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HPLC法测定黄柏中黄柏碱的含量 被引量：10
1
作者 周德庆 郭志雄 +2 位作者 罗泽渊 张爱军 黄志芳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1002-1004,共3页
目的 :用反相高效色谱法测定川黄柏及关黄柏中黄柏碱的含量 .方法 :色谱条件 :C18类型硅胶柱 ,乙腈 - (0 .0 5mol·L-1磷酸水溶液 2 5 0mL +二乙胺 0 .4mL) ,(9∶91)为流动相 ,检测波长 2 84nm .结果 :黄柏碱平均回收率为 10 1.4 3%... 目的 :用反相高效色谱法测定川黄柏及关黄柏中黄柏碱的含量 .方法 :色谱条件 :C18类型硅胶柱 ,乙腈 - (0 .0 5mol·L-1磷酸水溶液 2 5 0mL +二乙胺 0 .4mL) ,(9∶91)为流动相 ,检测波长 2 84nm .结果 :黄柏碱平均回收率为 10 1.4 3% ,RSD=1.5 6 % (n =5 ) ,线性范围 0 .4 36 8～ 2 .184 0 μg·μL-1,r =0 .9998。结论 :方法准确 ,操作较为简便易行 ,精密度及重复性良好 ,可用于黄柏药材中黄柏碱的含量测定。 展开更多
关键词 川黄柏 关黄柏 含量测定 HPLC
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HPLC法测定女金胶囊中芍药苷的含量 被引量：4
2
作者 张军平 冯广武 《药品评价》 CAS 2004年第5期368-369,379,共3页
目的用反相高效液相色谱法测定女金胶囊中芍药苷的含量。方法采用ULTRASPHERE-ODSC18色谱柱(5μm,4.6×250mm),流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(15:85),流速1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温40℃。结果芍药苷在0.428... 目的用反相高效液相色谱法测定女金胶囊中芍药苷的含量。方法采用ULTRASPHERE-ODSC18色谱柱(5μm,4.6×250mm),流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(15:85),流速1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温40℃。结果芍药苷在0.428～2.140μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.77%,RSD为2.69%。结论该法简便快捷,准确实用,可用于控制原药材白芍、牡丹皮、女金胶囊的质量。 展开更多
关键词 女金胶囊 白芍 牡丹皮 芍药苷 含量测定 HPLC
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鸡蛋中硫酸头孢喹肟残留的高效液相色谱检测方法的建立 被引量：4
3
作者 赵婕 李巧宁 +2 位作者 刘爱玲 孟小宾 鲍恩东 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期703-709,共7页
[目的]为了解硫酸头孢喹肟在鸡蛋中的残留,以确定蛋鸡用药的合理休药期,建立了硫酸头孢喹肟在鸡蛋内的高效液相色谱(HPLC)残留检测方法。[方法]取空白鸡蛋样品,按质量体积比1∶19的比例添加相应浓度的硫酸头孢喹肟对照品溶液制备生物样... [目的]为了解硫酸头孢喹肟在鸡蛋中的残留,以确定蛋鸡用药的合理休药期,建立了硫酸头孢喹肟在鸡蛋内的高效液相色谱(HPLC)残留检测方法。[方法]取空白鸡蛋样品,按质量体积比1∶19的比例添加相应浓度的硫酸头孢喹肟对照品溶液制备生物样品,用酸性乙腈提取药物,正己烷分离脂肪,C18固相萃取小柱净化洗脱后,洗脱液经40℃水浴N2吹干浓缩后复溶,在紫外吸收波长270 nm下进行HPLC检测。[结果]硫酸头孢喹肟在0.02~2.00μg·m L^(-1)浓度范围内线性关系良好,回归方程为:y=164.95x+0.693(R2=0.999 8);方法的最低检测限0.01μg·m L^(-1),定量限0.02μg·m L^(-1);药物在生物样品中的低、中、高浓度分别为0.01、0.10和1.00μg·m L^(-1)时,鸡蛋中硫酸头孢喹肟的回收率为85.6%~90.4%,变异系数为6.59%~10.47%,均在规定的药物残留检测添加回收率和变异系数范围内。此外,该检测方法的特异性好、准确度高,24 h内生物样品在室温、4℃(冷藏)和-20℃(冷冻)条件下稳定性均良好,且临床常用抗菌药物不存在干扰。[结论]经方法学验证,本方法适用于鸡蛋中硫酸头孢喹肟含量的检测,可应用于临床的生物样品检测。 展开更多
关键词 硫酸头孢喹肟 鸡蛋 HPLC 残留检测
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^(125)I-(±)心得静的制备及其与小鼠肺、脑β受体的结合特性 被引量：4
4
作者 张世德 黎明涛 +2 位作者 敖屹 夏宗勤 易宁育 《上海第二医科大学学报》 CSCD 1990年第4期281-284,共4页
用氯胺-T氧化法制备[125Ⅰ]-心得静(125Ⅰ-IPIN)为探针,研究其与小鼠脑、肺组织β-肾上腺素能受体(β-adrenergic receptor,β-AR)的结合特性。平衡结合试验、结合解离动力学试验及竞争抑制试验结果表明:125Ⅰ-IPIN与上述组织β-AR的结... 用氯胺-T氧化法制备[125Ⅰ]-心得静(125Ⅰ-IPIN)为探针,研究其与小鼠脑、肺组织β-肾上腺素能受体(β-adrenergic receptor,β-AR)的结合特性。平衡结合试验、结合解离动力学试验及竞争抑制试验结果表明:125Ⅰ-IPIN与上述组织β-AR的结合具有可饱和性、可逆性和特异性。其平衡解离常数(KD)为0.143±0.042nM(脑,n=14),0.180±0.072nM(肺,n=13);最大结合容量(Bmax)为37.04±6.68 fmol/mg蛋白(脑),370.05±86.36 fmol/mg蛋白(肺);Hill系数接近1.当配基浓度在0.01～0.3nM的范围内。Scatchard分析呈一直线。 展开更多
关键词 碘125 心得静 Β-受体 肺 脑
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荧光分析法快速检测水产品中副溶血性弧菌 被引量：4
5
作者 高旗利 张霞 +1 位作者 蔡国瑞 张海英 《检验检疫科学》 2005年第1期43-45,共3页
〔目的〕　提出一种新颖、简便、快速检测水产品中副溶血性弧菌的方法。〔方法〕　本方法用阿拉伯糖—葡萄糖醛酸盐培养基 (AG)在 37℃下对副溶血性弧菌进行增菌 ,以苯甲基 -L -精氨酸 - 7-氨甲基 -香豆素 (Bz-Arg - 7AMC)作荧光底物 ,... 〔目的〕　提出一种新颖、简便、快速检测水产品中副溶血性弧菌的方法。〔方法〕　本方法用阿拉伯糖—葡萄糖醛酸盐培养基 (AG)在 37℃下对副溶血性弧菌进行增菌 ,以苯甲基 -L -精氨酸 - 7-氨甲基 -香豆素 (Bz-Arg - 7AMC)作荧光底物 ,用荧光分析法检测该菌的胰蛋白酶样活性 ,通过判读胰蛋白酶样活性 ,确定水产品中是否污染有副溶血性弧菌。〔结果〕　该方法的灵敏度为 2 0个 /g,相关分析表明 :荧光分析法与 5管MPN计数法呈正相关 ,相关系数为 0 .86。〔结论〕　用本方法只需 8个小时就可完成水产品中的副溶血性弧菌的检验 ,操作简便 ,灵敏度较高 ,适于快速检测需要。 展开更多
关键词 荧光分析法 水产品 副溶血性弧菌 海洋菌丛 大肠埃希氏菌
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鸭血管紧张素转换酶2(ACE2)双抗体夹心ELISA检测方法的建立与应用
6
作者 陈雨涛 纪晓霞 +2 位作者 李帅 伍钢 张源淑 《扬州大学学报（农业与生命科学版）》 CAS 北大核心 2023年第1期75-85,共11页
为建立鸭血管紧张素转换酶2 (angiotensin converting enzyme 2, ACE2)双抗体夹心酶联免疫吸附试验(enzyme linked immunosorbent assay, ELISA)定量检测方法,首先利用纯化的鸭ACE2重组蛋白,成功制备了兔抗鸭ACE2多克隆抗体,间接ELISA... 为建立鸭血管紧张素转换酶2 (angiotensin converting enzyme 2, ACE2)双抗体夹心酶联免疫吸附试验(enzyme linked immunosorbent assay, ELISA)定量检测方法,首先利用纯化的鸭ACE2重组蛋白,成功制备了兔抗鸭ACE2多克隆抗体,间接ELISA法确定抗体效价为1∶800;然后利用制备的鼠抗鸭ACE2多克隆抗体作为捕获抗体,通过戊二醛二步法对兔抗鸭ACE2多克隆抗体进行HRP标记,并将HRP标记的兔抗鸭ACE2多克隆抗体作为检测抗体,纯化获得的鸭ACE2重组蛋白作为标准品,建立鸭ACE2双抗体夹心ELISA定量检测方法,并对抗体浓度、捕获抗体最适包被条件、孵育条件、封闭条件及显色条件等进行优化;通过Western blot法检测正常白鸭与患传染性浆膜炎的病鸭不同组织间ACE2表达的变化;利用RT-qPCR方法检测正常鸭与患传染性浆膜炎的病鸭不同组织中ACE2基因的相对表达量。结果表明:所建立的双抗体夹心ELISA方法最低检测浓度为5 ng·mL^(-1),最佳线性范围为25~1 600 ng·mL^(-1),批内变异系数为1.65%~5.62%,批间变异系数为3.66%~6.81%,可检测出麻鸭各组织中ACE2含量。传染性浆膜炎组白鸭以及健康鸭心脏、肝脏等组织样品ACE2含量或表达存在差异,心脏组织中显著升高或上调;鸭传染性浆膜炎组心脏中ACE2 mRNA水平显著上调,肝脏组织中ACE2 mRNA水平升高不明显。采用该ELISA方法对不同畜(大鼠、猪、羊)、禽(鸭、鸡、鹅)的不同组织中ACE2进行了定量测定,证实该方法在不同畜禽上存在较大种属差异,仅适用于家禽ACE2的定量检测。综上,该研究成功建立了鸭ACE2检测的双抗体夹心ELISA方法,可用于禽类样品中ACE2的快速定量检测。 展开更多
关键词 鸭 血管紧张素转换酶2(ACE2) 抗体制备 双抗体夹心酶联免疫吸附试验 定量检测
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334例TSH－IRMA异常者T_3、T_4与FT_3、FT_4测定的对比研究
7
作者 柯有甫 徐雷艇 +5 位作者 王田山 汪亚萍 王世绪 余建军 钱素英 陈琳 《宁波医学》 1996年第3期156-157,共2页
筛选３３４例ＴＳＨ免疫放射测定（ＴＳＨ－ＩＲＭＡ）异常者，其中甲亢２５０例，甲减８４例。并用放免法测定Ｔ３、Ｔ４与ＦＴ３、ＦＴ４水平。结果：①甲亢患者中３２．０％Ｔ３、Ｔ４、ＦＴ３、ＦＴ４正常；１１．２％仅ＦＴ３或／... 筛选３３４例ＴＳＨ免疫放射测定（ＴＳＨ－ＩＲＭＡ）异常者，其中甲亢２５０例，甲减８４例。并用放免法测定Ｔ３、Ｔ４与ＦＴ３、ＦＴ４水平。结果：①甲亢患者中３２．０％Ｔ３、Ｔ４、ＦＴ３、ＦＴ４正常；１１．２％仅ＦＴ３或／和ＦＴ４升高；２．０％只有Ｔ３或／和Ｔ４增高。②甲减患者中２６．２％Ｔ３、Ｔ４、ＦＴ３、ＦＴ４正常；２７４％ＦＴ３或／和ＦＴ４下降；７．１％只有Ｔ３或／和Ｔ４减低。提示联合测定ＴＳＨ－ＩＲＭＡ与ＦＴ３、ＦＴ４是了解甲状腺功能状态的首选方法；ＴＳＨ－ＩＲＭＡ宜在治疗后６～８周复查。 展开更多
关键词 促甲状腺素 免疫放射测定法 甲状腺素 测定
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