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印楝素类成分对照品的制备与鉴定 被引量：6
1
作者 高全 姜浩 +3 位作者 荀航 孙嘏 王进 汤锋 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期490-495,共6页
[目的]报道一种快速、高效制备印楝素类成分对照品的方法。[方法]采用反相制备高效液相色谱(RP-PHPLC),从印楝粗提物中分离得到10种化合物,并采用NMR和HPLC Q-TOF MS对分离产物进行结构鉴定,通过HPLC检测,外标法或面积归一化法定量。[结... [目的]报道一种快速、高效制备印楝素类成分对照品的方法。[方法]采用反相制备高效液相色谱(RP-PHPLC),从印楝粗提物中分离得到10种化合物,并采用NMR和HPLC Q-TOF MS对分离产物进行结构鉴定,通过HPLC检测,外标法或面积归一化法定量。[结果]10种化合物分别是印楝素A(azadirachtin A,AZ-A)、印楝素B(azadirachtin B,AZ-B)、印楝素D(azadirachtin D,AZ-D)、印楝素H(azadirachtin H,AZ-H)、印楝素I(azadirachtin I,AZ-I)以及nimbin、salannin等,10种印楝素类成分对照品的纯度均>98%。[结论]该方法操作简便,可重复进样,适用于制备高纯度印楝素类成分对照品;该对照品可用作印楝素相关产品、制剂质量控制及农产品农药残留检测等实践中的定性、定量依据。 展开更多
关键词 印楝素A 印楝素b 对照品 制备高效液相色谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中印楝素A和B的残留量 被引量：4
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作者 周颖 安莹 +1 位作者 燕传勇 葛冬梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1292-1296,共5页
茶叶样品（10g）加水20mL浸泡10min后,加乙腈50mL,超声提取5min,加氯化钠5g,振荡,静置分层;取有机相,吹氮至近干,加入丙酮-正己烷（3＋7）混合液2mL溶解残渣。所得溶液经Florisil固相萃取柱净化后进行色谱分离。用BEH C18色谱柱作固定相... 茶叶样品（10g）加水20mL浸泡10min后,加乙腈50mL,超声提取5min,加氯化钠5g,振荡,静置分层;取有机相,吹氮至近干,加入丙酮-正己烷（3＋7）混合液2mL溶解残渣。所得溶液经Florisil固相萃取柱净化后进行色谱分离。用BEH C18色谱柱作固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%（φ）甲酸溶液的混合液作流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子和多反应监测模式。外标法定量,基体匹配制作标准曲线。结果表明：印楝素A和B的质量分数均在2.50-50.0μg·kg-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）分别为2.5,5.0μg·kg-1。在3个浓度水平上用标准加入法做回收试验,测得回收率为81.6%-95.1%,相对标准偏差（n=6）为1.1%-3.9%。应用此法分析了3种茶叶样品,其中单枞茶中印楝素的残留量最高。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 印楝素A 印楝素b 残留量 茶叶
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印楝素A和印楝素B对棉铃虫生长发育的影响 被引量：3
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作者 路伟 李佳琪 +4 位作者 邝鹏昆 肖绍伟 王茂源 郭永超 徐汉虹 《环境昆虫学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期945-949,共5页
为了明确印楝素A和印楝素B生物活性的差异,选用印楝素A和印楝素B对棉铃虫生长发育的影响进行了比较研究。结果表明:印楝素A和印楝素B对棉铃虫3龄幼虫具有良好的拒食活性,5μg/mL处理48 h对棉铃虫3龄幼虫的拒食率分别为85.17%和69.02%。... 为了明确印楝素A和印楝素B生物活性的差异,选用印楝素A和印楝素B对棉铃虫生长发育的影响进行了比较研究。结果表明:印楝素A和印楝素B对棉铃虫3龄幼虫具有良好的拒食活性,5μg/mL处理48 h对棉铃虫3龄幼虫的拒食率分别为85.17%和69.02%。分别用含有药剂(1μg/mL)的饲料饲喂棉铃虫5龄幼虫,结果表明:印楝素A和印楝素B能够明显抑制棉铃虫5龄幼虫的体重增长,处理14 d后幼虫的体重分别下降50.28%和43.08%,仅有少量个体化蛹,化蛹率分别为26.67%和13.33%。进一步的羽化结果表明:经印楝素A和印楝素B处理的虫蛹均未能完成羽化。综合各阶段试验结果来看,印楝素A和印楝素B的生物活性存在差异,印楝素B对棉铃虫生长发育的抑制作用高于印楝素A。 展开更多
关键词 印楝素A 印楝素b 棉铃虫 生物活性 作用机理
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快速溶剂萃取高效液相色谱法测定蔬菜中印楝素残留 被引量：3
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作者 金党琴 丁邦东 +2 位作者 雍达明 龚爱琴 王元有 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期52-55,共4页
[目的]建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中印楝素残留量的方法。[方法]样品用甲醇作为提取剂,快速萃取蔬菜中的印楝素,采用高效液相色谱法进行印楝素残留量测定。使用Dionex C18色谱柱,甲醇-水(体积比60∶40)为流动相,流速为1... [目的]建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中印楝素残留量的方法。[方法]样品用甲醇作为提取剂,快速萃取蔬菜中的印楝素,采用高效液相色谱法进行印楝素残留量测定。使用Dionex C18色谱柱,甲醇-水(体积比60∶40)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为218 nm。[结果]印楝素A和印楝素B保留时间分别为8.69、11.98 min,在质量浓度为0.1~10.0 mg/L范围内,线性关系良好,线性相关系数分别为0.9997、0.9991。在3个质量分数添加水平范围内,回收率分别为85.7%~94.6%和83.6%~93.9%,相对标准偏差(RSD)分别为2.95%~7.01%和3.62%~7.73%。[结论]该方法操作步骤简单快速、准确度好,适用于蔬菜中印楝素残留的快速检测。 展开更多
关键词 印楝素A 印楝素b 快速溶剂萃取 高效液相色谱 蔬菜
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