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( E )-1-(4-溴苯基)-2-(9-蒽基)-乙烯的合成工艺改进
1
作者 王静乐 邵小娜 周浓林 《山东化工》 CAS 2021年第5期66-69,共4页
以9-蒽甲醛、4-溴苄基-二乙基膦酸酯及叔丁醇钾为原料,通过Witting-Horner反应制备获得(E)-1-(4-溴苯基)-2-(9-蒽基)-乙烯。对其反应条件进行了优化。将温度、原料配比、反应时间为影响因素,以合成的收率为考察指标进行L 3(33)正交实验... 以9-蒽甲醛、4-溴苄基-二乙基膦酸酯及叔丁醇钾为原料,通过Witting-Horner反应制备获得(E)-1-(4-溴苯基)-2-(9-蒽基)-乙烯。对其反应条件进行了优化。将温度、原料配比、反应时间为影响因素,以合成的收率为考察指标进行L 3(33)正交实验。进一步获得温度、溶剂种类、投碱顺序、有无惰性气体保护对(E)-1-(4-溴苯基)-2-(9-蒽基)-乙烯收率的影响。结果表明,无惰性气体保护下,以n(4-溴苄基-二乙基膦酸酯)∶n(9-蒽甲醛)∶n(叔丁醇钾)=1.2∶1∶1.5的物料比,采用未除水的二氯甲烷为溶剂,温度在30℃左右,得到(E)-1-(4-溴苯基)-2-(9-蒽基)-乙烯收率可达68.5%。该工艺的改进为蓝绿光材料的潜在的工业化应用提供技术支撑。 展开更多
关键词 (E)-1-(4-溴苯基)-2-(9-蒽基)-乙烯 witting-horner反应 蓝绿光材料
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Witting-Horner反应合成3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯 被引量：1
2
作者 虞国棋 谈金辉 +4 位作者 潘伯安 陈钧 舒丽东 杨学英 李良军 《云南化工》 CAS 2010年第1期32-36,共5页
3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯是维生素A的中间体。β-紫罗兰酮与乙二膦酸四乙酯在碱催化下进行Witting-Horner缩合反应得到目标化合物,其含量为90.5%,收率46.1%。
关键词 3-甲基-5-(2 6 6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2 4-戊二烯基膦酸二烷基酯 Β-紫罗兰酮 乙二膦酸四乙酯 witting-horner缩合反应 维生素A
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2-叔丁氧羰基-9-乙氧羰基-2,7-二氮杂-螺[4.4]壬烷的合成
3
作者 胡涛 梁慧兴 朱晓鹤 《精细化工中间体》 CAS 2020年第3期39-43,共5页
报道了2-叔丁氧羰基-9-乙氧羰基-2,7-二氮杂-螺[4.4]壬烷的合成方法,即以甘氨酸乙酯盐酸盐(1)为起始原料,与丙烯酸乙酯(2)经迈克尔加成、Boc保护和分子内迪克曼缩合生成3-乙氧羰基-4-吡咯酮(5a)和2-乙氧羰基-3-吡咯酮(5b)后,经Krapcho... 报道了2-叔丁氧羰基-9-乙氧羰基-2,7-二氮杂-螺[4.4]壬烷的合成方法,即以甘氨酸乙酯盐酸盐(1)为起始原料,与丙烯酸乙酯(2)经迈克尔加成、Boc保护和分子内迪克曼缩合生成3-乙氧羰基-4-吡咯酮(5a)和2-乙氧羰基-3-吡咯酮(5b)后,经Krapcho脱羧反应生成N-Boc-3-吡咯酮(6),随后与磷酰乙酸三乙酯经Witting-Horner-Emmons反应生成α,β-不饱和羧酸乙酯(7),再经[1,3]-偶极环加成反应生成螺环双吡咯烷(8),最后经氢解脱去苄基等7步反应得到标题化合物2-叔丁氧羰基-9-乙氧羰基-2,7-二氮杂-螺[4.4]壬烷(TM),总收率为11%,中间体和目标产物结构经~1H NMR和MS确证。 展开更多
关键词 甘氨酸乙酯 迪克曼缩合 witting-horner-Emmons反应 [1 3]-偶极环加成 螺环吡咯烷
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