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HPLC多波长切换法同时测定小儿咽扁颗粒中11种成分的含量 被引量：3
1
作者 姜军华 陈建兰 +1 位作者 许妍 吴良发 《中国药事》 CAS 2023年第2期199-204,共6页
目的:为更好地控制小儿咽扁颗粒的质量,建立HPLC法同时测定小儿咽扁颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野鸢尾苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、哈巴俄苷、肉桂酸、野鸢尾苷元和次野鸢尾黄素11种成分的... 目的:为更好地控制小儿咽扁颗粒的质量,建立HPLC法同时测定小儿咽扁颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野鸢尾苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、哈巴俄苷、肉桂酸、野鸢尾苷元和次野鸢尾黄素11种成分的含量。方法:基于波长切换技术的HPLC法,色谱柱为Agilent 5T-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量10μL,检测波长分别为327、280 nm。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野鸢尾苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、哈巴俄苷、肉桂酸、野鸢尾苷元和次野鸢尾黄素线性范围分别为0.029~0.43、0.12~1.82、0.020~0.30、0.031~0.47、0.030~0.45、0.058~0.87、0.038~0.57、0.0090~0.13、0.012~0.19、0.026~0.39、0.0031~0.047μg,相关系数r≥0.9996;平均加样回收率分别为98.55%、98.58%、96.12%、93.22%、97.42%、93.88%、95.63%、101.73%、97.37%、97.50%、95.69%,RSD分别为0.69%、1.45%、2.08%、1.88%、1.75%、2.69%、1.46%、2.70%、1.26%、2.59%、1.62%。结论:该方法简单准确,重复性良好,可用于小儿咽扁颗粒质量控制。 展开更多
关键词 小儿咽扁颗粒 波长切换法 高效液相色谱法 含量测定 质量控制
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微波消解-ICP-MS法测定小儿咽扁颗粒中5种重金属和有害元素及其健康风险评估
2
作者 姜军华 陈建兰 +1 位作者 许妍 吴良发 《分析仪器》 CAS 2024年第3期67-70,共4页
目的:对小儿咽扁颗粒中5种重金属及有害元素进行测定和潜在健康风险评估,为小儿咽扁颗粒的用药安全提供参考依据。方法:样品采用微波消解仪处理后,采用ICP-MS法测定其中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、铜(Cu)、汞(Hg)5种元素的含量并对小儿咽... 目的:对小儿咽扁颗粒中5种重金属及有害元素进行测定和潜在健康风险评估,为小儿咽扁颗粒的用药安全提供参考依据。方法:样品采用微波消解仪处理后,采用ICP-MS法测定其中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、铜(Cu)、汞(Hg)5种元素的含量并对小儿咽扁颗粒进行健康风险评估。结果:5种重金属及有害元素的线性关系良好(r>0.9991),回收率为85%~105%。12批次样品中各元素的危害系数均低于对应元素的最大限量理论值。结论:该方法用于测定小儿咽扁颗粒中的重金属及有害元素操作简单、灵敏度高,建立的健康风险评估模式,可为该儿童用药的质量控制及安全性评价提供科学参考。 展开更多
关键词 小儿咽扁颗粒 ICP-MS 重金属及有害元素 风险评估
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小儿咽扁颗粒中野鸢尾黄素和白射干素含量测定方法研究 被引量：3
3
作者 李锁 张晓瑞 +2 位作者 尤献民 邸子真 李国信 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2015年第9期1733-1735,共3页
目的：建立小儿咽扁颗粒中野鸢尾黄素、白射干素含量的测定方法。方法：L9（34）正交设计优选供试液制备方法，采用XB—C19色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈（B）－0．1％磷酸水溶液（A）梯度洗脱，检测波长为265nm，... 目的：建立小儿咽扁颗粒中野鸢尾黄素、白射干素含量的测定方法。方法：L9（34）正交设计优选供试液制备方法，采用XB—C19色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈（B）－0．1％磷酸水溶液（A）梯度洗脱，检测波长为265nm，流速为1．0mL·min^-1，柱温为30℃。结果：野鸢尾黄素、白射干素分别在2．560×10^-2～0．6400μg（r=0．9995）和5．240×10^-3～0．130μg（r=1．0000）范围内线性关系良好。精密度、重现性、稳定性的RSD均小于2％，野鸢尾黄黄素及白射干素的平均加样回收率分别为95．93％和96．19％。结论：所采用方法可靠、准确、重现性好，可用于该制剂的含量测定及质量控制。 展开更多
关键词 小儿咽扁颗粒 野鸢尾黄素 白射干素 含量测定
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小儿咽扁颗粒中掺伪山银花检验方法研究 被引量：1
4
作者 姜军华 吴良发 +2 位作者 许妍 戴忠 周志强 《中国药事》 CAS 2023年第4期443-449,共7页
目的:建立小儿咽扁颗粒中山银花的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检查方法,打击中药制剂中金银花的掺假行为。方法:采用薄层色谱(TLC)法,以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,以三氯甲烷-甲醇-水(6∶4∶1)为展开剂,快速筛查小儿咽... 目的:建立小儿咽扁颗粒中山银花的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检查方法,打击中药制剂中金银花的掺假行为。方法:采用薄层色谱(TLC)法,以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,以三氯甲烷-甲醇-水(6∶4∶1)为展开剂,快速筛查小儿咽扁颗粒中掺伪的山银花;采用HPLC-ELSD法鉴别小儿咽扁颗粒中掺伪的山银花,选择Sun Fire■C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL;采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)法进行确证,选择Thermo Hypersil GOLD aQ C_(18)(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,质谱使用电喷雾离子源,负离子模式下检测。结果:TLC法检测结果显示,34批样品中共有8家企业生产的16批次样品疑似检出灰毡毛忍冬皂苷乙;HPLC-ELSD法的验证结果与TLC法一致,小儿咽扁颗粒中金银花掺伪山银花5%及以上即可检出;16批次检出灰毡毛忍冬皂苷乙样品均得到HPLC-MS法确证。结论:所建系列方法专属性好,灵敏度高,简便、快捷,为打击金银花掺伪提供了有力的技术支撑。 展开更多
关键词 小儿咽扁颗粒 金银花 山银花 灰毡毛忍冬皂苷乙 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法
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