期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到7篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
顶空气相色谱法同时测定马来酸阿法替尼中6种残留溶剂
1
作者 崔金凤 《广东化工》 CAS 2024年第4期121-124,共4页
目的:建立了顶空气相色谱法同时测定马来酸阿法替尼中乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚6种残留溶剂的残留量,并使用该方法测定本品7批样品中的残留溶剂。方法:用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液... 目的:建立了顶空气相色谱法同时测定马来酸阿法替尼中乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚6种残留溶剂的残留量,并使用该方法测定本品7批样品中的残留溶剂。方法:用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始柱温设置为40℃,保持8分钟,以10℃/min的速率升至180℃,保持8分钟;检测器为FID,检测器温度设置为220℃;柱流量设置为3.0 mL/min(恒流模式);分流比设置为5∶1;顶空瓶平衡温度为80℃,定量环温度为110℃,传输线温度为130℃,平衡时间为30 min。结果:6种残留溶剂均能有效分离,乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚在各自限度浓度的20%~150%范围内线性关系良好(r≥0.9980);回收率均在91.3%~107.4%之间;定量限在0.154~3.43μg/mL之间。本品多批次样品中均未检出乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚,乙醇的检出量在0.02%~0.06%之间,均小于限度的30%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、重复性好、准确度高,可以用来对马来酸阿法替尼中乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚6种残留溶剂的残留量进行检查。 展开更多
关键词 马来酸阿法替尼 残留溶剂 顶空气相色谱法
下载PDF
马来酸阿法替尼的合成工艺研究 被引量：5
2
作者 孙冰 赵会 +1 位作者 王玉军 吕正敏 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期44-48,共5页
目的优化抗肿瘤药马来酸阿法替尼的合成工艺。方法以4-(3-氯-4-氟苯氨基)-6-硝基-7-氟喹唑啉为起始原料,经亲核取代、还原、酰胺化和成盐共4步反应得到马来酸阿法替尼。结果与结论目标物的结构经ESI-MS及~1H-NMR谱确证,路线总收率为49.... 目的优化抗肿瘤药马来酸阿法替尼的合成工艺。方法以4-(3-氯-4-氟苯氨基)-6-硝基-7-氟喹唑啉为起始原料,经亲核取代、还原、酰胺化和成盐共4步反应得到马来酸阿法替尼。结果与结论目标物的结构经ESI-MS及~1H-NMR谱确证,路线总收率为49.6%(以4-(3-氯-4-氟苯氨基)-6-硝基-7-氟喹唑啉计),纯度达到99.80%以上(HPLC法)。该合成方法原料易得、操作简单、产品纯度较高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 4-(3-氯-4-氟苯氨基)-6-硝基-7-氟喹唑啉 马来酸阿法替尼 工艺研究
原文传递
马来酸阿法替尼的合成与放大 被引量：1
3
作者 霍素红 刘军凯 孙双月 《广东化工》 CAS 2020年第6期29-30,5,共3页
通过对抗肿瘤药物马来酸阿法替尼合成工艺的研究,开发适合工业化生产的合成工艺,并放大至单批次近2kg级规模。以6-硝基-4-[(3-氯-4-氟苯基)氨基]-7-氯喹唑啉(3)为原料,与S-羟基四氢呋喃(4)经反应后利用锌粉-醋酸体系还原,得到的固体在CD... 通过对抗肿瘤药物马来酸阿法替尼合成工艺的研究,开发适合工业化生产的合成工艺,并放大至单批次近2kg级规模。以6-硝基-4-[(3-氯-4-氟苯基)氨基]-7-氯喹唑啉(3)为原料,与S-羟基四氢呋喃(4)经反应后利用锌粉-醋酸体系还原,得到的固体在CDI存在下与2-(二乙氧基磷酰基)乙酸(7)反应后与N,N-二甲氨基乙醛(9)经Horner-Wadsworth-Emmons反应得到的阿法替尼碱(2)与马来酸在THF中常温搅拌成盐而合成马来酸阿法替尼(1),纯度>99%,总收率61.3%(以3计)。 展开更多
关键词 阿法替尼碱 马来酸阿法替尼 合成 放大
下载PDF
HPLC法测定马来酸阿法替尼中二甲胺残留量 被引量：2
4
作者 皇雪娟 吴娟娟 朱雄 《海峡药学》 2018年第2期68-70,共3页
目的建立高效液相色谱法测定马来酸阿法替尼中二甲胺残留量的方法。方法采用Welch Utimate XB-C18色谱柱(4.6mm×150mm、5μm),以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,检测波长为380nm,柱温... 目的建立高效液相色谱法测定马来酸阿法替尼中二甲胺残留量的方法。方法采用Welch Utimate XB-C18色谱柱(4.6mm×150mm、5μm),以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,检测波长为380nm,柱温为30℃,进样量5μL。结果二甲胺在0.051~1.02μg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为110.6%,RSD为3.1%(n=9),定量限为0.016μg·m L-1。结论该方法简便可靠,准确度高,专属性强,可用于马来酸阿法替尼中二甲胺的残留量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 马来酸阿法替尼 二甲胺残留 杂质检测
下载PDF
马来酸阿法替尼合成工艺研究
5
作者 陈安丰 吉凤成 +1 位作者 杨莹莹 曹秀芝 《精细与专用化学品》 CAS 2021年第3期30-33,共4页
以7-氟-6-硝基-4-羟基喹唑啉(原料A)和(S)-3-羟基四氢呋喃为起始原料,经取代反应得到中间体(S)-6-硝基-7-((四氢-3-呋喃基)氧基)-4-喹唑啉酮。该中间体经铁粉还原后的中间体再依次与二乙基磷乙酸、二甲氨基乙醛缩二乙醇和3-氯-4-氟苯胺... 以7-氟-6-硝基-4-羟基喹唑啉(原料A)和(S)-3-羟基四氢呋喃为起始原料,经取代反应得到中间体(S)-6-硝基-7-((四氢-3-呋喃基)氧基)-4-喹唑啉酮。该中间体经铁粉还原后的中间体再依次与二乙基磷乙酸、二甲氨基乙醛缩二乙醇和3-氯-4-氟苯胺经发生缩合反应得到阿法替尼碱,所得阿法替尼碱与马来酸成盐得到马来酸阿法替尼,总收率为68.3%(以原料A计),纯度为99.8%。该合成工艺所用原料便宜且易得,操作简便,可以为马来酸阿法替尼的合成研究提供新的途径。 展开更多
关键词 马来酸阿法替尼 非小细胞肺癌 合成
原文传递
离子色谱法测定马来酸阿法替尼中杂质二甲胺的含量
6
作者 周黎明 尹宁宁 迟双双 《药学研究》 CAS 2019年第10期574-577,共4页
目的建立了一种离子色谱法测定马来酸阿法替尼中杂质二甲胺含量的方法。方法采用阳离子交换柱(IonPac CG12A,250mm×4mm),以10mmol·L^-1甲磺酸溶液为流动相;流速1.0mL·min^-1;柱温30℃;检测器为电导检测器,检测方式为抑... 目的建立了一种离子色谱法测定马来酸阿法替尼中杂质二甲胺含量的方法。方法采用阳离子交换柱(IonPac CG12A,250mm×4mm),以10mmol·L^-1甲磺酸溶液为流动相;流速1.0mL·min^-1;柱温30℃;检测器为电导检测器,检测方式为抑制电导检测,检测器温度35℃。结果二甲胺离子和其他离子分离良好,检测限、定量限分别为0.16、0.4ng,二甲胺溶液的浓度在0.0209~3.135μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r=1.00,重复性试验样品含量结果的RSD为0.18%(n=6),准确度试验的平均回收率为98.91%,RSD为0.91%(n=9)。结论该分析方法简便、准确、可靠,可用于马来酸阿法替尼中杂质二甲胺含量测定。 展开更多
关键词 离子色谱法 马来酸阿法替尼 杂质 二甲胺
下载PDF
HPLC法测定马来酸阿法替尼片的溶出度
7
作者 吕硕 刘峰 +1 位作者 张园园 丁平田 《海峡药学》 2017年第6期42-45,共4页
目的应用高效液相色谱法建立马来酸阿法替尼片溶出度的测定方法。方法溶出度采用桨法,以pH 4.0磷酸盐缓冲液900m L为溶出介质,转速为75r·min^(-1)。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(CAPCELL PAK MGⅡ,250mm×4.6mm,5μm),以0.0... 目的应用高效液相色谱法建立马来酸阿法替尼片溶出度的测定方法。方法溶出度采用桨法,以pH 4.0磷酸盐缓冲液900m L为溶出介质,转速为75r·min^(-1)。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(CAPCELL PAK MGⅡ,250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol·L^(-1)甲酸铵(甲酸调节pH至4.5)-甲醇(31∶69)为流动相。流速为1.0m L·min^(-1);检测波长为254nm,柱温为35℃,进样量10μL。结果马来酸阿法替尼在0.37~149.9μg·m L^(-1)浓度范围内线性关系良好(R2=0.999),精密度良好(RSD=0.52%),溶液在12h内稳定(RSD=0.54%),平均回收率为99.8%(RSD=0.30%)。结论该方法准确、简便。 展开更多
关键词 马来酸阿法替尼片 溶出度 高效液相色谱法
下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部