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雷贝拉唑钠混合体系合成工艺的研究
1
作者
冯华
《岳阳职业技术学院学报》
2023年第3期76-80,共5页
目的建立混合体系合成雷贝拉唑钠的新方法并对新方法进行优化。方法以2-氯甲基-4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶盐酸盐(简称SM1)和2-巯基苯并咪唑(简称SM2)为原料,依据Williamson醚的合成工艺,首先将SM2与氢氧化钠溶液反应得到2-巯基苯...
目的建立混合体系合成雷贝拉唑钠的新方法并对新方法进行优化。方法以2-氯甲基-4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶盐酸盐(简称SM1)和2-巯基苯并咪唑(简称SM2)为原料,依据Williamson醚的合成工艺,首先将SM2与氢氧化钠溶液反应得到2-巯基苯并咪唑钠,增强其化学反应活性,接着将SM1与2-巯基苯并咪唑离子在水-乙醇、乙酸乙酯的混合系统中进行化学反应,制得雷贝拉唑硫醚,然后将雷贝拉唑硫醚用二氧化氯氧化制得雷贝拉唑钠粗品,再用重结晶法制备出高纯度的雷贝拉唑钠。结果制备得到的雷贝拉唑钠纯度大于99.7%,收率超过85%,有关物质的总量不大于0.2%,单个杂质不超过0.1%。结论本工艺生产步骤相对较少,减少了其他溶剂的使用,明显降低了生产成本,适合工业化生产,所得产物收率更高,纯度也更高,质量稳定性更好。
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关键词
雷贝拉唑钠
williamson
醚
合成
法
混合体系
合成
工艺
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职称材料
4,4’-二(烷/芳氧基甲基)联苯的合成
2
作者
何海鸥
杨雪艳
吴范宏
《华东理工大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第3期305-310,共6页
以4,4’-二氯甲基联苯(4,4’-bis(chloromethye)-biphenye,BCMB)为原料,通过Wil-liamson醚合成法制备了一系列4,4’-二(烷/芳氧基甲基)联苯。对化合物4,4’-二(甲氧基甲基)联苯、4,4’-二(丁氧基甲基)联苯以及4,4’-二(苯氧基甲基)联苯...
以4,4’-二氯甲基联苯(4,4’-bis(chloromethye)-biphenye,BCMB)为原料,通过Wil-liamson醚合成法制备了一系列4,4’-二(烷/芳氧基甲基)联苯。对化合物4,4’-二(甲氧基甲基)联苯、4,4’-二(丁氧基甲基)联苯以及4,4’-二(苯氧基甲基)联苯的合成工艺进行改进,缩短了反应时间,提高了收率,并在此基础上合成了一系列化合物。
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关键词
4
4’-二氯甲基联苯
williamson
醚
合成
法
4
4’-二(烷/芳氧基甲基)联苯
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职称材料
题名
雷贝拉唑钠混合体系合成工艺的研究
1
作者
冯华
机构
岳阳职业技术学院医学院
出处
《岳阳职业技术学院学报》
2023年第3期76-80,共5页
基金
2019年度湖南省教育厅科学研究一般项目“雷贝拉唑新晶型原料药合成工艺的优化研究”(19C1864)
2021年度湖南省卫生健康委一般指导课题“缩合与氧化工艺一锅煮制备雷贝拉唑钠及其质量分析”(202113052054)。
文摘
目的建立混合体系合成雷贝拉唑钠的新方法并对新方法进行优化。方法以2-氯甲基-4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶盐酸盐(简称SM1)和2-巯基苯并咪唑(简称SM2)为原料,依据Williamson醚的合成工艺,首先将SM2与氢氧化钠溶液反应得到2-巯基苯并咪唑钠,增强其化学反应活性,接着将SM1与2-巯基苯并咪唑离子在水-乙醇、乙酸乙酯的混合系统中进行化学反应,制得雷贝拉唑硫醚,然后将雷贝拉唑硫醚用二氧化氯氧化制得雷贝拉唑钠粗品,再用重结晶法制备出高纯度的雷贝拉唑钠。结果制备得到的雷贝拉唑钠纯度大于99.7%,收率超过85%,有关物质的总量不大于0.2%,单个杂质不超过0.1%。结论本工艺生产步骤相对较少,减少了其他溶剂的使用,明显降低了生产成本,适合工业化生产,所得产物收率更高,纯度也更高,质量稳定性更好。
关键词
雷贝拉唑钠
williamson
醚
合成
法
混合体系
合成
工艺
Keywords
rabeprazole sodium
williamson
ether synthesis method
mixed system
synthesis process
分类号
TQ460.6 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
4,4’-二(烷/芳氧基甲基)联苯的合成
2
作者
何海鸥
杨雪艳
吴范宏
机构
华东理工大学化学与分子工程学院
出处
《华东理工大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第3期305-310,共6页
文摘
以4,4’-二氯甲基联苯(4,4’-bis(chloromethye)-biphenye,BCMB)为原料,通过Wil-liamson醚合成法制备了一系列4,4’-二(烷/芳氧基甲基)联苯。对化合物4,4’-二(甲氧基甲基)联苯、4,4’-二(丁氧基甲基)联苯以及4,4’-二(苯氧基甲基)联苯的合成工艺进行改进,缩短了反应时间,提高了收率,并在此基础上合成了一系列化合物。
关键词
4
4’-二氯甲基联苯
williamson
醚
合成
法
4
4’-二(烷/芳氧基甲基)联苯
Keywords
4
4'-bis(chloromethyl)biphenyl
williamson
ether synthesis
4
4'-bis(alkoxy/phenoxy-methyl biphenyl)
分类号
Q625.13 [生物学—生物物理学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
雷贝拉唑钠混合体系合成工艺的研究
冯华
《岳阳职业技术学院学报》
2023
0
下载PDF
职称材料
2
4,4’-二(烷/芳氧基甲基)联苯的合成
何海鸥
杨雪艳
吴范宏
《华东理工大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2011
0
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职称材料
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