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雌甾的双羟甲基化和双咪唑甲基化反应 被引量:3
1
作者 谢如刚 鄢家明 +1 位作者 张祝君 韩明成 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1992年第4期396-399,共4页
雌笛A环的羟甲基化和咪唑甲基化是两类重要反应,能增大雌甾的亲水性能,改变雌甾的化学性质和生理活性。在进行甾体仿酶模型的设计合成时。
关键词 雌甾 双羟甲基化 双咪唑甲基化
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Novel Bis-hydroxymethylation of Imidazole and 2-Methylimidazole
2
作者 Cheng He ZHOU Zhi Chang LIU +1 位作者 Ru Gang XIE Hua Ming ZHAO(Department of Chemistry, Faculty of Science, Sichuan Union University, Chengdu 610064) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1997年第1期21-24,共4页
A novel one-pot synthesis of 4,5-bis(hydroxymethyl) imidazoles 2a-b, new ethers 3a-b and a new type of imidazolophane 4b by the bis-hydroxymethylation of imidazole or 2-methyl imidazole with formaldehyde and potassium... A novel one-pot synthesis of 4,5-bis(hydroxymethyl) imidazoles 2a-b, new ethers 3a-b and a new type of imidazolophane 4b by the bis-hydroxymethylation of imidazole or 2-methyl imidazole with formaldehyde and potassium hydroxide is reported. The structures of these compounds have been established by MS, (1)HNMR IR and elemental analyses. 展开更多
关键词 Novel bis-hydroxymethylation of Imidazole and 2-Methylimidazole
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有机小分子模板法合成二氧化钛中孔材料 被引量:46
3
作者 郑金玉 丘坤元 危岩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第4期647-649,共3页
关键词 二氧化钛 合成 中孔分子筛
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微波辐射活性炭负载磷钨酸催化合成季戊四醇双缩酮(醛) 被引量:18
4
作者 袁先友 蒋小平 +1 位作者 张敏 尹笃林 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第1期52-55,64,共5页
在微波辐射下 ,以活性炭负载磷钨酸为催化剂 ,不用溶剂 ,合成了 8种季戊四醇双缩酮 (醛 )。以环己酮与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化 ,其优化反应条件为 :季戊四醇 2 .0 g,催化剂 0 .3 g,环己酮 4 .0 m L,微波输出功率 60 0 W,辐射... 在微波辐射下 ,以活性炭负载磷钨酸为催化剂 ,不用溶剂 ,合成了 8种季戊四醇双缩酮 (醛 )。以环己酮与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化 ,其优化反应条件为 :季戊四醇 2 .0 g,催化剂 0 .3 g,环己酮 4 .0 m L,微波输出功率 60 0 W,辐射时间 3 min,产率达 95 .4 %。该条件下的反应速度是常规加热法反应速度的 3 0倍。所得产物经元素分析、IR和 1H 展开更多
关键词 季戊四醇双缩酮 微波辐射 活性炭负载磷钨酸 季戊四醇 缩醛 合成 催化剂
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活性炭负载磷钨酸催化合成季戊四醇缩酮(醛) 被引量:9
5
作者 蒋小平 袁先友 +1 位作者 张敏 尹笃林 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期506-508,512,共4页
Synthesis of ketals and acetals from 2,2bis(hydroxymethyl)propane1,3diol with aldehydes and ketones was catalysed by phosphotungstic acid supported on active carbon(HPW/C),and the factors influencing the yield w... Synthesis of ketals and acetals from 2,2bis(hydroxymethyl)propane1,3diol with aldehydes and ketones was catalysed by phosphotungstic acid supported on active carbon(HPW/C),and the factors influencing the yield were investigated.It is show that HPW/C was an excellent catalyst,and it was stabtilitive and reusable.The products were characterized by 1H NMR,IR and elemental analysis. 展开更多
关键词 活性炭负载磷钨酸 催化合成 季戊四醇缩酮 缩醛 催化剂 表征 合成条件 元素分析
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1,3-二噁烷环的双磺酸盐表面活性剂的微波合成 被引量:10
6
作者 袁先友 阳年发 +1 位作者 罗和安 刘跃进 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1049-1052,共4页
在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,将2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇与醛缩合合成了单缩醛,然后与氢化钠和1,3-丙磺内酯反应得到含1,3-二噁烷环的双磺酸盐表面活性剂.产物经过元素分析、IR和1HNMR表征.
关键词 2 2-二羟甲基 1 3-丙二醇 缩醛 1 3-二噁烷 双磺酸盐表面活性剂 微波辐射 表面活性剂 微波合成 磺酸盐
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2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇单缩醛的合成 被引量:6
7
作者 袁先友 张敏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1998年第6期636-638,共3页
引言2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇(以下称季戊四醇)单缩醛是有机合成的重要中间体。我们曾用季戊四醇单缩醛与氢化钠及1,3-丙磺内酯反应合成了一系列含有1,3-二氧六环的磺酸盐型可断裂表面活性剂[1]。目前,有关季戊... 引言2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇(以下称季戊四醇)单缩醛是有机合成的重要中间体。我们曾用季戊四醇单缩醛与氢化钠及1,3-丙磺内酯反应合成了一系列含有1,3-二氧六环的磺酸盐型可断裂表面活性剂[1]。目前,有关季戊四醇单缩醛的文献报道极少。Conr... 展开更多
关键词 DMSO 季戊四醇 单缩醛 合成 对甲苯磺酸 催化剂
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双羟甲基和双甲氧甲酰基取代的双(二硫代亚乙基)四硫代富瓦烯的合成 被引量:6
8
作者 伍维成 沈永嘉 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第6期587-592,共6页
合成了双羟甲基及双甲氧甲酰基取代的双(二硫代亚乙基)四硫代富瓦烯,给出了它们的质谱、核磁共振氢谱和碳谱,并讨论了影响反应的一些因素。
关键词 BEDT-TTF 衍生物 四硫代富瓦烯 分子电子器件
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新型阻燃剂季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐的合成和性能研究 被引量:5
9
作者 曹声春 金胜明 谭本祝 《湖南大学学报(自然科学版)》 CSCD 2000年第4期22-25,61,共5页
以氧氯化磷 ,季戊四醇和三聚氰胺为原料合成了新型磷氮系阻燃剂 2 ,2 -羟甲基 -1 ,3 -丙二基双磷酸二氢酯三聚氰胺盐 ,经熔点及红外数据初步确认了分子结构 ,并测定了该化合物对聚丙烯 (PP)的阻燃性能 .
关键词 阻燃剂 三聚氰胺 氧氯化磷 季戊四醇
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9,9-双(甲氧基甲基)芴的合成及其结构表征 被引量:6
10
作者 许招会 廖维林 +2 位作者 程磊 张世金 王甡 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期686-689,共4页
在四丁基溴化铵相转移催化剂的作用下,以甲苯为溶剂,9,9-双羟甲基芴(BHMF)、NaOH、碳酸二甲酯为原料,通过烷基化反应合成了新型给电子体9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF);考察了原料配比、催化剂的种类及用量、碳酸二甲酯的用量、反应温度等... 在四丁基溴化铵相转移催化剂的作用下,以甲苯为溶剂,9,9-双羟甲基芴(BHMF)、NaOH、碳酸二甲酯为原料,通过烷基化反应合成了新型给电子体9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF);考察了原料配比、催化剂的种类及用量、碳酸二甲酯的用量、反应温度等因素对BMMF收率的影响;采用红外光谱和核磁共振光谱对产物结构进行了表征。实验结果表明,合成BMMF的最佳工艺条件为:0.1mol BHMF,n(BHMF)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶10.0∶2.2,催化剂四丁基溴化铵1.25g,反应温度20℃,甲苯溶剂240mL。在此条件下,BMMF的收率达69.1%,产品纯度为99.3%。 展开更多
关键词 四丁基溴化铵 相转移催化剂 9 9-双(甲氧基甲基)芴 9 9-双羟甲基芴 碳酸二甲酯 给电子体
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以DMDMH为配位剂的无氰镀银工艺 被引量:6
11
作者 杜朝军 刘建连 喻国敏 《电镀与涂饰》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期23-25,共3页
研究了DMDMH(1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲)为配位剂的无氰镀银工艺。在讨论镀液组成及工艺条件对镀层外观质量影响的基础上,确定了最佳电镀工艺。阴极电流效率、分散能力、覆盖能力、结合强度等测试表明,DMDMH无氰镀银工艺基本达... 研究了DMDMH(1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲)为配位剂的无氰镀银工艺。在讨论镀液组成及工艺条件对镀层外观质量影响的基础上,确定了最佳电镀工艺。阴极电流效率、分散能力、覆盖能力、结合强度等测试表明,DMDMH无氰镀银工艺基本达到了氰化物镀银工艺的性能,有望成为氰化物镀银的替代工艺。 展开更多
关键词 1 3-二羟甲基-5 5-二甲基乙内酰脲 无氰镀银 配位剂
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2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯的合成、晶体结构及性能研究 被引量:6
12
作者 毕福强 姚君亮 +5 位作者 王伯周 樊学忠 葛忠学 许诚 刘庆 康冰 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1893-1900,共8页
以硝基甲烷为起始原料,经缩合、环化、氧化耦合、脱缩酮及硝化等5步反应合成了2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(BHDBT),总收率为36.1%,并采用核磁共振谱、红外光谱以及元素分析等进行了结构表征.用浓盐酸代替氯化氢气体,改... 以硝基甲烷为起始原料,经缩合、环化、氧化耦合、脱缩酮及硝化等5步反应合成了2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(BHDBT),总收率为36.1%,并采用核磁共振谱、红外光谱以及元素分析等进行了结构表征.用浓盐酸代替氯化氢气体,改进了关键中间体2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇(BHDB)的合成方法,并确定最佳反应条件为:n(浓盐酸)∶n(BDND)=1.1∶1,反应温度55℃,时间4 h,收率为94.8%.首次发现了BHDB和BHDBT的亚甲基质子具有磁不等价性,并从理论上分析其产生的原因.培养了BHDBT单晶,四元衍射晶体结构解析表明:BHDBT属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数:a=0.81944(11)nm,b=2.3365(3)nm,c=0.85838(11)nm,α=90°,β=113.501(2)°,γ=90°,V=1.5072(3)nm3,Z=4,Dc=1.852 g cm-3,μ=0.189 mm-1,F(000)=856.BHDBT熔点为86.37℃,分解峰温度为185.79℃(DSC),摩擦感度为100%(3.92 MPa,90°),特性落高H50为10.0 cm(5 kg). 展开更多
关键词 2 3-二羟甲基-2 3-二硝基-1 4-丁二醇四硝酸酯 合成 晶体结构 性能
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4,4’-二(氯甲基)联苯在乙腈/水中的水解反应 被引量:5
13
作者 来国桥 方奇 +1 位作者 任晓莉 沈永嘉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1013-1016,共4页
4,4’-二(氯甲基)联苯在蒸馏水中受热至回流,40h内未观察到有羟基取代苄基中氯原子的亲核取代反应发生。水中有乙腈存在,该反应就会发生,产物是4,4’-二(羟甲基)联苯。反应速度与乙腈/H2O的比例相关,当乙腈/H2O=20/1(容积比)时,完成该... 4,4’-二(氯甲基)联苯在蒸馏水中受热至回流,40h内未观察到有羟基取代苄基中氯原子的亲核取代反应发生。水中有乙腈存在,该反应就会发生,产物是4,4’-二(羟甲基)联苯。反应速度与乙腈/H2O的比例相关,当乙腈/H2O=20/1(容积比)时,完成该反应需要29h;而当乙腈/H2O=1/50时,完成该反应需要46h。若在乙腈/H2O介质中添加KOH,反应速度会加快,但同时会发生副反应以致生成一种淡黄色的树脂状物质。4,4’-二(氯甲基)联苯的纯度高,水解反应的产率及4,4’-二(羟甲基)联苯的纯度也高。当4,4’-二(氯甲基)联苯的纯度从98%降低到92%时,水解反应的产率从98.6%降低到94.4%,产物4,4’-二(羟甲基)联苯纯度从99.2%下降到98.6%。如4,4’-二(氯甲基)联苯的纯度进一步降低到85%,则反应产率急剧下降到80.9%,同时产物4,4’-二(羟甲基)联苯纯度下降到94.3%。 展开更多
关键词 4 4’-二(氯甲基)联苯 亲核取代 水解反应 4 4'-二(羟甲基)联苯
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4,4'-二羟甲基联苯的合成工艺研究 被引量:5
14
作者 侯文杰 朱春燕 夏烨 《精细化工原料及中间体》 2009年第10期28-30,共3页
针对4,4'-二氯甲基联苯水解合成4,4'-二羟甲基联苯反应过程,通过对相转移催化法、酯化水解法和溶剂法的比较,选择了溶剂法合成工艺。得到溶剂法合成4,4'-二氯甲基联苯的优化工艺条件,产品收率达到95%以上,经过提纯后产品的... 针对4,4'-二氯甲基联苯水解合成4,4'-二羟甲基联苯反应过程,通过对相转移催化法、酯化水解法和溶剂法的比较,选择了溶剂法合成工艺。得到溶剂法合成4,4'-二氯甲基联苯的优化工艺条件,产品收率达到95%以上,经过提纯后产品的纯度≥98%。 展开更多
关键词 4 4’-二氯甲基联苯4 4’-二羟甲基联苯溶剂法水解
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A selective detection of fluoride ions in DMSO by fluorescent and colorimetry competition assays based on 4-bromo-2,6-bis-(hydroxymethyl)phenol 被引量:3
15
作者 Hossein Tavallali Gohar Deilamy-Rad Mahboobe Tabandeh 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2011年第2期193-196,共4页
A novel and very simple colorimetric and fluorometric method for selectively sensing F^- was proposed based on 4-bromo-2,6- bis(hydroxymethyl)phenol(BBHMP),which is a simple and available phenolic receptor the abs... A novel and very simple colorimetric and fluorometric method for selectively sensing F^- was proposed based on 4-bromo-2,6- bis(hydroxymethyl)phenol(BBHMP),which is a simple and available phenolic receptor the absence of any special chromophoric function and with over wide range of anions(Cl^-,Br^-,I^-,AcO^-,HSO4^-,NO3^- and BzO^-) in DMSO media.The colorimetric method is described for naked-eye detection of F^- in the presence of the BBHMP.The BBHMP was found to show selective and sensitive fluorescence quenching response toward fluoride over than Cl^-,Br^-,I^-,AcO^-,HSO4^-,NO3^- and BzO^-. 展开更多
关键词 4-Bromo-2 6-bishydroxymethyl)phenol COLORIMETRIC Fluorometric F Chromophoric functions
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Synthesis and Structural Characterization of 2,3-Bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol 被引量:3
16
作者 毕福强 王伯周 +4 位作者 樊学忠 许诚 葛忠学 刘庆 张国防 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2012年第3期415-419,共5页
2,3-Bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol(C6H12N2O8) was synthesized by condensation,cyclization,oxidative dimerization and deketalization of nitromethane with a total yield of 42.4%.The structure of the t... 2,3-Bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol(C6H12N2O8) was synthesized by condensation,cyclization,oxidative dimerization and deketalization of nitromethane with a total yield of 42.4%.The structure of the title compound was characterized by 1H NMR,13C NMR,FT-IR,elementary analysis,and X-ray single-crystal diffraction analysis,which reveals that the title compound crystallizes in triclinic,space group P with a = 0.6324(2),b = 0.6454(3),c = 0.7062(3) nm,α= 111.550(4),β= 95.505(4),γ= 113.395(4)°,V = 0.23595(16) nm3,Z = 1,Mr = 240.18,Dc = 1.690 g·cm-3,μ = 0.159 mm-1,F(000) = 126,R = 0.0304 and wR = 0.0907. 展开更多
关键词 2 3-bishydroxymethyl)-2 3-dinitro-1 4-butanediol SYNTHESIS characterization crystal structure
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催化转移氢化制生物质基2,5-呋喃二甲醇研究进展 被引量:1
17
作者 李微 贡红辉 史显磊 《燃料化学学报(中英文)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期735-755,共21页
生物质基2,5-呋喃二甲醇(BHMF)可从廉价易得的糖类出发,经催化转化-选择性氢化制取,并作为一种用途广泛的化工中间体及燃料前体,尤其在改善传统聚酯性能以及合成绿色可降解的生物基聚酯新材料方面具有独特优势。BHMF制取过程中,传统的... 生物质基2,5-呋喃二甲醇(BHMF)可从廉价易得的糖类出发,经催化转化-选择性氢化制取,并作为一种用途广泛的化工中间体及燃料前体,尤其在改善传统聚酯性能以及合成绿色可降解的生物基聚酯新材料方面具有独特优势。BHMF制取过程中,传统的氢化方式消耗了大量高品位能源氢气,且高压氢气存在安全隐患并导致基础设施投入多。本工作立足于催化转移氢化的优势,综述了甲酸、醇类及其他类型氢供体通过催化转移氢化的方式选择性加氢制取BHMF的研究进展;并针对催化转移氢化过程中不同类型氢供体、催化剂和反应工艺的特点及存在的问题,分析了反应条件、强化手段等对BHMF选择性和收率的影响以及反应体系的优劣。在此基础上,提出了转移氢化制取BHMF新型催化体系的研究方向,并对清洁高效、本质安全BHMF制取工艺的发展进行了展望,为生物质转化中特定催化体系的研发提供科学参考。 展开更多
关键词 2 5-呋喃二甲醇 催化转移氢化 5-羟甲基糠醛 氢供体 催化剂
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9,9-双(甲氧甲基)芴制备及性能研究 被引量:2
18
作者 高占先 李甲辉 +3 位作者 于丽梅 董庆鑫 包富邦 王立才 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期639-642,共4页
研究9,9-双(甲氧甲基)芴的制备反应及其性能.9,9-双(甲氧甲基)芴的合成分两步:首先,芴与多聚甲醛反应合成9,9-双(羟甲基)芴;接着采用三相相转移催化法由9,9-双(羟甲基)芴制备9,9-双(甲氧甲基)芴.用9,9-双(甲氧甲基)芴做给电子体制备Zieg... 研究9,9-双(甲氧甲基)芴的制备反应及其性能.9,9-双(甲氧甲基)芴的合成分两步:首先,芴与多聚甲醛反应合成9,9-双(羟甲基)芴;接着采用三相相转移催化法由9,9-双(羟甲基)芴制备9,9-双(甲氧甲基)芴.用9,9-双(甲氧甲基)芴做给电子体制备Ziegler-Natta催化剂催化丙烯聚合,催化剂的活性为每g催化剂催化130 kg丙烯,聚合物等规度为97%.提出一条清洁生产的工业合成工艺,并建立了生产装置,生产出了合格的9,9-双(甲氧甲基)芴. 展开更多
关键词 9 9-双(羟甲基)芴 9 9-双(甲氧甲基)芴 合成 相转移催化
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几种含α-官能团的二硅氧烷的合成与表征 被引量:3
19
作者 周振宇 王政 +2 位作者 顾晓丹 张一 张墩明 《有机硅材料》 CAS 2009年第5期288-292,共5页
以氯甲基二甲基氯硅烷为原料制备了几种含官能团的二硅氧烷封端剂。将氯甲基二甲基氯硅烷在50%乙醇水溶液中水解,可得到85%收率的1,3-双氯甲基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(产物Ⅰ);产物Ⅰ同醋酸和三乙胺在对二甲苯中回流18h,得到90%收率的1... 以氯甲基二甲基氯硅烷为原料制备了几种含官能团的二硅氧烷封端剂。将氯甲基二甲基氯硅烷在50%乙醇水溶液中水解,可得到85%收率的1,3-双氯甲基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(产物Ⅰ);产物Ⅰ同醋酸和三乙胺在对二甲苯中回流18h,得到90%收率的1,3-双乙酰氧甲基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(产物Ⅱ);在盐酸催化下,产物Ⅱ同过量甲醇在室温下进行酯交换反应24h,得到约80%收率的1,3-双羟甲基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。用1HNMR、GC-MS、IR、元素分析等方法对产物进行了表征,以确定产物的含量、结构和主要副产物的结构,简单探讨了反应的影响因素。 展开更多
关键词 氯甲基二甲基氯硅烷 1 3-双氯甲基-1 3 3-四甲基二硅氧烷 1 3-双乙酰氧甲基-1 1 3 3-四甲基二硅氧烷 1 3-双羟甲基-1 1 3 3-四甲基二硅氧烷 酯交换
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2,2-二羟甲基丙酸合成新工艺研究 被引量:4
20
作者 陈中元 《中国皮革》 CAS 北大核心 2005年第9期47-50,共4页
以甲醛、丙醛为原料,经羟醛缩合,产物不分离直接氧化制备得2 ,2 -二羟甲基丙酸。甲醛与丙醛的摩尔比为2 2∶1 ,在碳酸钾和三甲胺复合催化下,3 0~3 5℃下缩合反应2 4h;双氧水与丙醛的摩尔比为1 2∶1 ,在5 0℃开始滴加双氧水,滴加时间... 以甲醛、丙醛为原料,经羟醛缩合,产物不分离直接氧化制备得2 ,2 -二羟甲基丙酸。甲醛与丙醛的摩尔比为2 2∶1 ,在碳酸钾和三甲胺复合催化下,3 0~3 5℃下缩合反应2 4h;双氧水与丙醛的摩尔比为1 2∶1 ,在5 0℃开始滴加双氧水,滴加时间控制在2h以上,以5℃/0 5h的速度升温至90℃,在此反应温度下再氧化4h。产品收率(按丙醛计)达5 5 % ,熔点为1 80~1 84℃。 展开更多
关键词 2 2-二羟甲基丙酸 羟醛缩合 氧化反应
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