自动凯氏定氮仪测定烟草及其制品中的总氮 被引量：21

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作者 章平泉 金殿明 +1 位作者 杜秀敏 韩志强 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2011年第3期43-45,共3页

为了替代烟草及其制品中总氮含量测定过程中使用的有毒消解剂氧化汞,考察了消解剂用量对烟草及其制品中总氮含量测定结果的影响,并采用自动水蒸气蒸馏滴定仪测定样品中的总氮含量。结果表明,用硫酸铜替代氧化汞,当用0.4 g硫酸铜、6.0 g... 为了替代烟草及其制品中总氮含量测定过程中使用的有毒消解剂氧化汞,考察了消解剂用量对烟草及其制品中总氮含量测定结果的影响,并采用自动水蒸气蒸馏滴定仪测定样品中的总氮含量。结果表明,用硫酸铜替代氧化汞,当用0.4 g硫酸铜、6.0 g硫酸钾和12 mL浓硫酸消解烟草样品时,总氮含量测试变异系数小于2%,回收率在97.90%～103.85%之间。该法的测试结果与YC/T161-2002规定的方法无显著性差异。该法适合烟草及其制品中总氮含量的快速分析。 展开更多

关键词 自动凯氏定氮仪 总氮 烟草

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正交实验法优化土壤碱解氮最佳测定方法 被引量：5

2

作者 戴域 李守权 罗浩 《广州化工》 CAS 2020年第13期54-57,共4页

正交实验法结合全自动凯氏定氮仪优化土壤碱解氮含量最佳测定方法。参考LY/T 1228-2015(4)森林土壤氮的测定,为正交实验的因素与水平设置提供了参考范围。以绝对偏差为实验指标进行正交实验的建立与分析,确立土壤碱解氮最佳测定方法。... 正交实验法结合全自动凯氏定氮仪优化土壤碱解氮含量最佳测定方法。参考LY/T 1228-2015(4)森林土壤氮的测定,为正交实验的因素与水平设置提供了参考范围。以绝对偏差为实验指标进行正交实验的建立与分析,确立土壤碱解氮最佳测定方法。土壤碱解氮测定的影响因素依次为:40%NaOH溶液mL>蒸馏时间min>称样量g。最佳测定方法为:称样量1 g、40%NaOH溶液25 mL和蒸馏时间4 min。采用正交实验法优化土壤碱解氮的最佳测定方法可行。 展开更多

关键词 土壤 碱解氮含量 凯氏蒸馏法 正交实验

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超声交换-抽滤淋洗-全自动凯氏定氮法测定土壤中阳离子交换量 被引量：5

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作者 岳中慧 龙寿坤 +1 位作者 郭子强 周俊骅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期197-201,共5页

当土壤样品pH≤7.5时,取2.00 g样品,用1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液冲洗至土壤无结块,并定容至50 mL,超声交换6 min。当土壤样品pH>7.5时,取2.00 g样品,加入1 mol·L^(-1)氯化铵溶液50 mL,在电炉上煮沸,直至表面皿上蒸出的水的... 当土壤样品pH≤7.5时,取2.00 g样品,用1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液冲洗至土壤无结块,并定容至50 mL,超声交换6 min。当土壤样品pH>7.5时,取2.00 g样品,加入1 mol·L^(-1)氯化铵溶液50 mL,在电炉上煮沸,直至表面皿上蒸出的水的酸度达到pH 7(依此判断氨已煮尽),再加入1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液,超声交换6 min。启动抽滤模式,将超声好的样品倒在布氏漏斗上,用40 mL乙醇洗涤沉淀,重复洗涤4次,直至无NH_(4)^(+)洗出(用纳氏试剂检测)。将沉淀、滤纸和约1 g预先高温灼烧好的固体氧化镁试剂置于全自动凯氏定氮仪上,设置盐酸溶液浓度为0.05 mol·L^(-1)、20 g·L^(-1)硼酸吸收液(内含甲基红-溴甲酚绿指示剂)用量为20 mL,蒸馏时间为5.0 min,自动完成消化、蒸馏和滴定操作,仪器输出结果即为测定值。结果表明:方法检出限(3.143s)为0.083 cmol·L^(-1);按照试验方法分析土壤有效态成分分析标准物质,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于5.0%,且测定值均在认定值的不确定度范围内;方法用于分析不同来源地不同类型的样品,所得测定值的RSD(n=5)小于标准(LY/T 1243-1999)方法的,相对误差为-1.5%~6.6%,t检验结果(0.0419)小于临界值(t;=2.228),两种方法无显著性差异。 展开更多

关键词 超声交换 抽滤淋洗 全自动凯氏定氮仪 阳离子交换量 土壤

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FOSS Kjeltec 8400全自动凯式定氮仪测定土壤全氮方法探讨 被引量：4

4

作者 高飞 陈素贤 +2 位作者 杜晓玉 周欣 王熹 《天津农业科学》 CAS 2022年第9期76-80,共5页

为探讨全自动凯式定氮仪测定土壤全氮的方法,选择未知养分含量的耕层土样和标准土样,分别用半微量开氏法和FOSS Kjeltec 8400全自动凯氏定氮仪法测定土壤全氮含量,比较2种方法测定结果的可比性和大批量测试样品的可行性。在测定过程中,... 为探讨全自动凯式定氮仪测定土壤全氮的方法,选择未知养分含量的耕层土样和标准土样,分别用半微量开氏法和FOSS Kjeltec 8400全自动凯氏定氮仪法测定土壤全氮含量,比较2种方法测定结果的可比性和大批量测试样品的可行性。在测定过程中,每个土壤样品每种方法重复测定3次,对测定结果进行精确度和准确度分析。结果表明:半微量开氏法和FOSS Kjeltec 8400全自动凯氏定氮仪测法定的耕层土样全氮含量分别为(0.162 8±0.097 6)%,(0.162 2±0.098 4)%,标准土样全氮含量分别为(0.100 4±0.045 2)%,(0.100 0±0.044 9)%。配对样品t检验结果表明:2种方法测定结果无显著差异,且2种方法测定的土壤全氮结果精确度和准确度均较高,稳定性较好,相对标准偏差均小于5%,能够满足试验结果需求。研究结果可为采用FOSS Kjeltec 8400全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮提供参考。 展开更多

关键词 土壤全氮 全自动凯氏定氮仪 半微量开氏法

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氧化还原消化-全自动凯式定氮法测定水质中的总氮

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作者 黄环 谷娟平 +3 位作者 曾志平 黄全书 廖云安 卢美玲 《广州化工》 CAS 2024年第15期97-99,共3页

本方法建立了氧化还原消化,全自动凯式定氮法测定水中的总氮。以氧化剂、还原剂、硫酸和加速剂加入量为因素,开展4因素3水平的消化剂用量正交实验,结果表明最佳消化剂用量为40 mg高锰酸钾,5 mL硫酸,0.5 g还原铁粉,2 g加速剂,并探讨方法... 本方法建立了氧化还原消化,全自动凯式定氮法测定水中的总氮。以氧化剂、还原剂、硫酸和加速剂加入量为因素,开展4因素3水平的消化剂用量正交实验,结果表明最佳消化剂用量为40 mg高锰酸钾,5 mL硫酸,0.5 g还原铁粉,2 g加速剂,并探讨方法的检出限、精密度、准确度和加标回收,结果表明:本方法检出限为0.051 mg/L,相对标准偏差为1.97%~3.06%,加标回收率为96.00%~102.44%,标准物质所测得结果均在不确定范围内。说明本法具有较好的精密度和较高的准确度,且操作简单,自动化程度高,能满足日常检测要求。 展开更多

关键词 氧化还原 消化 全自动凯氏定氮仪 总氮

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全自动凯氏定氮仪测定土壤中阳离子交换量的一种改进方法 被引量：4

6

作者 黄环 谷娟平 +1 位作者 张芳 秦群 《矿产与地质》 2019年第2期373-376,共4页

通过自制加液装置和改进玻璃棒,优化交换时间和离心时间,采用全自动凯氏定氮仪进行蒸馏和测定土壤中的阳离子交换量,与标准方法相比,大大缩短了蒸馏时间和测定时间,提高了分析效率,可操作性较强,同时也适合大批量样品的分析测定。

关键词 全自动凯氏定氮仪 土壤 阳离子交换量(CEC) 加液装置 离心时间 分析效率

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石墨消解-全自动凯氏定氮法测定液体乳中的蛋白质及其方法验证

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作者 郝琴 《食品安全导刊》 2024年第1期74-76,共3页

采用石墨消解仪消解,全自动凯氏定氮仪蒸馏滴定,建立液体乳中蛋白质含量的测定方法。结果表明,蒸馏时样品取1.0~2.5 g、硫酸取5 mL、硫酸铜和硫酸钾用量分别为0.1 g和1.5 g,消解滴定时加碱量为25 mL、硼酸10 mL、稀释水20 mL、蒸馏时间5... 采用石墨消解仪消解,全自动凯氏定氮仪蒸馏滴定,建立液体乳中蛋白质含量的测定方法。结果表明,蒸馏时样品取1.0~2.5 g、硫酸取5 mL、硫酸铜和硫酸钾用量分别为0.1 g和1.5 g,消解滴定时加碱量为25 mL、硼酸10 mL、稀释水20 mL、蒸馏时间5 min,该条件下检测效果最佳。选择10种代表性液体乳进行方法验证,所得结果均符合国家标准要求。与传统凯氏定氮法相比,该方法操作简单、安全、高效,适用于液体乳蛋白质的日常检测。 展开更多

关键词 石墨消解仪 全自动凯氏定氮仪 蒸馏 滴定

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全自动凯氏定氮仪测定婴幼儿奶粉中的粗蛋白含量

8

作者 杨利君 李婧 +3 位作者 李云倩 王馨 王恒 侯晓晶 《山东化工》 CAS 2024年第15期184-186,共3页

优化了全自动化凯氏定氮仪测定婴幼儿奶粉粗蛋白含量的前处理条件。探究了样品含量、催化剂配比、浓硫酸投加量、消化温度、消化时间等因素对粗蛋白质含量测定的影响。实验得到了最好的前处理条件:样品量1.0 g,催化剂质量配比为8∶0.5,... 优化了全自动化凯氏定氮仪测定婴幼儿奶粉粗蛋白含量的前处理条件。探究了样品含量、催化剂配比、浓硫酸投加量、消化温度、消化时间等因素对粗蛋白质含量测定的影响。实验得到了最好的前处理条件:样品量1.0 g,催化剂质量配比为8∶0.5,浓硫酸加入量为12.0 mL,消化温度/时间为200℃(20 min)、300℃(20 min)、420℃(80 min)。平行测定结果的标准偏差为0.54%,加标回收率超过99%。奶粉中粗蛋白含量经优化前处理条件测定,精密度高、稳定性好,测定结果与外包装标注接近一致,达到国家乳制品蛋白含量标准。 展开更多

关键词 全自动凯氏定氮仪 婴幼儿奶粉 粗蛋白含量

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全自动凯氏定氮仪测定有机肥中总氮含量 被引量：3

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作者 冯敏铃 刘铭扬 +1 位作者 李盛安 黄宝荣 《安徽农业科学》 CAS 2022年第8期169-170,186,共3页

[目的]建立全自动凯氏定氮仪测定有机肥中总氮含量的方法。[方法]有机肥加入浓硫酸和催化剂(4.5 g K_(2)SO_(4)+0.5 g CuSO_(4)·5H_(2)O)在凯道森高效消化系统消解,用全自动凯氏定氮仪进行测定,能简单高效地测定有机肥中总氮含量。... [目的]建立全自动凯氏定氮仪测定有机肥中总氮含量的方法。[方法]有机肥加入浓硫酸和催化剂(4.5 g K_(2)SO_(4)+0.5 g CuSO_(4)·5H_(2)O)在凯道森高效消化系统消解,用全自动凯氏定氮仪进行测定,能简单高效地测定有机肥中总氮含量。[结果]该方法与国家标准GB/T 17767.1—2008、行业标准NY/T 525—2021进行样品试验比对,检测结果并无明显差异;与相关标准比较检测时间缩短,且能进行大批量样品检测。[结论]该方法适合于基层肥料检测技术人员操作使用。 展开更多

关键词 全自动凯氏定氮仪 有机肥 总氮 含量测定

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K1100F全自动凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量 被引量：2

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作者 闫凤娇 闫伟 《化学与粘合》 CAS 2022年第6期548-550,共3页

土壤阳离子交换量是衡量土壤肥力的重要指标之一,能够作为土壤改良及施肥的指导依据。采用K1100F全自动凯氏定氮仪快速测定酸性及中性土壤样品阳离子交换量,代替现行标准中的蒸馏过程,缩短了整个实验过程,提高了工作效率。实验室对ASA-4... 土壤阳离子交换量是衡量土壤肥力的重要指标之一,能够作为土壤改良及施肥的指导依据。采用K1100F全自动凯氏定氮仪快速测定酸性及中性土壤样品阳离子交换量,代替现行标准中的蒸馏过程,缩短了整个实验过程,提高了工作效率。实验室对ASA-4a、ASA-9、GBW07417三种国家土壤标准物质平行测定了6次,测定结果显示:3种标准物质的标准偏差在0.10cmol(+)/kg~0.14cmol(+)/kg,相对标准偏差在0.52%~2.24%,具有较好的稳定性、高准确度、高精密度等特点,满足实验室的检测要求,适用于大批土壤样品的阳离子交换量测定。 展开更多

关键词 土壤阳离子 乙酸铵 全自动凯氏定氮仪

原文传递

多位电动搅拌交换-全自动凯氏定氮法测定土壤中阳离子交换量 被引量：1

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作者 黄环 唐荣盛 +3 位作者 谷娟平 唐碧玉 熊传信 吕长宽 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1414-1419,共6页

测定土壤阳离子交换量(CEC)的行业标准方法中,以玻璃棒手动搅拌进行离子交换和铵离子的清洗,使用传统方式进行蒸馏,手动滴定测定土壤样品中的阳离子交换量。但是这些方法搅拌操作劳动强度大、蒸馏过程较为繁琐,耗时长、效率低、不利于... 测定土壤阳离子交换量(CEC)的行业标准方法中,以玻璃棒手动搅拌进行离子交换和铵离子的清洗,使用传统方式进行蒸馏,手动滴定测定土壤样品中的阳离子交换量。但是这些方法搅拌操作劳动强度大、蒸馏过程较为繁琐,耗时长、效率低、不利于大批量样品的快速检测。以自制的多位电动搅拌装置代替玻璃棒搅拌,选择乙酸铵加入量、乙酸铵交换次数和交换搅拌时间3个因素,进行3因素3水平正交实验,结合实际操作需要选择加入50 mL乙酸铵溶液、交换1次、搅拌5 min、用乙醇清洗3次,运用全自动凯氏定氮仪进行蒸馏和测定土壤样品中的阳离子交换量。当搅拌时间为5 min、搅拌速度大于100 r/min时,增加搅拌速度对分析结果无影响。对不同酸碱性的国家标准物质和实际样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.4%,且国家标准物质的测定结果均在认定值的不确定范围内,表明方法有较好的精密度和准确度。与标准方法相比,以多位电动搅拌装置代替玻璃棒搅拌,用全自动凯氏定氮仪代替传统的蒸馏方式和手动滴定,自动化程度较高,蒸馏过程操作简单,解放了分析测试人员的双手,降低了劳动强度,自动滴定节约了试剂成本,整个分析效率提高一倍以上,可实现批量化快速检测土壤中的阳离子交换量。 展开更多

关键词 多位电动搅拌装置 全自动凯氏定氮仪 土壤阳离子交换量 批量化 快速检测

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全自动凯氏定氮仪测定蛋白质(以N计)不确定度分析与探讨 被引量：1

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作者 潘心红 陈建国 +4 位作者 黄润玲 周洪伟 卢祝靓子 程焰芳 李美霞 《分析仪器》 CAS 2022年第1期100-102,共3页

目的:用全自动凯氏定氮仪测定蛋白质(以N计)不确定度进行分析与探讨。方法 :采用GB 5009.5-2016第一法凯氏定氮法测定蛋白质(以N计)含量,建立数学模型,通过对各个不确定度分量的计算合成,找出影响测量不确定度的因素,最终得出样品中蛋白... 目的:用全自动凯氏定氮仪测定蛋白质(以N计)不确定度进行分析与探讨。方法 :采用GB 5009.5-2016第一法凯氏定氮法测定蛋白质(以N计)含量,建立数学模型,通过对各个不确定度分量的计算合成,找出影响测量不确定度的因素,最终得出样品中蛋白质(以N计)含量的扩展不确定度与合成标准不确定度。结果:蛋白质(以N计)含量测定的扩展不确定度为(20.93±0.25)%,k=2。结论:采用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对不确定度进行评定,确保蛋白质(以N计)含量结果的准确性。 展开更多

关键词 全自动凯氏定氮仪 蛋白质(以N计) 不确定度

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全自动凯氏定氮仪测定水系沉积物、土壤、岩石全氮含量方法的优化探索 被引量：1

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作者 吴少青 夏祥 +2 位作者 向治宇 刘涛 廖炫哲 《当代化工研究》 CAS 2024年第4期47-49,共3页

本文通过改变硫酸钾(K_(2)SO_(4))和五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)两个联合消化催化剂比例,以及消化催化剂加入量、辛醇滴入量和浓硫酸加入量等条件,探究KII60型全自动凯氏定氮仪在测定水系沉积物与土壤中全氮含量方法的优化以及对比。... 本文通过改变硫酸钾(K_(2)SO_(4))和五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)两个联合消化催化剂比例,以及消化催化剂加入量、辛醇滴入量和浓硫酸加入量等条件,探究KII60型全自动凯氏定氮仪在测定水系沉积物与土壤中全氮含量方法的优化以及对比。该方法得出在加入硫酸钾(K_(2)SO_(4))与五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)质量比为9:1,加入浓硫酸量为6mL,辛醇最佳滴入量2滴为最佳条件。方法检出限低至25μg/g,相对标准偏差小于2.2%,相对误差小于0.65%,测定结果与传统方法无显著性差异。该方法简便、快捷、准确度高、精密度好,环境友好型,适用于水系沉积物、土壤和岩石中全氮含量的批量测定。 展开更多

关键词 全自动凯氏定氮仪 水系沉积物 土壤 岩石 全氮

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凯氏定氮仪法测腐竹中蛋白质含量分析与研究

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作者 陈何娟 《现代食品》 2023年第22期183-186,共4页

本研究采用凯氏定氮仪法,测定了腐竹中的蛋白质含量。结果表明,使用全自动凯氏定氮仪法检测腐竹中蛋白质含量时,样品能够消化完全,在一定范围内调整称样量、消化时间,对检测结果没有显著影响。

关键词 凯氏定氮法 全自动凯氏定氮仪 蛋白质 腐竹

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