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大气压化学电离质谱在润滑油抗氧剂和极压抗磨添加剂分析中的应用 被引量:7
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作者 李进 李剑群 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第12期49-52,共4页
介绍了大气压化学电离质谱在分析润滑油抗氧剂和极压抗磨添加剂结构中的应用,并根据实例的谱图推断添加剂的结构,说明了大气压化学电离质谱在润滑油添加剂分析中的重要作用。
关键词 润滑油抗氧剂 极压抗磨添加剂 大气压化学电离质谱 润滑油添加剂
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表面解吸常压化学电离质谱法快速测定茶叶化学指纹图谱 被引量:23
2
作者 梁华正 陈焕文 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期519-523,共5页
采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI),在无需样品预处理的前提下用质谱法直接测定了庐山云雾、铁观音、祁门红茶和普洱茶4种茶叶的化学指纹图谱,并对咖啡因等化学成分用串联质谱进行了鉴定。实验结果表明,直接利用空气中的水... 采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI),在无需样品预处理的前提下用质谱法直接测定了庐山云雾、铁观音、祁门红茶和普洱茶4种茶叶的化学指纹图谱,并对咖啡因等化学成分用串联质谱进行了鉴定。实验结果表明,直接利用空气中的水分作为电离试剂的表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI-MS)能够对茶叶的挥发性及非挥发性物质进行解吸电离,可快速获得茶叶的特征化学指纹谱图。通过比较4种不同类型茶叶的结果发现,4种不同茶叶的质谱指纹显著不同,SDAPCI-MS图谱可以作为茶叶鉴别的参考依据;对于同种茶叶而言,室温密闭存放3个月后4种茶叶的SDAPCI-MS图谱均未发生显著改变;在正常测定条件下,SDAPCI-MS可以连续对茶叶样品进行测定,单个样品的测定时间<1s。SDAPCI质谱法对茶叶样品无污染,分析速度快。 展开更多
关键词 表面解吸常压化学电离质谱 茶叶 指纹图谱 快速检测
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表面解吸常压化学电离质谱法快速鉴别羊肉真伪 被引量:8
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作者 李倩 王姜 +2 位作者 陈焕文 郭晓暾 杨水平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期502-508,共7页
采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(DAPCI),在无需样品预处理的条件下,通过DAPCI-MS方法直接获取不同肉类样品(鸭肉、牛肉、猪肉、羊肉、自制假羊肉)的指纹谱图。采用主成分分析(PCA)方法对指纹谱图信息进行数据分析,以区分不同肉... 采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(DAPCI),在无需样品预处理的条件下,通过DAPCI-MS方法直接获取不同肉类样品(鸭肉、牛肉、猪肉、羊肉、自制假羊肉)的指纹谱图。采用主成分分析(PCA)方法对指纹谱图信息进行数据分析,以区分不同肉类样品。结果表明:鸭肉、牛肉、猪肉、羊肉和自制假羊肉的指纹谱图之间存在差异,采用PCA方法能较好地区分这些肉类样品。本方法无需样品预处理,分析速度快,可实现高通量肉类的快速鉴别,为食品安全中辨别肉类样品提供了一种快速、高效的分析方法。 展开更多
关键词 表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS) 主成分分析(PCA) 肉类 快速检测 食品安全
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表面解吸化学电离质谱法快速检测蔬菜中痕量氨基甲酸酯 被引量:4
4
作者 梁华正 杨水平 +5 位作者 郇延富 张燮 陈焕文 刘清 刘清珺 郑健 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1222-1226,共5页
采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI),样品未经预处理用质谱法直接测定了克百威、灭多威和异丙威3种氨基甲酸酯农药在蔬菜表面的残留,并用串联质谱法对所获得的信号离子进行结构鉴定,排除了检测结果的假阳性。结果表明,克百... 采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI),样品未经预处理用质谱法直接测定了克百威、灭多威和异丙威3种氨基甲酸酯农药在蔬菜表面的残留,并用串联质谱法对所获得的信号离子进行结构鉴定,排除了检测结果的假阳性。结果表明,克百威和灭多威分别形成m/z222和m/z163的质子化的分子离子信号,异丙威形成m/z193的自由基阳离子信号。串联质谱实验表明,3种氨基甲酸酯农药分子的裂解规律与其分子结构相吻合。表面解吸常压化学电离质谱法对待测样品无污染,方法检测限低于1.0×10-14g/cm2,单个样品的测定时间平均少于1s,特别适合于对批量样品进行快速检测。 展开更多
关键词 表面解吸常压化学电离质谱 氨基甲酸酯 快速检测
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常压热解离化学电离源的研制及表征 被引量:3
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作者 韩京 李建强 +3 位作者 张燮 胡斌 罗明标 陈焕文 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期288-292,共5页
自行研制了常压热解离化学电离源(TDCI),与商品化LTQ XL质谱仪成功联用,进一步考察了TDCI的性能,并对其应用领域进行了初步探索。TDCI-MS/MS谱图表明,离子液体可在现有实验条件下产生特征离子碎片;升高TDCI源偏置电压和温度,可以提高离... 自行研制了常压热解离化学电离源(TDCI),与商品化LTQ XL质谱仪成功联用,进一步考察了TDCI的性能,并对其应用领域进行了初步探索。TDCI-MS/MS谱图表明,离子液体可在现有实验条件下产生特征离子碎片;升高TDCI源偏置电压和温度,可以提高离子液体的信号强度。基于优化后的实验参数,常压热解离化学电离质谱方法(TDCI-MS)可以有效检测沙丁胺醇和萘等极性与非极性物质。本方法无需对样品进行预处理,单个样品测定时间少于30 s,相对标准偏差(RSD)为5.9%~11.1%,测得的极性或非极性物质的检出限均低于2.9×10-7 g/L。TDCI-MS方法快速、简便,且易于同小型质谱结合用于现场检测,为常压快速质谱检测方法的应用提供了新思路。 展开更多
关键词 常压热解离化学电离源 质谱 离子液体 预处理
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新型常压热解离化学电离装置的研制及应用 被引量:1
6
作者 欧阳永中 韩京 +3 位作者 鲍廷义 贾滨 李超 汪志成 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期64-70,共7页
为了克服常压热解离化学电离装置(TDCI)热源控制不稳定、背景干扰较大、实验重现性相对较差等问题。文章在前期研究的基础上,分别对仪器各组成部件进行优化和改进,研制出能够根据待测物的热稳定性、极性、挥发性、熔点等性质,能够对仪... 为了克服常压热解离化学电离装置(TDCI)热源控制不稳定、背景干扰较大、实验重现性相对较差等问题。文章在前期研究的基础上,分别对仪器各组成部件进行优化和改进,研制出能够根据待测物的热稳定性、极性、挥发性、熔点等性质,能够对仪器的温度、加热时间、加速电压等仪器参数连续、精确可调的新型常压热解电离源实验装置,并进行了优化和表征。与原研制的TDCI实验装置相比,新型TDCI电离装置的高压调节和温度控制的连续性和精确度以及热源的稳定性得到了极大的提高。高压调节的最小刻度从原来的1 V减小到0.1 V,温度控制系统的调控精确由原来的±5℃减小到±1℃。采用新型TDCI-MS技术,在常压和无需样品预处理的条件下,实现了实际样品可乐中痕量兴奋剂可卡因和牛奶中弱极性物质三聚氰胺的快速检测,单个样品检测时间都小于30 s,检出限低,可卡因和三聚氰胺的最低检出限分别为1.12×10-12g/mL和2.62×10-11g/mL,重现性好,相对标准偏差(RSD)为4.61%~9.80%,优于原TDCI电离装置的检测结果,完全满足实际样品的检测需要。由于其具有独立稳定的加热装置,与表面解吸常压电离源相比,本仪器装置更适于难挥发性化合物的快速分析。 展开更多
关键词 新型常压热解离化学电离源 装置研制 复杂基体样品 难挥发性物质
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加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯 被引量:34
7
作者 闫蕊 邵明媛 +4 位作者 孙长华 刘晓玲 宋大千 张寒琦 于爱民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期897-903,共7页
建立了高效液相色谱串联质谱技术(Liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定土壤中邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的分析方法。确定了土壤样品加速溶剂萃取最优条件是以正己烷为萃取溶剂,在160... 建立了高效液相色谱串联质谱技术(Liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定土壤中邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的分析方法。确定了土壤样品加速溶剂萃取最优条件是以正己烷为萃取溶剂,在160℃下,静态萃取4次,每次12 min,萃取液经旋转蒸发浓缩,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱分离后,用LC-MS/MS结合大气压化学源(Atmospheric pressure chemical ionization,APCI)进行定性及定量分析。土壤中11种PAEs的浓度与其峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.03-13.0μg/kg,样品的加标平均回收率为72.8%-101.8%,相对标准偏差(RSD)为1.7%-6.7%。方法简便快速,且灵敏度高,适用于土壤中11种邻苯二甲酸酯的同时测定。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 高效液相色谱串联质谱法 大气压化学源 土壤 邻苯二甲酸酯
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高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中24种性激素 被引量:18
8
作者 李向军 于慧娟 +2 位作者 冯兵 沈康俊 李冰 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期62-67,共6页
建立了同时测定24种性激素的高效液相色谱串联质谱法,包括:睾酮、甲基睾酮、诺龙、苯丙酸诺龙、群勃龙、康力龙、勃地酮、雄烯二酮、美雄酮、炔诺酮、乙酸甲孕酮、乙酸甲羟孕酮、乙酸氯地孕酮、17α羟基孕酮、21α羟基孕酮、甲羟孕酮、... 建立了同时测定24种性激素的高效液相色谱串联质谱法,包括:睾酮、甲基睾酮、诺龙、苯丙酸诺龙、群勃龙、康力龙、勃地酮、雄烯二酮、美雄酮、炔诺酮、乙酸甲孕酮、乙酸甲羟孕酮、乙酸氯地孕酮、17α羟基孕酮、21α羟基孕酮、甲羟孕酮、左炔诺孕酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚。乙酸乙酯提取2次,硅胶柱净化。采用甲醇、水作为流动相,经过CAPCELLPAK C18色谱柱分离后,采用APCI离子源,外标法定量。方法定量限为0.5~2μg/kg,加标回收率为80%~102%,相对标准偏差为6%~10%。方法实现了3类性激素的同时定量及确证分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱法 性激素 雄性激素 孕激素 雌性激素 APCI离子源
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HPLC-APCIMS联用法测定全血中杀鼠迷 被引量:10
9
作者 金米聪 符展明 王立 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期97-99,共3页
全血样品中痕量杀鼠迷经乙酸乙酯萃取,离心沉淀分离后,以甲醇-0.1%乙酸(体积比65:35,为流动相,通过大气压化学电离离子化技术及提取离子检测模式(EIC)进行测定。线性范围为0.30~100.0μg/L,定量下限为0.30μg/L,方法... 全血样品中痕量杀鼠迷经乙酸乙酯萃取,离心沉淀分离后,以甲醇-0.1%乙酸(体积比65:35,为流动相,通过大气压化学电离离子化技术及提取离子检测模式(EIC)进行测定。线性范围为0.30~100.0μg/L,定量下限为0.30μg/L,方法回收率在94%-105%范围,RSD小于10%。建立的方法具有简便、灵敏、准确的优点.与LC/UV法相比,本法约灵敏660倍。用于实际样品的检测,结果满意。 展开更多
关键词 全血 杀鼠迷 液相色潜-质谱联用 大气压化学电离
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大气压化学电离-高分辨质谱直接分析食用油中的甘油三酯 被引量:10
10
作者 张耀利 裴兴丽 +6 位作者 龚灿 韩玉良 倪天强 王帆 王盛君 卢海鹏 许旭 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期183-190,共8页
建立了食用油中甘油三酯的大气压化学电离-质谱直接分析检测方法。在考察实验条件影响的基础上,选择乙腈作为溶剂,正离子检测模式,进样流速为800μL/h,喷雾器温度250℃,电晕针电流为5000 nA。用本方法对10种食用油进行分析,结果表明,植... 建立了食用油中甘油三酯的大气压化学电离-质谱直接分析检测方法。在考察实验条件影响的基础上,选择乙腈作为溶剂,正离子检测模式,进样流速为800μL/h,喷雾器温度250℃,电晕针电流为5000 nA。用本方法对10种食用油进行分析,结果表明,植物油与动物油之间差异较大。经主成分分析,选择m/z 857.76与m/z 881.76峰强度比作为指标,重复性RSD<5%,可直接识别出玉米油中掺杂5%的猪油。用碰撞诱导解离(CID)实验初步鉴别了食用油的3个特征峰。利用本方法对泔水油样品和煎炸油样品进行分析,结果泔水油样品中含有植物油和动物油,而煎炸油样品也与商品食用油存在差异。本方法可用于食用油样品的快速筛查。 展开更多
关键词 大气压化学电离 质谱 食用油 甘油三酯
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苯磺酸氨氯地平2种片剂的生物等效性比较 被引量:7
11
作者 张琰 刘梅 +4 位作者 文爱东 杨林 李微 袁静 高晓华 《中国新药与临床杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期743-746,共4页
目的:研究2种苯磺酸氨氯地平片的人体生物等效性。方法:采用双周期交叉试验法,18名健康志愿者单剂量口服苯磺酸氨氯地平10mg,以液相色谱-串联质谱法测定其血浆药物浓度,计算相对生物利用度并评价受试制剂和参比制剂的生物等效性。结果:... 目的:研究2种苯磺酸氨氯地平片的人体生物等效性。方法:采用双周期交叉试验法,18名健康志愿者单剂量口服苯磺酸氨氯地平10mg,以液相色谱-串联质谱法测定其血浆药物浓度,计算相对生物利用度并评价受试制剂和参比制剂的生物等效性。结果:受试制剂和参比制剂的tmax分别为(8.9±s 2.5)和(8.2±2.2)h;cmax分别为(5.1±2.3)和(5.0±2.2)μg·L-1;t1/2分别为(45±10)和(49±24)h; AUC0-t分别为(191±69)和(196±53)μg·h·L-1;AUC0~∞分别为(225±79)和(243±89)μg·h·L-1。受试制剂的相对生物利用度为(99±23)%。结论:2种片剂在人体内具有生物等效性。 展开更多
关键词 氨氯地平 色谱法 高压液相 药动学 光谱法 质量 大气压化学屯离 生物等效烂
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新型常压离子化技术研究进展 被引量:6
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作者 张逸寒 马涛涛 +4 位作者 王荣浩 刘俊辉 孙世豪 宗永立 张建勋 《科学技术与工程》 北大核心 2019年第28期1-15,共15页
随着社会的不断发展,人们对与日常生活密切相关的食品质量检测以及国家安全的需求越来越迫切。新型大气压离子化技术具有分析速度快、灵敏度高、实时在线等优点,在食品检测、药物分析、爆炸物筛查、化学反应监控、活体成像等领域得到了... 随着社会的不断发展,人们对与日常生活密切相关的食品质量检测以及国家安全的需求越来越迫切。新型大气压离子化技术具有分析速度快、灵敏度高、实时在线等优点,在食品检测、药物分析、爆炸物筛查、化学反应监控、活体成像等领域得到了广泛应用。从传统大气压离子化技术出发,系统阐述离子化的基本原理和方法,并在此基础上介绍了直接电离技术、直接解吸/电离技术、辅助解吸/电离技术,以及不同电离技术的区别和联系。最后,对常压离子化技术未来发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 大气压电离 大气压化学电离源 电喷雾电离源 解吸 萃取 电离源
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留 被引量:6
13
作者 冯岸红 幸苑娜 +3 位作者 叶淋泉 林志惠 赵彦 陈泽勇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期941-946,共6页
采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行... 采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行梯度洗脱。质谱分析中采用大气压化学电离源和多反应监测模式。丙烯酰胺的质量浓度在1.0~20.0μg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001mg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为0.01mg·kg^(-1)。加标回收率在90.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。采用该方法分析15批次不同的化妆品,有一批次样品检出丙烯酰胺,质量分数为1.2mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱=串联质谱法 丙烯酰胺 化妆品 大气压化学电离源
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超高效液相色谱质谱法测定饼干中3种大麻酚
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作者 张闯 赵孔祥 +1 位作者 张敏 王利强 《食品研究与开发》 CAS 2024年第9期159-165,共7页
使用超高效液相色谱-串联质谱法,建立饼干中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚的测定方法。样品经乙腈醋酸(99+1)提取,加入醋酸体系盐包超声离心后,再加入吸附剂离心。采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过C18色谱柱分离,大气压... 使用超高效液相色谱-串联质谱法,建立饼干中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚的测定方法。样品经乙腈醋酸(99+1)提取,加入醋酸体系盐包超声离心后,再加入吸附剂离心。采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过C18色谱柱分离,大气压化学电子源(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)正离子多反应模式监测。通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、萃取盐包组成、吸附剂组成的目标化合物回收率,确定最优前处理方式。结果表明:大麻酚、大麻二酚、四氢大麻酚在2~100 ng/mL时呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,方法检出限0.01 mg/kg,定量限0.02 mg/kg。低、中、高3个浓度加标回收试验,大麻酚回收率为80.3%~91.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.4%~6.5%,大麻二酚回收率为78.4%~88.5%,RSD为2.9%~7.5%,四氢大麻酚回收率为81.5%~91.3%,RSD为2.6%~6.8%。该方法适用于饼干中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚的检测。 展开更多
关键词 大麻酚类物质 QUECHERS 饼干 液相色谱质谱 大气压化学电子源
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α-三连噻吩与麻保沙星的HPLC/MS分析 被引量:5
15
作者 沈慧芳 张燕红 +1 位作者 兰仁华 陈焕钦 《华南理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第11期47-50,共4页
介绍了以电喷雾电离 (ESI)和大气压化学电离 (APCI)这两种软电离离子源为接口的高效液相色谱 /质谱联机技术的应用 .应用高效液相色谱将α 三连噻吩和麻保沙星与基质分离后 ,在线与质谱联用 ,根据分子离子定性判断α 三连噻吩和麻保沙... 介绍了以电喷雾电离 (ESI)和大气压化学电离 (APCI)这两种软电离离子源为接口的高效液相色谱 /质谱联机技术的应用 .应用高效液相色谱将α 三连噻吩和麻保沙星与基质分离后 ,在线与质谱联用 ,根据分子离子定性判断α 三连噻吩和麻保沙星 .在此基础上 ,本文讨论了ESI和APCI这两种离子化方式的选择原则 ,流动相的选择及流速匹配、干燥气的流速和温度确定等实践中遇到的问题 . 展开更多
关键词 液质联用 电喷雾电离 大气压化学电离 α-三连噻吩 麻保沙星 离子化技术 HPLC/MS分析
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质谱在金属有机框架材料结构与应用表征上的研究进展
16
作者 陈银娟 丁传凡 卢星宇 《分析测试技术与仪器》 CAS 2023年第1期83-92,共10页
金属有机框架材料(metal organic frameworks,MOFs)是指由金属离子或金属团簇与有机配体形成的一类多孔材料,具有比表面积大、气孔率高和热稳定性能优良等特点,在能源、环境、生物医药等领域应用广泛.质谱可有效测定各种金属元素的成分... 金属有机框架材料(metal organic frameworks,MOFs)是指由金属离子或金属团簇与有机配体形成的一类多孔材料,具有比表面积大、气孔率高和热稳定性能优良等特点,在能源、环境、生物医药等领域应用广泛.质谱可有效测定各种金属元素的成分和含量,精准分析化合物的组成和结构,其灵敏度高、分析速度快,是表征MOFs的有效技术之一.在质谱技术中,样品的离子化是进行质谱分析检测的重要前提,因此从常见离子源的原理与特点出发,对采用质谱技术表征MOFs的常用离子源种类、样品要求及产生的离子类型进行总结,并进一步对质谱在MOFs定性、反应监测及应用分析等方面的研究进展进行综述. 展开更多
关键词 质谱 金属有机框架材料 电喷雾电离 大气压化学电离 基质辅助激光脱附电离
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液相色谱-大气压化学电离离子阱质谱法测定烟草中的游离茄尼醇 被引量:4
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作者 黄翼飞 李峰 +1 位作者 马青 郭文 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期84-87,共4页
用液相色谱/大气压化学电离离子阱质谱建立了一种分析烟草中游离茄尼醇的方法。烟草样品用甲醇振荡提取30 min,在分析前无需进行其它前处理。在1.8μm快速分离C18色谱短柱上用V(甲醇)∶V(异丙醇)=85∶15等梯度洗脱实现了茄尼醇的快速分... 用液相色谱/大气压化学电离离子阱质谱建立了一种分析烟草中游离茄尼醇的方法。烟草样品用甲醇振荡提取30 min,在分析前无需进行其它前处理。在1.8μm快速分离C18色谱短柱上用V(甲醇)∶V(异丙醇)=85∶15等梯度洗脱实现了茄尼醇的快速分离。用不带碰撞能量的二级质谱全扫描选择监测离子m/z 613.6进行定量,检出限为0.4μg/L,RSD为1.1%,两种添加量的回收率分别为97%和99%。方法应用于不同烟草和烟草制品样品的检测分析。 展开更多
关键词 液相色谱 大气压化学电离 离子阱质谱 茄尼醇 烟草
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基于大气压化学电离的GC-MS/MS法测定动物源性食品中8种酰胺类除草剂残留 被引量:1
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作者 杨志金 林彬彬 +3 位作者 黄旭良 陈倩妮 林小莲 蓝燕珊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第22期373-379,共7页
建立基于大气压化学电离的气相色谱-串联质谱法,测定动物源性食品中8种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、敌草胺、吡唑草胺、二甲吩草胺、异丙甲草胺)。采用乙腈提取、EMR-Lipid材料净化作为前处理方法,使用乙酸乙酯稀释... 建立基于大气压化学电离的气相色谱-串联质谱法,测定动物源性食品中8种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、敌草胺、吡唑草胺、二甲吩草胺、异丙甲草胺)。采用乙腈提取、EMR-Lipid材料净化作为前处理方法,使用乙酸乙酯稀释乙腈净化液代替溶剂转换,大气压化学电离正离子模式多反应监测测定。结果表明,在猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶基质中,8种酰胺类除草剂的平均加标回收率为63.3%~108%,相对标准偏差为2.51%~13.8%,检出限为0.029~1.3μg/kg,定量限为0.095~4.2μg/kg,基质效应为-11%~12%。本方法可有效降低基质效应,简便、高效、准确、灵敏,可用于动物源性食品中8种酰胺类除草剂的快速定量测定。 展开更多
关键词 大气压化学电离 气相色谱-串联质谱法 酰胺类除草剂 动物源性食品
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软电离质谱法分析石油酸组成的研究 被引量:4
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作者 黄少凯 田松柏 刘泽龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第1期23-30,共8页
研究了电喷雾电离和大气压化学电离2种软电离质谱技术在石油酸组成分析方面的应用。通过研究电离方式、溶剂、流动相组成及流速对石油酸软电离的影响,优化了质谱操作条件,在此基础上分析了蓬莱和马利姆直馏柴油馏分中石油酸组成。结果表... 研究了电喷雾电离和大气压化学电离2种软电离质谱技术在石油酸组成分析方面的应用。通过研究电离方式、溶剂、流动相组成及流速对石油酸软电离的影响,优化了质谱操作条件,在此基础上分析了蓬莱和马利姆直馏柴油馏分中石油酸组成。结果表明:采用负离子电喷雾电离方式,溶剂和流动相为甲醇,流速控制在0.3 mL.min-1以下,石油酸电离效率最高;2种直馏柴油馏分中石油酸组成相近,主要由一环、二环、三环环烷酸构成,也含有一定量脂肪酸和烷基苯酸。研究成果为进一步研究高酸原油中石油酸组成提供了基础依据。 展开更多
关键词 大气压化学电离 电喷雾电离 质谱 石油酸
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大气压化学电离质谱法快速测定四种果蔬中阿维菌素农药残留 被引量:3
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作者 曾定玲 方长发 +5 位作者 顾亚萍 潘剑蕾 林慧纯 张晓强 张晓鸿 王钰歆 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期276-280,共5页
建立了一种蔬果中阿维菌素残留量的快速检测方法。参照改进的QuChERS方法处理后,使用大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)结合液相色谱-串联质谱法分析4种蔬果基质中的阿维菌素,统一考察检测方法的稳定性、... 建立了一种蔬果中阿维菌素残留量的快速检测方法。参照改进的QuChERS方法处理后,使用大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)结合液相色谱-串联质谱法分析4种蔬果基质中的阿维菌素,统一考察检测方法的稳定性、基质效应、方法的准确度等指标。5 h内考察检测过程中标准溶液稳定性,每隔1 h对APCI模式下阿维菌素的标准溶液峰面积进行检测,方法的稳定性比值均在5%以内;结果表明,4种基质标准曲线的相关系数均大于0.99(线性范围为0.0125~0.40 mg/L);基质效应为0.97~1.05。在4种基质中添加0.01、0.1、0.2 mg/kg水平进行加标回收试验,添加回收率为93.3%~100.8%,相对标准偏差为1.8%~5.7%。该方法检测稳定性好,操作简便,基质影响小,准确度高,耗时短,适用于日常大批量水果和蔬菜中阿维菌素的定量测定。 展开更多
关键词 阿维菌素 农残 大气压化学电离 QUECHERS
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