基于UPLC-MS/MS同时测定番泻叶中吡咯里西啶生物碱的含量 被引量：10

1

作者 陈丽华 王钧篪 +5 位作者 乔月 王慧娟 沈连钢 廖永红 孙迪安 斯建勇 《中国现代中药》 CAS 2019年第7期931-936,共6页

目的:通过超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定番泻叶中吡咯里西啶生物碱(PA)的含量,为番泻叶的安全评估奠定基础。方法:以95%甲醇水为溶剂对番泻叶药材进行超声提取,阳离子交换固相萃取小柱净化富集。采用ZorbaxEclipsePlusC18(150... 目的:通过超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定番泻叶中吡咯里西啶生物碱(PA)的含量,为番泻叶的安全评估奠定基础。方法:以95%甲醇水为溶剂对番泻叶药材进行超声提取,阳离子交换固相萃取小柱净化富集。采用ZorbaxEclipsePlusC18(150mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4mL·min^-1;电喷雾离子源,正离子多反应监测模式。结果:14个PA化合物具有较好的线性关系(r>0.9905),各化合物回收率为80.60%~103.22%,精密度和准确度良好,方法检出限和定量限分别为0.1~0.5、0.2~1.0μg·L^-1。从12批番泻叶主要检测出5种PA,且PA的总质量分数为7.06~187.97μg·kg^-1。根据最高日摄入量计算,5批番泻叶药材中的PA摄入量超过0.42μg·d^-1。结论:本研究首次通过UPLC-MS/MS检测到了番泻叶中的PA,通过对其日摄入量的分析,为番泻叶的安全评价提供参考。 展开更多

关键词 番泻叶 吡咯里西啶生物碱 超高效液相串联质谱 阳离子交换固相萃取

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阳离子交换固相萃取-流动注射化学发光法测定肾上腺色腙

2

作者 王琳 付志锋 王永红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1934-1937,共4页

目的:基于酸性高锰酸钾氧化肾上腺色腙产生微弱的化学发光现象,建立一种简单、灵敏、选择性高,可用于药物质量控制和体内药物分析的肾上腺色腙的化学发光新方法。方法:药物样品经阳离子交换固相萃取技术净化后,采用流动注射化学发光法... 目的:基于酸性高锰酸钾氧化肾上腺色腙产生微弱的化学发光现象,建立一种简单、灵敏、选择性高,可用于药物质量控制和体内药物分析的肾上腺色腙的化学发光新方法。方法:药物样品经阳离子交换固相萃取技术净化后,采用流动注射化学发光法分析。结果:方法测定肾上腺色腙的线性范围为7.0×10-10～1.0×10-7μg.mL-1,检出限为2.0×10-10μg.mL-1(3σ),对1.0×10-8μg.mL-1的样品连续进行11次平行测定,相对标准偏差为2.5%;用于肾上腺色腙注射剂测定的回收率为96%～98%,而用于尿样中加入肾上腺色腙1.00×10-7～5.00×10-9μg.mL-1,回收率为80.2%～98.6%。结论:该方法具有很高的灵敏度和较好的选择性,不但可以用于制剂的分析,还适用于血样、尿样等复杂的生物样品中极低浓度肾上腺色腙的分析。 展开更多

关键词 化学发光 流动注射 阳离子交换固相萃取 肾上腺色腙 高锰酸钾

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超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中残留的左旋咪唑 被引量：6

3

作者 薄海波 庞国芳 +1 位作者 雒丽丽 曹彦忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期149-152,共4页

建立了一种专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的方法。在碱性环境下用乙酸乙酯超声波提取试样中的左旋咪唑,再经稀盐酸反提取、强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化,采用BEHC18超高效液... 建立了一种专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的方法。在碱性环境下用乙酸乙酯超声波提取试样中的左旋咪唑,再经稀盐酸反提取、强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化,采用BEHC18超高效液相色谱柱、乙腈-0.1%甲酸（体积比为15∶85）流动相分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,在2.0~100.0μg/L浓度范围内左旋咪唑呈良好的线性关系,其相关系数r=0.997。在低、中、高3个浓度添加水平下,左旋咪唑的回收率为64.5%~102.0%,相对标准偏差小于13.1%。牛奶中左旋咪唑检出限为0.4μg/kg,奶粉中左旋咪唑检出限为2.0μg/kg。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 强阳离子交换固相萃取 左旋咪唑 牛奶 奶粉

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固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定尿液中百草枯和敌草快残留 被引量：3

4

作者 潘胜东 王立 +1 位作者 邱巧丽 何仟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1087-1094,共8页

尿液样品中百草枯(PQ)和敌草快(DQ)的检测是理化检验工作的难点。PQ和DQ具有分子极性大和水溶性好等特点,常规反相色谱柱难以保留;现有文献方法多采用亲水相互作用色谱法(HILIC)进行保留,但文献方法需采用高浓度缓冲盐作为流动相,增加... 尿液样品中百草枯(PQ)和敌草快(DQ)的检测是理化检验工作的难点。PQ和DQ具有分子极性大和水溶性好等特点,常规反相色谱柱难以保留;现有文献方法多采用亲水相互作用色谱法(HILIC)进行保留,但文献方法需采用高浓度缓冲盐作为流动相,增加了质谱仪的污染。基于上述问题,研究建立了弱阳离子交换(WCX)固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)快速准确测定尿液样品中PQ和DQ残留的检测方法。尿液样品经混合磷酸盐缓冲液(pH=6.86)稀释和WCX固相萃取净化后,在Syncronis HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行梯度洗脱分离,采用正离子电喷雾离子化模式(ESI^(+))和一级全扫描-数据依赖二级质谱扫描模式(Full mass-ddMS^(2))进行定量分析。研究通过对色谱条件的不断优化,将HILIC模式下流动相中甲酸铵缓冲盐的浓度降低至10 mmol/L,并系统优化了样品前处理过程中影响PQ和DQ准确性的因素。在最优条件下,PQ和DQ线性关系良好(r^(2)>0.998),在4个加标水平下(1.0、20.0、100.0和200.0μg/L),PQ和DQ的平均加标回收率分别为85.8%~101%和80.3%~86.9%,精密度(RSD)分别为0.8%~5.1%和0.9%~4.2%。方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.2μg/L和0.6μg/L。将建立的方法用于中毒病人临床治疗过程尿液中DQ含量的跟踪监测。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适用于临床中毒病例尿液样品中PQ和DQ的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 弱阳离子交换固相萃取 百草枯 敌草快 尿液样品 基质效应

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离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥食品中p-辛弗林和去氧肾上腺素 被引量：2

5

作者 刘珈伶 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第20期6692-6698,共7页

目的 建立混合强阳离子交换固相萃取法(mixed mode cation exchange solid-phase extraction,MCX)-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry UPLC-MS/MS)测定减肥食品中p-辛弗林... 目的 建立混合强阳离子交换固相萃取法(mixed mode cation exchange solid-phase extraction,MCX)-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry UPLC-MS/MS)测定减肥食品中p-辛弗林和去氧肾上腺素两种辛弗林含量的分析方法 。方法 样品以50%甲醇为溶剂超声提取,离心后上清液经MCX固相萃取小柱净化,5%氨水甲醇洗脱,氮吹近干后初始流动相复溶以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%(V:V)甲酸水溶液(含10 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,外标法定量。结果 p-辛弗林和去氧肾上腺素在1~100 ng/mL范围内与峰面积均成良好的线性,相关系数(r)均大于0.999。p-辛弗林和去氧肾上腺素的检出限均小于0.5μg/kg,定量限均小于1.0μg/kg,在咖啡、酵素粉、减肥茶和压片糖果4种减肥食品基质中1、2、10 ng/mL 3个水平下加标回收率为85.6%~110.4%,相对标准偏差均未超过5.0%(n=6)。结论 该方法 准确、可靠,可满足减肥食品中两种辛弗林的定量分析。 展开更多

关键词 p-辛弗林 去氧肾上腺素 减肥食品 混合强阳离子交换固相萃取法 超高效液相色谱-串联质谱法

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GC-MS分析苦豆子总碱中的13种生物碱 被引量：14

6

作者 万传星 刘明月 +2 位作者 孙红专 刘文杰 张利莉 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期587-590,共4页

目的定性、定量分析苦豆子中的生物碱。方法采用732强酸性阳离子交换树脂法、Hydromatrix为基质的固相萃取法和有机溶剂液液萃取法制备新疆苦豆子总碱,并用GC-MS法分析总碱中生物碱的组分及相对含量。结果3种方法提取的苦豆子总碱中各... 目的定性、定量分析苦豆子中的生物碱。方法采用732强酸性阳离子交换树脂法、Hydromatrix为基质的固相萃取法和有机溶剂液液萃取法制备新疆苦豆子总碱,并用GC-MS法分析总碱中生物碱的组分及相对含量。结果3种方法提取的苦豆子总碱中各生物碱单体的组分类型相同;GC-MS法共检出13种生物碱,主要为槐定碱、槐果碱、苦参碱、异槐果碱、野啶碱、Lamprolobine和槐胺碱,占13种生物碱的相对百分含量分别为32.63%、19.99%、12.52%、9.25%、8.47%、6.16%、4.11%。结论GC-MS法能够快速准确地检测苦豆子中槐定碱、苦参碱等多种生物碱成分。 展开更多

关键词 苦豆子 生物碱 GC—MS 阳离子交换法 固相萃取法

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阳离子交换-高效液相色谱-电化学法测定人血浆中儿茶酚胺的浓度 被引量：8

7

作者 吴朝阳 丘宏强 刘茂柏 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第14期1278-1282,共5页

目的：采用弱阳离子固相萃取小柱（WCX-SPE）优化人血浆儿茶酚胺检测实验条件,以减少血浆用量,提高实验稳定性,建立操作简单、可靠的人血浆儿茶酚胺浓度检测方法。方法：采用waters WCX固相萃取小柱提取血浆中儿茶酚胺,采用高效液相色谱... 目的：采用弱阳离子固相萃取小柱（WCX-SPE）优化人血浆儿茶酚胺检测实验条件,以减少血浆用量,提高实验稳定性,建立操作简单、可靠的人血浆儿茶酚胺浓度检测方法。方法：采用waters WCX固相萃取小柱提取血浆中儿茶酚胺,采用高效液相色谱-电化学检测法测定儿茶酚胺,并对其线性范围、方法回收率、提取回收率、日间日内精密度及稳定性进行考察。结果：去甲肾上腺素（NE）在50～2 000 pg·ml^-1（n=6,r=0.998 5）,肾上腺素（E）在50～2 000 pg·ml^-1（n=6,r=0.999 3）浓度范围内线性关系良好,最低检测限分别为25,50 pg·ml^-1（S/N≥3）,NE、E样品的平均提取回收率分别为89.6%、91.5%,平均方法回收率分别为100.6%,99.4%,平均日间RSD分别为5.1%,4.3%,平均日内RSD分别为3.9%,3.6%。结论：采用WCX固相萃取小柱提取血浆中儿茶酚胺灵敏度高,操作简便,结果准确可靠,适合于临床诊疗需要。 展开更多

关键词 儿茶酚胺 阳离子交换 固相萃取 高效液相色谱 电化学检测器

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气相色谱-氮化学发光检测法测定烟草中的苦参碱及消解动态研究 被引量：7

8

作者 向章敏 商胜华 +2 位作者 蔡凯 耿召良 陈兴江 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期198-202,共5页

建立了简单、快速的鲜烟叶中苦参碱的测定方法。样品用0.01 mol/L的乙酸水溶液(pH3.5)提取,强阳离子交换柱(SCX-SPE)净化,气相色谱-氮化学发光检测器(GC-NCD)测定。通过净化方法比较发现,SCX-SPE法比常规溶剂萃取法具有更好的净化效果... 建立了简单、快速的鲜烟叶中苦参碱的测定方法。样品用0.01 mol/L的乙酸水溶液(pH3.5)提取,强阳离子交换柱(SCX-SPE)净化,气相色谱-氮化学发光检测器(GC-NCD)测定。通过净化方法比较发现,SCX-SPE法比常规溶剂萃取法具有更好的净化效果。在选定的色谱条件下,苦参碱在0.15～15.0μg/mL范围内,其质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系,决定系数R2=0.999 7。对烟草空白样品进行添加回收试验,在0.05～0.4 mg/kg范围内其回收率在89.5%～91.6%之间,相对标准偏差(RSD)在2.7%～3.6%之间,检测限(LOD)为0.03 mg/kg,能满足苦参碱在烟草样品中的残留检测。田间试验结果表明:苦参碱的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在烟草中的半衰期为7.64 d,属易降解农药。 展开更多

关键词 气相色谱-氮化学发光检测器 强阳离子固相萃取 烟草 苦参碱 消解动态

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固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测小鼠肌肉组织中矮壮素 被引量：7

9

作者 李春梅 金芬 +5 位作者 徐思远 刘佳佳 金茂俊 邵华 王静 杨鸣琦 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1924-1928,共5页

建立了快速检测小鼠肌肉组织中矮壮素的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)方法。小鼠肌肉样品经乙腈提取,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱净化,3 mL甲酸-甲醇(1∶99,V/V)重力洗脱。采用亲水作用色谱柱(HILIC),含10 mmol/L乙酸铵、0... 建立了快速检测小鼠肌肉组织中矮壮素的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)方法。小鼠肌肉样品经乙腈提取,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱净化,3 mL甲酸-甲醇(1∶99,V/V)重力洗脱。采用亲水作用色谱柱(HILIC),含10 mmol/L乙酸铵、0.1%甲酸水溶液-乙腈(40∶60,V/V)为流动相,以电喷雾正离子(ESI+)、多反应监测模式(MRM)进行矮壮素的定性分析,采用基质标准曲线外标法进行定量分析。结果表明:矮壮素的线性范围为5.0～500.0μg/L,线性相关系数为0.9991。在10.0,100.0和200.0μg/kg添加浓度下的回收率为73.2%～82.3%;相对标准偏差小于9.3%;方法定量限为10.0μg/kg,能够满足小鼠肌肉组织中痕量矮壮素检测的要求。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 矮壮素 肌肉 弱阳离子交换固相萃取

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超高效液相色谱-串联质谱法检测豆制品中的碱性橙2 被引量：3

10

作者 陈悦铭 钟玉心 +5 位作者 黄景初 苏燕瑜 陈嘉欣 张辉 何咏欣 蔡伟谊 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第13期5222-5228,共7页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中碱性橙2含量的方法。方法样品均质后,用0.4%乙酸-20 mmol/L乙酸铵+乙腈(1:1,V:V)超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮吹、50%乙腈复溶后上机。采用0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵(A... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中碱性橙2含量的方法。方法样品均质后,用0.4%乙酸-20 mmol/L乙酸铵+乙腈(1:1,V:V)超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮吹、50%乙腈复溶后上机。采用0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用多反应监测模式对碱性橙2的定量离子和定性离子进行监测。结果碱性橙2在0.1~10.0 ng/mL线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。碱性橙2在4.0、8.0和40.0μg/kg添加水平的回收率为86.2%~106.2%,相对标准偏差不超过3.6%(n=6),方法定量限为4.0μg/kg。结论该方法准确、灵敏,适合豆制品中碱性橙2的测定分析。 展开更多

关键词 碱性橙2 豆制品 阳离子交换固相萃取柱 超高效液相色谱-串联质谱法

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St-DVB基质阳离子交换固相萃取填料的研制及应用 被引量：2

11

作者 申书昌 李媛媛 柏叶春 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期564-567,共4页

以玉米淀粉为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,在在氮气保护下,用悬浮聚合法制备了交联苯乙烯-二乙烯苯(St-DVB)高分子微球,用浓硫酸进行磺化,制成了以St-DVB为基质的阳离子交换固相萃取填料。考察了搅拌速... 以玉米淀粉为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,在在氮气保护下,用悬浮聚合法制备了交联苯乙烯-二乙烯苯(St-DVB)高分子微球,用浓硫酸进行磺化,制成了以St-DVB为基质的阳离子交换固相萃取填料。考察了搅拌速度对交联聚苯乙烯微球粒径大小及分布的影响。分别用TEM,SEM/EDS和傅里叶红外光谱法对填料进行了形貌及结构分析,测定了磺化物的磺化度。自制阳离子交换固相萃取小柱,对水中的莠去津进行了应用试验,考察了性能。 展开更多

关键词 阳离子交换固相萃取 悬浮聚合 St-DVB 磺化 莠去津

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基于阳离子交换的固相萃取与液相色谱-串联质谱法联用分析污水中的17种非法药物

12

作者 彭诗琪 赵嘉辉 +1 位作者 赖华杰 桑柳波 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第8期1956-1965,共10页

建立了一种基于阳离子交换的固相萃取与液相色谱串联质谱联用的方法,应用于污水中苯丙胺、吗啡、芬太尼等17种非法药物的同时、快速分析。pH值为2.0时,污水样品中的非法药物经MCX固相萃取柱富集后,由5%的氨水甲醇溶液洗脱,氮吹干后用20... 建立了一种基于阳离子交换的固相萃取与液相色谱串联质谱联用的方法,应用于污水中苯丙胺、吗啡、芬太尼等17种非法药物的同时、快速分析。pH值为2.0时,污水样品中的非法药物经MCX固相萃取柱富集后,由5%的氨水甲醇溶液洗脱,氮吹干后用20%甲醇水溶液复溶。以AQ C18色谱柱为分离柱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式测定,内标法定量。方法详细考察了固相萃取柱的种类、污水样品的pH值、定容体积对非法药物回收率及峰面积的影响。在最优的分析条件下,17种非法药物的检出限为0.03~6.87 ng·L^(-1),三个不同浓度水平的加标回收率为85.3%~110%,相对标准偏差(n=6)为2.0%~13%。方法灵敏度高,可应用于污水中苯丙胺、芬太尼等17种非法药物的同时分析。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 阳离子交换固相萃取 污水 非法药物

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SPE-HPLC法测定鳗鲡中13种磺胺类药物 被引量：2

13

作者 牛曰华 《福建水产》 2012年第5期375-381,共7页

针对鳗鲡基质油脂较多的特点,建立了一种同时测定鳗鲡体中13种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用盐酸溶解,正己烷除脂,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离,DAD检测器检测,... 针对鳗鲡基质油脂较多的特点,建立了一种同时测定鳗鲡体中13种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用盐酸溶解,正己烷除脂,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离,DAD检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.01～2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9999,平均加标回收率为71.7%～89.8%,相对标准偏差为0.80%～7.82%。方法检出限为3.05～5.24μg/kg,定量限为10.1～17.5μg/kg。 展开更多

关键词 磺胺类药物 混合型阳离子交换固相萃取柱 高效液相色谱 鳗鲡

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SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分析草乌中的四类二萜生物碱

14

作者 周红燕 徐静 +4 位作者 崔议方 宋书祎 兰先明 汪冰 张加余 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2023年第7期2574-2585,共12页

目的对草乌中的二萜生物碱进行表征分析。方法以强酸性阳离子交换树脂固相萃取(SCX-SPE)分离纯化草乌中的二萜生物碱,并结合超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)进行结构鉴定。结果结合精确分子质... 目的对草乌中的二萜生物碱进行表征分析。方法以强酸性阳离子交换树脂固相萃取(SCX-SPE)分离纯化草乌中的二萜生物碱,并结合超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)进行结构鉴定。结果结合精确分子质量、多级质谱裂解规律、对照品对比、Clog P值及文献报道,共从草乌中鉴定了99个二萜生物碱类成分,包括双酯型二萜生物碱(DDA)27个,单酯型二萜生物碱(MDA)29个,酰胺型二萜生物碱(ADA)40个,多酯型二萜生物碱(PDA)2个,以及长链型二萜生物碱(LDA)1个。结论本文所建立的SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS方法能快速地鉴定草乌中的二萜生物碱类成分,可为草乌的药效物质基础及质量控制研究提供科学依据。 展开更多

关键词 草乌 二萜生物碱 强酸性阳离子交换树脂固相萃取柱(SXC-SPE) 超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)

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