免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光法测定动物药中黄曲霉毒素 被引量：42

1

作者 刘丽娜 李耀磊 +1 位作者 金红宇 马双成 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1220-1224,共5页

目的采用免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光检测法测定动物药中黄曲霉毒素,考察该方法在动物药黄曲霉毒素测定中的可行性。并对动物药中黄曲霉毒素污染情况进行筛查,为动物药的监管提供依据。方法样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化... 目的采用免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光检测法测定动物药中黄曲霉毒素,考察该方法在动物药黄曲霉毒素测定中的可行性。并对动物药中黄曲霉毒素污染情况进行筛查,为动物药的监管提供依据。方法样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,利用高效液相色谱-光化学衍生-荧光检测器进行分析测定。对部分动物药,尤其是可能污染黄曲霉毒素的动物药进行加样回收率考察,测定动物药中黄曲霉毒素残留量,并对测定结果进行分析。结果动物药中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的回收率均在70%~120%。16种64批动物药中有6种24批动物药检出了黄曲霉毒素,检出率为37.5%,其中4种13批动物药均出现了超过《中国药典》2015年版限度的现象,不合格率为20.3%。结论免疫亲和净化HPLC柱后光衍生荧光检测法适用于动物药中黄曲霉毒素的测定。动物药的个别品种黄曲霉毒素污染情况较为严重,应尽快完善动物药的质量标准,保障用药安全。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 黄曲霉毒素g1 黄曲霉毒素g2 动物药 风险评估

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HPLC-MS/MS法测定中药桃仁中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1 被引量：25

2

作者 王少敏 许勇 +3 位作者 毛丹 郑荣 王柯 季申 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期907-911,共5页

目的：建立中药桃仁中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的HPLC-MS/MS测定方法。方法：样品经有机溶剂提取及免疫亲和柱净化后,以高效液相色谱-串联三重四极杆质谱进行分析测定。采用Phenomenex SB-C18（2.0 mm×50 mm,4μm）色谱柱,流动相... 目的：建立中药桃仁中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的HPLC-MS/MS测定方法。方法：样品经有机溶剂提取及免疫亲和柱净化后,以高效液相色谱-串联三重四极杆质谱进行分析测定。采用Phenomenex SB-C18（2.0 mm×50 mm,4μm）色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol.L-1醋酸铵溶液,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1;质谱条件为电喷雾离子源（ESI源）,正离子模式检测,扫描方式为多反应监测（MRM）,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的定量分析离子分别为m/z331.1→313.1、m/z329.1→243.1、m/z315.0→287.1、m/z313.1→241.0。结果：黄曲霉毒素G2、B2进样量在0.375-30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1进样量在1.25-100 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.999;回收率在88.5%-103.9%之间。结论：本法灵敏、快速、准确,专属性强,可用于中药桃仁中黄曲霉毒素的测定。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素g2、g1、B2、B1 高效液相色谱-4质谱 桃仁 中药

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高效液相色谱-荧光检测法测定沉香中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 被引量：6

3

作者 张金星 龚旭东 +2 位作者 周谧 徐丹洋 高慧 《现代药物与临床》 CAS 2021年第1期35-38,共4页

目的建立高效液相色谱–光化学衍生–荧光检测法测定沉香药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。方法采用高效液相色谱法,通过免疫亲和柱提取和净化,荧光检测器检测。Agilent Zorbax Ecilpse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相... 目的建立高效液相色谱–光化学衍生–荧光检测法测定沉香药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。方法采用高效液相色谱法,通过免疫亲和柱提取和净化,荧光检测器检测。Agilent Zorbax Ecilpse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–水(45∶55);体积流量:0.8 m L/min;柱温:30℃;进样盘温度:4℃;荧光激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。结果黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2分别在9.3~74.4、3.0~24.0、9.3~74.4、3.5~28.0 pg线性关系良好,r均大于0.998 0;检测限分别为1.86、0.60、1.86、0.70 pg,定量限分别为7.44、2.40、7.44、2.80 pg。平均回收率分别为78%、92%、82%、99%,RSD值分别为4.4%、3.0%、4.3%、2.8%。结论所建立的方法结果准确、重复性、稳定性均良好,可用于沉香药材中黄曲霉毒素的质量控制。 展开更多

关键词 沉香 黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 黄曲霉毒素g1 黄曲霉毒素g2 高效液相色谱 荧光检测器

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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1 被引量：8

4

作者 莫彩娜 杨曦 黄智成 《广州化工》 CAS 2011年第20期92-94,共3页

建立了用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的方法。84%甲醇水溶液提取水产品中4种黄曲霉毒素,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择多反应检测模式(MRM)监测,... 建立了用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的方法。84%甲醇水溶液提取水产品中4种黄曲霉毒素,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择多反应检测模式(MRM)监测,外标法定量。该法对4种黄曲霉毒素标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,黄曲霉毒素G1、B1方法定量限为0.5μg/kg,G2、B2方法定量限为0.3μg/kg。4种黄曲霉毒素的回收率为56%～80%,相对标准偏差1.58%～14.4%。该法灵敏,结果可靠,可用于水产品中黄曲霉毒素的测定。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素g2、g1、B2、B1 高效液相色谱-串联质谱 水产品

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高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析法测定刀豆中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1 被引量：8

5

作者 许勇 王少敏 +3 位作者 郑荣 毛丹 王柯 季申 《中国卫生检验杂志》 CAS 2011年第1期41-43,共3页

目的:建立刀豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法:样品经70%甲醇提取、HLB柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在0.75~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在2.5 pg^100... 目的:建立刀豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法:样品经70%甲醇提取、HLB柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在0.75~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在2.5 pg^100 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999。回收率在66.9%~86.7%之间。结论:本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于刀豆中黄曲霉毒素的测定。 展开更多

关键词 刀豆 黄曲霉毒素g2、g1、B2、B1 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱

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高效液相色谱-光化学衍生法测定湖南产莲子中黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2 被引量：4

6

作者 吴梅青 罗栩强 曾春姣 《现代药物与临床》 CAS 2021年第4期671-675,共5页

目的对不同来源的湖南产莲子中黄曲霉毒素G1、G2、B2、B1进行高效液相色谱-光化学衍生法测定。方法采用高效液相色谱–光化学衍生法,采用岛津GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–乙腈–水(35∶13∶52),柱... 目的对不同来源的湖南产莲子中黄曲霉毒素G1、G2、B2、B1进行高效液相色谱-光化学衍生法测定。方法采用高效液相色谱–光化学衍生法,采用岛津GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–乙腈–水(35∶13∶52),柱温35℃;光化学衍生器(254 nm)激发波长λex=360 nm,发射波长λex=450 nm。结果黄曲霉毒素G1、G2、B2、B1分别在6.7~33.3、11.4~56.8、10.3~51.5、4.1~20.3 pg线性关系良好;平均回收率分别为98.07%、97.72%、96.11%、99.52%,RSD值分别为1.69%、1.40%、2.72%、1.34%(n=6)。9批莲子样品中,有6批未检出黄曲霉毒素,来自于农贸市场农户自存的2批次检出黄曲霉毒素B1,实验室塑料袋包装储存1年的1批检出黄曲霉毒素B1、B2,但质量分数均低于法定标准限量。结论不同来源湖南产莲子中黄曲霉毒素质量分数均低于《中国药典》2020年版规定限量。该法测定结果准确、重复性良好,可为完善莲子安全性控制和质量标准提升提供实验依据。 展开更多

关键词 莲子 黄曲霉毒素g1 黄曲霉毒素g2 黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 高效液相色谱-光化学衍生法

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柱后碘衍生法荧光检测黄曲霉毒素的方法探讨 被引量：5

7

作者 吴高芬 李慧敏 《中国药业》 CAS 2016年第18期64-67,共4页

目的优化柱后碘衍生法检测中药材中黄曲霉毒素G_2,G_1,B_2,B_1的含量。方法样品经甲醇-水(70:30)提取后,通过免疫亲和柱净化、柱后碘衍生高效液相色谱-荧光检测器测定。结果在优化条件下,黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的检出限分别为0.2... 目的优化柱后碘衍生法检测中药材中黄曲霉毒素G_2,G_1,B_2,B_1的含量。方法样品经甲醇-水(70:30)提取后,通过免疫亲和柱净化、柱后碘衍生高效液相色谱-荧光检测器测定。结果在优化条件下,黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的检出限分别为0.20,0.05,0.15,0.02μg/kg,回收率分别为78.63%,81.75%,79.47%,80.70%。结论该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,可满足中药材中黄曲霉毒素含量检测的需要。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素g_2 g_1 B_2 B_1 免疫亲和柱 柱后碘衍生法 高效液相色谱法 荧光检测器

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碘衍生HPLC-FLD法测定三七粉中的黄曲霉毒素 被引量：2

8

作者 熊有明 张华 +2 位作者 王文婷 阳文武 周浓 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2021年第5期562-565,共4页

目的采用免疫亲和柱净化高效液相色谱-荧光法测定三七粉中黄曲霉毒素的含量,并对三七粉中黄曲霉毒素的污染情况进行风险监测。方法样品与高湿试验后的样品经超声提取、免疫亲和柱净化、柱后碘衍生,通过HPLC分离,外标法定量。结果黄曲霉... 目的采用免疫亲和柱净化高效液相色谱-荧光法测定三七粉中黄曲霉毒素的含量,并对三七粉中黄曲霉毒素的污染情况进行风险监测。方法样品与高湿试验后的样品经超声提取、免疫亲和柱净化、柱后碘衍生,通过HPLC分离,外标法定量。结果黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2在各自线性范围内线性关系良好,r均为0.9999,回收率为91.0%~94.2%,RSD为1.40%~2.10%,检测限分别为2、1、2、1 ng·kg^(-1)。50批样品中有3批检出黄曲霉毒素,检出率为6.0%,均符合2015年版《中国药典》中限量的标准。高湿试验后,部分样品中黄曲霉毒素的含量有所提高。结论所用方法准确、快速、灵敏度高,适用于三七粉中黄曲霉毒素的测定。室温高湿条件下能增加三七粉中黄曲霉毒素的含量,因此,三七粉储存过程中应注意防潮。 展开更多

关键词 三七粉 黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 黄曲霉毒素g1 黄曲霉毒素g2 高效液相色谱-荧光 免疫亲和柱 碘衍生 高湿试验

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HPLC-MS/MS测定绿豆中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1 被引量：4

9

作者 许勇 王少敏 +3 位作者 毛丹 郑荣 王柯 季申 《齐鲁药事》 2011年第7期380-382,共3页

目的建立绿豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法样品经70%甲醇提取、HLB柱净化后,用高效液相色谱串联三重四极杆质谱进行分析测定。结果黄曲霉毒素G2、B2在0.75~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在2.5~1... 目的建立绿豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法样品经70%甲醇提取、HLB柱净化后,用高效液相色谱串联三重四极杆质谱进行分析测定。结果黄曲霉毒素G2、B2在0.75~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在2.5~100 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.999。回收率在61.5%~107.0%之间。结论本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于绿豆中黄曲霉毒素的测定。 展开更多

关键词 绿豆 黄曲霉毒素g2、g1、B2、B1 高效液相色谱串联三重四极杆质谱

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HPLC柱后光化学衍生荧光检测法检测3种含土鳖虫中成药的黄曲霉毒素 被引量：7

10

作者 刘晶晶 李耀磊 +2 位作者 王晶娟 戴忠 马双成 《中国药事》 CAS 2021年第3期307-314,共8页

目的:考察免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光检测法在中成药中黄曲霉毒素测定的可行性,并对其污染情况进行筛查,为中成药黄曲霉毒素污染监管提供依据。方法:采用免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光检测法对含有土鳖虫的中成药中黄曲... 目的:考察免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光检测法在中成药中黄曲霉毒素测定的可行性,并对其污染情况进行筛查,为中成药黄曲霉毒素污染监管提供依据。方法:采用免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光检测法对含有土鳖虫的中成药中黄曲霉毒素的含量进行测定。样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,利用高效液相色谱-光化学衍生-荧光检测器进行分析测定。对3种含土鳖虫的中成药,考察加样回收率,测定黄曲霉毒素残留量,并对测定结果进行分析。采用高效液相色谱-串联质谱法对部分超出限度批次进行结果确认。结果:3种中成药中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的回收率均在80%~113%。3种24批中成药中,21批检出黄曲霉毒素,检出率为87.5%,部分批次黄曲霉毒素含量明显偏高。结论:免疫亲和净化HPLC柱后光衍生荧光检测法结果准确,重现性好,可用于中成药中黄曲霉毒素的测定。含土鳖虫药材的中成药,个别品种黄曲霉毒素污染情况较为严重,存在安全隐患,应引起生产企业的重视,保障用药安全。 展开更多

关键词 中成药 免疫亲和柱 黄曲霉毒素B_(1) 黄曲霉毒素B_(2) 黄曲霉毒素g_(1) 黄曲霉毒素g_(2) 风险评估

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启脾丸中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)含量测定及安全性评价 被引量：1

11

作者 张慧 白桂昌 +2 位作者 罗轶 罗永强 张赞 《中南药学》 CAS 2022年第3期613-616,共4页

目的建立高效液相色谱法测定启脾丸中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的含量,并评价启脾丸中黄曲霉毒素安全性。方法样品提取后通过免疫亲和柱处理,采用HPLC-柱后衍生-FLD法对全国10个生产企业的64批启脾丸进行测定。结果启脾丸... 目的建立高效液相色谱法测定启脾丸中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的含量,并评价启脾丸中黄曲霉毒素安全性。方法样品提取后通过免疫亲和柱处理,采用HPLC-柱后衍生-FLD法对全国10个生产企业的64批启脾丸进行测定。结果启脾丸中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的平均回收率为84.09%、84.38%、83.11%、86.33%,RSD为2.5%、2.0%、2.8%、1.9%,64批启脾丸中52批检出黄曲霉毒素,检出率为81.2%,不合格率为9.4%,部分样品存在黄曲霉毒素污染的问题。结论该方法操作简便,结果稳定可靠,可为该制剂的质量安全控制提供依据。 展开更多

关键词 启脾丸 黄曲霉毒素B_(1) 黄曲霉毒素B_(2) 黄曲霉毒素g_(1) 黄曲霉毒素g_(2)

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HPLC-MS/MS法测定化妆品中黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)、B_(1) 被引量：3

12

作者 牛水蛟 倪亚萍 +3 位作者 李启艳 胡文岳 胡德福 于海英 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第9期1252-1256,共5页

建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定化妆品中黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)、B_(1)的方法。化妆品经70%甲醇提取并经免疫亲和柱净化,采用C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相体系为2.0 mmol/L乙酸铵甲醇溶液(含0.1%甲... 建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定化妆品中黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)、B_(1)的方法。化妆品经70%甲醇提取并经免疫亲和柱净化,采用C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相体系为2.0 mmol/L乙酸铵甲醇溶液(含0.1%甲酸)和2.0 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸),流速为0.3 mL/min进行梯度洗脱,扫描方式为正离子多反应监测模式(MRM)。黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)、B_(1)在一定浓度范围内线性关系均良好,相关系数不低于0.998。检出限范围为0.028~0.078 ng/g。精密度及稳定性均良好,回收率85.0%~96.2%。该方法准确、高效,为化妆品中黄曲霉毒素的测定提供了技术支持。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联质谱法 黄曲霉毒素g_(2)、g_(1)、B_(2)、B_(1) 免疫亲和 化妆品

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UPLC-MS/MS测定健脾丸中的黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)和B_(1) 被引量：1

13

作者 刘东升 刘志荣 +2 位作者 姚世霞 杨平荣 朱旭江 《分析仪器》 CAS 2021年第5期43-47,共5页

建立了超高效液相色谱串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定健脾丸(大蜜丸和小蜜丸)中黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)和B_(1)的含量的方法。样品经75%的甲醇提取和免疫亲和柱净化后,以超高效液相色谱串联四级杆质谱进行分析测定。黄曲霉毒... 建立了超高效液相色谱串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定健脾丸(大蜜丸和小蜜丸)中黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)和B_(1)的含量的方法。样品经75%的甲醇提取和免疫亲和柱净化后,以超高效液相色谱串联四级杆质谱进行分析测定。黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)和B_(1)分别在0.0304~3.040 ng/mL(r=0.9998)、0.0848~8.480(r=0.9996)、0.0344~3.440(r=0.9996)、0.0816~8.160(r=0.9996)范围内线性关系良好;加样回收率在86.6%~91.7%之间。12批样品检出黄曲霉毒素。该法灵敏、快速、准确,专属性强,可用于测定健脾丸(大蜜丸和小蜜丸)中黄曲霉毒素。 展开更多

关键词 健脾丸 黄曲霉毒素g_(2)、g_(1)、B_(2)和B_(1) 超高效液相-三重四级杆质谱法

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