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水产品鲜度品质评价方法研究进展 被引量:97
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作者 励建荣 李婷婷 李学鹏 《北京工商大学学报(自然科学版)》 CAS 2010年第6期1-8,共8页
鲜度对水产品品质及原料的加工适性有着巨大影响,直接决定了产品价值.鲜度检验对水产品安全、运输、仓储及加工有重要意义.现有鲜度检验方法虽有其优点,但存在主观、片面、耗时等缺陷,如何快速、客观评价水产品鲜度已成为水产品加工业... 鲜度对水产品品质及原料的加工适性有着巨大影响,直接决定了产品价值.鲜度检验对水产品安全、运输、仓储及加工有重要意义.现有鲜度检验方法虽有其优点,但存在主观、片面、耗时等缺陷,如何快速、客观评价水产品鲜度已成为水产品加工业亟待解决的课题.在介绍水产品鲜度变化机制的基础上,着重介绍了用于水产品鲜度评价的几种不同方法,包括感官评价、微生物评价、化学评价、物理评价及鲜度指示蛋白评价等,并分析了不同测定方法的优缺点. 展开更多
关键词 水产品 鲜度 评价方法 研究进展
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国内外水产品保鲜和保活技术研究进展 被引量:65
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作者 张慜 肖功年 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期104-107,共4页
水产品保鲜和保活历来就是一个难题 ,是制约水产业发展的主要因素之一 ,随着中国加入WTO ,这个问题日益显得重要 .本文从低温、化学物质处理、生物活性物质、气调等方面综述了国内外水产品保鲜的现状以及研究进展 。
关键词 水产品 保鲜 保活 研究进展 低温 化学物质处理 气调
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江苏盐城地区水产品重金属含量与安全评价 被引量:69
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作者 刘洋 付强 +4 位作者 高军 徐网谷 殷波 曹亚乔 秦卫华 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期4081-4089,共9页
为初步了解江苏盐城地区水产品重金属污染现状及摄入风险,于2012年5月采集了该地区海水鱼类、淡水鱼类、甲壳类、贝类、头足类5类22种主要水产品,采用原子吸收分光光度法检测肌肉中Cd、Cu、Zn、Pb、Cr等5种重金属含量,并采用单因子污染... 为初步了解江苏盐城地区水产品重金属污染现状及摄入风险,于2012年5月采集了该地区海水鱼类、淡水鱼类、甲壳类、贝类、头足类5类22种主要水产品,采用原子吸收分光光度法检测肌肉中Cd、Cu、Zn、Pb、Cr等5种重金属含量,并采用单因子污染指数(P i)、重金属污染指数(MPI)、每周可耐受摄入量(PTWI)及致癌与非致癌年风险(Rc ig、Rn ig、R'总)指标分别评价其污染程度、食用安全性和健康风险.结果表明,目前盐城地区水产品均受到一定程度的重金属污染,其中Cd、Pb、Cr超标较为严重,超标率分别为31.8%、31.8%、40.9%;P i结果显示,各水产品Cd、Pb、Cr含量均超过轻污染水平,其中淡水鱼类Cd、Pb含量,贝类Pb、Cr含量,头足类Cr含量达到重污染水平,Cu、Zn含量尚处于正常范围内;MPI结果显示,贝类、甲壳类重金属污染高于淡水鱼类、头足类和海水鱼类,污染程度为贝类>甲壳类>淡水鱼类>头足类>海水鱼类;总体而言,盐城地区水产品重金属的食用安全性尚在可接受范围内,但贝类和头足类的Cr摄入量已接近PTWI值,个别海水鱼类Cr的摄入量已超过PTWI值,存在较高风险;健康风险模型结果显示,各类水生生物总重金属摄入健康风险数值(R'总)均未超过国际辐射防护委员会(ICRP)推荐的最大可接受水平5.0×10-5a-1,但贝类和头足类的Cr摄入健康风险均已接近该数值,值得关注.当前,盐城地区水产品存在较严重的重金属污染,尤其是Cr污染,其污染等级、摄入风险和健康风险均较高,需引起高度重视. 展开更多
关键词 重金属 水产品 盐城 含量 安全评价
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水产品中14种磺胺类药物残留的HPLC法同时测定 被引量:58
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作者 徐维海 林黎明 +1 位作者 朱校斌 王新亭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期122-124,共3页
建立了HPLC法同时分离并检测鱼、虾等水产品中14种磺胺类抗菌药物。样品经无水硫酸钠脱水后 ,乙腈提取药物 ,再用乙腈饱和正己烷脱脂净化。以乙腈 -3 %冰醋酸为流动相 ,采用梯度淋洗 ,于268nm波长处检测。该法的检出限为0.01~0.02mg/k... 建立了HPLC法同时分离并检测鱼、虾等水产品中14种磺胺类抗菌药物。样品经无水硫酸钠脱水后 ,乙腈提取药物 ,再用乙腈饱和正己烷脱脂净化。以乙腈 -3 %冰醋酸为流动相 ,采用梯度淋洗 ,于268nm波长处检测。该法的检出限为0.01~0.02mg/kg ,样品的加标回收率为66 %~92%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 水产品 磺胺类药物
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溶菌酶复合保鲜剂对水产品的保鲜作用 被引量:49
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作者 陈舜胜 彭云生 严伯奋 《水产学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期254-259,共6页
以对虾、带鱼段、扇贝柱和柔鱼条为试样,采用浸保鲜液、加入保鲜冰等保鲜方式,并运用正交试验法得出了在冷藏(5℃)与冰藏(0~1℃)条件下溶菌酶复合保鲜剂的有效配方。由于采用复配方式,扩大了溶菌酶的原抗菌谱范围,又增强了... 以对虾、带鱼段、扇贝柱和柔鱼条为试样,采用浸保鲜液、加入保鲜冰等保鲜方式,并运用正交试验法得出了在冷藏(5℃)与冰藏(0~1℃)条件下溶菌酶复合保鲜剂的有效配方。由于采用复配方式,扩大了溶菌酶的原抗菌谱范围,又增强了抗菌作用强度。结果表明,这种复合保鲜剂的作用显著,在其他条件相同的情况下,可延长保鲜期约一倍时间。 展开更多
关键词 水产品 溶菌酶 防腐剂 复合保鲜剂
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液相色谱-串联质谱法检测水产品中磺胺类和喹诺酮类药物残留 被引量:59
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作者 李佐卿 倪梅林 +4 位作者 俞雪钧 章再婷 谢东华 殷居易 湛嘉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期508-510,514,共4页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测水产品中磺胺类、喹诺酮类等合成抗菌剂残留的方法:样品以乙腈为提取剂,提取物经脱脂、净化、浓缩后,用流动相溶解。用氘代试剂内标法定量,高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测水产品中磺胺类、喹诺酮类等合成抗菌剂残留的方法:样品以乙腈为提取剂,提取物经脱脂、净化、浓缩后,用流动相溶解。用氘代试剂内标法定量,高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法通过梯度洗脱将12种磺胺类、喹诺酮类进行良好分离。标准曲线线性范围0.05~0.8mg/L,线性相关系数r=0.9875~0.9991,回收率为61%~104%,相对标准偏差(RSD)为4.75%~6.12%(n=5),检出限为10~50μg/kg。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 水产品 磺胺类 喹诺酮类 残留
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液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留 被引量:55
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作者 朱宽正 王鹏 +2 位作者 林雁飞 萧松建 梅素容 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期66-69,共4页
采用液相色谱-串联质谱法(LC—MS/MS)同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取。合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化。采用ZORBAX... 采用液相色谱-串联质谱法(LC—MS/MS)同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取。合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化。采用ZORBAX SB—C18色谱柱,并以0.5mmol/L乙酸铵-乙腈(体积比为10:90)混合溶液为流动相,无需使用氧化铅柱在线氧化,色谱分离后直接进入串联质谱检测器检测。采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测。方法的检测限(S/N=3)可达0.5ng/g,平均加标回收率为77.6%~98.1%,相对标准偏差均小于8.2%。大量实际水产品样品的检测结果表明,此方法适合于对水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物的残留检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 孔雀石绿 结晶紫 隐色代谢物 水产品
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超高效液相色谱串联质谱法对水产品中8种雌激素的测定 被引量:52
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作者 徐英江 田秀慧 +3 位作者 张秀珍 宫向红 张世娟 刘慧慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期152-156,共5页
建立了同时测定水产品中辛酚、4-壬基酚、双酚、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇的超高效液相色谱串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取2次,HLB固相萃取柱净化,提取液氮吹至干,残渣用甲醇-水(体积比1:9)溶解。... 建立了同时测定水产品中辛酚、4-壬基酚、双酚、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇的超高效液相色谱串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取2次,HLB固相萃取柱净化,提取液氮吹至干,残渣用甲醇-水(体积比1:9)溶解。以甲醇和5mmol乙酸铵-0.1%甲酸溶液为流动相,经ACQU—ITY^TM BEHC18色谱柱分离后进行LC—MS/MS多反应监测模式的定性及定量分析,外标法定量。方法检出限为0.1~0.3μg/kg。在添加水平为0.3~5.0μg/kg范围内的平均回收率为81%~108%,相对标准偏差为6.7%~11.4%。该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于水产品中8种雌激素的定量及确证分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱质谱法 水产品 雌激素
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高效液相色谱法同时测定水产品中13种磺胺类药物残留的研究 被引量:50
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作者 陈振桂 占春瑞 +2 位作者 郭平 王远兴 胡志国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期448-451,共4页
建立了一种同时测定水产品(鳗鱼、鮰鱼、龙虾)中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.1~5.0μg/ml范... 建立了一种同时测定水产品(鳗鱼、鮰鱼、龙虾)中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.1~5.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9997~0.9999,加标回收率为62%~97%,相对标准偏差为2.01%~10.46%。定量测定低限磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉为0.02mg/kg,磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑为0.05mg/kg。 展开更多
关键词 磺胺药物 残留分析 水产品 高效液相色谱
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液相色谱-串联质谱法检测水产品中15种喹诺酮类药物残留量 被引量:44
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作者 杨方 庞国芳 +5 位作者 刘正才 卢声宇 林永辉 余孔捷 李耀平 陈国南 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期27-33,共7页
建立了液相色谱.串联质谱技术同时检测水产品中15种喹诺酮类药物(氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛关沙星、单诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、口恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹)残留量的... 建立了液相色谱.串联质谱技术同时检测水产品中15种喹诺酮类药物(氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛关沙星、单诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、口恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹)残留量的方法。试样中残留的喹诺酮类药物采用乙腈提取,提取液经正已烷液液分配脱脂后,以强阳离子固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定。对液/质分离条件与样品前处理条件进行了优化,并对喹诺酮类药物在分析过程的稳定性进行了研究。15种喹诺酮类药物在1.0~100ug/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9924-0.9992。在0.002~0.04mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在79.9%~93.8%;相对标准偏差为4.8%~14.6%。方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测与确证的需要。 展开更多
关键词 多残留检测 喹诺酮类药物 水产品 液相色谱-串联质谱
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冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定 被引量:42
11
作者 贺小雨 陈树兵 +3 位作者 俞雪钧 樊苑牧 诸静 谢东华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期306-309,共4页
建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定。21种农药在0.1~2.0mg/L范围内线性良好,相关系... 建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定。21种农药在0.1~2.0mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.02~0.1mg/kg时回收率为79%~114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5~20μg/kg(S/N=3)。 展开更多
关键词 禾草丹 溴氰菊酯 有机氯农药 冷冻去脂 水产品 固相萃取 气相色谱-质谱
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水产品中重金属对人体的危害研究进展 被引量:44
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作者 杨雅茹 钟瑶 +4 位作者 李帅东 邓梦玲 杨希妍 杨雅茂 姚怡萍 《农业技术与装备》 2020年第10期55-56,共2页
低剂量重金属进入人类机体后会干扰生化过程,引起暂时或永久性病理变化,甚至危及生命。文章总结了镉、铬、铅、砷、铜对人体的危害以及每种重金属的暂定每周耐受摄入量(PTWI)的标准,比较各地区水产品体内重金属的含量,以供水产品中重金... 低剂量重金属进入人类机体后会干扰生化过程,引起暂时或永久性病理变化,甚至危及生命。文章总结了镉、铬、铅、砷、铜对人体的危害以及每种重金属的暂定每周耐受摄入量(PTWI)的标准,比较各地区水产品体内重金属的含量,以供水产品中重金属相关研究借鉴。 展开更多
关键词 重金属 危害 暂定每周耐受摄入量(PTWI) 水产品
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液相色谱-串联质谱法同时测定大黄鱼中20种磺胺类药物残留 被引量:37
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作者 张海琪 宋琍琍 +3 位作者 徐晓林 何中央 张晨辉 侯镜德 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期268-272,共5页
建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定大黄鱼中20种磺胺类药物残留的方法。均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩。残渣用1 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化。采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱,... 建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定大黄鱼中20种磺胺类药物残留的方法。均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩。残渣用1 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化。采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱,以含0.2%乙酸的水溶液和甲醇(7∶3)为流动相,梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下,进行定量定性分析。方法的定量限为5μg/kg;以标准加入法计算回收率,在10-40μg/kg添加范围内,平均回收率为79.6%-109%;相对标准偏差为3.55%-16.5%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 水产品 磺胺类药物 同时测定
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高效液相色谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留量 被引量:41
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作者 王媛 蔡友琼 +5 位作者 贾东芬 于慧娟 黄冬梅 史永富 钱蓓蕾 史志霞 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期86-90,共5页
建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量测定的样品处理方法和高效液相色谱分析方法。样品经酸解、2-氯苯甲醛衍生后用乙酸乙酯萃取、SPE柱净化,经高效液相-紫外检测器测定。本方法4种硝基呋喃类代谢物的定量限均为1.0μg/kg,在5.0~500... 建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量测定的样品处理方法和高效液相色谱分析方法。样品经酸解、2-氯苯甲醛衍生后用乙酸乙酯萃取、SPE柱净化,经高效液相-紫外检测器测定。本方法4种硝基呋喃类代谢物的定量限均为1.0μg/kg,在5.0~500μg/L质量浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,在2个添加浓度水平的平均回收率为76%~102%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法适用于定性定量水产品中硝基呋喃类代谢物的残留分析。 展开更多
关键词 硝基呋喃类代谢物 水产品 残留分析 高效液相色谱
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生物保鲜剂对水产品保鲜效果影响的研究进展 被引量:37
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作者 蓝蔚青 谢晶 《山西农业科学》 2009年第6期75-78,共4页
系统回顾了茶多酚、溶菌酶、壳聚糖、乳酸链球菌素与葡萄糖氧化酶等常用生物保鲜剂在水产品保鲜上的应用,并分别比较了几种生物保鲜剂在水产品保鲜中的保鲜效果。
关键词 水产品 生物保鲜剂 保鲜 研究进展
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快速高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5类33种药物残留 被引量:39
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作者 罗辉泰 黄晓兰 +3 位作者 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第2期273-279,共7页
建立了快速高效液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)同时测定水产品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂和三苯甲烷类共5大类33种药物残留的方法。样品用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液及乙腈提取,正己烷脱脂后,用RRLC进行分离。在电喷... 建立了快速高效液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)同时测定水产品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂和三苯甲烷类共5大类33种药物残留的方法。样品用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液及乙腈提取,正己烷脱脂后,用RRLC进行分离。在电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测(Dynamic MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。33种药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度添加水平下,平均回收率为63.6%~115.2%;相对标准偏差(RSD)为4.6%~14.6%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.1~2.0μg/kg和0.5~5.0μg/kg。本方法简便快速、灵敏可靠,适用于水产品中药物多残留的同时快速定性与定量测定。 展开更多
关键词 快速高效液相色谱-串联质谱法 动态多反应监测 四环素 喹诺酮 磺胺 磺胺增效剂 三苯甲烷 水产品
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超高效液相色谱法测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素残留 被引量:37
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作者 占春瑞 郭平 +2 位作者 陈振桂 王远兴 胡志国 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期525-528,共4页
建立了一种同时测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素药物残留的超高效液相色谱(UPLC)方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷液-液分配除脂,过HLB固相萃取小柱,用3mL10%甲醇淋洗,5mL100%甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干,残渣用1mL10%乙腈水溶液定... 建立了一种同时测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素药物残留的超高效液相色谱(UPLC)方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷液-液分配除脂,过HLB固相萃取小柱,用3mL10%甲醇淋洗,5mL100%甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干,残渣用1mL10%乙腈水溶液定容。采用超高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。甲砜霉素在0.05~2.0mg/L,氟甲砜霉素在0.025~1.0mg/L范围线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9999;样品加标平均回收率分别为80.0%、95.8%;相对标准偏差分别为5.6%、11.2%,甲砜霉素、氟甲砜霉素检出限分别为10μg/kg、5μg/kg。 展开更多
关键词 甲砜霉素 氟甲砜霉素 水产品 残留分析 超高效液相色谱
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水产品冷链物流技术现状、发展趋势及对策研究 被引量:39
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作者 张小栓 邢少华 +1 位作者 傅泽田 田东 《渔业现代化》 北大核心 2011年第3期45-49,共5页
简述了水产品冷链物流的重要意义,描述了水产品冷链物流的基本概念及关键环节,分析了国内外水产品冷链物流的现状,总结了现代水产品冷链物流的发展趋势和主要特点,初步探讨了水产品冷链物流发展的对策。结论认为,水产品冷链物流监测技... 简述了水产品冷链物流的重要意义,描述了水产品冷链物流的基本概念及关键环节,分析了国内外水产品冷链物流的现状,总结了现代水产品冷链物流的发展趋势和主要特点,初步探讨了水产品冷链物流发展的对策。结论认为,水产品冷链物流监测技术已经从人工管理发展到智能化技术,监测指标已经从单一温度监测发展到多元参数监测,建模方法已经从简单信息分析走向综合系统建模;在传统标识技术基础上,集成无线传感网络、人工智能技术的智能化冷链物流和探索冷链质量安全监测方法的综合系统模型是水产品冷链物流发展的必然趋势。 展开更多
关键词 水产品 冷链物流 射频识别技术 无线传感器网络
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固相萃取/高效液相色谱荧光法测定水产品中苯并芘 被引量:37
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作者 黄鸾玉 黎小正 秦振发 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期63-66,共4页
采用Florisil固相萃取柱纯化样品,建立了高效液相色谱(HPLC)荧光法测定水产品中苯并(a)芘的方法。样品以正己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后用流动相溶解。荧光检测器激发波长297 nm,发射波长405 nm。流动相为V(乙腈)∶V(水)=75∶25,流速1... 采用Florisil固相萃取柱纯化样品,建立了高效液相色谱(HPLC)荧光法测定水产品中苯并(a)芘的方法。样品以正己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后用流动相溶解。荧光检测器激发波长297 nm,发射波长405 nm。流动相为V(乙腈)∶V(水)=75∶25,流速1.0 mL/min,外标法定量。苯并(a)芘在0~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.99990;在5个空白样品中添加0.5μg/kg浓度水平的标准品,回收率在81.9%~89.5%之间,相对标准偏差为4.1%(n=5);日内、日间精密度分别为0.7%(n=5)、2.4%(n=3);最低检测限为90 ng/kg。 展开更多
关键词 苯并(A)芘 水产品 固相萃取 高效液相色谱法
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固相萃取-气相色谱法同时检测水产品中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺 被引量:37
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作者 杨秋红 艾晓辉 +1 位作者 李荣 刘永涛 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期533-537,共5页
建立了同时测定水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的固相萃取-气相色谱方法。用98:2(V/V)的乙酸乙酯和氨水提取鱼体中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺,用MCX固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,经98:2... 建立了同时测定水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的固相萃取-气相色谱方法。用98:2(V/V)的乙酸乙酯和氨水提取鱼体中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺,用MCX固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,经98:2(V/V)的甲醇和氨水混合溶液洗脱后氮吹浓缩,并用乙腈复溶,再用BSTFA衍生化和气相色谱仪检测。实验条件下,氯霉素浓度在5~50μg/L范围,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺浓度在15—100μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9909,0.9937,0.9948和0.9916,检出限分别为0.3,1.0,1.0和1.0μg/kg,7次加标回收率为71.8%~105%,相对标准偏差在8.1%~15%之间。 展开更多
关键词 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺 水产品 固相萃取 气相 色谱法
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