目的建立测定维药祖卡木颗粒及其部分原料药中20种有机氯农药残留的气相色谱法和气质联用法。方法分别采用乙腈、CARBON/PSA固相萃取柱对祖卡木颗粒及其部分原料药进行提取和净化,MS和ECD分别进行检测,根据色谱保留时间和质荷比信息对...目的建立测定维药祖卡木颗粒及其部分原料药中20种有机氯农药残留的气相色谱法和气质联用法。方法分别采用乙腈、CARBON/PSA固相萃取柱对祖卡木颗粒及其部分原料药进行提取和净化,MS和ECD分别进行检测,根据色谱保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,GC-ECD法进行定量分析。以DB-5MS色谱柱对待测组分进行分离,柱温采用程序升温方式,柱流量1 m L/min,进样口温度230℃,ECD温度300℃;离子源为EI源,解离电压70 e V,离子源温度240℃,传输线温度250℃,四级杆温度150℃,采用SCAN模式,扫描质荷比范围m/z 45~400。结果 20种有机氯农药分离良好(分离度≥1.512),各组分平均回收率为72.4%~108.9%(n=6),有机氯类农药在0.002~0.500μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r2≥0.997 1)。结论该方法简便、准确且可靠,可以为祖卡木颗粒质量标准的完善提供参考依据。展开更多
文摘目的建立测定维药祖卡木颗粒及其部分原料药中20种有机氯农药残留的气相色谱法和气质联用法。方法分别采用乙腈、CARBON/PSA固相萃取柱对祖卡木颗粒及其部分原料药进行提取和净化,MS和ECD分别进行检测,根据色谱保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,GC-ECD法进行定量分析。以DB-5MS色谱柱对待测组分进行分离,柱温采用程序升温方式,柱流量1 m L/min,进样口温度230℃,ECD温度300℃;离子源为EI源,解离电压70 e V,离子源温度240℃,传输线温度250℃,四级杆温度150℃,采用SCAN模式,扫描质荷比范围m/z 45~400。结果 20种有机氯农药分离良好(分离度≥1.512),各组分平均回收率为72.4%~108.9%(n=6),有机氯类农药在0.002~0.500μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r2≥0.997 1)。结论该方法简便、准确且可靠,可以为祖卡木颗粒质量标准的完善提供参考依据。