期刊文献+
共找到5篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
1H定量核磁共振波谱法测定盐酸莫西沙星及其杂质7-氨基莫西沙星喹啉羧酸的含量 被引量:13
1
作者 冯玉飞 吴先富 肖新月 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期357-361,共5页
目的:建立采用1H定量核磁共振波谱(1H quantitative nuclear magnetic resonance,1H qNMR)法测定盐酸莫西沙星及其杂质7-氨基莫西沙星喹啉羧酸对照品含量的方法。方法:采用核磁共振波谱法,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘... 目的:建立采用1H定量核磁共振波谱(1H quantitative nuclear magnetic resonance,1H qNMR)法测定盐酸莫西沙星及其杂质7-氨基莫西沙星喹啉羧酸对照品含量的方法。方法:采用核磁共振波谱法,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,脉冲序列为noesyigld1d,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数16次。结果:选取氢谱图中δ6.09为内标物的定量信号,δ8.67和δ7.68为盐酸莫西沙星的定量信号,δ8.60和δ7.69为7-氨基莫西沙星喹啉羧酸的定量信号,测得盐酸莫西沙星及其杂质7-氨基莫西沙星喹啉羧酸的含量与质量平衡法结果基本一致。结论:本研究建立的核磁定量方法可用于盐酸莫西沙星及其杂质7-氨基莫西沙星喹啉羧酸的含量测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力的佐证。 展开更多
关键词 1H定量核磁共振波谱法 含量测定 标准物质 内标法 盐酸莫西沙星 7-氨基莫西沙星喹啉羧酸
原文传递
聚山梨酯80化学组分对照品的制备及其纯度测定 被引量:8
2
作者 张锐 王玉 +2 位作者 彭文勇 袁鹏 杨明 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期733-738,共6页
目的建立聚山梨酯80的8类化学组分的对照品的制备方法,对获得的对照品进行纯度测定。方法分别合成聚氧乙烯山梨醇酐油酸酯和聚氧乙烯异山梨醇油酸酯,结合中低压制备色谱和Flash柱进行分离纯化,利用核磁共振谱、红外、拉曼、质谱等技术... 目的建立聚山梨酯80的8类化学组分的对照品的制备方法,对获得的对照品进行纯度测定。方法分别合成聚氧乙烯山梨醇酐油酸酯和聚氧乙烯异山梨醇油酸酯,结合中低压制备色谱和Flash柱进行分离纯化,利用核磁共振谱、红外、拉曼、质谱等技术鉴定结构,用高效液相色谱技术测定聚山梨酯80单一化学组分对照品的纯度。结果分离鉴定了聚山梨酯80的8类化学组分,纯度均大于99.5%,满足作为对照品的要求。结论首次建立以定向合成并结合中低压色谱技术,快速、准确制备聚山梨酯80化学组分对照品的方法,并且首次公布了这8类化学组分的波谱数据。 展开更多
关键词 聚山梨酯80 化学组分 对照品 制备 聚氧乙烯山梨醇酐 聚氧乙烯异山梨醇
原文传递
定量核磁共振法测定帕瑞昔布钠的质量分数
3
作者 冯玉飞 马玲云 +5 位作者 关皓月 刘倩 杨东升 翟晨斐 张广超 牛剑钊 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1277-1280,共4页
目的:建立采用^(1)H定量核磁共振波谱法(^(1)H qNMR)测定帕瑞昔布钠对照品质量分数的方法。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用zg30脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数为64次... 目的:建立采用^(1)H定量核磁共振波谱法(^(1)H qNMR)测定帕瑞昔布钠对照品质量分数的方法。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用zg30脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数为64次。结果:以帕瑞昔布钠δ7.74的氢质子响应信号作为样品定量信号,以马来酸δ6.23的氢质子响应信号作为内标物定量信号。样品内标物信号响应面积比与质量比的线性回归方程为y=0.2962x-0.0010,相关系数为0.9997,重复性实验的RSD为0.15%(n=6)。测得帕瑞昔布钠(以C_(19)H_(17)N_(2)O_(4)S^(-)计)的质量分数为93.91%,与质量平衡法(93.83%,按C_(19)H_(17)N_(2)O_(4)S^(-)计)、HPLC外标一点法(93.89%)结果一致。结论:本文建立的核磁定量方法可用于帕瑞昔布钠的质量分数测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力佐证。 展开更多
关键词 ^(1)H定量核磁共振波谱法 质量分数测定 标准物质 帕瑞昔布钠
原文传递
^(1)H定量核磁共振波谱法测定那红地那非的含量
4
作者 冯玉飞 黄海伟 +1 位作者 吴先富 孙会敏 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第14期1478-1481,共4页
目的:建立采用^(1)H定量核磁共振(qNMR)波谱法测定那红地那非对照品的含量。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数32次。结果:以那红地... 目的:建立采用^(1)H定量核磁共振(qNMR)波谱法测定那红地那非对照品的含量。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数32次。结果:以那红地那非δ8.15和δ9.14的氢质子响应信号作为样品定量信号,以1,3,5-三甲氧基苯δ6.09的氢质子响应信号作为内标物定量信号。样品δ8.15与内标物δ6.09信号响应面积比与质量比的线性回归方程为y=0.119 7x+0.003 4,相关系数为0.999 1,重现性实验的RSD为1.66%(n=5),重复性实验的RSD为0.76%,测得那红地那非的含量为97.48%;样品δ9.14与内标物δ6.09信号响应面积比与质量比的线性回归方程为:y=0.116 8x+0.004 5,相关系数为0.999 1,重现性实验的RSD为1.69%,重复性实验的RSD为0.43%,测得那红地那非的含量为95.35%。^(1)H qNMR法测得那红地那非的含量(两组响应信号测得的含量平均值)为96.42%,与质量平衡法结果(96.54%)以及HPLC外标一点法结果(97.07%)一致。结论:本研究建立的核磁定量方法可用于那红地那非的含量测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力的佐证。 展开更多
关键词 ^(1)H定量核磁共振波谱法 含量测定 标准物质 内标法 那红地那非
原文传递
国内外溶出度试验用标准片的研究及应用 被引量:15
5
作者 宁保明 何兰 +3 位作者 张启明 庾莉菊 韩鹏 高玉成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1509-1515,共7页
回顾了国内外溶出度试验用标准片的研究、建立情况及各种标准片的历史数据,介绍了我国水杨酸标准片的溶出特性,对溶出度标准片的作用及面临的挑战,以及国际上对溶出度标准片的观点进行了论述。
关键词 溶出度 校正片 机械校正 化学校正 水杨酸标准片 泼尼松标准片 马来酸氯苯那敏缓释片 茶碱缓释颗粒 美国药典 欧洲药典 日本药典 中国药典
原文传递
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部