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溴化铜对芳基烷基酮的选择性溴化反应研究 被引量：28
1
作者 胡艾希 陈平 +2 位作者 杨郑 伍小云 陈科 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2002年第6期340-343,共4页
研究溴化铜对苯丙酮、间 氯苯丙酮、6 甲氧基 2 丙酰基萘、6 甲氧基 2 乙酰基萘、对 甲氧基苯乙酮和苯乙酮等芳基烷基酮的α 溴化反应。在乙醇或乙酸乙酯 氯仿混合溶剂中 ,溴化铜对芳基丙酮 (苯丙酮、间 氯苯丙酮和 6 甲氧基... 研究溴化铜对苯丙酮、间 氯苯丙酮、6 甲氧基 2 丙酰基萘、6 甲氧基 2 乙酰基萘、对 甲氧基苯乙酮和苯乙酮等芳基烷基酮的α 溴化反应。在乙醇或乙酸乙酯 氯仿混合溶剂中 ,溴化铜对芳基丙酮 (苯丙酮、间 氯苯丙酮和 6 甲氧基 2 丙酰基萘 )溴化 ,高收率、高选择性地得到α 溴化产物。芳基乙酮 (6 甲氧基 2 乙酰基萘、对 甲氧基苯乙酮和苯乙酮 )的溴化铜溴化 ,在乙醇中反应 ,选择性得到α 展开更多
关键词 α-溴化反应 苯丙酮 间-氯苯丙酮 6-甲氧基-2-丙酰基萘 6-甲氧基-2-乙酰基萘 对-甲氧基苯乙酮 苯乙酮 溴化铜
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洛索洛芬钠的重排合成工艺研究 被引量：21
2
作者 陈芬儿 刘安昌 +2 位作者 户业丽 刘明星 管春生 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第12期531-533,共3页
甲苯经酰化、缩酮重排和水解转化成２－对甲苯基丙酸后，经溴代、酯化制成２－对溴代甲苯基丙酸乙酯，再在ＰＥＧ－６００和无水碳酸钾存在下，对２－乙氧羰基环戊酮进行烷基化后，直接水解、脱羧、成盐而得洛索洛芬钠，总收率３５％。
关键词 洛索洛芬钠 缩酮化 合成 重排 消炎镇痛药
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氨噻肟酸及其衍生物合成新工艺的研究 被引量：15
3
作者 张小林 梁兵 +2 位作者 全水清 李晓燕 姚彦红 《南昌大学学报（工科版）》 CAS 2000年第3期93-96,共4页
研究了以乙酰乙酸乙酯为原料 ,经过溴化、肟化、环化和水解等反应 ,合成了氨噻肟酸及其衍生物 ,总收率达 70 % 新工艺删去了有机碱和大量有机溶剂的使用 ,大大简化了反应操作 ,缩短了反应周期 ,降低了合成费用 。
关键词 氨噻肟酸 氨噻肟酸乙脂 乙酰乙酸乙脂 环化 溴化 肟化 衍生物 抗生素
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溴化法与氯化法合成杀菌剂甲环唑 被引量：13
4
作者 杨春龙 蒋木庚 王鸣华 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期97-100,共4页
以 1,2 丙二醇、间二氯苯、 1H 1,2 ,4 三氮唑等为原料 ,分别用溴化法与氯化法对 1 [2 (2 ,4 二氯苯基 ) 4 甲基 1,3 二氧戊环 2 基 ]甲基 1H 1,2 ,4 三氮唑 (以下称甲环唑 )的合成进行了研究。合成产物得到核磁共振与气相色谱 ... 以 1,2 丙二醇、间二氯苯、 1H 1,2 ,4 三氮唑等为原料 ,分别用溴化法与氯化法对 1 [2 (2 ,4 二氯苯基 ) 4 甲基 1,3 二氧戊环 2 基 ]甲基 1H 1,2 ,4 三氮唑 (以下称甲环唑 )的合成进行了研究。合成产物得到核磁共振与气相色谱 /质谱确认。溴化法总收率 6 3 2 % ,产物纯度可达 84%以上。氯化法总收率 36 9% ,产物纯度 6 0 %左右。对关键步骤中的反应时间与温度对产物质量及收率的影响进行了比较与分析 。 展开更多
关键词 杀菌剂 甲环唑 溴化 氯化 合成
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外消旋加兰他敏全合成研究 被引量：12
5
作者 刘涛 钱超 陈新志 《浙江大学学报（工学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期520-523,共4页
针对加兰他敏全合成工艺中存在的问题,提出了一种全合成外消旋加兰他敏的新工艺.以异香草醛和酪胺为主要原料,经溴化、缩合还原、甲酰化、氧化偶合及还原五步反应,合成了外消旋加兰他敏.用高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(IR)、质谱(MS)... 针对加兰他敏全合成工艺中存在的问题,提出了一种全合成外消旋加兰他敏的新工艺.以异香草醛和酪胺为主要原料,经溴化、缩合还原、甲酰化、氧化偶合及还原五步反应,合成了外消旋加兰他敏.用高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振光谱(NMR)对产物及重要中间体进行定性及结构表征.分别考察了温度、催化剂、溶剂对单元反应过程的影响.结果表明,-60^-65℃下甲醇中溴化反应的收率为85.5%;以SSY型分子筛为催化剂、以NaBH4为还原剂的缩合还原反应的收率为91.2%;甲酰化反应的收率为80.0%;以K3[Fe(CN)6]为氧化剂,氧化偶合反应的收率为46.1%;以LiAlH4为还原剂的还原反应的收率为83.0%. 展开更多
关键词 外消旋加兰他敏 演化 甲酰化 氧化偶合
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经格氏反应合成噻吩乙醇的研究 被引量：13
6
作者 申东升 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期30-32,共3页
以噻吩为原料 ,经溴化、格氏反应制得格氏试剂 ,而后与环氧乙烷反应 ,合成了 2噻吩乙醇 ,总分离产率达 80 %。对产物进行了红外光谱、质谱和元素分析。
关键词 噻吩 噻吩乙醇 溴化 格氏反应 合成
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2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸的合成 被引量：13
7
作者 周石洋 陈玲 冯豫川 《西南民族大学学报（自然科学版）》 CAS 2012年第5期797-802,共6页
2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸是一种高灵敏度替代酶法测定Trinder反应中苯酚的理想色原剂,合成方法多种.文中以间氨基苯甲酸为原料,经溴代、重氮、水解三步反应合成2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征... 2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸是一种高灵敏度替代酶法测定Trinder反应中苯酚的理想色原剂,合成方法多种.文中以间氨基苯甲酸为原料,经溴代、重氮、水解三步反应合成2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了合成过程中硫酸用量、亚硝酸钠用量及温度对重氮硫酸盐合成的影响,以及水解过程中酸浓度及重氮硫酸盐滴加速率对产物产率的影响.在最佳合成条件下,产率可达93.4%,纯度99.7%. 展开更多
关键词 2 4 6-三溴-3-羟基苯甲酸 间氨基苯甲酸 溴代 重氮
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钝化芳环的溴化反应研究 被引量：10
8
作者 陈红飙 林原斌 +1 位作者 刘正春 刘展鹏 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第5期371-374,共4页
研究了钝化芳环的溴化方法 ,对三氟甲基苯等一系列含有不同钝化基团的芳环化合物用KBrO3 H2 SO4直接溴化 ,取得了良好的结果 .对影响该反应的因素 ,如硫酸的浓度和用量、反应温度和不同钝化基团的影响等进行了分析 .
关键词 溴化反应 钝化芳环 溴酸钾 硫酸 溴化剂 取代基
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表面化学处理在丁腈硫化胶中的应用研究 被引量：11
9
作者 金山 冯永海 +2 位作者 鲁选才 林生义 殷国华 《特种橡胶制品》 北大核心 2000年第6期43-46,共4页
采用表面溴化和氟化技术对丁腈硫化胶进行表面化学处理 ,探讨其对硫化胶性能的影响及反应机理。试验结果表明 :对丁腈硫化胶表面进行化学处理有助于提高材料的耐介质性能和摩擦特性 ,有利于丁腈橡胶使用价值的进一步提高。
关键词 表面化学处理 表面溴化 表面氟化 丁腈硫化胶
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溴素法α-溴代间氯苯丙酮合成研究 被引量：10
10
作者 张竞 陈声宗 +1 位作者 吴灿 石变芳 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期91-93,共3页
在金属卤化物催化剂 HD2 0 0 1存在下 ,溴与间氯苯丙酮在乙酸中反应得到盐酸安非他酮中间体 α-溴代间氯苯丙酮。最佳反应条件是 :n(间氯苯丙酮 )∶n(溴 ) =1∶ 1 ,催化剂用量为 1 %(质量分数 ) ,溴滴加时间为 1 h,反应温度为 1 0°... 在金属卤化物催化剂 HD2 0 0 1存在下 ,溴与间氯苯丙酮在乙酸中反应得到盐酸安非他酮中间体 α-溴代间氯苯丙酮。最佳反应条件是 :n(间氯苯丙酮 )∶n(溴 ) =1∶ 1 ,催化剂用量为 1 %(质量分数 ) ,溴滴加时间为 1 h,反应温度为 1 0°C,此条件下 ,产物纯度为 98.83%,收率为 96.1 %。 展开更多
关键词 α溴代间氯苯丙酮 合成 溴素法 溴 间氯苯丙酮 金属卤化物催化剂 HD2001 抗抑郁药 药物中间体
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微通道反应器内叔丁醇溴化反应工艺研究 被引量：10
11
作者 张跃 郭欣桐 +2 位作者 严生虎 刘建武 沈介发 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期58-62,共5页
研究了微通道反应器中叔丁醇的溴化反应制备溴代叔丁烷的工艺过程,考察了原料摩尔配比、反应温度、催化剂浓硫酸的用量、停留时间等单因素对反应的影响。通过实验结果得到了较佳的工艺条件:反应温度为50℃,叔丁醇、氢溴酸和浓硫酸的摩... 研究了微通道反应器中叔丁醇的溴化反应制备溴代叔丁烷的工艺过程,考察了原料摩尔配比、反应温度、催化剂浓硫酸的用量、停留时间等单因素对反应的影响。通过实验结果得到了较佳的工艺条件:反应温度为50℃,叔丁醇、氢溴酸和浓硫酸的摩尔比为1∶1.5∶1,停留时间60s,叔丁醇的转化率为92.3%,溴代叔丁烷的选择性为99.1%,传统间歇搅拌反应器中叔丁醇转化率为88.3%,溴代叔丁烷选择性为86.5%。相较于传统工艺方法,利用微通道技术提高了反应效果,降低了反应条件的要求,减少了废酸的产生,大大提高了生产效率。 展开更多
关键词 微通道反应器 叔丁醇 溴化 溴代叔丁烷
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溴代反应中的选择性溴化剂 被引量：6
12
作者 史达清 周龙虎 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1995年第6期345-350,355,共7页
综述了四溴环酮、过溴型李铵盐等选择性溴化剂在溴代反应中的应用。
关键词 四溴环酮 过溴型季铵盐 溴化剂 溴代反应
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丙酮醛的合成研究 被引量：8
13
作者 张精安 陈育平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期507-510,共4页
分别用丙酮和 1,2 丙二醇做原料合成了丙酮醛。n(丙酮 )∶n(溴 ) =1 0 0∶0 79,加入 3 0～4 0g氯酸钾做催化剂 ,水和冰醋酸做溶剂 ,水浴温度为 6 0～ 75℃ ,回流 4h ,制得产率为 6 3 5 %的溴丙酮。V(二甲亚砜 )∶V(溴丙酮 ) =11 9∶1 ... 分别用丙酮和 1,2 丙二醇做原料合成了丙酮醛。n(丙酮 )∶n(溴 ) =1 0 0∶0 79,加入 3 0～4 0g氯酸钾做催化剂 ,水和冰醋酸做溶剂 ,水浴温度为 6 0～ 75℃ ,回流 4h ,制得产率为 6 3 5 %的溴丙酮。V(二甲亚砜 )∶V(溴丙酮 ) =11 9∶1 0 ,通入空气 ,在 6 5～ 70℃反应 5～ 8h ,制得产率为 5 9 6 %的丙酮醛。丙酮醛的总收率达 37 8%。n(重铬酸钾 )∶n(硫酸 )∶n(1,2 丙二醇 ) =1 0∶4 0∶(1 5～ 2 5 ) ,以水为溶剂 ,在 6 0～ 70℃间歇通入氮气 1 5h ,边加原料边蒸馏 ,制得产率为5 0 %的丙酮醛。后者为一步法 ,操作简便 ,产品纯度较高 ;产率比前法提高 12 %。 展开更多
关键词 丙酮醛 溴代 氧化丙酮 丙二醇 合成
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溴加成脱烯反应用于含烯汽油单体烃及族组成的分析 被引量：10
14
作者 刘颖荣 杨海鹰 李长秀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期313-316,共4页
提出了一种用于汽油组成分析的新方法 ,该方法采用溴加成选择性地转化并检测烯烃 ,解决了单体烃分析中的烷烯混峰问题 ,简化了识谱过程 ,由此通过一个包含极性预柱与非极性分析柱的简单二维体系或者与气相色谱仪 (GC)联用的原子发射光... 提出了一种用于汽油组成分析的新方法 ,该方法采用溴加成选择性地转化并检测烯烃 ,解决了单体烃分析中的烷烯混峰问题 ,简化了识谱过程 ,由此通过一个包含极性预柱与非极性分析柱的简单二维体系或者与气相色谱仪 (GC)联用的原子发射光谱检测器 (AED)两种途径均可进行准确度高的单体烃分析。在所选溴加成条件下 ,汽油中烯烃溴化率为 10 0 % ,而烷烃和芳烃保持惰性。处理全过程仅需 12 0s～ 15 0s ,操作简单且重复性好。该处理适用于含烯量为 0～ 10 0 % (体积分数 )的汽油 ,且主要针对含烯较高的催化裂化汽油。其中烯烃加成率和此过程中的副反应发生率采用和GC联用的AED测定。 展开更多
关键词 溴加成脱烯反应 分析 气相色谱 原子发射光谱检测器 溴化处理 烯烃 单体烃 族组成 汽油
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盐酸美金刚胺的合成及表征 被引量：8
15
作者 任会学 林吉茂 +2 位作者 孙友敏 刘成学 宋以利 《化工中间体》 2007年第4期1-4,共4页
通过比较不同的反应路线,确定了以1,3-二甲基金刚烷为原料,经溴代、乙酰氨基化、水解反应最后经酸化得到盐酸美金刚胺。改进并优化了合成路线,溴代反应确定为在回流条件下反应12h,n(1,3-二甲基金刚烷)∶n(溴素)=1∶1.5;水解反应条件是... 通过比较不同的反应路线,确定了以1,3-二甲基金刚烷为原料,经溴代、乙酰氨基化、水解反应最后经酸化得到盐酸美金刚胺。改进并优化了合成路线,溴代反应确定为在回流条件下反应12h,n(1,3-二甲基金刚烷)∶n(溴素)=1∶1.5;水解反应条件是以n(乙二醇)∶n(水)=10∶1为溶剂,150℃下反应12h,n(1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷)∶n(氢氧化钠)=1∶5,反应总收率达81.5%。产品用IR、ESI、1HNMR、13CNMR确证了产品的结构。 展开更多
关键词 盐酸美金刚胺 溴代 水解 优化
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溴硝醇的合成研究 被引量：8
16
作者 谭世语 汤波 +1 位作者 张云怀 程德红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期257-259,共3页
以硝基甲烷和甲醛为原料 ,在碱性条件下经烷羟基化和溴化两步反应合成了溴硝醇。考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响。最佳反应条件为 :V(水 )∶V(醇 ) =0 4∶1 0 ,V(溶剂 )∶V(反应原料 ) =... 以硝基甲烷和甲醛为原料 ,在碱性条件下经烷羟基化和溴化两步反应合成了溴硝醇。考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响。最佳反应条件为 :V(水 )∶V(醇 ) =0 4∶1 0 ,V(溶剂 )∶V(反应原料 ) =2 1∶1 0 ,烷羟基化反应时间为 1 5h ,反应温度为 5℃ ;溴化反应时间为 0 5h ,反应温度为 10℃。产品收率可达到 78% ,质量分数为98%。产物经高效液相色谱、红外、质谱确证。 展开更多
关键词 溴硝醇 烷羟基化反应 溴化反应 合成 杀菌剂
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联苯双酯合成工艺的改进 被引量：6
17
作者 曾昭钧 崔波 +2 位作者 王欣 孙红 刘杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 1998年第3期190-192,共3页
采用先溴化后环合的新工艺合成了联苯双酯，总收率提高了９３％．
关键词 联苯双酯 溴化 环合
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3-(2-苯并呋喃酰基)薁-1-羧酸甲酯的有效合成 被引量：9
18
作者 王道林 徐姣 +1 位作者 谷峥 韩珊 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1404-1408,共5页
以苯基三甲铵三溴盐(PTAB)为溴化试剂,对3-乙酰基薁-1-羧酸甲酯进行了溴代反应研究,将其单溴代产物与水杨醛在温和反应条件下进行缩合,以极优的收率高选择性得到3-(2-苯并[b]呋喃酰基)薁-1-羧酸甲酯类衍生物,其结构经1H NMR,IR及元素分... 以苯基三甲铵三溴盐(PTAB)为溴化试剂,对3-乙酰基薁-1-羧酸甲酯进行了溴代反应研究,将其单溴代产物与水杨醛在温和反应条件下进行缩合,以极优的收率高选择性得到3-(2-苯并[b]呋喃酰基)薁-1-羧酸甲酯类衍生物,其结构经1H NMR,IR及元素分析等得以证实. 展开更多
关键词 薁 苯并[b]呋喃 溴代 苯基三甲铵三溴盐(PTAB) 水杨醛 合成
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[Bmim]Br_3对酮的选择性单溴化反应 被引量：5
19
作者 张胜建 乐长高 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第2期236-238,共3页
在无溶剂和室温条件下,三溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br3)选择性地与酮反应,以90%～96%的产率生成相应的α-溴代酮.该方法反应条件温和、产率高、选择性好、环境友好.
关键词 脂肪酮 离子液体 三溴化1-丁基-3-甲基咪唑 溴化 溴化反应 溴代酮 室温条件 甲基咪唑 反应条件 环境友好
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天然石墨负极的改性研究 被引量：9
20
作者 孟祥德 张俊红 +1 位作者 王妍妍 刘海 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第6期812-816,共5页
天然石墨作为锂离子二次电池负极材料得到了广泛关注.针对天然石墨负极的体积效应和表面活性基团的不利影响,通过溴化和高温煅烧处理制备石墨插层化合物中间体和适度膨胀的石墨样品以改善其倍率和循环寿命.样品利用X射线衍射(XRD)、扫... 天然石墨作为锂离子二次电池负极材料得到了广泛关注.针对天然石墨负极的体积效应和表面活性基团的不利影响,通过溴化和高温煅烧处理制备石墨插层化合物中间体和适度膨胀的石墨样品以改善其倍率和循环寿命.样品利用X射线衍射(XRD)、扫描式电子显微镜(SEM)和比表面积检测(BET)分析其结构特征,结果表明膨胀石墨样品石墨层剥离晶粒增大.恒流充放电和循环伏安扫描测试结果表明改性后的石墨样品其倍率性能和循环稳定性均得到明显改善. 展开更多
关键词 天然石墨 负极 改性 溴化
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