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Guerbet十四醇聚氧乙烯醚硫酸钠的合成与表面活性 被引量：27
1
作者 靳志强 王涵慧 俞稼镛 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第8期435-439,共5页
以Guerbet十四醇 (C14 GA)为中间体 ,经Williamson反应合成Guerbet十四醇聚氧乙烯醚醇〔C14 GA(EO) nH ,n =1,2 ,4〕 ,再经氯磺酸酯化及NaOH中和 ,得到阴离子表面活性剂Guerbet十四醇聚氧乙烯醚硫酸钠〔C14 GA(EO) nS ,n =1,2 ,4〕。用I... 以Guerbet十四醇 (C14 GA)为中间体 ,经Williamson反应合成Guerbet十四醇聚氧乙烯醚醇〔C14 GA(EO) nH ,n =1,2 ,4〕 ,再经氯磺酸酯化及NaOH中和 ,得到阴离子表面活性剂Guerbet十四醇聚氧乙烯醚硫酸钠〔C14 GA(EO) nS ,n =1,2 ,4〕。用IR、NMR和元素分析测定了所合成的表面活性剂的结构 ,并利用表面张力法测定了这些表面活性剂水溶液的表面活性。实验结果表明 :所合成的表面活性剂的结构分别为C14 GAEOS (A) ,C14 GA(EO) 2 S(B)和C14 GA(EO) 4 S(C) ;这些表面活性剂其临界胶束浓度CMC(mmol/L) ,在CMC时的表面张力γCMC(mN/m)和Krafft点 (℃ )分别为A :2 5 8mmol/L ,2 7 6mN/m ,5 9℃ ;B :0 80mmol/L ,2 6 4mN/m ,2℃和C :0 12mmol/L ,2 5 3mN/m ,0℃。均比常用的直链阴离子表面活性剂C12 H2 5SO4Na(8.6mmol/L ,4 1 2mN/m ,16℃ )有更低的CMC ,γCMC和Krafft点 ;聚氧乙烯基的引入 ,对降低CMC ,γCMC和Krafft点的效果随氧乙烯基团数目的增多 (由 1增至 4 )而加大。 展开更多
关键词 合成 表面活性 阴离子型 表面活性剂 Guerbet十四醇聚氧乙烯醚硫酸钠 CMC Krafft点 williamson反应
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2-苯氧(硫)甲基-6,7-亚甲二氧-3-喹啉酸乙酯及其衍生物的合成 被引量：11
2
作者 杨定乔 高永俊 姜贵吉 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1994年第6期626-629,共4页
抗疟药物中有不少取代喹啉衍生物,本文报道2—溴甲基—6,7—亚甲二氧—3—喹啉酸乙酯(2)与取代酚反应所生成的喹啉衍生物3a～g。 结果与讨论 首先利用6—氨基胡椒醛与乙酸乙酸乙酯在乙醇钠的催化下缩合,得到化合物l,l与NBS反应,经柱层... 抗疟药物中有不少取代喹啉衍生物,本文报道2—溴甲基—6,7—亚甲二氧—3—喹啉酸乙酯(2)与取代酚反应所生成的喹啉衍生物3a～g。 结果与讨论 首先利用6—氨基胡椒醛与乙酸乙酸乙酯在乙醇钠的催化下缩合,得到化合物l,l与NBS反应,经柱层析分离证实,R_f为0.81是原料1,R_f为0.41是2,2与苯酚,取代苯酚,苯硫酚,取代苯硫酸发生Williamson取代反应,得到一系列喹啉酚醚衍生物3a～g。 展开更多
关键词 喹啉酸乙酯 衍生物 合成
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2,4,6-三溴-4'-硝基二苯醚合成的研究 被引量：10
3
作者 周石洋 陈玲 《化工中间体》 2012年第3期28-30,共3页
以苯酚、溴和4—硝基氯苯为合成主要原料,通过亲电取代和Williamson反应,合成了2,4,6-三溴-4'-硝基二苯醚。并通过IR、1H NMR和13C NMR对其结构进行了确证。进一步研究了反应温度、氢氧化钠用量、反应物的量比、回流时间对合成反应... 以苯酚、溴和4—硝基氯苯为合成主要原料,通过亲电取代和Williamson反应,合成了2,4,6-三溴-4'-硝基二苯醚。并通过IR、1H NMR和13C NMR对其结构进行了确证。进一步研究了反应温度、氢氧化钠用量、反应物的量比、回流时间对合成反应的影响,合成收率达到94.0%。 展开更多
关键词 亲电取代 williamson反应 2 4 6-三溴-4'-硝基二苯醚 合成
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二乙二醇甲乙醚的合成 被引量：7
4
作者 许琦 蔡照胜 +1 位作者 杨春生 严金龙 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期28-30,共3页
以二乙二醇单乙醚(C6H14O3)和氢氧化钠为原料,在n(NaOH):n(C6H14O3)=1.5:1.0,苯为带水剂的条件下,先合成了二乙二醇单乙醚单钠盐,然后使CH3Cl与二乙二醇单乙醚单钠盐进行Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醚(DEGMEE)。研究了反应温度、... 以二乙二醇单乙醚(C6H14O3)和氢氧化钠为原料,在n(NaOH):n(C6H14O3)=1.5:1.0,苯为带水剂的条件下,先合成了二乙二醇单乙醚单钠盐,然后使CH3Cl与二乙二醇单乙醚单钠盐进行Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醚(DEGMEE)。研究了反应温度、反应时间及CH3Cl/C6H14O3(摩尔比)对DEGMEE收率的影响。用气相色谱法分析了产物的纯度,用FT-IR和1HNMR的方法表征了产物结构。结果表明:在反应温度80℃,CH3Cl通入时间4.0h,n(CH3Cl):n(C6H14O3)=1.40:1的条件下,DEGMEE的收率大于90%。 展开更多
关键词 乙醚 合成 收率 反应温度 williamson反应 带水剂 二乙二醇 L/C 条件 影响
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2,4-二硝基苯苄醚合成改进及表征 被引量：5
5
作者 万有志 张小强 范慧 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期303-304,共2页
以2,4-二硝基酚、苄基氯等为原料,合成了2,4-二硝基苯苄醚。从反应机理角度并用正交实验研究了Williamson醚合成中反应溶剂、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响,最终优化了反应条件,反应收率由75%提高到91.2%。
关键词 2 4-二硝基苯苄醚 williamson合成法 溶剂化效应 正交实验
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烷基酚的甲醚化 被引量：3
6
作者 龙胜佑 任训和 李绍珊 《合成化学》 CAS CSCD 1998年第1期109-110,108,共3页
对烷基酚的３条醚化路线进行了探索和比较，重点选择了硫酸二甲酯醚化方法进行研究，结果表明碱浓度、温度等条件对该反应有较大影响。
关键词 甲醚化 催化 烷基酚 硫酸二甲酯 醚化
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2-二乙氨基乙基-4-甲苯基醚的合成研究 被引量：5
7
作者 程存归 孔黎春 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期49-50,共2页
采用 Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ合成法，通过对甲苯酚的钠盐与 ２－氯－１－（Ｎ， Ｎ－二乙氨基）乙烷盐酸盐反应制得 ２－二乙氨基－４－甲苯基醚，并对影响反应收率的因素进行了探讨。
关键词 诱导剂 2-二乙氨基乙基-4-甲苯基醚 williamson反应 植物 类胡萝卜素 生物合成调节剂 合成
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居贝特十四醇聚氧乙烯醚羧酸钠盐的合成及表面性能 被引量：4
8
作者 祝荣先 靳志强 +1 位作者 赵濉 俞稼镛 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第z1期31-34,共4页
以正庚醇为起始原料,经过Guerbet、Williamson等一系列反应合成出了具有支链结构的居贝特十四醇聚氧乙烯醚羧酸钠盐[C14GA(EO)nCH2COONa,n=1-4]。用IR、NMR测定了所合成的表面活性剂的结构;用滴体积法测定了其表面张力。结果表明:该类... 以正庚醇为起始原料,经过Guerbet、Williamson等一系列反应合成出了具有支链结构的居贝特十四醇聚氧乙烯醚羧酸钠盐[C14GA(EO)nCH2COONa,n=1-4]。用IR、NMR测定了所合成的表面活性剂的结构;用滴体积法测定了其表面张力。结果表明:该类表面活性剂有比较好的表面性能,并且随着分子中氧乙烯(EO)单元数的增多,该系列表面活性剂[C14GA(EO)nCH2COONa,n=1-4]的临界胶团浓度(CMC)以及临界胶团浓度时的表面张力(γCMC)降低,分别为:10．50 mmol/L,27．87 mN/m;0．85 mmol/L,26．00 mN/m;0．75 mmol／L,25．20 mN/ m:0．59 mmol/L,25．18 mN/m。讨论了该类表面活性剂的结构与表面活性的关系。 展开更多
关键词 双尾表面活性剂 Guerbet反应 williamson反应 临界胶团浓度(CMC) 表面张力
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MPEG-5-FU前药的合成与性能研究
9
作者 胡雨虹 李昕怡 +2 位作者 曹晓蝶 刘岩 常军 《广州化工》 CAS 2024年第8期83-85,共3页
以不同分子量的聚乙二醇单甲醚(MPEG)钠盐与1-(氯代乙酰)-5-氟尿嘧啶反应,通过威廉森反应合成了聚乙二醇单甲醚-5-氟尿嘧啶(MPEG-5-FU)前药,采用红外光谱,核磁氢谱,紫外光谱进行了表征,证明5-氟尿嘧啶单元已经成功接载到聚乙二醇链的末... 以不同分子量的聚乙二醇单甲醚(MPEG)钠盐与1-(氯代乙酰)-5-氟尿嘧啶反应,通过威廉森反应合成了聚乙二醇单甲醚-5-氟尿嘧啶(MPEG-5-FU)前药,采用红外光谱,核磁氢谱,紫外光谱进行了表征,证明5-氟尿嘧啶单元已经成功接载到聚乙二醇链的末端;随着MPEG分子量的提高,前药的水溶性增强。水解实验结果表明MPEG-5-FU前药具有长效缓释的功能,可以在不同pH值的缓冲液中释放出5-FU,当MPEG的分子量达到2 000时,前药的水溶性和释药速率最大。 展开更多
关键词 聚乙二醇单甲醚 5-氟尿嘧啶 威廉森反应 高分子前药
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2,2’-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷双甲基丙烯酸酯合成与纯化 被引量：5
10
作者 焦家俊 杨纯道 +3 位作者 吴晓峰 倪礼忠 王晗 潭霖 《功能高分子学报》 CAS CSCD 2003年第2期211-213,共3页
以双酚A和氯乙醇为原料经Willamson反应制得中间体2,2’-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷,再以对甲基苯磺酸为催化剂、以对羟基苯甲醚为阻聚剂在减压条件下通过直接酯化法制备2,2’-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷双甲基丙烯酸酯... 以双酚A和氯乙醇为原料经Willamson反应制得中间体2,2’-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷,再以对甲基苯磺酸为催化剂、以对羟基苯甲醚为阻聚剂在减压条件下通过直接酯化法制备2,2’-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷双甲基丙烯酸酯。对终产物脱色纯化工艺也做了初步的探索。 展开更多
关键词 2 2′-二[对-(β-羟基-乙氧基)苯基]丙烷双甲基丙烯酸酯 合成 纯化 高分子聚合物 双酚A 氧乙醇
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用Williamson法合成四甘醇双甲醚 被引量：4
11
作者 宋庆英 吴小蓓 吴嘉武 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第4期202-204,共3页
以四甘醇 (C8H18O5)、氯甲烷 (CH3Cl)及固体碱性氢氧化物 (MOH)为原料 ,按n (C8H18O5)∶n (CH3Cl)∶n (MOH) =1∶( 2～ 3)∶( 2～ 5) ,采用Williamson法合成四甘醇双甲醚。反应温度为55～ 90℃ ,反应压力 0 6MPa ,反应时间为 3h ,四甘... 以四甘醇 (C8H18O5)、氯甲烷 (CH3Cl)及固体碱性氢氧化物 (MOH)为原料 ,按n (C8H18O5)∶n (CH3Cl)∶n (MOH) =1∶( 2～ 3)∶( 2～ 5) ,采用Williamson法合成四甘醇双甲醚。反应温度为55～ 90℃ ,反应压力 0 6MPa ,反应时间为 3h ,四甘醇转化率大于 99% ,双醚选择性为 78 6%。同时以四甘醇的副产四、五甘醇混合物为原料合成四、五甘醇双甲醚混合物 ,反应只需约 2h即可完成 ,双醚选择性为 93 5%。 展开更多
关键词 四甘醇双甲醚 四甘醇 williamson法 刹车液
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2-(5,7-二氯/二溴-8-喹啉氧甲基)-4-苯基喹啉-3-羧酸乙酯的便捷合成(英文) 被引量：4
12
作者 高文涛 赵宾宾 《化学研究》 CAS 2014年第2期128-132,共5页
在K2CO3作为碱、乙腈作为溶剂的条件下,将2-氯甲基-4-苯基喹啉-3-羧酸乙酯(3)分别与5,7-二氯-8-羟基喹啉(4a)和5,7-二溴-8-羟基喹啉(4b)发生Williamson反应,以高收率得到结构新颖的二氯或二溴取代的双喹啉类目标化合物2-(5,7-二氯/二溴... 在K2CO3作为碱、乙腈作为溶剂的条件下,将2-氯甲基-4-苯基喹啉-3-羧酸乙酯(3)分别与5,7-二氯-8-羟基喹啉(4a)和5,7-二溴-8-羟基喹啉(4b)发生Williamson反应,以高收率得到结构新颖的二氯或二溴取代的双喹啉类目标化合物2-(5,7-二氯/二溴-8-喹啉氧甲基)-4-苯基喹啉-3-羧酸乙酯(2a,2b);其结构经波谱数据和元素分析证实. 展开更多
关键词 双喹啉 williamson反应 氯甲基喹啉 5 7一二氯一8一羟基喹啉 5 7-二溴一8一羟基喹啉 合成
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Williamson反应合成二甘醇二甲醚的研究 被引量：3
13
作者 许招会 廖维林 刘德永 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期417-419,共3页
以二乙二醇单甲醚（C5H12O3）和氢氧化钠为原料，n（NaOH）：n（C5H12O3）=1．5：1．0（mol／mol），减压条件下，先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐，然后通入CH3Cl与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二甘醇二甲醚。较为系统研究了... 以二乙二醇单甲醚（C5H12O3）和氢氧化钠为原料，n（NaOH）：n（C5H12O3）=1．5：1．0（mol／mol），减压条件下，先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐，然后通入CH3Cl与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二甘醇二甲醚。较为系统研究了反应温度、反应时间及n（NaOH）／n（C5H12O3）的摩尔配比等因素对反应的影响。用FTIR和NMR分析测试手段表征了产物结构。实验结果表明该反应的较优工艺条件为：n（NaOH）／n（C5H12O3）／n（CH3Cl）=1．5：1．0：1．4，反应温度为90～100℃，CH3Cl通入时间为5．0h，二甘醇二甲醚的收率可这95．0％以上。 展开更多
关键词 二甘醇单甲醚钠盐 二甘醇二甲 williamson反应 合成
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新型杀虫剂吡虫隆的合成 被引量：5
14
作者 苏文杰 王学成 +1 位作者 朱伟 朱建民 《浙江化工》 CAS 2014年第4期5-6,共2页
以DMF为溶剂,2-氯-5-氨基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶在碳酸钾和相转移催化剂作用下,Williamson醚化反应制得醚化物;2,6-二氟苯甲酰胺和草酰氯缩合得到另一个中间体异氰酸酯。最后,醚化物和异氰酸酯在三乙烯二胺(TEDA)催化下加成反... 以DMF为溶剂,2-氯-5-氨基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶在碳酸钾和相转移催化剂作用下,Williamson醚化反应制得醚化物;2,6-二氟苯甲酰胺和草酰氯缩合得到另一个中间体异氰酸酯。最后,醚化物和异氰酸酯在三乙烯二胺(TEDA)催化下加成反应得到吡虫隆,总收率达到90.3%。 展开更多
关键词 威廉逊醚化 相转移催化 异氰酸酯 苯甲酰脲
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三氯生的合成 被引量：1
15
作者 芦金荣 周庆江 莫莉蓉 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期491-492,共2页
目的　合成三氯生 ,并进行工艺改进。方法　以对二氯苯和 2 ,4 二氯苯酚为原料制得 2 ,4 ,4’ 三氯 2’ 硝基二苯醚 ,再经还原、重氮化和水解制得三氯生。结果　经四步反应制得三氯生 ,反应总收率 4 5 .83%。产物结构经红外光谱、核... 目的　合成三氯生 ,并进行工艺改进。方法　以对二氯苯和 2 ,4 二氯苯酚为原料制得 2 ,4 ,4’ 三氯 2’ 硝基二苯醚 ,再经还原、重氮化和水解制得三氯生。结果　经四步反应制得三氯生 ,反应总收率 4 5 .83%。产物结构经红外光谱、核磁共振谱及质谱确证。结论　原料易得 ,工艺简单 。 展开更多
关键词 三氯生 重氮化反应 威廉姆逊反应 桑德迈尔反应 合成
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一类双羟基西夫碱化合物的合成及表征 被引量：1
16
作者 万有志 张小强 范慧 《北京化工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期78-80,共3页
文中以1,6-己二醇或其它类二醇、对硝基酚、对醛基苯乙醇为主要原料,采用Williamson醚合成法和其它方法合成了一类新型西夫碱化合物,其通式为HO—C2H4—C6H4—CH N—C6H4—OCnH2nOH(n=2,3,4,5,6),重点研究了n=6时的西夫碱,并通过熔点测... 文中以1,6-己二醇或其它类二醇、对硝基酚、对醛基苯乙醇为主要原料,采用Williamson醚合成法和其它方法合成了一类新型西夫碱化合物,其通式为HO—C2H4—C6H4—CH N—C6H4—OCnH2nOH(n=2,3,4,5,6),重点研究了n=6时的西夫碱,并通过熔点测定1、H-NMR和IR等方法,对该西夫碱的结构进行了表征。 展开更多
关键词 西夫碱 williamson法 合成
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N-(1-萘基)-4-烷氧基苯甲亚胺席夫碱的合成与表征 被引量：2
17
作者 张伟兵 万有志 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期359-361,369,共4页
以对羟基苯甲醛与卤代烃CnH2n+1X(n=2,4,8,14,16)为原料,通过Williamson反应合成对烷氧基苯甲醛中间体,再与α-萘胺缩合得到5个新的含萘基席夫碱化合物。通过对n=8的席夫碱缩合反应进行L9(34)正交试验,得到缩合反应最佳条件:无水乙醇为... 以对羟基苯甲醛与卤代烃CnH2n+1X(n=2,4,8,14,16)为原料,通过Williamson反应合成对烷氧基苯甲醛中间体,再与α-萘胺缩合得到5个新的含萘基席夫碱化合物。通过对n=8的席夫碱缩合反应进行L9(34)正交试验,得到缩合反应最佳条件:无水乙醇为溶剂,投料物质的量比为1∶1,温度为65℃,时间为8h。中间体及席夫碱系列化合物的结构用FT-IR、1HNMR进行了表征,并利用DSC考察了柔性链碳原子数对席夫碱相态变化的影响。 展开更多
关键词 williamson反应 Α-萘胺 席夫碱 正交试验
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TBAB相转移催化合成7-烷氧基香豆素 被引量：3
18
作者 章维华 蒋木庚 《合成化学》 CAS CSCD 2008年第5期561-563,566,共4页
以四正丁基溴化铵(TBAB)作相转移催化剂,7-羟基香豆素(1)或7-羟基-4-甲基香豆素(2)与5种卤代烃经Williamson反应合成了10个新的7-烷氧基香豆素,其结构经1H NMR,IR和MS表征。Williamson反应的优化条件为:以丙酮为溶剂,在碘化钾存在下,1或... 以四正丁基溴化铵(TBAB)作相转移催化剂,7-羟基香豆素(1)或7-羟基-4-甲基香豆素(2)与5种卤代烃经Williamson反应合成了10个新的7-烷氧基香豆素,其结构经1H NMR,IR和MS表征。Williamson反应的优化条件为:以丙酮为溶剂,在碘化钾存在下,1或25mmol,n(1或2)∶n(卤代烃)∶n(碳酸钾)∶n(TBAB)=1.0∶1.5∶2.5∶0.1,于60℃～100℃反应5h～8h,产率84%～96%。 展开更多
关键词 7-羟基香豆素 williamson反应 相转移催化剂 合成
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新型3-芳氧甲基喹喔啉-2-羧酸的简便有效合成及其抗菌活性研究 被引量：3
19
作者 张红 赫云鹤 +1 位作者 李阳 陈羽 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期828-836,769,共10页
本文使用自制的3-溴甲基喹喔啉-2-甲酸乙酯(6)为反应物,经一锅连续的Williamson反应/酯基水解反应过程简便有效地合成一系列新型3-芳氧甲基喹喔啉-2-羧酸类化合物(4a^4l)。然后选用五种菌株为研究对象,进行了初步的体外抗菌活性实验,结... 本文使用自制的3-溴甲基喹喔啉-2-甲酸乙酯(6)为反应物,经一锅连续的Williamson反应/酯基水解反应过程简便有效地合成一系列新型3-芳氧甲基喹喔啉-2-羧酸类化合物(4a^4l)。然后选用五种菌株为研究对象,进行了初步的体外抗菌活性实验,结果表明,含有叔丁基和卤素取代的化合物4j、4k和4l对革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌表现出很好的抑制活性,其中化合物4j的MIC值分别为15.625和7.8125μg/mL,活性高于参考药物环丙沙星。 展开更多
关键词 喹喔啉 羧酸 williamson反应 一锅法 抗菌活性
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新型手性联萘酚硅氧烷衍生物的合成与表征 被引量：3
20
作者 王晓梅 韩鹏 +2 位作者 邱雪鹏 姬相玲 高连勋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期42-46,共5页
(S)-2,2′-二甲氧基甲氧基-1,1′-联萘经3位和3,3′位的羰基化、硼氢化钠还原以及与氯丙基三乙氧基硅烷发生Williamson成醚反应,得到3位、3,3′位的单取代和双取代硅氧烷衍生物4和7,产率分别为84%和62%。或是先经6位和6,6′位的单溴代... (S)-2,2′-二甲氧基甲氧基-1,1′-联萘经3位和3,3′位的羰基化、硼氢化钠还原以及与氯丙基三乙氧基硅烷发生Williamson成醚反应,得到3位、3,3′位的单取代和双取代硅氧烷衍生物4和7,产率分别为84%和62%。或是先经6位和6,6′位的单溴代和双溴代反应,再进行羰基化、还原以及成醚反应,得到6位和6,6′位的单取代和双取代硅氧烷衍生物11和15,产率分别为82%和67%。这些手性联萘酚的硅氧烷衍生物均可经柱色谱分离提纯,得到的化合物在常温下较为稳定,由1H NMR、13C NMR、IR、元素分析、质谱以及液体29Si NMR测试分析确定其结构。结果证明,这些硅氧烷衍生物中硅的存在形式为三乙氧基硅。 展开更多
关键词 手性联萘酚 氯丙基三乙氧基硅烷 williamson成醚反应 结构表征
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