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UPLC-MS/MS法测定减肥类保健食品中非法添加17种化学药的研究 被引量：10
1
作者 王伟姣 龙凌云 +2 位作者 姜成君 易必新 李晓燕 《中南药学》 CAS 2019年第8期1255-1260,共6页
目的建立同时完成减肥类保健食品中非法添加17种化学药物的快速准确筛查和定性分析的方法。方法样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis?d C18(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗... 目的建立同时完成减肥类保健食品中非法添加17种化学药物的快速准确筛查和定性分析的方法。方法样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis?d C18(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,90%A;3~15min,90%~60%A;15~28 min,60%~0A;28~29 min,0A;29~30 min,0~90%A;30~31min,90%A);体积流量0.3 mL·min-1,柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,正离子扫描,负离子扫描;多反应监测(MRM)模式,测定17种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 17种化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.992;方法精密度RSD为2.4%~5.3%(n=6);方法回收率采用3个浓度(20、100、200 ng·mL-1)进行加样回收试验,回收率范围在80.10%~120.0%;检测限在0.0087~1.8828μg·g-1,定量限在0.0290~6.2761μg·g-1。所建立的方法能同时完成保健食品中添加的17种化学药的筛查和定性分析。应用该方法对90批样品进行了检测,其中有22批次样品中检出盐酸西布曲明、N-单去甲基西布曲明、酚酞等化学药。结论研究结果表明,本法专属性强,灵敏度高,可作为减肥类保健食品中非法添加化学药的快速筛查和准确定性。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 减肥类保健食品 非法添加 筛查
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UPLC-DAD法快速测定减肥类保健食品中违法添加的8种化学药物 被引量：8
2
作者 林芳 李涛 +3 位作者 郭建博 刘海静 朱小红 牟霄 《食品科技》 CAS 北大核心 2014年第7期318-324,共7页
超高效液相色谱-二极管阵列（UPLC—DAD）同时快速测定减肥类保健食品中违法添加的8种化学药物（盐酸麻黄碱、咖啡因、呋塞米、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸西布曲明、N-单去甲基盐酸西布曲明、N，N-双去甲基盐酸西布曲明）。采用ZORBAXSB... 超高效液相色谱-二极管阵列（UPLC—DAD）同时快速测定减肥类保健食品中违法添加的8种化学药物（盐酸麻黄碱、咖啡因、呋塞米、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸西布曲明、N-单去甲基盐酸西布曲明、N，N-双去甲基盐酸西布曲明）。采用ZORBAXSB—C18（2．1mm×100mm，1．8μm）色谱柱，流动相A：甲醇，流动相B：20mmol／L乙酸铵-0．1％乙酸，梯度洗脱，流速为O．4mL／min。采集210、225、265nm色谱图合成后进行初筛和定量。并根据8种药物的光谱特征建立光谱库，用于对应化合物的确证。结果表明：8种药物在16．1min内可有效分离，在其对应的线性范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0．9995，平均回收率在84．9％～109．3％之间，相对标准偏差均小于5％，检测限1～12ng。该方法简便、快速、灵敏度高且重现性好，可作为检测减肥类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。 展开更多
关键词 减肥类保健食品 违法添加 快速测定 超高效液相色谱-二极管阵列(UPLC-DAD)
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HPLC-ESI-QTOF-MS法测定减肥保健食品中16种食欲抑制剂 被引量：5
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作者 孙婷婷 徐彦红 +1 位作者 张雪梅 郑绵冬 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1449-1453,共5页
建立高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆串联飞行时间质谱法(HPLC-ESI-QTOF-MS)高通量快速测定减肥保健食品中16种食欲抑制剂的含量。样品经甲醇超声萃取、Oasis MCX固相萃取柱净化,以甲醇和有乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,采用QTOF-MS... 建立高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆串联飞行时间质谱法(HPLC-ESI-QTOF-MS)高通量快速测定减肥保健食品中16种食欲抑制剂的含量。样品经甲醇超声萃取、Oasis MCX固相萃取柱净化,以甲醇和有乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,采用QTOF-MS质谱仪进行分析。结果表明:16种食欲抑制剂在1.0~100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数≥0.9995;方法检出限在0.03~0.30μg/kg,方法定量限在0.10~1.00μg/kg;加标回收率在91.7%~99.2%,相对标准偏差在1.1%~3.9%。 展开更多
关键词 减肥保健食品 HPLC-ESI-QTOF-MS 食欲抑制剂 非法添加
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高效液相色谱-质谱联用法同时测定减肥类保健品中12种非法添加物质 被引量：3
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作者 彭怡心 吴泽君 +3 位作者 符春花 申磊 楚浩 刘小美 《食品与发酵科技》 CAS 2021年第6期124-131,共8页
建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定减肥类保健品中非法添加的12种化合物的方法。样品采用乙腈超声提取,经Welch Xtimate C_(18)色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)分离,以0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,... 建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定减肥类保健品中非法添加的12种化合物的方法。样品采用乙腈超声提取,经Welch Xtimate C_(18)色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)分离,以0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.5mL/min,柱温30℃。质谱采用电喷雾离子源正/负离子模式将样品离子化,并用多反应监测模式对12种化合物进行测定。12种化合物在各自考察范围内线性良好,相关系数均大于0.9960;精密度和重复性的相对标准偏差分别为2.1%~6.5%、2.1%~6.3%;高、中、低3种添加浓度的平均回收率范围为77.3%~120.9%;检出限为0.012~1.121 ng/mL,定量限为0.060~2.687 ng/mL。该方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于减肥类保健品中12种非法添加物的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 减肥类保健品 非法添加
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