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微顺序注射-镉柱还原分光光度法测定海水中总氮 被引量：8
1
作者 王中荣 魏福祥 +2 位作者 王盼盼 何礼 崔建升 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1328-1334,共7页
基于微顺序注射-阀上实验室,采用镉柱还原-偶氮染料染色分光光度法测定海水中总氮,对实验参数进行了优化,并进行了干扰因素实验。结果表明,海水中主要离子和盐度对本实验方法测定会产生干扰,采用一定盐度的国家标准海水作为溶剂制备系... 基于微顺序注射-阀上实验室,采用镉柱还原-偶氮染料染色分光光度法测定海水中总氮,对实验参数进行了优化,并进行了干扰因素实验。结果表明,海水中主要离子和盐度对本实验方法测定会产生干扰,采用一定盐度的国家标准海水作为溶剂制备系列标准溶液,可消除干扰。海水中总氮浓度在0.03~1.00 mg/L范围内与吸光度呈良好线性,线性相关系数r=0.9993;测定含氮浓度为0.2 mg/L的国家标准海水,相对标准偏差（RSD）为4.9%;方法的检出限为0.010 mg/L;样品加标回收率在99.5%~101.1%之间。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可用于海水样品中总氮的测定。 展开更多
关键词 微顺序注射-阀上实验室 镉柱还原 偶氮染料染色分光光度法 海水 总氮
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液态乳及乳粉中硝酸盐的污染分析 被引量：3
2
作者 胡平 王淑惠 +1 位作者 刘印平 杨立新 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期330-333,共4页
采用固相萃取-离子色谱法和国家标准中化学法(镉柱还原光度法)分析石家庄市售110份液态乳及奶粉中硝酸盐含量。离子色谱法中将制备好的样品加入适量乙酸沉淀蛋白,离心取上清液,通过固相萃取柱去除脂肪等疏水性化合物,采用AS11-HC型阴离... 采用固相萃取-离子色谱法和国家标准中化学法(镉柱还原光度法)分析石家庄市售110份液态乳及奶粉中硝酸盐含量。离子色谱法中将制备好的样品加入适量乙酸沉淀蛋白,离心取上清液,通过固相萃取柱去除脂肪等疏水性化合物,采用AS11-HC型阴离子色谱柱进行分析,同时对液态乳样品采用镉柱还原法进行比对实验。两种方法测得液态乳中硝酸盐的平均含量分别为10.05 mg/kg和9.95 mg/kg,奶粉中硝酸盐的平均含量分别为25.74 mg/kg和25.66 mg/kg。经t检验分析,显示t=0.07,P>0.05,即无显著性差异,研究结果证实了离子色谱法的准确性,实验过程也进一步验证了离子色谱法的简易性。依据我国目前对乳粉中硝酸盐的限量要求,所测乳粉中的硝酸盐均在限量规定范围内,对食用的安全性不产生负面影响;而液态乳中的硝酸盐进行污染评价发现,超标率大约为14%。 展开更多
关键词 液体乳 乳粉 硝酸盐 离子色谱法 镉柱还原法
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镉柱还原法测定海水硝酸盐氮的研究 被引量：2
3
作者 韩荣荣 张程 周冰 《化工管理》 2022年第30期25-28,共4页
文章研究了镉柱还原法测定海水硝酸盐氮的样品还原体积对实验结果的影响,结果表明,当样品还原体积为65 mL时,线性相关系数为0.999 8,检出限低于国家近岸海域海水水质监测操作技术规程(试行)中给出方法的检出限,实际海水样品加标回收率在... 文章研究了镉柱还原法测定海水硝酸盐氮的样品还原体积对实验结果的影响,结果表明,当样品还原体积为65 mL时,线性相关系数为0.999 8,检出限低于国家近岸海域海水水质监测操作技术规程(试行)中给出方法的检出限,实际海水样品加标回收率在91%~108%之间且较稳定。给出了还原柱使用最佳时间。精密度和准确度较好,较明确地给出了样品还原体积,缩短样品分析时间,进一步补充了GB/T 17378.4—2007测定海水硝酸盐氮方法。 展开更多
关键词 镉柱还原法 还原体积 补充
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镉柱还原法测定海水总氮方法的优化及改进 被引量：2
4
作者 时文博 王娟娟 +2 位作者 王秀芹 王德兴 王宝峰 《河北渔业》 2017年第7期47-50,共4页
本文对海水总氮测定方法进行了优化和改进,进行了锌镉还原和镉柱还原的还原率比较研究,确定了缓冲液的pH值,进行了镉柱还原样品间弃去液问题的研究。本方法采用过硫酸钾氧化,镉柱还原后加入磺胺溶液,再加入盐酸奈乙二胺溶液混匀,于543n... 本文对海水总氮测定方法进行了优化和改进,进行了锌镉还原和镉柱还原的还原率比较研究,确定了缓冲液的pH值,进行了镉柱还原样品间弃去液问题的研究。本方法采用过硫酸钾氧化,镉柱还原后加入磺胺溶液,再加入盐酸奈乙二胺溶液混匀,于543nm波长下测定。方法绘制的标准曲线线性为y=0.738 6x-0.016 6,相关系数r^2>0.99。空白加标测定回收率93.28%~104.93%,相对标准偏差3.87%。方法的精密度和准确度均较好,解决了原方法中标准曲线线性不稳定、还原率较低、测量结果误差较大的问题。 展开更多
关键词 镉柱还原法 总氮 优化
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顺序注射光度法测定水样中硝酸盐和亚硝酸盐 被引量：1
5
作者 何礼 魏福祥 +1 位作者 许嫔 张尚正 《河北科技大学学报》 CAS 2014年第2期202-207,共6页
通过FIAlab-3500顺序注射仪与镉柱相连，采用格里斯试剂比色法测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐。对显色剂的浓度、样品及显色剂的注入量、流速和停留时间等参数进行了优化。结果表明，硝酸盐和亚硝酸盐含氮质量浓度在0～10mg／L范围内呈良... 通过FIAlab-3500顺序注射仪与镉柱相连，采用格里斯试剂比色法测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐。对显色剂的浓度、样品及显色剂的注入量、流速和停留时间等参数进行了优化。结果表明，硝酸盐和亚硝酸盐含氮质量浓度在0～10mg／L范围内呈良好线性关系，线性方程分别为Y=0．2317x=0．0196（R2=0．9991）；Y=0．2500x=0．0325（R2=0．9992）。硝酸盐和亚硝酸盐的检出限分别为0．0036mg／L和0．0033mg／L，相对标准偏差分别为1．9％和1．3％，加标回收率为96％～105％。 展开更多
关键词 顺序注射 硝酸盐 亚硝酸盐 镉柱还原 分光光度法
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