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液相色谱-质谱联用法测定消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量 被引量：8
1
作者 何颂华 唐秀玲 +2 位作者 桑彤 赵秀梅 谢谭芳 《中国药房》 CAS CSCD 2013年第20期1907-1909,共3页
目的:建立测定消肿止痛酊中马兜铃酸A含量的方法。方法:采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法。色谱柱为ZOR-BAXEclipseplusC18柱,流动相为乙腈(含5%水,0.1%甲酸+5mmol/L甲酸铵)-水(0.1%甲酸+5mmol/L甲酸铵)梯度洗脱,流速为0.3ml/min,柱温... 目的:建立测定消肿止痛酊中马兜铃酸A含量的方法。方法:采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法。色谱柱为ZOR-BAXEclipseplusC18柱,流动相为乙腈(含5%水,0.1%甲酸+5mmol/L甲酸铵)-水(0.1%甲酸+5mmol/L甲酸铵)梯度洗脱,流速为0.3ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl;通过电喷雾离子化、采用多反应监测方式进行正离子检测,用于定量分析的检测离子为m/z359.1→296.1。结果:马兜铃酸A进样量在11.21～299.0pg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为119.20%,RSD=4.0%(n=9)。结论:该方法准确、快速、简便、重复性好、干扰少、特异性好,能满足消肿止痛酊中马兜铃酸A的痕量检测要求。 展开更多
关键词 消肿止痛酊 马兜铃酸A 液相色谱-质谱联用法 含量测定
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气相色谱法测定消肿止痛酊中樟脑、薄荷脑的含量 被引量：6
2
作者 钟妍 《中国药师》 CAS 2011年第11期1616-1618,共3页
目的:建立气相色谱法测定消肿止痛酊中的樟脑、薄荷脑的含量。方法:色谱柱:DB-WAX石英毛细管柱(30m×0.53mm,1μm),柱温为120～180℃程序升温,升温速率为3℃·min^(-1);FID检测器,检测器温度为230℃;内标为萘。结果:樟脑进样量... 目的:建立气相色谱法测定消肿止痛酊中的樟脑、薄荷脑的含量。方法:色谱柱:DB-WAX石英毛细管柱(30m×0.53mm,1μm),柱温为120～180℃程序升温,升温速率为3℃·min^(-1);FID检测器,检测器温度为230℃;内标为萘。结果:樟脑进样量在0.200～2.002μg范围内线性良好(r=0.9993,n=5);平均回收率为97.74%,RSD=1.24%。薄荷脑进样量在0.202～2.017μg范围内线性良好(r=0.9991,n=5);回收率为99.00%,RSD=1.43%。结论:本方法简便、准确,可用作消肿止痛酊的质量控制。 展开更多
关键词 气相色谱法 消肿止痛酊 樟脑 薄荷脑
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LC-MS/MS法测定消肿止痛酊中马兜铃酸Ⅰ的含量
3
作者 程庆兵 汪海宣 +3 位作者 郑正 杨彬 袁杰 王玮 《中国医药科学》 2024年第21期52-54,59,共4页
目的 建立消肿止痛酊中马兜铃酸Ⅰ的专属性检测方法,为消肿止痛酊的质量安全控制提供理论依据。方法 通过液相色谱-质谱联用法对消肿止痛酊中的马兜铃酸Ⅰ进行含量测定。采用Poroshell 120SB-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱进行... 目的 建立消肿止痛酊中马兜铃酸Ⅰ的专属性检测方法,为消肿止痛酊的质量安全控制提供理论依据。方法 通过液相色谱-质谱联用法对消肿止痛酊中的马兜铃酸Ⅰ进行含量测定。采用Poroshell 120SB-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 ml/min,在电喷雾离子化正离子模式下,进行多反应检测,外标法定量。结果 马兜铃酸Ⅰ在0.1~40 ng/ml范围内线性关系良好(相关系数r=0.9999),平均回收率为114.0%(RSD=8.7%),方法重复性及精密度均良好。结论 该方法操作简单,可实现对消肿止痛酊中马兜铃酸Ⅰ的含量测定。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用法 消肿止痛酊 马兜铃酸Ⅰ 含量测定
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多波长高效液相色谱法同时测定消肿止痛酊中3种有效成分的含量 被引量：1
4
作者 吴柳春 蒋秋香 覃子龙 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期247-250,共4页
目的:利用多波长高效液相色谱法,建立消肿止痛酊中3种有效成分(栀子苷、丹皮酚、樟脑)的含量测定方法,考察该产品在有效期内不同生产日期的内在质量。方法:采用Waters SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃;甲醇(A)-水... 目的:利用多波长高效液相色谱法,建立消肿止痛酊中3种有效成分(栀子苷、丹皮酚、樟脑)的含量测定方法,考察该产品在有效期内不同生产日期的内在质量。方法:采用Waters SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃;甲醇(A)-水(B)为流动相,以1 mL.min-1流速梯度洗脱;检测波长:238 nm(0～14 min,检测栀子苷)、274 nm(15～32 min,检测丹皮酚)、288 nm(33～60 min,检测樟脑)。结果:在60 min内消肿止痛酊中栀子苷、丹皮酚、樟脑3种有效成分被完全分离,峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);加样回收率(n=6):栀子苷为100.9%(RSD=0.6%),丹皮酚为100.2%(RSD=1.4%),樟脑为100.6%(RSD=1.0%)。结论:本方法操作简单,结果准确,为有效控制消肿止痛酊质量,提升质量标准,提供了一种可靠的检测方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 消肿止痛酊 栀子苷 丹皮酚 樟脑
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高效液相色谱法测定消肿止痛酊中盐酸巴马汀的含量
5
作者 李文仕 《今日药学》 CAS 2011年第9期582-584,共3页
目的建立消肿止痛酊中盐酸巴马汀的高效液相色谱含量测定方法。方法采用色谱柱:岛津VP-ODS C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈-0.5%磷酸(20∶80),检测波长:345 nm,柱温:40℃,流速:1 ml/min。结果盐酸巴马汀在0.200 4～4.008 0... 目的建立消肿止痛酊中盐酸巴马汀的高效液相色谱含量测定方法。方法采用色谱柱:岛津VP-ODS C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈-0.5%磷酸(20∶80),检测波长:345 nm,柱温:40℃,流速:1 ml/min。结果盐酸巴马汀在0.200 4～4.008 0μg/ml范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9996,n=6),平均回收率为101.3%,RSD为0.64%。结论本法操作简便,结果准确,重复性好,可用于消肿止痛酊的质量控制。 展开更多
关键词 消肿止痛酊 盐酸巴马汀 高效液相色谱法
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