直链淀粉手性固定相对8种外消旋硫代缩水甘油醚的直接拆分 被引量：9

1

作者 周志强 丁二润 +2 位作者 胡雨来 于兆文 陈立仁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第11期1755-1757,共3页

利用高效液相色谱进行不对称拆分是十分有效的方法，其中多糖类手性固定相是非常重要的一种，它主要包括纤维素和淀粉两大类，Ｏｋａｍｏｔｏ等［１～３］合成了大量的纤维素和直链淀粉的衍生物，并将其涂敷在大孔硅胶表面，从而制备了... 利用高效液相色谱进行不对称拆分是十分有效的方法，其中多糖类手性固定相是非常重要的一种，它主要包括纤维素和淀粉两大类，Ｏｋａｍｏｔｏ等［１～３］合成了大量的纤维素和直链淀粉的衍生物，并将其涂敷在大孔硅胶表面，从而制备了手性拆分能力较强的多种固定相，这类... 展开更多

关键词 HPLC 直链淀粉 手性固定相 硫代缩水甘油醚 拆分

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用Chiralpak AD-H手性色谱柱HPLC法拆分阿罗洛尔对映体 被引量：7

2

作者 裘戈彬 郑乐艺 +3 位作者 吕权真 张劲柏 闻俊 洪战英 《药学服务与研究》 CAS 2015年第5期351-353,共3页

目的:建立拆分阿罗洛尔手性对映体的手性固定相HPLC法。方法:采用纤维素直链淀粉类手性固定相Chiralpak AD-H色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),考察了流动相比例、流速、碱性添加剂等因素对阿罗洛尔手性对映体拆分效果的影响。结果:确定... 目的:建立拆分阿罗洛尔手性对映体的手性固定相HPLC法。方法:采用纤维素直链淀粉类手性固定相Chiralpak AD-H色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),考察了流动相比例、流速、碱性添加剂等因素对阿罗洛尔手性对映体拆分效果的影响。结果:确定了最佳拆分条件:流动相为正己烷-乙醇-二乙胺-三乙胺=30∶70∶0.1∶0.1(V/V),流速为0.4ml/min,检测波长为315nm,柱温为25℃,阿罗洛尔对映体拆分的分离度为3.033,对映体能够得到良好的拆分。结论:该法操作简便,可用于阿罗洛尔对映体的分离及质量控制。 展开更多

关键词 阿罗洛尔 手性拆分 淀粉类手性固定相 色谱法 高效液相

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Chiralpak AD-RH手性柱直接拆分萘哌地尔对映体 被引量：5

3

作者 肖溶 张丹 +5 位作者 杜培刚 张乾 罗月影 赵欣 赵娅 刘燕 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1989-1993,共5页

目的:采用新型反相手性色谱柱Chiralpak AD-RH(直链淀粉3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷在5μm硅胶上),建立萘哌地尔对映体的反相高效液相色谱拆分方法,为萘哌地尔手性对映体药代动力学研究提供基础。方法:在Chiralpak AD-RH柱上,考察了... 目的:采用新型反相手性色谱柱Chiralpak AD-RH(直链淀粉3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷在5μm硅胶上),建立萘哌地尔对映体的反相高效液相色谱拆分方法,为萘哌地尔手性对映体药代动力学研究提供基础。方法:在Chiralpak AD-RH柱上,考察了流动相pH、流速、乙腈比例、缓冲盐浓度、柱温对萘哌地尔手性对映体拆分的影响。结果:以20mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH5.7)-乙腈(40∶60,v/v)为流动相,流速0.6mL·min-1,检测波长284nm,柱温30℃,在Chiralpak AD-RH手性柱上成功拆分萘哌地尔对映体。结论:萘哌地尔对映体在Chiralpak AD-RH手性柱上获得基线拆分。 展开更多

关键词 萘哌地尔 手性拆分 直链淀粉类手性固定相 反相高效液相色谱法

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直链淀粉手性固定相拆分氟西汀对映体 被引量：3

4

作者 周婕 杨亦文 +1 位作者 吴平东 苏宝根 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1818-1822,共5页

目的:采用直链淀粉手性柱在正相条件下直接拆分氟西汀对映异构体,系统考察流动相的组成与配比、流速及柱温等因素对氟西汀对映体分离的影响。方法:色谱柱为 Chiralpak ADH(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷和醇类有机改性剂,紫... 目的:采用直链淀粉手性柱在正相条件下直接拆分氟西汀对映异构体,系统考察流动相的组成与配比、流速及柱温等因素对氟西汀对映体分离的影响。方法:色谱柱为 Chiralpak ADH(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷和醇类有机改性剂,紫外检测波长226 nm。结果:在流动相组成为正己烷-异丙醇一二乙胺(98:2:0.2,v/v/v)时,氟西汀对映体有最好的分离效果;流动相流速小于0.8 mL·min^(-1)(由 Van Deemter 方程得最佳流速为0.4 mL·min^(-1))时,即可使氟西汀对映体得以基线分离(R_S>1.5);在实验温度范围内(15～25℃),氟西汀对映体均可达基线分离。结论:本方法可快捷简便的拆分氟西汀对映体。 展开更多

关键词 氟西汀 直链淀粉手性固定相 对映体拆分 高效液相色谱

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直链淀粉手性固定相法分离利阿唑对映体 被引量：3

5

作者 陈玉青 马郑 +1 位作者 安芳 郭兴杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期643-645,共3页

建立了利阿唑对映体的高效液相色谱拆分方法。采用Chiralpak AD-H手性柱在正相条件下直接拆分利阿唑对映体,考察了流动相中有机极性调节剂的种类和浓度、酸碱的种类和含量、柱温及流速等对利阿唑对映体分离的影响。确定了最佳的拆分条件... 建立了利阿唑对映体的高效液相色谱拆分方法。采用Chiralpak AD-H手性柱在正相条件下直接拆分利阿唑对映体,考察了流动相中有机极性调节剂的种类和浓度、酸碱的种类和含量、柱温及流速等对利阿唑对映体分离的影响。确定了最佳的拆分条件:流动相为正己烷-乙醇(含0.3%二乙胺和0.1%冰醋酸)(体积比为80∶20),流速0.6mL/min;检测波长254nm;柱温20℃。在此条件下利阿唑对映体的分离度为3.4。该法简单快速,重现性好。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 直链淀粉手性固定相 对映体拆分 利阿唑

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酸性手性药物在直链淀粉手性固定相上的拆分 被引量：1

6

作者 祝金艳 徐文 +1 位作者 艾萍 袁黎明 《化工时刊》 CAS 2020年第11期1-5,36,共6页

本文采用实验室自合成的直链淀粉三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)涂覆的4种不同衍生化大孔硅胶以及纯大孔硅胶制成5种手性固定相。考察了4种流动相下5种手性柱对布洛芬、扁桃酸、DNB-亮氨酸、酮洛芬和氟比洛芬的拆分。这5种酸性手... 本文采用实验室自合成的直链淀粉三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)涂覆的4种不同衍生化大孔硅胶以及纯大孔硅胶制成5种手性固定相。考察了4种流动相下5种手性柱对布洛芬、扁桃酸、DNB-亮氨酸、酮洛芬和氟比洛芬的拆分。这5种酸性手性药物在5种手性柱上都有不同程度的拆分,不同样品的最佳拆分条件有一定差异,ADMPC涂覆在反相大孔硅胶上对5种酸性手性药物的整体拆分效果优于氨基化大孔硅胶和纯大孔硅胶。为这五种手性药物的拆分提供了参考。 展开更多

关键词 手性药物 直链淀粉手性固定相 高效液相色谱 对映体分离

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CHIRALPAK AD-RH手性柱直接拆分普罗帕酮对映体

7

作者 罗月影 赵欣 +4 位作者 张乾 杜培刚 刘燕 赵娅 萧溶 《贵阳医学院学报》 CAS 2009年第5期536-539,共4页

目的:建立普罗帕酮对映体的反相高效液相拆分方法,为研究普罗帕酮手性异构体药代动力学提供依据。方法:在Chiralpak AD-RH柱上,考察流动相pH值、流速、乙腈比例、缓冲盐浓度、柱温对普罗帕酮手性异构体拆分的影响。结果:以20mmol/L磷酸... 目的:建立普罗帕酮对映体的反相高效液相拆分方法,为研究普罗帕酮手性异构体药代动力学提供依据。方法:在Chiralpak AD-RH柱上,考察流动相pH值、流速、乙腈比例、缓冲盐浓度、柱温对普罗帕酮手性异构体拆分的影响。结果:以20mmol/L磷酸盐缓冲液(pH8.5)-乙腈为流动相,流速0.5mmol/L,柱温25℃,在Chiralpak AD-RH手性柱上成功拆分普罗帕酮对映体。结论:普罗帕酮对映体在Chiralpak AD-RH手性柱上获得基线拆分。 展开更多

关键词 普罗帕酮 手性拆分 直链淀粉类手性固定相 色谱法 高压液相

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两种二苯醚类除草剂在直链淀粉液相色谱手性固定相上的拆分

8

作者 贾瑞琳 牟仁祥 《光谱实验室》 CAS 2013年第3期1345-1349,共5页

以硅胶涂敷直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相,对两种含有1个手性中心的二苯醚类除草剂2-甲氧基-2-{5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯}丙酸甲酯和乳氟禾草灵,进行了色谱分离。考察了流动相中异丙醇和正己烷的体... 以硅胶涂敷直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相,对两种含有1个手性中心的二苯醚类除草剂2-甲氧基-2-{5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯}丙酸甲酯和乳氟禾草灵,进行了色谱分离。考察了流动相中异丙醇和正己烷的体积比对乳氟禾草灵对映体分离的影响。结果显示,这2种二苯醚类除草剂可以同时在Chiralpak AY-H色谱柱上获得较好的手性拆分结果;并对农药对映体与固定相之间的保留机理进行了讨论。 展开更多

关键词 高效液相色谱 直链淀粉手性固定相 二苯醚类手性除草剂 手性分离

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蛋白质及纤维素衍生物手性固定相分离盐酸西替利嗪对映体 被引量：8

9

作者 张哲峰 杨更亮 +2 位作者 梁贵键 周宇 陈义 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期204-207,共4页

目的　研究盐酸西替利嗪对映体在蛋白质及纤维素衍生物固定相上的保留行为 ,优化分离条件。方法聚α 葡糖苷酯、α1 酸性糖蛋白及卵粘蛋白为固定相时 ,流动相分别为正己烷 异丙醇 乙醇 三氟乙酸 (430∶4 5∶2 5∶1)、乙腈 10mmol... 目的　研究盐酸西替利嗪对映体在蛋白质及纤维素衍生物固定相上的保留行为 ,优化分离条件。方法聚α 葡糖苷酯、α1 酸性糖蛋白及卵粘蛋白为固定相时 ,流动相分别为正己烷 异丙醇 乙醇 三氟乙酸 (430∶4 5∶2 5∶1)、乙腈 10mmol·L- 1 磷酸盐缓冲液 (NaOH调至pH 7 0 ) (4∶96 )及乙腈 2 0mmol·L- 1 磷酸二氢钾 (三乙胺调至pH 7 0 )(12 7∶87 3)。蛋白柱柱温 2 5℃ ,检测波长均为 2 30nm。结果　本法准确、灵敏、专属性好。 展开更多

关键词 蛋白质 纤维素衍生物 手性固定相分离 盐酸西替利嗪对映体 心律失常

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联苯类对映体在直链淀粉类手性固定相上的高效液相色谱法直接拆分 被引量：3

10

作者 齐邦峰 刘月启 +2 位作者 韩小茜 祝馨怡 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期443-445,共3页

涂敷直链淀粉 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )于自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相。用该固定相直接拆分了一系列外消旋联苯类保肝药物 ,考察了一系列伯醇 (乙醇、正丙醇、正丁醇 )和异丙醇等流动相改性剂对保留和立体选择性... 涂敷直链淀粉 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )于自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相。用该固定相直接拆分了一系列外消旋联苯类保肝药物 ,考察了一系列伯醇 (乙醇、正丙醇、正丁醇 )和异丙醇等流动相改性剂对保留和立体选择性的影响 ,讨论了固定相对样品的作用机理。 展开更多

关键词 直链淀粉类手性固定相 醇类改性剂 分离 联苯类化合物 对映体 高效液相色谱 保肝药物 药物拆分

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高效液相色谱法拆分雷喏嗪 被引量：1

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作者 张红丽 李晓燕 +3 位作者 柳春辉 赵艳芳 李永民 陈立仁 《分析测试技术与仪器》 CAS 2004年第3期151-153,共3页

用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下,用自制的涂敷直链淀粉 三(3,5 基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相直接拆分了高效低毒的抗心绞痛药物雷喏嗪外消旋体(Ranolazine),并考察了二元及三元流动相体系对样品分离的影响,结果表明,三元流... 用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下,用自制的涂敷直链淀粉 三(3,5 基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相直接拆分了高效低毒的抗心绞痛药物雷喏嗪外消旋体(Ranolazine),并考察了二元及三元流动相体系对样品分离的影响,结果表明,三元流动相中的拆分结果远远好于二元流动相,流动相中不同种类醇改性剂及含量对样品保留时间和立体选择性有不同程度的影响. 展开更多

关键词 高效液相色谱 直链淀粉-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性固定相 手性拆分 雷喏嗪

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