微波消解—氢化物—原子荧光光谱法测定大米中痕量硒 被引量：11

1

作者 牟仁祥 陈铭学 +2 位作者 应兴华 朱智伟 陈能 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期80-81,88,共3页

采用微波消解 -氢化物 -原子荧光光谱法对大米中痕量硒进行了消解、测定。建立了大米微波酸消解的最佳分析条件 ,确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检测限 0 .0 0 8ng/mL ,测定标准物质大米粉 (GBW 0 85 0 2 )中硒的... 采用微波消解 -氢化物 -原子荧光光谱法对大米中痕量硒进行了消解、测定。建立了大米微波酸消解的最佳分析条件 ,确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检测限 0 .0 0 8ng/mL ,测定标准物质大米粉 (GBW 0 85 0 2 )中硒的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 .1% ,回收率 93.8%～ 10 4 .1%。 展开更多

关键词 微波消解-氢化物-原子荧光光谱法 测定 大米 硒

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原子荧光法测定食品总砷的前处理方法探讨 被引量：13

2

作者 屈明华 汤富彬 倪张林 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期177-179,共3页

通过研究两种不同混酸(硝酸-高氯酸和硝酸-高氯酸-硫酸)对小麦粉、蔬菜粉、海藻粉进行前处理,原子荧光法对其总砷进行测定。结果表明:测定小麦粉、蔬菜粉中总砷时,两种前处理方法得出的结果基本一致;对海藻粉样品,使用高沸点硫酸处理,... 通过研究两种不同混酸(硝酸-高氯酸和硝酸-高氯酸-硫酸)对小麦粉、蔬菜粉、海藻粉进行前处理,原子荧光法对其总砷进行测定。结果表明:测定小麦粉、蔬菜粉中总砷时,两种前处理方法得出的结果基本一致;对海藻粉样品,使用高沸点硫酸处理,消化效果明显提高,使用硫酸消化海藻样品测定结果通过了国际能力验证(比利时IMEP 112)的检验。小麦粉、蔬菜粉样品中总砷的存在形式主要以无机砷形态存在,低沸点酸适合砷存在形态相对简单的样品,但对于富含有机砷的藻类样品,只有使用高沸点硫酸进行处理,藻类中有机砷才能充分分解转化为无机砷,从而为原子荧光光谱仪准确测定。 展开更多

关键词 原子荧光光度法 小麦 蔬菜 海藻 前处理 总砷

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不同矿物药材中重金属、有机质和浸出物含量的分析 被引量：4

3

作者 张晓敏 汤旭 +3 位作者 兰晓娣 刘燕 汪晶 梁宗锁 《西北农林科技大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2010年第5期199-203,208,共6页

【目的】系统测定和分析8种矿物药材生品和煅制品中的重金属、有机质和浸出物含量,为矿物药材的质量控制提供科学依据。【方法】以自然铜、花蕊石、鹅管石、海浮石、银精石、金精石、金礞石和青礞石为供试矿物药材,采用原子吸收光谱法... 【目的】系统测定和分析8种矿物药材生品和煅制品中的重金属、有机质和浸出物含量,为矿物药材的质量控制提供科学依据。【方法】以自然铜、花蕊石、鹅管石、海浮石、银精石、金精石、金礞石和青礞石为供试矿物药材,采用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法测定其重金属（Cu、Pb、Cd、Cr、Hg、As）含量,采用重铬酸钾氧化-外加热法测定有机质含量,按照药典中规定的浸出物测定方法测定浸出物含量。【结果】矿物药材样品中重金属、有机质和浸出物的含量在不同药材间以及同种药材的生品与煅制品间差异显著,其中8种矿物药材生品中Cu、Pb、Cd、Cr、Hg、As含量分别为1.58～10 646.35,7.16～267.95,1.87～79.15,0.00～32.52,0.004～0.799,7.62～134.54 mg/kg,煅制品中的含量分别为2.21～2 357.54,6.50～135.47,2.00～16.23,0.00～28.22,0.000～0.177,4.56～192.81mg/kg;8种矿物药材生品和煅制品中有机质含量分别为2.10～115.32和0.89～9.36 g/kg;8种矿物药材生品和煅制品中水提冷浸法获得的浸出物含量分别为0.25%～4.99%和0.50%～3.24%,水提热浸法分别为0.37%～3.92%和0.25%～3.26%,醇提冷浸法分别为0.23%～1.45%和0.16%～1.29%,醇提热浸法分别为0.20%～1.47%和0.19%～1.53%。【结论】重金属、有机质、浸出物含量在8种矿物药材中差别很大,且各指标含量之间并不具有特定的规律性,需进一步结合相应的药理试验结果,才能科学合理的制定出矿物药材的质量标准。 展开更多

关键词 矿物药材 重金属 有机质 浸出物 原子吸收光谱法 原子荧光光谱法 重铬酸钾氧化-外加热法

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原子荧光光谱法测定祛斑霜中的汞 被引量：3

4

作者 朱文渊 邓志城 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期401-402,共2页

采用盐酸处理祛斑霜样品,用还原气化-原子荧光光谱法测定其中的汞,研究了仪器测定条件和不同样品处理方法对测定的影响。结果表明样品处理方法对测定结果影响不大;此方法的加标回收率在96%以上,相对标准偏差为2 5%;此方法具有快速、简... 采用盐酸处理祛斑霜样品,用还原气化-原子荧光光谱法测定其中的汞,研究了仪器测定条件和不同样品处理方法对测定的影响。结果表明样品处理方法对测定结果影响不大;此方法的加标回收率在96%以上,相对标准偏差为2 5%;此方法具有快速、简便和灵敏的特点。 展开更多

关键词 美容化妆品 祛斑霜 原子荧光光谱

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氢化物原子荧光法测定天然水中痕量砷 被引量：1

5

作者 韦德平 《国土资源》 1993年第1期85-90,共6页

水样经王水分解,在酸度10％—25％介质中,As(v)用硫脲-抗坏血酸预还原,使As(Ⅱ)与硼氢化钾溶液生成气态氢化物(AsH_3),在原子荧光光度计上测定砷量。方法简便、快速、灵敏。方法检出限为0.08μg/l,相对标准偏差(R.S.D.)为5.05％,回收率... 水样经王水分解,在酸度10％—25％介质中,As(v)用硫脲-抗坏血酸预还原,使As(Ⅱ)与硼氢化钾溶液生成气态氢化物(AsH_3),在原子荧光光度计上测定砷量。方法简便、快速、灵敏。方法检出限为0.08μg/l,相对标准偏差(R.S.D.)为5.05％,回收率为94.3％—105.4％。 展开更多

关键词 氢化物 原子荧光法 天然水 痕量砷

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冷原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞 被引量：15

6

作者 柯楚书 庄洁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期93-96,共4页

针对测定痕量汞的目标，对AFS-930原子荧光光度计的操作条件作了优化试验；特别PMT的负高压及原子化温均选用了有利于痕量测定的低值，即依次为270V及200℃。此外，试样测试溶液的硝酸酸度也用了低值即0．16～0．48mol·L^-1硝酸，... 针对测定痕量汞的目标，对AFS-930原子荧光光度计的操作条件作了优化试验；特别PMT的负高压及原子化温均选用了有利于痕量测定的低值，即依次为270V及200℃。此外，试样测试溶液的硝酸酸度也用了低值即0．16～0．48mol·L^-1硝酸，试验证明在此酸度条件下，可使测定有良好稳定性和精密度。在最佳工作条件下，汞浓度在0～1．0μg·L^-1范围内保持线性关系，相关系数达0．9999。对三种浓度水平的汞进行精密度试验，测定值的RSD均小于2．14％。此方法的检出限为0．0020μg·L^-1，回收率试验的结果在95．8％至104．4％之间。 展开更多

关键词 冷原子荧光光谱法 痕量汞 饮用水

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城市污水中总砷测定 被引量：7

7

作者 徐健 《南京化工大学学报》 2001年第2期75-79,共5页

用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定城市污水中总砷 ,确定了试验的最佳测定条件。结果表明 :砷的测定线性范围为 5～ 5 0 ng/ m L,回收率 10 0 %～ 10 3% ,测定 6条标准曲线的剩余标准差为 1.3,检出限为 0 .2 6 ng/ m L,该方法可用于测... 用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定城市污水中总砷 ,确定了试验的最佳测定条件。结果表明 :砷的测定线性范围为 5～ 5 0 ng/ m L,回收率 10 0 %～ 10 3% ,测定 6条标准曲线的剩余标准差为 1.3,检出限为 0 .2 6 ng/ m L,该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。 展开更多

关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 城市污水 微量分析 砷 污染物测定

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泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法测定土壤及水系沉积物中微量铊 被引量：2

8

作者 李志华 高树林 《分析仪器》 CAS 2023年第3期45-49,共5页

建立了一种采用硝酸-氢氟酸溶解样品,泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法测定土壤及水系沉积物中微量铊的方法,并优化了实验条件,在取样0.5 g,解吸体积10 mL时,方法检出限为0.012 mg/kg,定量限为0.04 mg/kg。

关键词 铊 土壤样品 火焰原子荧光光谱法 泡沫塑料富集

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金汞齐富集冷原子荧光测汞法的研究 被引量：5

9

作者 刘买利 李晓玲 +1 位作者 牛深克 杜文虎 《分析测试通报》 CAS CSCD 1989年第2期29-32,共4页

本文介绍了一种用于测定汞的金汞齐富集热解系统。研究了该系统与冷原子荧光测汞仪联用的工作条件和干扰,在最佳条件下的检出下限为4×10^(-13)克汞,分析周期3分钟,相对标准偏差2.5%(1.5×10^(-9)克汞)。

关键词 汞 金汞齐 富集 冷原子荧光法 热解

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氢化物原子荧光法测定含铀岩石中微量硒 被引量：5

10

作者 梁春梅 魏澎 《铀矿地质》 CSCD 北大核心 1996年第3期176-179,共4页

本文介绍了氢化物原子荧光法测定含铀岩石中微量硒的方法。测定下限为０．０１μｇ／ｇ，测量精度（２×１０－７）ＲＳＤ为６．６３％。方法灵敏度高、快速、操作简便。本方法也适用于一般岩石样品中微量硒的测定。

关键词 氢化物原子 荧光法 硒 含铀岩石 铀矿床

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原子荧光快速测定环境水样中的砷 被引量：3

11

作者 郭建敏 梁萍 +1 位作者 王慧丽 何秀红 《福建分析测试》 CAS 2007年第2期100-102,共3页

本方法采用氢化物-原子荧光方法测定环境水样中的砷,经反复试验证明,本方法是测定环境水样中砷污染的快速、灵敏、具有推广意义的方法。结果表明,本方法检出限为0.07μg/L,相对标准偏差为3.5%,回收率为91%-105%。

关键词 氢化物-原子荧光法 砷污染 快速检测

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氢化物发生原子荧光法测定头发样品中的硒 被引量：3

12

作者 杨志羡 《化学分析计量》 CAS 2015年第4期55-57,共3页

利用氢化物发生原子荧光法测定头发样品中微量硒元素。将头发样品用高氯酸-硝酸混酸（体积比为1：3）消化，样品中各种形态的硒元素均被转化为Se（Ⅳ）和se（Ⅵ）。在6mol／L盐酸中，Se（Ⅵ）被还原为Se（Ⅳ）后导入氢化物发生原子荧光... 利用氢化物发生原子荧光法测定头发样品中微量硒元素。将头发样品用高氯酸-硝酸混酸（体积比为1：3）消化，样品中各种形态的硒元素均被转化为Se（Ⅳ）和se（Ⅵ）。在6mol／L盐酸中，Se（Ⅵ）被还原为Se（Ⅳ）后导入氢化物发生原子荧光仪进行测定，硒的质量浓度在0-20ng／mL与荧光强度呈良好的线性关系，相关系数r=0．9999，检出限为0．0218ng／mL，加标回收率为95％108％，测定结果的相对标准偏差为0．8％（n=5）。该法简便、快速、准确，适于头发中微量硒元素的测定。 展开更多

关键词 氢化物发生原子荧光法 头发 硒

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超声波提取-原子荧光光度法测定粮食中无机砷的探讨 被引量：2

13

作者 张欣 刘波 +3 位作者 魏建林 罗胜保 陈玲 彭毛 《粮食科技与经济》 2014年第3期46-47,共2页

采用超声波提取的前处理方法，用原子荧光光度法测定粮食中无机砷的含量。测定结果显示，超声波提取1h后的测定结果与国标法提取18h的测定结果间无显著性差异，最低检出限为O．112ng／mL，回收率为86．4％-104．8％，相对标准偏差为2．... 采用超声波提取的前处理方法，用原子荧光光度法测定粮食中无机砷的含量。测定结果显示，超声波提取1h后的测定结果与国标法提取18h的测定结果间无显著性差异，最低检出限为O．112ng／mL，回收率为86．4％-104．8％，相对标准偏差为2．6％，线性范围为0-10ng/mL。 展开更多

关键词 无机砷 超声波提取 原子荧光光度法 粮食

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氢化物生成原子荧光法快速测定锑精矿中的砷、汞、硒、铋和锡 被引量：23

14

作者 袁爱萍 黄玉龙 +2 位作者 唐艳霞 汪静玲 覃然 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期229-233,共5页

建立了氢化物生成-原子荧光光谱快速测定锑精矿中砷汞硒铋锡的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。结果发现,用王水溶解样品完全,通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,不需通过化学分离,可在不同酸度介质中连续测定锑精矿中... 建立了氢化物生成-原子荧光光谱快速测定锑精矿中砷汞硒铋锡的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。结果发现,用王水溶解样品完全,通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,不需通过化学分离,可在不同酸度介质中连续测定锑精矿中的痕量砷、汞、硒、铋和锡,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为:砷0.220μg/L、汞0.002μg/L、硒0.18μg/L、铋0.11μg/L、锡0.50μg/L,回收率为88%～112%。 展开更多

关键词 锑精矿 砷 汞 硒 铋 锡 氢化物发生-原子荧光

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Fe(Ⅲ)改性海藻酸钠微球微萃取-原子荧光光谱法测定海水中As(Ⅴ)和As(Ⅲ)

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作者 彭晓丽 徐芳 +2 位作者 边静 张闻中 吴轶 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1689-1692,共4页

首次制备了Fe(Ⅲ)改性修饰的海藻酸钠微球作为固相微萃取材料,用该微球装载的微柱能够在不同形态砷化物共存时选择性富集水样中As(Ⅴ)。结合氢化物发生-原子荧光光谱法,可以实现实际水体样中无机As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形态分析。具体过程为:... 首次制备了Fe(Ⅲ)改性修饰的海藻酸钠微球作为固相微萃取材料,用该微球装载的微柱能够在不同形态砷化物共存时选择性富集水样中As(Ⅴ)。结合氢化物发生-原子荧光光谱法,可以实现实际水体样中无机As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形态分析。具体过程为:(1)以0.1mol·L-1柠檬酸为介质,在填充柱后流出液中选择性测定As(Ⅲ);(2)以20g·L-1硫脲-10g·L-1抗坏血酸溶液为预还原剂,5%盐酸为介质,测定不经过微萃取柱分离的原始水体样品中无机总砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ)),然后以差减法计算As(Ⅴ)的量。Fe(Ⅲ)改性海藻酸钠微球制备过程简便,成本低廉、绿色环保,相应基于Fe(Ⅲ)改性海藻酸钠微球微萃取过程的砷形态分离分析微萃取柱及其光谱联用技术,可以有效、快速地测定自然水体中As(Ⅲ)和As(Ⅴ),具有实际意义。 展开更多

关键词 Fe(Ⅲ)改性海藻酸钠微球 As(Ⅲ)和As(Ⅴ) 形态分析 氢化物发生-原子荧光光谱法

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