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阵列式薄膜固相微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中13种农药残留 被引量:4
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作者 张帆 王静 +5 位作者 颜朦朦 朱超 冯军军 谭天宇 刘佳惠 李腾飞 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第16期5401-5409,共9页
目的 建立阵列式薄膜固相微萃取(array-thinfilmmicro-extraction,a TFME)结合高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法检测农产品中13种农药残留的分析方法。方法 将样品粉碎匀浆,以聚丙烯腈-亲疏水平衡材料(polyacrylonitrile-hydrophile l... 目的 建立阵列式薄膜固相微萃取(array-thinfilmmicro-extraction,a TFME)结合高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法检测农产品中13种农药残留的分析方法。方法 将样品粉碎匀浆,以聚丙烯腈-亲疏水平衡材料(polyacrylonitrile-hydrophile lipophile balance,PAN-HLB)作为a TFME薄膜材料振荡吸附30 min后,加入洗脱液(乙腈:甲醇:水=17:2:1,V:V:V)振荡洗脱30 min,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果 13种农药化合物在一定浓度范围内线性关系良好(r~2>0.99);在梨、大白菜、茶样品中检出限和定量限范围分别为0.08~1.20μg/kg和0.20~4.00μg/kg;选择空白样品在低、中、高3个水平进行添加回收实验,3种样品回收率分别为70%~114%、72%~121%、70%~121%。结论 本研究应用的a TFME前处理技术具有操作简便、效率高、有机试剂消耗低、可重复利用、灵敏度高的优势,可为农产品中农药的检测提供技术支持。 展开更多
关键词 阵列式薄膜固相微萃取 样品前处理 高效液相色谱-串联质谱法 农药残留
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