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1H定量核磁共振波谱法测定盐酸莫西沙星及其杂质7-氨基莫西沙星喹啉羧酸的含量
被引量:
13
1
作者
冯玉飞
吴先富
肖新月
《中国新药杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第4期357-361,共5页
目的:建立采用1H定量核磁共振波谱(1H quantitative nuclear magnetic resonance,1H qNMR)法测定盐酸莫西沙星及其杂质7-氨基莫西沙星喹啉羧酸对照品含量的方法。方法:采用核磁共振波谱法,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘...
目的:建立采用1H定量核磁共振波谱(1H quantitative nuclear magnetic resonance,1H qNMR)法测定盐酸莫西沙星及其杂质7-氨基莫西沙星喹啉羧酸对照品含量的方法。方法:采用核磁共振波谱法,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,脉冲序列为noesyigld1d,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数16次。结果:选取氢谱图中δ6.09为内标物的定量信号,δ8.67和δ7.68为盐酸莫西沙星的定量信号,δ8.60和δ7.69为7-氨基莫西沙星喹啉羧酸的定量信号,测得盐酸莫西沙星及其杂质7-氨基莫西沙星喹啉羧酸的含量与质量平衡法结果基本一致。结论:本研究建立的核磁定量方法可用于盐酸莫西沙星及其杂质7-氨基莫西沙星喹啉羧酸的含量测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力的佐证。
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关键词
1H定量核磁共振波谱法
含量测定
标准物质
内标法
盐酸莫西沙星
7-氨基莫西沙星喹啉羧酸
原文传递
聚山梨酯80化学组分对照品的制备及其纯度测定
被引量:
8
2
作者
张锐
王玉
+2 位作者
彭文勇
袁鹏
杨明
《中国药学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第9期733-738,共6页
目的建立聚山梨酯80的8类化学组分的对照品的制备方法,对获得的对照品进行纯度测定。方法分别合成聚氧乙烯山梨醇酐油酸酯和聚氧乙烯异山梨醇油酸酯,结合中低压制备色谱和Flash柱进行分离纯化,利用核磁共振谱、红外、拉曼、质谱等技术...
目的建立聚山梨酯80的8类化学组分的对照品的制备方法,对获得的对照品进行纯度测定。方法分别合成聚氧乙烯山梨醇酐油酸酯和聚氧乙烯异山梨醇油酸酯,结合中低压制备色谱和Flash柱进行分离纯化,利用核磁共振谱、红外、拉曼、质谱等技术鉴定结构,用高效液相色谱技术测定聚山梨酯80单一化学组分对照品的纯度。结果分离鉴定了聚山梨酯80的8类化学组分,纯度均大于99.5%,满足作为对照品的要求。结论首次建立以定向合成并结合中低压色谱技术,快速、准确制备聚山梨酯80化学组分对照品的方法,并且首次公布了这8类化学组分的波谱数据。
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关键词
聚山梨酯80
化学组分
对照品
制备
聚氧乙烯山梨醇酐
聚氧乙烯异山梨醇
原文传递
定量核磁共振法测定帕瑞昔布钠的质量分数
3
作者
冯玉飞
马玲云
+5 位作者
关皓月
刘倩
杨东升
翟晨斐
张广超
牛剑钊
《中国新药杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第12期1277-1280,共4页
目的:建立采用^(1)H定量核磁共振波谱法(^(1)H qNMR)测定帕瑞昔布钠对照品质量分数的方法。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用zg30脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数为64次...
目的:建立采用^(1)H定量核磁共振波谱法(^(1)H qNMR)测定帕瑞昔布钠对照品质量分数的方法。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用zg30脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数为64次。结果:以帕瑞昔布钠δ7.74的氢质子响应信号作为样品定量信号,以马来酸δ6.23的氢质子响应信号作为内标物定量信号。样品内标物信号响应面积比与质量比的线性回归方程为y=0.2962x-0.0010,相关系数为0.9997,重复性实验的RSD为0.15%(n=6)。测得帕瑞昔布钠(以C_(19)H_(17)N_(2)O_(4)S^(-)计)的质量分数为93.91%,与质量平衡法(93.83%,按C_(19)H_(17)N_(2)O_(4)S^(-)计)、HPLC外标一点法(93.89%)结果一致。结论:本文建立的核磁定量方法可用于帕瑞昔布钠的质量分数测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力佐证。
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关键词
^(1)H定量核磁共振波谱法
质量分数测定
标准物质
帕瑞昔布钠
原文传递
^(1)H定量核磁共振波谱法测定那红地那非的含量
4
作者
冯玉飞
黄海伟
+1 位作者
吴先富
孙会敏
《中国新药杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第14期1478-1481,共4页
目的:建立采用^(1)H定量核磁共振(qNMR)波谱法测定那红地那非对照品的含量。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数32次。结果:以那红地...
目的:建立采用^(1)H定量核磁共振(qNMR)波谱法测定那红地那非对照品的含量。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数32次。结果:以那红地那非δ8.15和δ9.14的氢质子响应信号作为样品定量信号,以1,3,5-三甲氧基苯δ6.09的氢质子响应信号作为内标物定量信号。样品δ8.15与内标物δ6.09信号响应面积比与质量比的线性回归方程为y=0.119 7x+0.003 4,相关系数为0.999 1,重现性实验的RSD为1.66%(n=5),重复性实验的RSD为0.76%,测得那红地那非的含量为97.48%;样品δ9.14与内标物δ6.09信号响应面积比与质量比的线性回归方程为:y=0.116 8x+0.004 5,相关系数为0.999 1,重现性实验的RSD为1.69%,重复性实验的RSD为0.43%,测得那红地那非的含量为95.35%。^(1)H qNMR法测得那红地那非的含量(两组响应信号测得的含量平均值)为96.42%,与质量平衡法结果(96.54%)以及HPLC外标一点法结果(97.07%)一致。结论:本研究建立的核磁定量方法可用于那红地那非的含量测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力的佐证。
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关键词
^(1)H定量核磁共振波谱法
含量测定
标准物质
内标法
那红地那非
原文传递
国内外溶出度试验用标准片的研究及应用
被引量:
15
5
作者
宁保明
何兰
+3 位作者
张启明
庾莉菊
韩鹏
高玉成
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第8期1509-1515,共7页
回顾了国内外溶出度试验用标准片的研究、建立情况及各种标准片的历史数据,介绍了我国水杨酸标准片的溶出特性,对溶出度标准片的作用及面临的挑战,以及国际上对溶出度标准片的观点进行了论述。
关键词
溶出度
校正片
机械校正
化学校正
水杨酸标准片
泼尼松标准片
马来酸氯苯那敏缓释片
茶碱缓释颗粒
美国药典
欧洲药典
日本药典
中国药典
原文传递
题名
1H定量核磁共振波谱法测定盐酸莫西沙星及其杂质7-氨基莫西沙星喹啉羧酸的含量
被引量:
13
1
作者
冯玉飞
吴先富
肖新月
机构
中国食品药品检定研究院
出处
《中国新药杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第4期357-361,共5页
文摘
目的:建立采用1H定量核磁共振波谱(1H quantitative nuclear magnetic resonance,1H qNMR)法测定盐酸莫西沙星及其杂质7-氨基莫西沙星喹啉羧酸对照品含量的方法。方法:采用核磁共振波谱法,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,脉冲序列为noesyigld1d,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数16次。结果:选取氢谱图中δ6.09为内标物的定量信号,δ8.67和δ7.68为盐酸莫西沙星的定量信号,δ8.60和δ7.69为7-氨基莫西沙星喹啉羧酸的定量信号,测得盐酸莫西沙星及其杂质7-氨基莫西沙星喹啉羧酸的含量与质量平衡法结果基本一致。结论:本研究建立的核磁定量方法可用于盐酸莫西沙星及其杂质7-氨基莫西沙星喹啉羧酸的含量测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力的佐证。
关键词
1H定量核磁共振波谱法
含量测定
标准物质
内标法
盐酸莫西沙星
7-氨基莫西沙星喹啉羧酸
Keywords
1H
qNMR
content
assay
chemical
reference
standard
internal
standard
method
moxifloxacin
hydrochloride
7-amino-1-cyclopropyl-6-fluoro-1
4-dihydro-8-methoxy-4-oxo-3-quinolinecarboxylic
acid
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
原文传递
题名
聚山梨酯80化学组分对照品的制备及其纯度测定
被引量:
8
2
作者
张锐
王玉
彭文勇
袁鹏
杨明
机构
中国药科大学
江西中医学院
江苏省食品药品检验所
南京威尔化工有限公司
出处
《中国药学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第9期733-738,共6页
基金
国家自然科学基金资助项目(81160523)
文摘
目的建立聚山梨酯80的8类化学组分的对照品的制备方法,对获得的对照品进行纯度测定。方法分别合成聚氧乙烯山梨醇酐油酸酯和聚氧乙烯异山梨醇油酸酯,结合中低压制备色谱和Flash柱进行分离纯化,利用核磁共振谱、红外、拉曼、质谱等技术鉴定结构,用高效液相色谱技术测定聚山梨酯80单一化学组分对照品的纯度。结果分离鉴定了聚山梨酯80的8类化学组分,纯度均大于99.5%,满足作为对照品的要求。结论首次建立以定向合成并结合中低压色谱技术,快速、准确制备聚山梨酯80化学组分对照品的方法,并且首次公布了这8类化学组分的波谱数据。
关键词
聚山梨酯80
化学组分
对照品
制备
聚氧乙烯山梨醇酐
聚氧乙烯异山梨醇
Keywords
polysorbate
80
chemical
composition
reference
standard
preparation
polyoxyethylene
sorbitan
polyoxyethyleneisosorbide
分类号
R914 [医药卫生—药物化学]
原文传递
题名
定量核磁共振法测定帕瑞昔布钠的质量分数
3
作者
冯玉飞
马玲云
关皓月
刘倩
杨东升
翟晨斐
张广超
牛剑钊
机构
中国食品药品检定研究院
出处
《中国新药杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第12期1277-1280,共4页
文摘
目的:建立采用^(1)H定量核磁共振波谱法(^(1)H qNMR)测定帕瑞昔布钠对照品质量分数的方法。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用zg30脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数为64次。结果:以帕瑞昔布钠δ7.74的氢质子响应信号作为样品定量信号,以马来酸δ6.23的氢质子响应信号作为内标物定量信号。样品内标物信号响应面积比与质量比的线性回归方程为y=0.2962x-0.0010,相关系数为0.9997,重复性实验的RSD为0.15%(n=6)。测得帕瑞昔布钠(以C_(19)H_(17)N_(2)O_(4)S^(-)计)的质量分数为93.91%,与质量平衡法(93.83%,按C_(19)H_(17)N_(2)O_(4)S^(-)计)、HPLC外标一点法(93.89%)结果一致。结论:本文建立的核磁定量方法可用于帕瑞昔布钠的质量分数测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力佐证。
关键词
^(1)H定量核磁共振波谱法
质量分数测定
标准物质
帕瑞昔布钠
Keywords
^(1)H
quantitative
nuclear
magnetic
resonance
mass
fraction
assay
chemical
reference
standard
parecoxib
sodium
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
原文传递
题名
^(1)H定量核磁共振波谱法测定那红地那非的含量
4
作者
冯玉飞
黄海伟
吴先富
孙会敏
机构
中国食品药品检定研究院
出处
《中国新药杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第14期1478-1481,共4页
文摘
目的:建立采用^(1)H定量核磁共振(qNMR)波谱法测定那红地那非对照品的含量。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数32次。结果:以那红地那非δ8.15和δ9.14的氢质子响应信号作为样品定量信号,以1,3,5-三甲氧基苯δ6.09的氢质子响应信号作为内标物定量信号。样品δ8.15与内标物δ6.09信号响应面积比与质量比的线性回归方程为y=0.119 7x+0.003 4,相关系数为0.999 1,重现性实验的RSD为1.66%(n=5),重复性实验的RSD为0.76%,测得那红地那非的含量为97.48%;样品δ9.14与内标物δ6.09信号响应面积比与质量比的线性回归方程为:y=0.116 8x+0.004 5,相关系数为0.999 1,重现性实验的RSD为1.69%,重复性实验的RSD为0.43%,测得那红地那非的含量为95.35%。^(1)H qNMR法测得那红地那非的含量(两组响应信号测得的含量平均值)为96.42%,与质量平衡法结果(96.54%)以及HPLC外标一点法结果(97.07%)一致。结论:本研究建立的核磁定量方法可用于那红地那非的含量测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力的佐证。
关键词
^(1)H定量核磁共振波谱法
含量测定
标准物质
内标法
那红地那非
Keywords
^(1)H
quantitative
nuclear
magnetic
resonance
content
assay
chemical
reference
standard
internal
standard
method
noracetildenafil
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
原文传递
题名
国内外溶出度试验用标准片的研究及应用
被引量:
15
5
作者
宁保明
何兰
张启明
庾莉菊
韩鹏
高玉成
机构
中国食品药品检定研究院
国家药典委员会
天大天发科技有限公司
出处
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第8期1509-1515,共7页
基金
化学新药质量标准研究与评价技术平台2011ZX09303-001资助项目
文摘
回顾了国内外溶出度试验用标准片的研究、建立情况及各种标准片的历史数据,介绍了我国水杨酸标准片的溶出特性,对溶出度标准片的作用及面临的挑战,以及国际上对溶出度标准片的观点进行了论述。
关键词
溶出度
校正片
机械校正
化学校正
水杨酸标准片
泼尼松标准片
马来酸氯苯那敏缓释片
茶碱缓释颗粒
美国药典
欧洲药典
日本药典
中国药典
Keywords
dissolution
calibrator
mechanical
calibration
chemical
calibration
salicylic
acid
tablets
reference
standard
prednisone
tablets
reference
standard
chlorpheniramine
maleate
extended-release
tablets
reference
standard
theophylline
extended-release
beads
reference
standard
United
Sates
Pharmacopoeia
European
Pharmacopoeia
Japanese
Pharmacopoeia
Chinese
Pharmacopoeia
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
1H定量核磁共振波谱法测定盐酸莫西沙星及其杂质7-氨基莫西沙星喹啉羧酸的含量
冯玉飞
吴先富
肖新月
《中国新药杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2021
13
原文传递
2
聚山梨酯80化学组分对照品的制备及其纯度测定
张锐
王玉
彭文勇
袁鹏
杨明
《中国药学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2013
8
原文传递
3
定量核磁共振法测定帕瑞昔布钠的质量分数
冯玉飞
马玲云
关皓月
刘倩
杨东升
翟晨斐
张广超
牛剑钊
《中国新药杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2024
0
原文传递
4
^(1)H定量核磁共振波谱法测定那红地那非的含量
冯玉飞
黄海伟
吴先富
孙会敏
《中国新药杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2023
0
原文传递
5
国内外溶出度试验用标准片的研究及应用
宁保明
何兰
张启明
庾莉菊
韩鹏
高玉成
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2012
15
原文传递
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