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铑催化7-辛烯醛氢甲酰化反应合成1,9-壬二醛 被引量：1
1
作者 刘传卓 李志坚 +2 位作者 汤易天 李永刚 董开武 《分子催化（中英文）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期160-170,I0005,共12页
脂肪族二醛是一类重要的工业化学品中间体,可以经过氧化、还原、还原酯化、还原胺化等反应获得二酸、二醇、二酯、二胺等各种重要的化学品.我们报道了一种以丁二烯下游中间体—7-辛烯醛为原料的铑催化氢甲酰化反应合成1,9-壬二醛的方法... 脂肪族二醛是一类重要的工业化学品中间体,可以经过氧化、还原、还原酯化、还原胺化等反应获得二酸、二醇、二酯、二胺等各种重要的化学品.我们报道了一种以丁二烯下游中间体—7-辛烯醛为原料的铑催化氢甲酰化反应合成1,9-壬二醛的方法,考察了不同膦配体对催化剂性能的影响,对反应工艺条件进行了研究和优化.使用Rh(I)/Xantphos催化剂,较优工艺条件下, 7-辛烯醛转化率>99%,直链壬二醛收率86%,醛产物正异比27, TON可达49 500.最后,对7-辛烯醛的氢甲酰化主反应和副反应机理进行了探讨. 展开更多
关键词 1 9-壬二醛 7-辛烯醛 氢甲酰化 xantphos 铑
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依托考昔(etoricoxib)有关物质的合成研究 被引量：2
2
作者 王叶亭 李建其 +2 位作者 王冠 周爱南 王敬宇 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2016年第6期475-479,共5页
目的探索依托考昔5个有关物质的合成方法,制备对照样品,用于依托考昔质量研究。方法以2-氨基-3-吡啶甲醛为原料,经氯化、微波催化环合制备杂质6-氯-2-(6-甲基吡啶-3-基)-3-[4-(甲基磺酰基)苯基]-1,8-二氮杂萘(1);在醋酸钯/Xantphos催化... 目的探索依托考昔5个有关物质的合成方法,制备对照样品,用于依托考昔质量研究。方法以2-氨基-3-吡啶甲醛为原料,经氯化、微波催化环合制备杂质6-氯-2-(6-甲基吡啶-3-基)-3-[4-(甲基磺酰基)苯基]-1,8-二氮杂萘(1);在醋酸钯/Xantphos催化下,依托考昔与二甲胺盐酸盐经偶联反应制备杂质N,N,6'-三甲基-3-[4-(甲基磺酰基)苯基]-(2,3'-联吡啶)-5-胺(2);依托考昔与间氯过氧苯甲酸(物质的量比为1∶1.1)经室温下氧化制备杂质5-氯-6'-甲基-3-[4-(甲磺酰基)苯基]-1'-氧代-2,3'-联吡啶(3);依托考昔与间氯过氧苯甲酸(物质的量比为1∶3.0)经室温下氧化制备双氧化杂质5-氯-6'-甲基-3-[4-(甲磺酰基)苯基]-1,1'-二氧代-2,3'-联吡啶(4);以1-(6-甲基吡啶-3-基)-2-[4-(甲磺酰基)苯基]乙酮为原料,经叔丁醇钾去质子化,与(E)-N-(2-氯-3-(二甲基氨基)亚烯丙基)-N-甲基甲胺六氟磷酸盐缩合,然后在7.2 mol·L^(-1)盐酸羟胺溶液中加热环合,制备杂质5-氯-6'-甲基-3-[4-(甲磺酰基)苯基]-1-氧代-2,3'-联吡啶(5)。结果与结论本文定向合成了5个依托考昔的有关物质,其化学结构经MS、1H-NM R确证。所研究的杂质合成方法为杂质对照品的大量制备和依托考昔的质量研究奠定了基础。 展开更多
关键词 依托考昔 有关物质 合成 醋酸钯/xantphos 微波催化
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