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气相色谱火焰光度法检测TBI-166中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量
被引量:
7
1
作者
李一婧
张婷婷
+3 位作者
李彤
金波
黄海洪
马辰
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第10期1847-1851,共5页
目的:建立创新药物E-10-(4-三氟甲氧基苯基)-2,10-二氢-3-(2-甲氧基-3-吡啶)氨基-2-(反-4-甲氧基环己基)亚胺吩嗪(TBI-166)中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量的气相色谱检测方法。方法:采用DB-WAX毛细管色谱柱,柱温为程序升温(起始温度90...
目的:建立创新药物E-10-(4-三氟甲氧基苯基)-2,10-二氢-3-(2-甲氧基-3-吡啶)氨基-2-(反-4-甲氧基环己基)亚胺吩嗪(TBI-166)中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量的气相色谱检测方法。方法:采用DB-WAX毛细管色谱柱,柱温为程序升温(起始温度90℃,保持8 min,以6℃·min^(-1)升温至120℃,保持5 min),氮气作为载气,使用火焰光度检测器(FPD)检测。结果:硫酸二甲酯和硫酸二乙酯质量浓度分别在0.048 9~0.977 2μg·mL^(-1)和0.051 0~1.020 0μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性,相关系数分别为0.997 2和0.998 0,平均回收率分别为100.1%和99.3%,检测限分别为0.049μg·mL^(-1)和0.020μg·mL^(-1);2批TBI-166原料药中均未检测出硫酸二甲酯和硫酸二乙酯。结论:该法经方法学验证,适用于检测药物中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留。
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关键词
抗结核化合物
TBI-166
氯法齐明
硫酸二甲酯
硫酸二乙酯
溶剂残留检测
气相色谱火焰光度法
原文传递
题名
气相色谱火焰光度法检测TBI-166中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量
被引量:
7
1
作者
李一婧
张婷婷
李彤
金波
黄海洪
马辰
机构
北京协和医学院中国医学科学院药物研究所
出处
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第10期1847-1851,共5页
基金
"重大新药创制"科技重大专项(2015ZX09102007-002)
中国医学科学院中央级公益性科研院所基本科研业务费(2016ZX350020)
文摘
目的:建立创新药物E-10-(4-三氟甲氧基苯基)-2,10-二氢-3-(2-甲氧基-3-吡啶)氨基-2-(反-4-甲氧基环己基)亚胺吩嗪(TBI-166)中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量的气相色谱检测方法。方法:采用DB-WAX毛细管色谱柱,柱温为程序升温(起始温度90℃,保持8 min,以6℃·min^(-1)升温至120℃,保持5 min),氮气作为载气,使用火焰光度检测器(FPD)检测。结果:硫酸二甲酯和硫酸二乙酯质量浓度分别在0.048 9~0.977 2μg·mL^(-1)和0.051 0~1.020 0μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性,相关系数分别为0.997 2和0.998 0,平均回收率分别为100.1%和99.3%,检测限分别为0.049μg·mL^(-1)和0.020μg·mL^(-1);2批TBI-166原料药中均未检测出硫酸二甲酯和硫酸二乙酯。结论:该法经方法学验证,适用于检测药物中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留。
关键词
抗结核化合物
TBI-166
氯法齐明
硫酸二甲酯
硫酸二乙酯
溶剂残留检测
气相色谱火焰光度法
Keywords
antituberculosis
compounds
TBI-166
clofazimine
dimethyl
sulfate
diethyl
sulfate
solvent
residue
detection
GC-FPD
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
气相色谱火焰光度法检测TBI-166中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量
李一婧
张婷婷
李彤
金波
黄海洪
马辰
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2016
7
原文传递
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