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基于随机森林的原位质谱法快速鉴别铁棍山药真伪
1
作者 钟恒艳 陈春 +2 位作者 欧阳永中 周林 郭伟清 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第11期47-53,共7页
[目的]建立一种快速无损的铁棍山药真伪鉴别方法。[方法]在常温常压环境下,运用大气压化学电离质谱技术对不同产地的铁棍山药(TG)和非铁棍山药(FTG)化学成分进行检测,每种铁棍山药样品和非铁棍山药样品各采集200组数据,共获得3600个质... [目的]建立一种快速无损的铁棍山药真伪鉴别方法。[方法]在常温常压环境下,运用大气压化学电离质谱技术对不同产地的铁棍山药(TG)和非铁棍山药(FTG)化学成分进行检测,每种铁棍山药样品和非铁棍山药样品各采集200组数据,共获得3600个质谱数据点,利用主成分分析(PCA)和随机森林(RF)算法对获得的一级质谱数据进行模式识别分析,建立铁棍山药与非铁棍山药真伪鉴别模型。[结果]通过HS-APCI-MS获得的铁棍山药样品与非铁棍山药样品的一级质谱图差异明显,根据主成分累计方差贡献图,前7个主成分的累计方差贡献率为85.63%(≥85%);当决策树数量为25时,训练集、检测集准确率均达到100%,所建立的铁棍山药原位质谱分析结合RF算法对铁棍山药的鉴别效果显著,RF的分类效果优于PCA。[结论]应用原位质谱分析技术结合RF算法可以快速无损鉴别铁棍山药真伪。 展开更多
关键词 铁棍山药 大气压化学电离源 主成分分析 随机森林算法 鉴别
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新型常压热解离化学电离装置的研制及应用 被引量：1
2
作者 欧阳永中 韩京 +3 位作者 鲍廷义 贾滨 李超 汪志成 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期64-70,共7页
为了克服常压热解离化学电离装置(TDCI)热源控制不稳定、背景干扰较大、实验重现性相对较差等问题。文章在前期研究的基础上,分别对仪器各组成部件进行优化和改进,研制出能够根据待测物的热稳定性、极性、挥发性、熔点等性质,能够对仪... 为了克服常压热解离化学电离装置(TDCI)热源控制不稳定、背景干扰较大、实验重现性相对较差等问题。文章在前期研究的基础上,分别对仪器各组成部件进行优化和改进,研制出能够根据待测物的热稳定性、极性、挥发性、熔点等性质,能够对仪器的温度、加热时间、加速电压等仪器参数连续、精确可调的新型常压热解电离源实验装置,并进行了优化和表征。与原研制的TDCI实验装置相比,新型TDCI电离装置的高压调节和温度控制的连续性和精确度以及热源的稳定性得到了极大的提高。高压调节的最小刻度从原来的1 V减小到0.1 V,温度控制系统的调控精确由原来的±5℃减小到±1℃。采用新型TDCI-MS技术,在常压和无需样品预处理的条件下,实现了实际样品可乐中痕量兴奋剂可卡因和牛奶中弱极性物质三聚氰胺的快速检测,单个样品检测时间都小于30 s,检出限低,可卡因和三聚氰胺的最低检出限分别为1.12×10-12g/mL和2.62×10-11g/mL,重现性好,相对标准偏差(RSD)为4.61%～9.80%,优于原TDCI电离装置的检测结果,完全满足实际样品的检测需要。由于其具有独立稳定的加热装置,与表面解吸常压电离源相比,本仪器装置更适于难挥发性化合物的快速分析。 展开更多
关键词 新型常压热解离化学电离源 装置研制 复杂基体样品 难挥发性物质
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谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的高效液相色谱检测及质谱确证 被引量：14
3
作者 隋凯 李军 +1 位作者 卫锋 赵守成 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1643-1646,共4页
建立了谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇DON的高效液相色谱检测和质谱确证方法.样品用水提取,通过免疫亲和柱进行富集和净化,以Hypersil BDS C18柱为分离柱,乙腈-水(10∶ 90,V/V)混合溶剂为流动相进行高效液相色谱分离和检测,利用大气压化学电... 建立了谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇DON的高效液相色谱检测和质谱确证方法.样品用水提取,通过免疫亲和柱进行富集和净化,以Hypersil BDS C18柱为分离柱,乙腈-水(10∶ 90,V/V)混合溶剂为流动相进行高效液相色谱分离和检测,利用大气压化学电离质谱(APCI)进行阳性结果的鉴定和确认.在小麦、大麦和面粉等样品中,本方法在0.1～10 μg/g添加范围内的回收率为82.4%～103%,相对标准偏差1.4%～7.6%,检出限0.1 μg/g. 展开更多
关键词 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 大气压化学电离质谱 免疫亲和柱 色谱检测 高效液相 谷物 液相色谱分离 相对标准偏差 C18柱 混合溶剂
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QuEChERS-超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法测定多种动物源性食品中的地塞米松残留 被引量：9
4
作者 曹丽丽 周鑫达 +5 位作者 张爱芝 芦童 何海霞 王志强 忻璐琰 刘艳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第15期5080-5087,共8页
目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定多种动物源性食品中地塞米松残留量的分析方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取, QuEChERS方法净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经PhenomenexKinetexF5色谱柱(100mm×3.0mm,2.6... 目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定多种动物源性食品中地塞米松残留量的分析方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取, QuEChERS方法净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经PhenomenexKinetexF5色谱柱(100mm×3.0mm,2.6μm)分离,采用大气压化学电离源(atmosphericpressure chemicalionization,APCI),正、负模式同时扫描的离子化模式,多反应监测(MRM)模式采集,外标法定量。结果地塞米松在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.99946,检出限为0.10μg/kg;在3个加标水平下,平均回收率为73.2%~95.9%,精密度(n=6)为4.1%~10.7%。结论该方法简单、快速、稳定性高、重现性好,可满足多种动物源性食品中地塞米松残留量的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 动物源性食品 地塞米松 大气压化学电离源 正负离子同扫 基质效应
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大气压化学电离技术及其应用 被引量：2
5
作者 汪晨韬 江游 +3 位作者 金尚忠 张谛 戴新华 方向 《中国计量大学学报》 2022年第4期482-493,共12页
目的:介绍了大气压化学电离的基本原理、结构和研究现状,并对大气压化学电离技术在多个领域中的应用进行了整理,对大气压化学电离技术的发展趋势进行了展望。方法:大气压化学电离(APCI)是一种典型的大气压电离方法,是质谱分析技术中的... 目的:介绍了大气压化学电离的基本原理、结构和研究现状,并对大气压化学电离技术在多个领域中的应用进行了整理,对大气压化学电离技术的发展趋势进行了展望。方法:大气压化学电离(APCI)是一种典型的大气压电离方法,是质谱分析技术中的一种电离形式,也是高效液相色谱和质谱分析中的一个主要连接技术。结果:大气压化学电离技术已经在药物检测、环境检测等领域被广泛应用。结论:大气压化学电离质谱具有电离效率高、灵敏度高、稳定性好等优点,可用于电离极性较弱的化合物,且不太容易受到基质效应的影响。 展开更多
关键词 大气压化学电离 质谱 离子源
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多壁碳纳米管结合APCI-MS法测定动物源性食品中井冈霉素残留
6
作者 袁琛凯 丁红梅 +2 位作者 陈丹丹 施炎炎 杨俊 《福建分析测试》 CAS 2022年第5期1-4,共4页
目的:建立超高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法测定动物源性食品中井冈霉素残留的分析方法。方法:猪肉样品经70%甲醇水提取,乙酸乙酯去脂,滤过型多壁碳纳米管净化小柱净化,经AthenaHILIC色谱柱分离,采用大气压化学电离源(APCI)检测... 目的:建立超高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法测定动物源性食品中井冈霉素残留的分析方法。方法:猪肉样品经70%甲醇水提取,乙酸乙酯去脂,滤过型多壁碳纳米管净化小柱净化,经AthenaHILIC色谱柱分离,采用大气压化学电离源(APCI)检测,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式采集,外标法定量。结果:井冈霉素在2.5~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数(R2)为0.9993,定量限为5.0μg/kg;以猪肉为基质,在10、20、50μg/kg 3个加标浓度下,其回收率范围为91%~103%,变异系数CV(n=6)为5.3%。结论:多壁碳纳米管小柱净化效果良好,该方法简单、快速、灵敏度高,可满足动物源性食品中井冈霉素残留量的检测。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 井冈霉素 大气压化学电离源 动物源性食品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量 被引量：11
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作者 杨帆 莫文电 +6 位作者 段玉林 韦志疆 黄兴振 容秀湾 覃振真 秦峰 陈桂良 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第8期2247-2257,共11页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,GCB/NH2固相萃取小柱净化,... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,GCB/NH2固相萃取小柱净化,洗脱液氮气吹至近干,用甲醇-水(1:9,V:V)溶液溶解,采用大气压电离离子(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)源,正负离子模式采集,多反应监测方式(multiple reaction monitoring, MRM)检测,基质匹配外标法,定性和定量分析氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素、丙酸睾酮、睾丸酮、甲基睾丸酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、醋酸甲地孕酮、炔诺酮、醋酸氯地孕酮、诺龙、康力龙、苯丙酸诺龙、群勃龙的残留量。结果 17种激素在2～200μg/L范围内线性兲系良好,相兲系数均大于0.99,定量限为1.5～3μg/kg;添加水平为5～15μg/kg,平均回收率在65%～100%,相对标准偏差为1%～9%。结论该方法简单、快捷,可作为水产品及其制品中17种激素的检测方法。 展开更多
关键词 大气压电离离子源 超高效液相色谱-串联质谱法 抗生素 性激素 水产品及其制品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物 被引量：2
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作者 汪毅 梁文耀 +5 位作者 何国山 陈张好 周智明 吴谦 席绍峰 谭建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1469-1478,共10页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshel... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshell 120 SB-Aq(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,经大气压化学电离源(APCI)电离,多反应监测模式检测,以同位素内标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限和定量下限分别为5~15 ng/g和15~45 ng/g。水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%~111%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~9.8%。该方法用于市售化妆品检测,发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺(NDELA),其中1批次超限量值。方法的专属性强,灵敏度高,精密度好,解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题,适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定。 展开更多
关键词 N-亚硝胺化合物 化妆品 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 大气压化学电离源
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