh ERS方法(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe method)进行前处理(用乙腈提取,提取液经Al_2O_3吸附剂净化);采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈-5 mmol的乙酸铵为流动相,梯度洗脱,Q-TOF-MS电喷雾正离子模式分析检测;在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。结果各化合物在0.5~2000μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。样品平均添加回收率为67%~109.5%,相对标准偏差(RSD)均小于15.3%(n=6)。结论方法简单、快速、可靠,可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。 展开更多
关键词 水产品 兽药残留 筛查 同时检测 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法
下载PDF
液相色谱-串联质谱法快速测定食品中4种黄色工业染料 被引量:29
15
作者 林黛琴 万承波 +1 位作者 邱萍 刘花梅 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期170-178,共9页
为了快速、高效的检测食品中非法添加的工业染料,为食品安全监督检测提供技术依据,建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定性定量分析食品中非法添加的碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、酸性金黄4种黄色工业染料。样品用乙腈提取... 为了快速、高效的检测食品中非法添加的工业染料,为食品安全监督检测提供技术依据,建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定性定量分析食品中非法添加的碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、酸性金黄4种黄色工业染料。样品用乙腈提取、离心后上清液过0.22μm聚四氟乙烯膜,电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式检测,空白基质曲线外标法定量,其中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O采用正离子扫描模式(ESI+),酸性橙Ⅱ、酸性金黄采用负离子扫描模式(ESI-)进行检测,以超纯水(正离子扫描时水中含有0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,洗脱液流速0.3mL/min。在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限:碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的线性范围均为5.0~200.0μg/L,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的线性范围均为5.0~100.0μg/L,线性相关系数均在0.999以上;食品中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、酸性金黄的定量限分别为50、50、75、60μg/kg。方法的回收率和重现性较好,4种染料的回收率在75.6%~119.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.1%~9.1%之间。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确可靠,可应用于食品中4种非法添加工业染料的定量及确证分析。 展开更多
关键词 碱性橙Ⅱ 碱性嫩黄O 酸性橙Ⅱ 酸性金黄 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS MS)
下载PDF
罗非鱼酶解液中挥发性成分分析 被引量:28
16
作者 曾绍东 吴建中 +1 位作者 欧仕益 金君 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第18期342-346,共5页
采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对罗非鱼蛋白酶酶解液中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,并对挥发性成分进行鉴定和分析。结果表明最佳萃取条件为样品中添加30g/100mL氯化钠,采用以聚二甲... 采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对罗非鱼蛋白酶酶解液中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,并对挥发性成分进行鉴定和分析。结果表明最佳萃取条件为样品中添加30g/100mL氯化钠,采用以聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)为涂层的萃取头在60℃条件下搅拌萃取40min。实验共鉴定出69种挥发性物质,其中与罗非鱼酶解液气味相关的成分主要是相对分子质量为80~200的C6~C9挥发性羰基化合物、醇类和含氮类物质,这些挥发性成分的协同作用构成了酶解液的特征风味。 展开更多
关键词 罗非鱼 酶解液 挥发性成分 顶空-固相微萃取 气相色谱-质谱法
下载PDF
分散固相萃取净化超高效液相色谱串联质谱法研究茶叶与茶汤中茚虫威残留降解规律 被引量:28
17
作者 张新忠 罗逢健 +2 位作者 陈宗懋 刘光明 楼正云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期1-8,共8页
利用分散固相萃取净化茶叶、固相萃取富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,建立了茶叶和茶汤中茚虫威残留的分析方法,并研究了150 g/L茚虫威乳油在茶园茶叶中的残留降解规律,对茚虫威在茶叶-茶汤过程中的浸出率和饮用安全性进行... 利用分散固相萃取净化茶叶、固相萃取富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,建立了茶叶和茶汤中茚虫威残留的分析方法,并研究了150 g/L茚虫威乳油在茶园茶叶中的残留降解规律,对茚虫威在茶叶-茶汤过程中的浸出率和饮用安全性进行风险评估。结果表明:茚虫威在0.01~20.0 mg/L浓度范围内呈线性,其相关系数(r)为0.993 7,仪器检出限(LOD)为0.025 ng,在高、中、低3种水平下的平均加标回收率为96%~107%,RSD(n=6)为1.3%~7.8%,茚虫威在茶鲜叶、成茶中的定量下限(S/N=10)为5μg/kg,茶汤中的定量下限为0.10μg/L;150 g/L茚虫威乳油在茶园鲜叶上的半衰期为1.42~2.47 d;茚虫威在成茶-茶汤过程中的3次总浸出率小于10%,茶汤中茚虫威残留量及浸出率随冲泡次数的增加逐渐下降,按照风险评估制定茶叶中茚虫威残留量MRL值为3 mg/kg是安全的,人体摄入的茚虫威残留量仅占每日允许摄入量(ADI)的0.619%。 展开更多
关键词 茚虫威 茶叶 茶汤 分散固相萃取净化 超高效液相色谱串联质谱 残留降解规律
下载PDF
高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中5种罂粟壳生物碱 被引量:27
18
作者 林黛琴 王婷婷 +1 位作者 万承波 邱萍 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期239-247,共9页
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定性定量分析食品中非法添加的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁等5种罂粟壳生物碱。采用Capcell PAK C18TYPE MGⅡ(5μm×2.0mm×150mm)色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵(pH 4.2)-... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定性定量分析食品中非法添加的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁等5种罂粟壳生物碱。采用Capcell PAK C18TYPE MGⅡ(5μm×2.0mm×150mm)色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵(pH 4.2)-乙腈为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源,多反应监测(MRM)模式检测。在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。吗啡和可待因的线性范围为1.0~20.0μg/L,蒂巴因、罂粟碱和那可丁的线性范围为0.2~4.0μg/L,相关系数均在0.999以上。食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁的定量限分别为7.5、7.5、1.5、1.5、1.5μg/kg。方法的回收率和重现性较好,5种罂粟壳生物碱的回收率在72.2%~111.4%之间,相对标准偏差(RSD)在3.1%~8.8%之间。该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,可用于食品中5种非法添加罂粟壳生物碱的定量及确证分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 罂粟壳 吗啡 可待因 蒂巴因 罂粟碱 那可丁
下载PDF
沙棘果油提取工艺的正交试验优化及其脂肪酸组分测定 被引量:26
19
作者 丁健 关莹 +3 位作者 阮成江 单金友 包怡红 吴雨蹊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期13-18,共6页
利用超声波辅助索氏提取技术对沙棘果肉提取工艺进行优化,并采用气相色谱-飞行时间质谱技术,考察果油脂肪酸组分。通过进行提取温度、回流时间、料液比、超声时间4个因素的单因素试验和正交试验,结果表明:沙棘果油的最佳提取条件为料液... 利用超声波辅助索氏提取技术对沙棘果肉提取工艺进行优化,并采用气相色谱-飞行时间质谱技术,考察果油脂肪酸组分。通过进行提取温度、回流时间、料液比、超声时间4个因素的单因素试验和正交试验,结果表明:沙棘果油的最佳提取条件为料液比1∶70(g/m L)、提取温度55℃、超声辅助提取30 min、索氏提取回流时间6 h,沙棘果油提取率为28.14%,其中共检测出24种脂肪酸,其中主要包括棕榈油酸和棕榈酸,相对含量分别为35.56%和59.37%。因此利用超声波辅助索氏法提取沙棘果油,可以为医药和工业生产提供更优质和丰富的原材料。 展开更多
关键词 沙棘果油 超声波 索氏提取 气相色谱-飞行时间质谱 脂肪酸
下载PDF
UPLC-Q-TOF/MS分析不同比例丹参配伍藜芦毒性生物碱变化规律 被引量:26
20
作者 李飞 王宇光 +7 位作者 杨亮 朱冠秀 梁乾德 马增春 肖成荣 谭洪玲 汤响林 高月 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第21期2257-2264,共8页
利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术研究不同配伍比例的丹参藜芦的化学指纹图谱,并分析毒性生物碱在不同比例配伍混煎前后溶出量的变化.同时利用小鼠的急性毒性实验来考察配伍后的毒性变化规律.结果显示在正离子模式下,各配伍组(A... 利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术研究不同配伍比例的丹参藜芦的化学指纹图谱,并分析毒性生物碱在不同比例配伍混煎前后溶出量的变化.同时利用小鼠的急性毒性实验来考察配伍后的毒性变化规律.结果显示在正离子模式下,各配伍组(A~H)样本之间的差异能得到明显区分,并结合Loadings图谱和数据库确定了配伍化学指纹图谱中的17种藜芦生物碱毒性成分,当固定藜芦用量为LD50且藜芦比例大于丹参时,藜芦定、伪介芬胺等生物碱溶出高于或与藜芦单煎液相当,但随着丹参比例增加,上述生物碱溶出呈逐渐下降趋势,当丹参比例大于藜芦时,生物碱溶出低于藜芦单煎液.不同比例丹参藜芦配伍急性毒性实验毒性变化规律与上述生物碱含量的变化趋势吻合,表明上述毒性生物碱可能是藜芦与丹参特定比例配伍后毒性增强主要化学标志物. 展开更多
关键词 十八反 丹参 藜芦 急性毒性实验 液质联用
原文传递
上一页 1 2 25 下一页 到第
使用帮助 返回顶部