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气相色谱法测定高纯四氟化锗中的四氟化硅 被引量:2
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作者 柴皓茗 普世坤 +2 位作者 张红潇 邵雨萌 熊浩 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第8期888-893,共6页
高纯四氟化锗生产制备过程中,需要对四氟化锗中的气体杂质进行测定。针对高纯四氟化锗中混入的四氟化硅气体,建立了一套双柱并联—主组份反吹—气相色谱法测定高纯四氟化锗中四氟化硅的方法。通过1 mL定量环完成气体样品的定量进样,由... 高纯四氟化锗生产制备过程中,需要对四氟化锗中的气体杂质进行测定。针对高纯四氟化锗中混入的四氟化硅气体,建立了一套双柱并联—主组份反吹—气相色谱法测定高纯四氟化锗中四氟化硅的方法。通过1 mL定量环完成气体样品的定量进样,由一个十通阀和一个四通阀组成阀系统,采用气相色谱填充柱和HP-5ms超高惰性气相色谱柱分离四氟化锗中的四氟化硅,使用经过Valco HP2型氦气纯化器的氦气为载气和参比气,采用带TCD热导检测器的气相色谱仪,通过考察Valco HP2型氦气纯化器老化时间、柱箱温度、载气压力和切阀时间对四氟化硅标准气出峰情况的影响,确定了气相色谱法测定四氟化锗中四氟化硅的工作条件,Valco HP2型氦气纯化器老化时间为2 h,柱箱温度为恒温55℃,载气压力为0.6 MPa,参比气参比流量为30 mL/min,尾吹气5 mL/min,切阀时间为3.400 min。经过精密度实验、加标回收实验和实样测定实验验证,重现性良好,相对标准偏差RSD均小于1%,加标回收率在99.4%~100%,实样混合测定结果满足线性相加关系。方法精密度好、准确度高,四氟化锗中的四氟化硅能很好地分离,能够满足高纯四氟化锗生产中四氟化硅成分测定需求,可应用于实际测定工作中。 展开更多
关键词 四氟化硅 四氟化锗 载气压力 柱箱温度 切阀时间 气相色谱
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气相色谱法测定乙二醇生产中无机气体成分 被引量:2
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作者 周发海 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第2期86-90,共5页
煤制乙二醇工艺过程中,需要测定生产过程中的无机气体成分,对工艺生产作出指导。采用气相色谱法,通过一个十通阀和一个六通阀,HN填充柱与毛细管色谱柱HP-MOLESIEVE组合,经过多次实验探究优化,最终确立了高纯氩气为载气,配备恒温外置小柱... 煤制乙二醇工艺过程中,需要测定生产过程中的无机气体成分,对工艺生产作出指导。采用气相色谱法,通过一个十通阀和一个六通阀,HN填充柱与毛细管色谱柱HP-MOLESIEVE组合,经过多次实验探究优化,最终确立了高纯氩气为载气,配备恒温外置小柱箱,柱箱采用程序升温,最优的切换十通阀、六通阀时间,实现了一次性测定样品气中二氧化碳、氢气、氧气、氮气、一氧化氮、甲烷、一氧化碳的方法。经过验证,方法中所有组分RSD都在1%以内,加标回收率都在98.0%~101%,能够快速准确地为工艺生产提供可靠的分析数据。 展开更多
关键词 载气压力 外置小柱箱 柱箱温度 切阀时间 气相色谱法
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Effect of carrier gas pressure on vapor condensation and mass flow-rate in sonic nozzle
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作者 丁红兵 王超 陈超 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS CSCD 2015年第12期4864-4871,共8页
Non-equilibrium vapor condensation of moist gas through a sonic nozzle is a very complicated phenomenon and is related to the measurement accuracy of sonic nozzle.A gas-liquid two-phase model for the moist gas condens... Non-equilibrium vapor condensation of moist gas through a sonic nozzle is a very complicated phenomenon and is related to the measurement accuracy of sonic nozzle.A gas-liquid two-phase model for the moist gas condensation flow was built and validated by moist nitrogen experiment of homogeneous nucleation through a transonic nozzle.The effects of carrier gas pressure on position and status of condensation onset in sonic nozzle were investigated in detail.The results show that condensation process is not easy to occur at lower carrier pressure and throat diameter.The main factors influencing condensation onset are boundary layer thickness,heat capacity of carrier gas and expansion rate.All of results can be used to further analyze the effect of condensation on mass flow-rate of sonic nozzle. 展开更多
关键词 condensation gas-liquid flow droplet growth sonic nozzle carrier gas pressure
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