全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类农药残留量 被引量：18

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作者 安静 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第11期61-65,共5页

建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类(对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、乐果)农药残留量的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择HLB固相萃取柱对地表水样进行富集和净化;采用多反应监测模式(MRM)经气... 建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类(对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、乐果)农药残留量的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择HLB固相萃取柱对地表水样进行富集和净化;采用多反应监测模式(MRM)经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对样品进行测定,外标法定量。5种有机磷类农药残留量的质量浓度在0.02~2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下:对硫磷:0.014μg/mL、甲基对硫磷:0.010μg/mL、马拉硫磷:0.011μg/mL、内吸磷:0.018μg/mL、乐果:0.008μg/mL。该方法的平均回收率在82.7%~94.8%之间,重复性与精密度测定结果的相对标准偏差均小于5.0%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,自动化程度高,适用于地表水中有机磷类农药残留的监测。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 气相色谱质谱法 有机磷 农药残留 地表水

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全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中甲基对硫磷 被引量：3

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作者 陈绍华 郑清林 《分析仪器》 CAS 2023年第3期40-44,共5页

应用全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪建立了地下水中甲基对硫磷的分析方法,对固相萃取柱及淋洗液的选择进行了讨论,对质谱参数进行了优化,结果发现当固相萃取小柱选择HLB,洗脱剂选择二氯甲烷时,目标物的加标回收率为84%~1... 应用全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪建立了地下水中甲基对硫磷的分析方法,对固相萃取柱及淋洗液的选择进行了讨论,对质谱参数进行了优化,结果发现当固相萃取小柱选择HLB,洗脱剂选择二氯甲烷时,目标物的加标回收率为84%~107%,相对标准偏差为1.3%~8.3%,方法检出限为0.045μg/L,根据方法分析结果,能够达到区分国标I、II类地下水水质的要求。该方法检出限低、回收率高、线性关系好,自动化程度高,所用试剂环境污染小,便于推广。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 地下水 甲基对硫磷

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HPLC-MS/MS法测定水产养殖用水中6种常用抗生素残留

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作者 董飞 于悦 +1 位作者 丁可 徐勇 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第5期1148-1153,共6页

建立全自动SPE富集、净化作水产养殖用水中的恩诺沙星、环丙沙星、氨苄西林、双氯西林、头孢氨苄和头孢拉定6种抗生素UPLC-MSMS法定性、定量检测的分析方法。随机在水产养殖池塘中采集水产养殖用水,取约5L,去除杂物后调节pH至中性,取调... 建立全自动SPE富集、净化作水产养殖用水中的恩诺沙星、环丙沙星、氨苄西林、双氯西林、头孢氨苄和头孢拉定6种抗生素UPLC-MSMS法定性、定量检测的分析方法。随机在水产养殖池塘中采集水产养殖用水,取约5L,去除杂物后调节pH至中性,取调节pH后水样500mL,以流速25mL·min^(-1)的流速,过固相萃取柱富集、净化,净化液氮吹至近干,残渣加1.0mL丙酮溶解,上UPLC-MS/MS定量检测。恩诺沙星、环丙沙星、氨苄西林、双氯西林、头孢氨苄和头孢拉定在浓度0.001~2.0μg·mL^(-1)范围内,线性关系良好;检出限分别为0.021μg·L^(-1)-0.015μg·L、0.036μg·L^(-1)、0.013μg·L^(-1)、0.020μg·L^(-1)和0.009μg·L^(-1);加样回收率范围在86.1~102.1%;重复性RSD分别为1.9%、2.1%、2.4%、2.3%、2.9%、2.7%。实验结果证明,此方法具有操作简单、准确等特点,可以用于水产养殖用水中抗生素的监测。 展开更多

关键词 全自动spe 水产养殖用水 恩诺沙星 抗生素 UPLC-MS/MS

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加压液体提取-自动SPE-UPLC-MS/MS法检测农业土壤中6种吡啶类农药微量残留

4

作者 张伟 陈静 +1 位作者 文凤伟 李明明 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第4期68-73,共6页

以农业土壤为研究对象,建立采用加压液体提取法将样品中啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药提取出来,全自动固相萃取法富集、净化,超高效液相色谱-质谱联用仪定量检测的分析方法。取农业土壤样品,... 以农业土壤为研究对象,建立采用加压液体提取法将样品中啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药提取出来,全自动固相萃取法富集、净化,超高效液相色谱-质谱联用仪定量检测的分析方法。取农业土壤样品,风干、粉碎后,过120目筛,准确称取过筛网后的样品10 g,置萃取池中,加硅藻土20 g,用甲醇:丙酮溶剂(V∶V=1∶1)提取,另取规格为500 mg/12 mL HLB固相萃取小柱,置全自动固相萃取仪中,活化完毕后,设定程序,将上述提取液以20 mL/min的流量,过固相萃取柱,最后用20 mL甲醇-乙腈(V∶V=1∶1)洗脱,收集洗脱液,洗脱液氮吹至近干,加甲醇定容至1 mL,涡旋混匀,上液相色谱-质谱仪定性、定量检测。啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药在0.001~5.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数均大于0.995;检测限分别为0.012、0.009、0.024、0.007、0.013、0.005μg/L。三水平加标回收率均在84.4%~105.2%之间;重复性RSD(n=6)分别为2.0%、3.1%、2.3%、2.2%、1.9%和2.3%。实验结果表明,实验建立的方法具有准确、灵敏等优点,适用于农业土壤中微量吡啶类农药残留的检测。 展开更多

关键词 加压液体提取 自动固相萃取 液相色谱-质谱联用仪 吡啶类农药

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全自动固相萃取-联合离子色谱-质谱法测定化工产业园区周边地表径流中微量氟乙酸、 碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐

5

作者 赵海军 赵光骞 李海景 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期560-566,共7页

为保护人们赖以生存的水资源环境,研究化工产业常用到的氟乙酸等6种原料在化工园区周边地表径流中的残留,为环保部门提供基础数据。通过对样品前处理方法和固相萃取柱等条件的研究,结果表明:将采集到的化工产业园区周边地表径流水样1000... 为保护人们赖以生存的水资源环境,研究化工产业常用到的氟乙酸等6种原料在化工园区周边地表径流中的残留,为环保部门提供基础数据。通过对样品前处理方法和固相萃取柱等条件的研究,结果表明:将采集到的化工产业园区周边地表径流水样1000 mL置于干净的试剂瓶中,去除肉眼可见杂质,滤纸过滤;采用HLB固相萃取柱,上全自动固相萃取仪对处理后的水样进行富集、净化处理,处理后的水样氮吹至近干,1.0 mL甲醇溶解后过滤,上离子色谱-质谱仪定性、定量检测。氟乙酸、碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐在浓度0.005~2.0μg/mL时,线性相关系数分别为0.9992、0.9985、0.9988、0.9990、0.9991;检出限分别为0.021、0.023、0.0014、0.025和0.015μg/L;三水平加标回收率在83.8%~105%;相对标准偏差(RSD)分别为3.4%、4.0%、3.2%、2.9%、3.6%。方法检出限低、准确度和精密度好,适用于化工产业园区周边地表径流水样的检测分析。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 离子色谱-质谱法 化工产业园区 氟乙酸 溴酸盐 高氯酸盐

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全自动固相萃取-凝胶净化-气相色谱-串联质谱检测耕地水渠中5种农药残留方法的建立 被引量：4

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作者 陈阳 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第6期69-73,共5页

建立全自动固相萃取-凝胶净化-GC-MS/MS对耕地水渠中的5种农药残留(螺螨酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯、2,4-滴丁酯和七氟菊酯)的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择ENVI-Carb固相萃取柱对耕地水样品进行农药提取。提取液经凝胶净化色谱... 建立全自动固相萃取-凝胶净化-GC-MS/MS对耕地水渠中的5种农药残留(螺螨酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯、2,4-滴丁酯和七氟菊酯)的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择ENVI-Carb固相萃取柱对耕地水样品进行农药提取。提取液经凝胶净化色谱净化后在氮吹仪中吹至近干。加入1 mL乙酸乙酯溶解残渣,0.22μm微孔滤膜过滤后进样气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)以多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明螺螨酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯、2,4-滴丁酯和七氟菊酯在质量浓度0.01~2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下:螺螨酯:4.23μg/L、肟菌酯:3.52μg/L、吡唑醚菌酯:3.69μg/L、2,4-滴丁酯:2.26μg/L、七氟菊酯:1.25μg/mL。样品在低、中、高三水平浓度点的回收率在90.9%~101.3%之间,精密度测定结果的相对标准偏差在1.68%~4.03%(n=6)。该方法净化效果好,定性定量结果准确,适用于水样中农药残留的监测。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 凝胶净化 气相色谱-串联质谱法 耕地水 农药残留

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气相色谱质谱法同时检测土壤中5种除草剂的残留 被引量：1

7

作者 刘永秀 《化学工程师》 CAS 2023年第2期34-36,共3页

建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法检测土壤中丁氟消草、氯苯胺灵、氟乐灵、灭草灵和禾草灵5种除草剂的分析方法。丁氟消草、氯苯胺灵、氟乐灵和灭草灵和禾草灵在质量浓度0.02~4.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,检出限范围在0.00... 建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法检测土壤中丁氟消草、氯苯胺灵、氟乐灵、灭草灵和禾草灵5种除草剂的分析方法。丁氟消草、氯苯胺灵、氟乐灵和灭草灵和禾草灵在质量浓度0.02~4.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,检出限范围在0.008~0.018mg·kg^(-1)之间,加标回收率在89.7%~102.3%之间,精密度RSD在1.84%~3.96%(n=6)。本方法操作简便、快捷、检测结果准确,适用于土壤中除草剂残留的监测。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 气相色谱质谱法 土壤 农药残留 除草剂

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气相色谱质谱法测定灌溉水中5种生物高毒性除草剂残留

8

作者 温韬 宁方尧 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第10期2333-2338,共6页

建立全自动固相萃取-GC-MS/MS法检测灌溉水中乙丁烯氟灵、异丙甲草胺、乙丁氟灵、炔苯酰草胺、氟丁酰草胺5种生物高毒性除草剂残留的检测方法。将灌溉水预处理后,采用全自动固相萃取技术,选择HLB固相萃取柱对灌溉水样品进行提取。提取... 建立全自动固相萃取-GC-MS/MS法检测灌溉水中乙丁烯氟灵、异丙甲草胺、乙丁氟灵、炔苯酰草胺、氟丁酰草胺5种生物高毒性除草剂残留的检测方法。将灌溉水预处理后,采用全自动固相萃取技术,选择HLB固相萃取柱对灌溉水样品进行提取。提取液经无水硫酸钠脱水后,在氮吹仪中吹至近干,1mL乙酸乙酯溶解残渣,0.22μm微孔滤膜过滤后上机气相色谱-三重四级杆质谱仪(GC-MS/MS)以多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。乙丁烯氟灵、异丙甲草胺、乙丁氟灵、炔苯酰草胺、氟丁酰草胺在质量浓度0.01~0.5μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,定量限均为0.02μg·L^(-1)。样品在三浓度水平的平均回收率在85.4~104.5%之间,精密度测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6)。该方法自动化程度高,准确性好,为灌溉水中除草剂残留的监测提供一种分析方法。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 GC-MS/MS 灌溉水 乙丁烯氟灵 除草剂

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气相色谱质谱法检测稻田土壤中6种除草剂残留 被引量：2

9

作者 郭伟伟 孙志洪 +1 位作者 卢冠宇 张淑华 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第11期78-81,119,共5页

建立同时测定稻田土壤中的EPTC(茵草敌)、禾草敌、毒草胺、丁氟消草、氟草胺、灭草灵除草剂残留的全自动固相萃取(SPE)联合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)的分析方法。采用全自动固相萃取技术,选择乙酸乙酯+二氯甲烷(1+1)作为... 建立同时测定稻田土壤中的EPTC(茵草敌)、禾草敌、毒草胺、丁氟消草、氟草胺、灭草灵除草剂残留的全自动固相萃取(SPE)联合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)的分析方法。采用全自动固相萃取技术,选择乙酸乙酯+二氯甲烷(1+1)作为提取溶剂,以ENVI–Carb固相萃取柱对稻田土壤中的除草剂残留进行富集,处理后的样品进样气相色谱质谱系统,选择多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。6种杀虫剂的线性范围为0.05~5.0μg/mL,线性相关系数均大于0.995,检出限均在0.006~0.016μg/kg之间。在0.1mg/kg,0.5 mg/kg和2.0 mg/kg 3水平加标测试下,6种农药残留的加标回收率均在86.2%~108.6%之间,精密度测定结果的变异系数(相对标准偏差,RSD)范围1.89%~4.05%(n=6)。该方法前处理简单,灵敏度高,定性定量结果准确,适用于土壤中农药残留的监测。于土壤中农药残留的监测。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 气相色谱三重四级杆质谱 稻田土壤 除草剂 EPTC

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HPL0C-MS/MS联用技术定量测定人血浆中奥洛他定浓度 被引量：6

10

作者 梁伟 周辉 +2 位作者 刘东阳 胡蓓 江骥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第4期193-197,共5页

建立HPLC-MS／MS方法定量测定人血浆中奥洛他定浓度。血浆样品在酸性条件下，经Tomtec全自动固相萃取仪处理后．以v（甲醇）：v（0．05％甲酸）=50：50溶液为流动相，经AlltimaC18色谱柱初步分离，利用串联质谱在正离子电离模式下，以... 建立HPLC-MS／MS方法定量测定人血浆中奥洛他定浓度。血浆样品在酸性条件下，经Tomtec全自动固相萃取仪处理后．以v（甲醇）：v（0．05％甲酸）=50：50溶液为流动相，经AlltimaC18色谱柱初步分离，利用串联质谱在正离子电离模式下，以多反应离子监测（MRM）方式定量测定奥洛他定及其内标。结果表明：奥洛他定的最低定量浓度为0．1ng／mL，线性范围为0．1～100ng／mL．精密度和准确度均在±15％以内。此方法专属、灵敏、准确，可以用于测定人血浆中奥洛他定浓度。 展开更多

关键词 奥洛他定 定量测定 血浆 HPLC—MS/MS 全自动固相萃取

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全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中3种微囊藻毒素 被引量：8

11

作者 徐潇颖 刘柱 +2 位作者 梁晶晶 周霞 罗金文 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第18期60-62,69,共4页

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中3种微囊藻毒素的方法。采用全自动固相萃取仪代替传统的前处理方式,对大体积水样进行富集,以KH2PO4（p H=3.0）-甲醇（43∶57,v∶v）为流动相,采用二极管阵列检测器进行检测,结果 3... 建立全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中3种微囊藻毒素的方法。采用全自动固相萃取仪代替传统的前处理方式,对大体积水样进行富集,以KH2PO4（p H=3.0）-甲醇（43∶57,v∶v）为流动相,采用二极管阵列检测器进行检测,结果 3种微囊藻毒素在0.1～10.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.999,3种不同微囊藻毒素的检出限均可达到0.05μg/L（S/N=3）,加标回收率在86.3%～99.7%范围内,标准偏差为1.70%～2.72%（n=6）,该方法用于测定饮用水中3种微囊藻毒素具有操作简单、快速,精密度高、准确可靠等特点。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 微囊藻毒素YR 微囊藻毒素LR 微囊藻毒素RR 饮用水

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全自动固相萃取-高效液相串联质谱测定分析水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物 被引量：4

12

作者 徐潇颖 刘柱 +2 位作者 梁晶晶 陈万勤 罗金文 《河南工业大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2017年第1期81-87,121,共8页

建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的全自动固相萃取-高效液相串联质谱检测方法,采用全自动固相萃取仪代替传统的净化方式,使前处理操作具有简单、快速、重现性好的优点。并对目前研究中常见的3种定量分析方法进行比较,发现采... 建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的全自动固相萃取-高效液相串联质谱检测方法,采用全自动固相萃取仪代替传统的净化方式,使前处理操作具有简单、快速、重现性好的优点。并对目前研究中常见的3种定量分析方法进行比较,发现采用同位素内标法在0.1~10ng/m L线性范围内对孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫进行定量分析,相关系数均大于0.999;在空白样品中进行0.5、1.5、4.0μg/kg 3组不同水平的加标试验,平均回收率在88.8%~103.5%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在1.32%~3.62%之间。相比于外标法和双同位素内标定量法,此方法结果准确、重现性佳,更适合水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的残留测定分析。 展开更多

关键词 孔雀石绿 结晶紫 隐色结晶紫 隐色孔雀石绿 同位素内标 全自动固相萃取

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全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熟肉制品中3种红曲色素的含量 被引量：3

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作者 傅红雪 陈万勤 +3 位作者 刘柱 周霞 罗金文 梁晶晶 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1132-1136,共5页

取熟肉样品5.000g,用乙醇-水(85+15)溶液25.0mL超声提取15min,在4℃下快速离心10min。移取上清液10.0mL,加入乙醇30mL,在(60±2)℃下旋转蒸发至近干,用甲醇-水(20+80)溶液5.0mL分2次溶解残渣,将所得溶液通过全自动固相萃取仪的Oasis... 取熟肉样品5.000g,用乙醇-水(85+15)溶液25.0mL超声提取15min,在4℃下快速离心10min。移取上清液10.0mL,加入乙醇30mL,在(60±2)℃下旋转蒸发至近干,用甲醇-水(20+80)溶液5.0mL分2次溶解残渣,将所得溶液通过全自动固相萃取仪的Oasis HLB SPE柱(500mg/6mL),并按程序进行自动净化富集处理,收集洗脱液在40℃下吹氮至近干。用乙醇-水(85+15)溶液2.0mL溶解残渣,所得溶液经0.22μm滤膜过滤后作为待测液进行高效液相色谱分析。用Waters SunFire C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)作为固定相,进样量为20μL,流动相由甲醇和20mmol·L^-1乙酸铵溶液按不同比例混合组成,按程序进行3种红曲色素(红曲红胺的检测波长为264nm,红曲素和红曲红素的检测波长均为390nm)的分离和测定,采用二极管阵列检测器测定。用3种红曲色素的混合标准溶液系列按方法操作制得3种组分的标准曲线,其相关系数均在0.999 5以上。以3倍信噪比计算得3种组分的检出限(3S/N)依次为0.20,0.060,9.9mg·kg^-1。以空白样品作为基体,按照标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.9%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~3.7%之间。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 高效液相色谱法 红曲色素 熟肉制品

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