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Uptake and Speciation of Inorganic Arsenic with Cellulose Fibre Coated with Yttrium Hydroxide Layer as a Novel Green Sorbent 被引量:1
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作者 安明日 张晓星 +2 位作者 杨婷 陈明丽 王建华 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2012年第9期2225-2231,共7页
A novel adsorbent was developed by coating yttrium hydroxide precipitate layer on cellulose fibre. This material takes up ca. 98% of 5 μg·L 1 As(Ⅲ) and As(V) at low pH (pH〈7), while a favorable selectivi... A novel adsorbent was developed by coating yttrium hydroxide precipitate layer on cellulose fibre. This material takes up ca. 98% of 5 μg·L 1 As(Ⅲ) and As(V) at low pH (pH〈7), while a favorable selectivity for As(V) was achieved within pH 11--12. In practice, a mini-column packed with Y(OH)3 precipitate layer coated cellulose fibre particles was incorporated into a sequential injection system for selective uptake of arsenate at pH 11.5. The retained arsenate was afterwards recovered with 50μL of 0.8 mol.L l NaOH solution as eluent, followed by hydride generation in a reaction medium of 2.0 mol·L-1 HCl and 1.0% NaBH4 solution (W/V, in 0.5% NaOH) after pre-reduction of arsenate to arsenite by KI-ascorbic acid (5%, W/V), with detection by atomic fluorescence spec- trometry. Total inorganic arsenic was quantitatively taken up at pH 6.0 by following the same procedure and arsenic speciation was performed by difference. With a sample volume of 1.0 mL, an enrichment factor of 16.4 was derived with a detection limit of 17 ng.L-1 within a linear range of 0.05--2.0μg.L ]. A relative standard deviation (RSD) of 2.6% (0.5 μg·L-1, n= 11) was achieved. The procedure was validated by analyzing arsenic in a certified refer- ence material GBW 09101 (human hair), and speciation process requires no organic solvents, thus Y(OH)3 coated of inorganic arsenic in natural water samples. The entire cellulose fibre provides a green adsorbent. 展开更多
关键词 yttrium hydroxide precipitate layer coated cellulose arsenic SPECIATION hydride generation atomicfluorescence spectrometry
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中微量硒的方法研究 被引量:20
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作者 冯永明 邢应香 +1 位作者 刘洪青 章勇 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期34-39,共6页
生物样品中微量元素硒的分析检测,经典方法是湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS)。湿法消解处理生物样品需使用大量试剂,并且消解时间长,样品背景值高;HG-AFS的分辨率较低,已经不能满足微量硒的分析需求。解决生物样品的消解过... 生物样品中微量元素硒的分析检测,经典方法是湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS)。湿法消解处理生物样品需使用大量试剂,并且消解时间长,样品背景值高;HG-AFS的分辨率较低,已经不能满足微量硒的分析需求。解决生物样品的消解过程缓慢、试剂用量大的问题是提高样品中微量元素硒的检出限和分辨率的前提。本文采用湿法消解和微波消解两种消解体系处理样品,对两种方法制备的溶液分别采用HG-AFS和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,通过对比试验确定了微波消解ICP-MS方法可以实现生物样品中微量硒的准确测定。对比试验表明:采用高压密闭微波消解前处理样品技术可以大大缩短消解时间,减少试剂用量,降低了样品背景值;利用ICP-MS直接进行测定,方法检出限为0.01μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%,低于HG-AFS的检出限(0.03μg/g)和精密度(<10%)。微波消解ICP-MS方法操作简单快捷,降低了方法检出限,提高了样品分析的准确度和精密度。 展开更多
关键词 生物样品 微量硒 湿法消解 微波消解 氢化物发生原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法
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电热蒸发钨丝在线捕获原子荧光光谱法直接测定菠菜中痕量镉 被引量:17
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作者 黄亚涛 毛雪飞 +5 位作者 刘霁欣 王敏 张立华 冯礼 汤晓艳 周剑 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1587-1591,共5页
利用钨丝(TC)常温下特异性捕获镉(Cd)消除基体干扰,泡沫碳材料电热蒸发器串联原子荧光光谱仪,实现了固体直接进样测定菠菜鲜样中痕量cd。研究表明,泡沫碳电热蒸发器性能稳定,样品个体差异对测定无影响;经液氮冷冻粉碎的菠菜鲜... 利用钨丝(TC)常温下特异性捕获镉(Cd)消除基体干扰,泡沫碳材料电热蒸发器串联原子荧光光谱仪,实现了固体直接进样测定菠菜鲜样中痕量cd。研究表明,泡沫碳电热蒸发器性能稳定,样品个体差异对测定无影响;经液氮冷冻粉碎的菠菜鲜样均匀度良好,Pauwels公式估算最小取样量为16.3mg,满足仪器微量进样要求。采用灰化(50w保持50s,70W保持80s)、蒸发(70W保持30s)过程分离,Ar-H2(9:1,V/V)载气流速为600mL/min时,方法检出限可达0.2μg/kg,回收率为90.1%-106.1%,RSD小于10%,分析时间少于5min,常见金属元素和有机物质对测定无干扰,且与微波消解石墨炉原子吸收光谱法结果无显著性差异(p〉0.05)。 展开更多
关键词 固体进样 电热蒸发 钨丝在线捕获 原子荧光 菠菜
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纳米Fe_3O_4分离富集-悬浮进样-氢化物发生原子荧光法测定砷形态 被引量:7
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作者 安明日 陈明丽 王建华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期105-109,共5页
研究了以纳米Fe3O4为固相吸附剂对痕量无机砷形态的吸附与分离富集,建立了无需洗脱分离的悬浮进样-氢化物发生-原子荧光法测定砷形态的方法。选择的反应体系为0.64 g/L Fe3O4悬浮液-1.0%(m/V)NaBH4溶液-5.0%(V/V)HCl(pH 8),进样5.0 mL时... 研究了以纳米Fe3O4为固相吸附剂对痕量无机砷形态的吸附与分离富集,建立了无需洗脱分离的悬浮进样-氢化物发生-原子荧光法测定砷形态的方法。选择的反应体系为0.64 g/L Fe3O4悬浮液-1.0%(m/V)NaBH4溶液-5.0%(V/V)HCl(pH 8),进样5.0 mL时,得到本方法的检出限为13.5 ng/L;As(Ⅲ)浓度在0.05~3.5μg/L范围内呈良好的线性关系;测定0.5μg/L As(Ⅲ)的精密度RSD=3.4%。用国家标准物质GBW10010(大米)验证了本方法测定砷的准确性,测定结果(0.101±0.010μg/g)与标准值(0.102±0.008μg/g)吻合。采用本方法测定了近海海水和雪水样品中的无机砷形态,并进行了加标回收实验。对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率在95%~110%之间,结果令人满意。 展开更多
关键词 悬浮进样 纳米FE3O4 砷形态分析 氢化物发生-原子荧光光谱法
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顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定海带中无机砷和总砷 被引量:7
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作者 徐强 刘静 +1 位作者 赵娜 巩玉贤 《光谱实验室》 CAS CSCD 2008年第3期380-383,共4页
研究了样品消解方式及载流酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等因素对测定结果的影响。校准曲线在1.0—10μg/L的范围内线性良好,相关系数为0.9998。检出限为0.041μg/L,相对标准偏差为1.73%(n=11),加标回收率为90%—110%。
关键词 海带 无机砷 总砷 氢化物发生-原子荧光光谱法 顺序注射
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三种消解方法比较原子荧光光谱法检测富硒米和茶中硒含量
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作者 操江飞 袁新年 +2 位作者 陈持 张宝杰 韦寿莲 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第5期312-316,共5页
以原子荧光光谱法测定富硒米和茶中硒的含量,适当的消解方法可以节约样品处理效率,提高检测结果的准确性。分别采用微波消解法、电热板消解法和石墨管消解法对富硒米和茶进行消解处理,比较不同消解方法对富硒米和茶中硒含量的检测影响... 以原子荧光光谱法测定富硒米和茶中硒的含量,适当的消解方法可以节约样品处理效率,提高检测结果的准确性。分别采用微波消解法、电热板消解法和石墨管消解法对富硒米和茶进行消解处理,比较不同消解方法对富硒米和茶中硒含量的检测影响。结果表明:微波消解法更适合富硒米和茶的消解处理,其加标回收率为95.0%~100.5%,精密度小于3.0%,加标回收率及精密度优于电热板消解法和石墨管消解法;相比电热板消解法和石墨管消解法,微波消解法试剂使用量少、操作方便快捷、稳定性好。可以为富硒农产品相关检测从业者提供参考。 展开更多
关键词 富硒米 富硒茶 消解方法 原子荧光光谱法
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微波辅助消解-固相萃取-氢化物产生-原子荧光光谱联用检测乌龙茶茶叶中无机砷 被引量:5
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作者 丁力杰 罗杰 +1 位作者 康彬彬 陈团伟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第9期2101-2105,共5页
目的建立微波辅助消解-固相萃取-氢化物产生-原子荧光光谱法测定乌龙茶茶叶中无机砷的分析检测方法。方法以0.06 mol/L HNO_3-3%H_2O_2为消解液,在最大微波功率800 W下,120℃微波消解35 min,提取茶叶中的无机砷,并基于As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、... 目的建立微波辅助消解-固相萃取-氢化物产生-原子荧光光谱法测定乌龙茶茶叶中无机砷的分析检测方法。方法以0.06 mol/L HNO_3-3%H_2O_2为消解液,在最大微波功率800 W下,120℃微波消解35 min,提取茶叶中的无机砷,并基于As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(monomethylarsonic acid,MMA)和二甲基砷(dimethylarsinic acid,DMA)解离常数的差异,通过强阴离子交换柱(strong anion exchange cartridge,SAX)实现无机砷和有机砷的有效分离,最后采用氢化物产生-原子荧光光谱法进行无机砷含量测定。结果在0~30μg/L浓度范围内,无机砷的标准曲线方程线性良好(相关性系数r=0.9994),检出限(limit of detection,LOD)为0.208μg/L,样品加标回收率在95.7%~103.6%,相对标准偏差为1.8%~6.8%。结论该方法采用微波辅助消解结合固相萃取提取、分离茶叶中无机砷,具有效率高、成本低、易操作等优点,且可实现乌龙茶茶叶中无机砷高选择性、高灵敏度的分离分析检测。 展开更多
关键词 乌龙茶茶叶 无机砷 微波辅助消解 固相萃取 原子荧光光谱法
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氢化物-原子荧光法测定海产品中的砷及几种不同消解方法的比较 被引量:4
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作者 江志刚 张建武 《中国国境卫生检疫杂志》 CAS 1998年第6期325-327,383,共3页
应用氢化物-原子荧光法测定水产品中砷的适宜条件,试验了酸介质、预还原剂用量对测定砷的影响及水产品中常见元素对测定的干扰情况,选择了仪器的最佳氢化物发生条件。用不同的消解方法测定了标准物质贻贝和对虾,其中两种消解方法测定结... 应用氢化物-原子荧光法测定水产品中砷的适宜条件,试验了酸介质、预还原剂用量对测定砷的影响及水产品中常见元素对测定的干扰情况,选择了仪器的最佳氢化物发生条件。用不同的消解方法测定了标准物质贻贝和对虾,其中两种消解方法测定结果与推荐值吻合。相对标准偏差分别小于 3.9%和 2.8 %,检出限为 0.3μg/L。方法快速、准确,应用于进口水产品中砷的检测,获得满意结果。 展开更多
关键词 氢化物-原子荧光法 测定 海产品 消解方法 比较
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两种尿锑检测方法的比较 被引量:3
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作者 覃利梅 朱定姬 +1 位作者 宁攀良 李荣娟 《工业卫生与职业病》 CAS 2015年第3期197-199,共3页
目的建立石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定尿中锑,比较两种方法的可靠性和可比性。方法用0.1%曲拉通稀释尿样,以胶体钯为基体改进剂消除干扰,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中的锑;尿样经混合酸消化后,用原子荧光光谱法测定... 目的建立石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定尿中锑,比较两种方法的可靠性和可比性。方法用0.1%曲拉通稀释尿样,以胶体钯为基体改进剂消除干扰,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中的锑;尿样经混合酸消化后,用原子荧光光谱法测定尿中的锑。结果石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中锑,线性范围为0.0~40.0μg/L,相关系数为0.998 3~0.999 2,方法检出限为0.01μg/L,相对标准偏差为1.0%~2.8%,加标回收率为99.1%~101.8%。原子荧光光谱法测定尿中锑,线性范围为0.0~10.0μg/L,线性关系较好,相关系数为0.999 4~0.999 9,最低检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为1.9%~2.4%,加标回收率为97.8%~100.9%。现场应用两方法检测109人次尿样,测定均值无明显差异。结论两种方法均适用于职业健康检查和职业性中毒尿中锑的检测。 展开更多
关键词 尿锑 比较 石墨炉原子吸收光谱法 原子荧光光谱法
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工作场所空气中锡及其无机化合物样品预处理方法的改进 被引量:3
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作者 张敬 潘亚娟 闫慧芳 《环境卫生学杂志》 北大核心 2011年第2期28-31,35,共5页
目的对工作场所空气中锡及其无机化合物样品的预处理方法进行改进。方法样品置于10mL比色管中,加入1 mL浓盐酸置于90℃管式电热消解仪加热10~15min,取下放冷用去离子水定容至10mL经浓盐酸消化后,采用原子吸收分光光度计或原子荧光分光... 目的对工作场所空气中锡及其无机化合物样品的预处理方法进行改进。方法样品置于10mL比色管中,加入1 mL浓盐酸置于90℃管式电热消解仪加热10~15min,取下放冷用去离子水定容至10mL经浓盐酸消化后,采用原子吸收分光光度计或原子荧光分光光度计进行测定。结果原子荧光分光光度计法在0.1~300μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996;检出限和定量下限分别为0.46μg/L和0.78μg/L,加标平均回收率为99%~102%;批内精密度为1.6%~2.98%;批间精密度为3.3%~5.5%。原子吸收分光光度计法在5~200μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998;加标平均回收率为97%~101%;批内精密度为1.0%~1.5%;批间精密度为3.1%~5.5%。两方法对样品检测结果无显著性差异。结论两种方法均适用于工作场所空气中锡及其无机化合物的测定。 展开更多
关键词 滤膜 盐酸 火焰原子吸收分光光度计法 原子荧光分光光度计法
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微波消解-原子荧光光谱法测定发硒 被引量:3
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作者 陈宇鸿 陈海红 王益萍 《中华地方病学杂志》 CSCD 北大核心 2017年第8期598-601,共4页
目的建立发硒的微波消解一原子荧光光谱测定法。方法发样经微波消解后采用氢化物原子荧光光谱测定头发中的硒含量,并优化测定条件来完善方法。在优化条件下,检测本方法的标准曲线线性关系、样品测定法检测限、精密度、准确度。采用本... 目的建立发硒的微波消解一原子荧光光谱测定法。方法发样经微波消解后采用氢化物原子荧光光谱测定头发中的硒含量,并优化测定条件来完善方法。在优化条件下,检测本方法的标准曲线线性关系、样品测定法检测限、精密度、准确度。采用本方法测定人发标准物质硒含量。结果微波消解一原子荧光光谱法检测发硒的检测限为0.095μg/g,标准曲线相关系数为0.9997,相对标准偏差为1.32%~2.48%,平均回收率为93.4%~98.2%。本方法检测人发标准物质硒含量,测定值在标准值不确定度范围内,符合要求。结论成功建立测定发硒的微波消解一原子荧光光谱法,该方法操作简便易行,准确度及精密度均较好,是准确可靠的测定发硒的方法。 展开更多
关键词 毛发 参考标准 微波消解 原子荧光光谱法
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云南滇东地区8个州市鱼类中砷的形态测定分析 被引量:3
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作者 范忠吉 农蕊瑜 +3 位作者 李洁 申颖 尚城 李文廷 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第22期7526-7532,共7页
目的分析测定云南滇东8个州市鱼类中砷的形态以及含量。方法鱼类样品经石墨湿法消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量;相同的样品经1%硝酸热提取无机砷,采用液相色谱-原子荧光光谱法测定各形态砷含量。结果总砷及无机砷在一定... 目的分析测定云南滇东8个州市鱼类中砷的形态以及含量。方法鱼类样品经石墨湿法消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量;相同的样品经1%硝酸热提取无机砷,采用液相色谱-原子荧光光谱法测定各形态砷含量。结果总砷及无机砷在一定浓度范围内分别有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,总砷的加标回收率为93.57%~95.0%,其他形态砷的加标回收率为89.03%~92.04%,测定总砷的质控样均在参考值范围内。132件样品中总砷含量为0-2.31 m g/kg;无机砷中三价砷的含量为0~0.279mg/kg,其中昆明、红河及玉溪的样品有部分超标,超标率分别的为26.09%、22.22%、11.11%。结论有131件鱼样品检出总砷和无机砷,无机砷含量大部分达到国家标准要求,只有少部分超出标准限值。应加强对水产品中砷的监测,以确保鱼类食品的安全。 展开更多
关键词 水产品鱼类 电感耦合等离子体质谱法 液相色谱-原子荧光光谱
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计量认证评审中如何做好原子荧光分析项目操作考核 被引量:1
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作者 崔勇 《环境科技》 2010年第A02期68-70,73,共4页
原子荧光分析项目是计量认证评审操作考核的重点和难点,针对测定过程存在的影响因素,从仪器设备、玻璃器皿、化学试剂、分析人员、环境条件、上机操作等环节阐述如何做好原子荧光分析项目操作考核工作。
关键词 计量认证评审:原子荧光分析:操作考核
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新型芯片传感-微分电位溶出法测定血铅的探讨 被引量:1
14
作者 唐寅 盛青松 +1 位作者 张同军 辛君伟 《检验医学》 CAS 2013年第8期704-706,共3页
目的评价芯片传感-微分电位溶出法在临床血铅检测的准确度和重复性,并与氢化物发生原子荧光法比较,为临床选择检测方法提供参考依据。方法分别运用芯片传感-微分电位溶出法和氢化物发生原子荧光法同时检测血液样本和标准物质(为2011年... 目的评价芯片传感-微分电位溶出法在临床血铅检测的准确度和重复性,并与氢化物发生原子荧光法比较,为临床选择检测方法提供参考依据。方法分别运用芯片传感-微分电位溶出法和氢化物发生原子荧光法同时检测血液样本和标准物质(为2011年全国血铅检测室间质评样本),评价芯片传感-微分电位溶出法的正确度、重复性、回收率、可报告范围和符合率。结果以靶值±10%作为允许误差,6种标准物质的芯片传感-微分电位溶出法测定结果与靶值比较,均在允许误差范围之内,正确度良好;低、中、高3个水平样本的相对标准偏差(RSD)分别为6.98%、4.09%、2.78%;平均回收率为98.1%,系统比例误差为1.9%;与氢化物发生原子荧光法比较,差异无统计学意义(P>0.05),线性回归分析相关系数(r2)=0.964,2种方法测定结果的符合度为96.4%。结论芯片传感-微分电位溶出法准确度高、重复性好、精密度佳,适用于临床血铅检测。 展开更多
关键词 血铅 芯片传感器 微分电位溶出法 氢化物发生原子荧光法
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曲札茋苷原料中铅、镉、铜、砷、汞残留量的测定
15
作者 董爱利 陈云建 +2 位作者 方芳 张元杰 郭毅新 《云南中医学院学报》 2016年第3期30-34,共5页
目的建立曲札茋苷原料中铅、镉、砷、汞、铜检测方法,测定不同批次中铅、镉、砷、汞、铜残留量。方法采用微波消解样品,以石墨炉原子吸收分光光谱法测铅、镉含量,以火焰原子吸收分光光度法测铜含量,以氢化物发生-原子荧光光谱法测砷、... 目的建立曲札茋苷原料中铅、镉、砷、汞、铜检测方法,测定不同批次中铅、镉、砷、汞、铜残留量。方法采用微波消解样品,以石墨炉原子吸收分光光谱法测铅、镉含量,以火焰原子吸收分光光度法测铜含量,以氢化物发生-原子荧光光谱法测砷、汞含量,并对方法进行方法学考察。结果铅、镉、铜、砷、汞的回收率(n=9)分别为95.18%、96.29%、101.32%、97.88%、86.76%.结论本法简单、快速、准确,可用于原料中铅、镉、铜、砷、汞残留量的测定。 展开更多
关键词 曲札茋苷 微波消解 原子吸收分光光度法 原子荧光光谱法 残留量
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气液平衡-冷原子荧光法测定痕量汞
16
作者 董振芳 《黄渤海海洋》 CSCD 1992年第2期48-51,共4页
对国产第一批冷原子荧光测汞仪进行了改进,大大降低了原仪器的噪音,并进行了系列实验验证工作.改进后的冷原子荧光测汞仪,灵敏度高,与金捕集-冷原子吸收法具有相近的灵敏度,而该方法具有测定简便、快速等优点.探测限达到0.033n mol.
关键词 气液平衡 冷原子荧光 测定
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氢化物发生原子荧光法测定海水淡化浓盐水中的碲
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作者 牛兆岩 梁延伟 《山东化工》 CAS 2013年第2期70-74,共5页
通过大量的实验建立了氢化物发生一原子荧光光谱法测定海水淡化浓盐水中碲的方法,即以FeCl3为共沉淀剂将浓盐水中的碲富集,以5mol/L的盐酸为还原剂将富集液中的碲(Ⅵ)还原为碲(Ⅳ),最后用氢化物发生原子荧光光谱法测定海水淡化浓盐水中... 通过大量的实验建立了氢化物发生一原子荧光光谱法测定海水淡化浓盐水中碲的方法,即以FeCl3为共沉淀剂将浓盐水中的碲富集,以5mol/L的盐酸为还原剂将富集液中的碲(Ⅵ)还原为碲(Ⅳ),最后用氢化物发生原子荧光光谱法测定海水淡化浓盐水中的碲。在确定的条件下,方法的检出限为1 ng/L。对海水淡化浓盐水样品的分析结果表明方法的精密度优于5%,回收率在96%~109%范围内变动。该方法适合于海水淡化浓盐水中碲的测定。 展开更多
关键词 海水淡化浓盐水 氢化物发生一原子荧光光谱法
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