原子荧光光谱分析环境样品中砷锑铋汞易出现的问题及解决方法 被引量：12

1

作者 吴海涛 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第6期509-510,共2页

针对原子荧光光谱法测试砷锑铋汞中易出现的仪器空白不稳定、样品制备及仪器污染等问题,总结出相应的解决方法。

关键词 原子荧光光谱法 仪器零点 样品制备 仪器污染

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紫外法测定水质中总氮的影响因素研究 被引量：7

2

作者 李秋波 《中国环境管理干部学院学报》 CAS 2013年第3期65-68,76,共5页

结合紫外法测定水质中总氮空白校正吸光度值易偏高、测定结果准确度低的问题,分别从检测试剂含氮量、选择实验用水、清洗玻璃器皿、改进实验操作、改进消解环境等多个方面分析了各影响因素对总氮测定的影响,相应提出了采用测定含氮量的... 结合紫外法测定水质中总氮空白校正吸光度值易偏高、测定结果准确度低的问题,分别从检测试剂含氮量、选择实验用水、清洗玻璃器皿、改进实验操作、改进消解环境等多个方面分析了各影响因素对总氮测定的影响,相应提出了采用测定含氮量的方法筛选试剂、新制备的去离子水作为总氮实验用水、每次总氮实验使用新刷好的器皿、增加颠倒混匀步骤提高测定结果的准确度和精密度、高压蒸汽灭菌器应定时清洗换水等对策与建议。 展开更多

关键词 总氮 紫外法 空白试验 标准样品 影响因素 准确度

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吹扫捕集-GC/MS法测定水中苯系物质量控制指标研究 被引量：5

3

作者 胡冠九 李娟 +3 位作者 袁力 夏新 王荟 史啸勇 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2011年第B10期30-33,共4页

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据和实际样品测试两种方法,对水中苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和异丙苯8种苯系物的平行样测定相对偏差、空白加标回收率及实际样品加标回收率3个质控... 采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据和实际样品测试两种方法,对水中苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和异丙苯8种苯系物的平行样测定相对偏差、空白加标回收率及实际样品加标回收率3个质控指标进行了研究,分别给出每种苯系物的质控指标评价标准,提出其平行样测定相对偏差为6.5%～13.2%;空白加标浓度为0.01～80μg/L时,空白加标回收率的范围为78%～87%;样品测定浓度为未检出～60μg/L、加标浓度在0.2～150μg/L时,实际样品加标回收率范围为74%～122%。 展开更多

关键词 苯系物 质控指标 平行样相对偏差 空白回收率 样品回收率

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X射线荧光光谱法测定粗银中九种元素 被引量：4

4

作者 龚昌合 张叶华 陈燕 《铜业工程》 CAS 2012年第6期17-19,51,共4页

应用波长扫描X射线荧光光谱仪对粗银中Ag、Au、Cu、Se、Te、Sb、Pb、Pd、Bi九种元素进行测定。运用空白试样系数校正法对各元素的谱线重叠进行校正,理论系数与经验系数相结合对样品基体效应进行校正,有效克服了各元素谱线的背景干扰与... 应用波长扫描X射线荧光光谱仪对粗银中Ag、Au、Cu、Se、Te、Sb、Pb、Pd、Bi九种元素进行测定。运用空白试样系数校正法对各元素的谱线重叠进行校正,理论系数与经验系数相结合对样品基体效应进行校正,有效克服了各元素谱线的背景干扰与基体效应。精密度试验和比对试验表明:该方法分析检测值与化学法检测值相吻合;分析相对标准偏差为0.24%～13.64%,对比分析相对误差为0～13.93%;本方法简单、快速、准确。 展开更多

关键词 X荧光光谱法 粗银 空白样品 背景 基体 成分

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基于空白值修正模型的水质总硬度精准测定方法

5

作者 李媛 刘晓 李晓彤 《山东化工》 CAS 2024年第1期166-168,172,共4页

水质硬度是环境监测的常规项目,对于饮用水安全以及工业用水利用都有重要的影响。空白样品(稀释时所用蒸馏水)使用的三级蒸馏水会有少量的钙、镁离子,但标准《水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法》(GB 7477—87)的计算方法中,未考虑空白值... 水质硬度是环境监测的常规项目,对于饮用水安全以及工业用水利用都有重要的影响。空白样品(稀释时所用蒸馏水)使用的三级蒸馏水会有少量的钙、镁离子,但标准《水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法》(GB 7477—87)的计算方法中,未考虑空白值对结果的影响。通过实验论证了水质总硬度的测定不能忽略空白样品对测定结果的影响,并提出了基于空白值因子影响的总硬度修正模型。该方法适用于地下水和地表水,能在符合标准要求的前提下提高检测结果的准确性。 展开更多

关键词 总硬度 空白 修正模型 准确性

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固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究 被引量：2

6

作者 胡冠九 李娟 +1 位作者 袁力 夏新 《环境监控与预警》 2014年第4期13-16,共4页

采用固相萃取-液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究... 采用固相萃取-液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究,并给出了质控指标评价标准,提出在概率P和γ均为0.90时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%;空白加标质量浓度为0.005～20μg/L时,回收率的控制范围为61%～125%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2～3.6μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为66%～108%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%;空白加标质量浓度为0.005～20μg/L时,回收率的控制范围为49%～137%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2～3.6μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为60%～114%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2%和14.8%。 展开更多

关键词 微囊藻毒素 质控指标 平行样相对偏差 空白回收率 样品回收率 空白加标回收率平行样相对偏差 样品加标 回收率平行样相对偏差

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原子荧光光谱分析地质样品中砷锑铋汞出现的问题及解决方法 被引量：3

7

作者 卢安民 卢兵 +1 位作者 孟令晶 盛宏宇 《化学工程师》 CAS 2010年第4期65-67,共3页

针对用AFS-230E型原子荧光光度计测试砷锑铋汞中易出现的仪器空白不稳定,样品制备及仪器污染等问题,总结出相应的解决方法。

关键词 原子荧光光度计 仪器零点 样品制备 仪器污染

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分光光度法测定土壤阳离子交换量的方法改良 被引量：1

8

作者 冯琴琴 孙捷 黄强 《山西化工》 2023年第4期33-34,48,共3页

为了提高不同类型土壤中有效态CEC测定的准确度,针对HJ 889—2017标准中三氯化六氨合钴浸提-分光光度法测定土壤中CEC的不足,对空白试样的制备、土壤试样及浸提液的取样量、离心取清液进行了适当改良处理。实验结果证明,本次改良对不同... 为了提高不同类型土壤中有效态CEC测定的准确度,针对HJ 889—2017标准中三氯化六氨合钴浸提-分光光度法测定土壤中CEC的不足,对空白试样的制备、土壤试样及浸提液的取样量、离心取清液进行了适当改良处理。实验结果证明,本次改良对不同有机质含量的酸性、中性和石灰性土壤的CEC测定结果更准确,且可减少试剂的消耗。改良后本法可适用于各类型土壤大批量测定阳离子交换量。 展开更多

关键词 空白试样 试样及浸提液减半 针头式过滤器

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贝克曼库尔特GENS血细胞分析仪血红蛋白检测原理及其维护 被引量：2

9

作者 李荣国 《中国医学装备》 2013年第4期48-50,共3页

目的:探讨贝克曼库尔特GENS血细胞分析仪HGB检测工作原理及维修思路。方法:依据贝克曼库尔特GENS血细胞分析仪HGB的光电比色原理,对比HGB各项数据检测结果以及结合血细胞分析仪HGB的4个流程图,观察HGB比色池的异常现象,分析其异常现象... 目的:探讨贝克曼库尔特GENS血细胞分析仪HGB检测工作原理及维修思路。方法:依据贝克曼库尔特GENS血细胞分析仪HGB的光电比色原理,对比HGB各项数据检测结果以及结合血细胞分析仪HGB的4个流程图,观察HGB比色池的异常现象,分析其异常现象产生的原因。结果:通过对贝克曼库尔特GENS血细胞分析仪HGB观察分析,找出4例故障原因,并对其进行维修,分析成功率达100%。结论:贝克曼库尔特GENS的HGB故障率较低,通过观察HGB比色池液面的状态,并结合血细胞分析仪HGB的4个流程,能够快速找到故障原因。操作者严格按照操作规程运行仪器,定期进行预防性维修,可以极大减少故障的发生。 展开更多

关键词 血细胞分析仪 血红蛋白检测 库尔特 预防性维修 光电比色法 维护 故障原因 HGB

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湖泊水体悬浮物中痕量砷的测定方法 被引量：2

10

作者 耿頔 韦朝阳 季宏兵 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1728-1734,共7页

重金属在悬浮物和水相中的分配是水体重金属形态研究的重要组成部分,对于追踪水体中重金属元素的来源、迁移转化规律以及重金属生态与健康效应具有重要意义.水中砷元素以其极强的毒性严重危害人类的健康,已越来越引起政府和社会的广泛关... 重金属在悬浮物和水相中的分配是水体重金属形态研究的重要组成部分,对于追踪水体中重金属元素的来源、迁移转化规律以及重金属生态与健康效应具有重要意义.水中砷元素以其极强的毒性严重危害人类的健康,已越来越引起政府和社会的广泛关注.然而,目前关于痕量悬浮物中砷测定的前处理过程及室内分析的方法与质量控制的叙述不够详尽,有必要对此做深入的研究.本文针对悬浮物较少的水域,选用7个滇池水样,采用不同滤膜、不同预处理方法、不同消解用酸及消解时间,测定并比较砷空白值,试图通过改变实验条件降低空白值,探索前处理的最佳条件及步骤.结果表明,对于悬浮物较少的湖泊水域,采用预称重的醋酸纤维膜过滤水样、载有颗粒物的滤膜冷冻干燥、HNO3-HCl O4加热共消解36 h,消解上清液用氢化物发生原子荧光光度计测定砷空白值低于悬浮物一个数量级以上,膜空白砷相对标准偏差为2.80%~11.38%,膜空白加标回收率为83%~103%;与滇池5个实际样品验证误差范围0.27%~6.92%.此方法可以可靠地获得悬浮物中的砷含量,在砷含量较低的水体悬浮物测定方面具有优势. 展开更多

关键词 空白值 前处理 滤膜 原子荧光

原文传递

对土壤实验分析中质量控制措施的探究 被引量：2

11

作者 宋瑞勇 梁军凤 《环境与发展》 2020年第8期159-160,共2页

土壤实验分析过程中的质量控制措施主要有空白试验、校准曲线、平行样、加标回收、有证标准物质分析等,本文主要考查这些实验室内质量控制措施在土壤分析过程中的有效性。通过实验发现除加标回收实验外其他质控措施均能取得良好的结果... 土壤实验分析过程中的质量控制措施主要有空白试验、校准曲线、平行样、加标回收、有证标准物质分析等,本文主要考查这些实验室内质量控制措施在土壤分析过程中的有效性。通过实验发现除加标回收实验外其他质控措施均能取得良好的结果。因此,在土壤分析的质量控制措施中以空白试验,校准曲线,平行样、有证标准物质分析为主,特别是在评价数值准确度时,以有证标准样品的结果是否准确为主,土壤加标回收率为辅,这样才能得出最准确的判断和结果。 展开更多

关键词 土壤 空白试验 校准曲线 平行样 加标回收 有证标准物质

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原子吸收石墨炉温度程序的改进 被引量：2

12

作者 麻爱萍 《无机盐工业》 CAS 2002年第2期44-45,共2页

建立了原子吸收石墨炉温度的新程序。将原子吸收铅灯原本带的温度程序重新改进。使之灵敏度提高 ,吸收更好 ,重现性更高 ,更精确的测定几乎所有金属元素和B、Si、As、Se、Te等一些半金属元素约 70种。通过空白及试验证明

关键词 空白标液 样品分析 铅 原子吸收石墨炉 温度程序

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水质分析方法中检出限的计算 被引量：2

13

作者 夏春 陈琨 《广州化工》 CAS 2014年第10期169-171,共3页

通过试验计算并讨论水质分析中的方法检出限。得出以下结论:(1)目前关于检出限的计算,主要是根据多次平行测定空白样品的标准偏差来进行计算。(2)以碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的检出限计算为例。根据空白值浓度表示的... 通过试验计算并讨论水质分析中的方法检出限。得出以下结论:(1)目前关于检出限的计算,主要是根据多次平行测定空白样品的标准偏差来进行计算。(2)以碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的检出限计算为例。根据空白值浓度表示的标准偏差来计算,3倍的标准偏差作为该方法的检出限,即0.049 mg/L,达到等于该标准方法所提出的检出限0.05 mg/L。以与扣除空白之后的0.01吸光度所对应的浓度值为检出限,根据各条校准曲线计算出的检出限不同。(3)采用离子色谱法测定水中磷酸盐的检出限为0.002 mg/L,比钼锑抗分光光度法中所提出的检出限(0.01 mg/L)低了1个数量级。 展开更多

关键词 方法检出限 空白样品 标准偏差

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氨氮质量控制研究报告

14

作者 张继华 张黎 张加萍 《环境科学导刊》 2014年第1期104-105,共2页

通过对氨氮测试中的空白和标准样品的不同要求的测定,以及对实际样品的不同要求的测定,得出在不同要求下测试的真实测定结果。

关键词 氨氮 全程序空白分析 空白 标准样品 加标 实际样品

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对超低硫钢的在线分析 被引量：1

15

作者 马小冬 张维 《天津冶金》 CAS 2008年第5期129-130,133,共3页

叙述了利用红外碳硫分析仪对小于0.0015%的超低硫钢进行分析的试验条件、分析方法及相关的试验过程,同时列举了分析数据。试验表明,该方法分析精度和准确度满足ASTME1019-2003和GB/T20123-2006的要求。

关键词 超低硫钢 空白值 称样量 精度 准确度

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环境监测中空白样品的分类及采集

16

作者 廖成朋 赵汝汝 +1 位作者 米海燕 江志勇 《实验与分析》 2023年第1期30-33,共4页

在生态环境领域监测中,空白样品作为实验室分析质量控制的重要手段,其目的是反应样品在采集、运输、保存和分析过程中,是否被污染及其污染的程度,以便评价所采样品检测结果的准确性和可靠性。该文简述了空白样品的分类及采集方法,重点... 在生态环境领域监测中,空白样品作为实验室分析质量控制的重要手段,其目的是反应样品在采集、运输、保存和分析过程中,是否被污染及其污染的程度,以便评价所采样品检测结果的准确性和可靠性。该文简述了空白样品的分类及采集方法,重点对水和废水、土壤、空气和废气三大类分别列举了不同分析标准、规范及导则对各类空白样品的采集方法和采集数量的要求,以期为生态环境领域监测技术人员提供参考。 展开更多

关键词 环境监测 空白样品 采集方法 采集数量

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实验用水对总氮检测结果的影响

17

作者 曾海燕 危建新 王文明 《四川环境》 2014年第6期102-104,共3页

用RO纯水与超纯水分别作为实验用水,通过标准曲线及空白、标准样品、水样等总氮测定对比实验,发现两种实验用水的标准曲线及空白值、标准样品的检测均受控,但两种纯水对比实验显示相对于超纯水而言,RO纯水中有一定浓度的总氮,同时在水... 用RO纯水与超纯水分别作为实验用水,通过标准曲线及空白、标准样品、水样等总氮测定对比实验,发现两种实验用水的标准曲线及空白值、标准样品的检测均受控,但两种纯水对比实验显示相对于超纯水而言,RO纯水中有一定浓度的总氮,同时在水样检测中用RO纯水作实验用水测定值明显低于用超纯水作实验用水的测定值,其差值与RO纯水中总氮值相符。实验结果表明总氮检测中不能只以标准曲线、空白值和标准样品测定值作为受控标准,要考虑实验用水中硝酸根离子的影响。 展开更多

关键词 总氮 空白 标准样品 实验用水 影响

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X射线荧光光谱粉末压片法检测合金铸铁中13种成分 被引量：13

18

作者 武映梅 石仕平 宋武元 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期32-37,共6页

本文介绍了粉末压片制样-X射线荧光光谱法对合金铸铁中Si、P、Cu、S、Mn、As、Ti、Sn、V、Cr、Ni、Mo和Al的分析。采用样品低温退火的方式进行样品前处理,并在样品成型过程中于黏结剂层中滴加10d按一定比例配制的松香与丙酮的混合溶液... 本文介绍了粉末压片制样-X射线荧光光谱法对合金铸铁中Si、P、Cu、S、Mn、As、Ti、Sn、V、Cr、Ni、Mo和Al的分析。采用样品低温退火的方式进行样品前处理,并在样品成型过程中于黏结剂层中滴加10d按一定比例配制的松香与丙酮的混合溶液进行样品制备。选用15个国家级、部级标准物质及自制标准物质配制成标准系列绘制校准工作曲线;运用空白试样系数校正法对V、Cr、Mn等各元素的谱线重叠进行校正,同时将理论α系数与经验系数相结合,有效的克服了铸铁中各元素谱线干扰与基体效应。本法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱及火花发射光谱法分析结果一致。 展开更多

关键词 粉末压片法 X射线荧光光谱法 合金铸铁 空白试样系数校正法

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碘量法测定水中溶解氧有关问题的探讨及改进 被引量：9

19

作者 王琪 袁翠 +3 位作者 李雪华 胡红英 王凯 刘丽丽 《干旱环境监测》 2006年第3期181-183,共3页

碘量法测定溶解氧时,采用NH3·H2O—KI代替NaOH(KOH)—KI固定溶解氧,用H2SO4—H3PO(41+1)混合酸代替H2SO4溶解沉淀,使沉淀沉降速度加快,分界线明显,沉淀溶解也更完全。同时做样品空白实验,校正了氧化还原性物质产生的干扰,对废水有... 碘量法测定溶解氧时,采用NH3·H2O—KI代替NaOH(KOH)—KI固定溶解氧,用H2SO4—H3PO(41+1)混合酸代替H2SO4溶解沉淀,使沉淀沉降速度加快,分界线明显,沉淀溶解也更完全。同时做样品空白实验,校正了氧化还原性物质产生的干扰,对废水有明显的抗干扰能力。通过对蒸馏水、自来水、池塘水、废水进行溶解氧测定,结果均非常满意。 展开更多

关键词 溶解氧 方法改进 样品空白 干扰校正

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全自动^40Ar/^39Ar激光探针定年系统空白本底与微量样品定年 被引量：7

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作者 高洪林 《地球学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第B09期39-43,共5页

氩-氩定年法中系统的空白本底是实现微区微量定年的关键条件。在北京大学“造山带与地壳演化教育部重点实验室全自动^40Ar／^39Ar激光探针定年系统”上以ZBH-25黑云母标样为试验样品进行了1个颗粒、3个颗粒和5个颗粒的全熔法定年以及7... 氩-氩定年法中系统的空白本底是实现微区微量定年的关键条件。在北京大学“造山带与地壳演化教育部重点实验室全自动^40Ar／^39Ar激光探针定年系统”上以ZBH-25黑云母标样为试验样品进行了1个颗粒、3个颗粒和5个颗粒的全熔法定年以及7个颗粒的4步、9步、14步、19步和24步的分步释氩年龄谱测试。获得的5个氩同位素空白本底水平表明，本系统已经完全具备对中生代或更老的地质样品进行单颗粒全熔法等时线定年的能力。矿物或岩石光片原位全熔法定年的空白本底条件也已经具备。在适当增加样品量情况下（如10个颗粒），几个百万年的年轻样品全熔等时线定年也可以实现。去除干扰分子对^36Ar空白本底的影响，以及系统长期稳定运行后^36Ar空白本底的逐渐降低，实现微量样品的分步释氩年龄谱定年是必然的。 展开更多

关键词 北京大学 ^40Ar/^39Ar激光探针定年系统 空白本底 微量样品定年 ^40AR/^39AR 本底条件 微量样品 定年法 激光探针 全自动

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