对甲苯磺酸催化合成尼泊金乙酯 被引量：6

1

作者 曹秀格 倪棠棣 +2 位作者 刘筱虹 张保格 张江北 《河北科技大学学报》 CAS 2000年第2期70-72,共3页

介绍了采用直接酯化法合成尼泊金乙酯的方法，以自制的对甲苯磺酸为催化剂，苯作共沸脱水剂，氧化铝为干燥剂。讨论了反应时间、原料物质的量配比，催化剂用量对收率的影响，确定了最佳工艺条件为ｎ（对羟基苯甲酸）：ｎ（乙醇）：ｎ（... 介绍了采用直接酯化法合成尼泊金乙酯的方法，以自制的对甲苯磺酸为催化剂，苯作共沸脱水剂，氧化铝为干燥剂。讨论了反应时间、原料物质的量配比，催化剂用量对收率的影响，确定了最佳工艺条件为ｎ（对羟基苯甲酸）：ｎ（乙醇）：ｎ（苯）：ｎ（对甲苯磺酸）＝１：４：１：０．１，反应时间８ｈ，温度７８～１１０℃，酯化反应产率高达８６．９％。 展开更多

关键词 尼泊金酯 直接酯化法 对甲苯磺酸 催化剂

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全氟磺酸树脂催化合成丁酮乙二醇缩酮的研究 被引量：7

2

作者 董玉环 杨红梅 张丽轩 《唐山师范学院学报》 2010年第2期21-23,共3页

以废弃的全氟磺酸树脂为催化剂,丁酮和乙二醇为原料合成了丁酮乙二醇缩酮。实验表明:当最佳醇酮摩尔比为2∶1,催化剂用量为0.5g,反应时间为2h,带水剂用量为9.7mL时丁酮乙二醇缩酮的最高产率可达到87.3%。该催化剂绿色环保且易于回收,重... 以废弃的全氟磺酸树脂为催化剂,丁酮和乙二醇为原料合成了丁酮乙二醇缩酮。实验表明:当最佳醇酮摩尔比为2∶1,催化剂用量为0.5g,反应时间为2h,带水剂用量为9.7mL时丁酮乙二醇缩酮的最高产率可达到87.3%。该催化剂绿色环保且易于回收,重复使用五次产率仍可达到81.1%。 展开更多

关键词 全氟磺酸树脂 丁酮乙二醇缩酮 丁酮 乙二醇 带水剂

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固体超强酸负载镧催化合成乳酸乙酯 被引量：4

3

作者 陈淑芬 甘黎明 +3 位作者 史文权 索陇宁 杨兴楷 马利海 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第3期173-175,179,共4页

以乳酸和乙醇为原料,在SO42-/La2O3-TiO2的催化下,以氧化钙为脱水剂,采用索氏提取器进行回流脱水合成乳酸乙酯。对影响乳酸乙酯酯化率的诸因素进行了考察。结果表明,加入脱水剂和带水剂可以显著提高乳酸乙酯的产率。适宜反应条件为:SO42... 以乳酸和乙醇为原料,在SO42-/La2O3-TiO2的催化下,以氧化钙为脱水剂,采用索氏提取器进行回流脱水合成乳酸乙酯。对影响乳酸乙酯酯化率的诸因素进行了考察。结果表明,加入脱水剂和带水剂可以显著提高乳酸乙酯的产率。适宜反应条件为:SO42-/La2O3-TiO2中La3+浓度为0.07 mol/L,陈化14 h,在450℃下焙烧3 h;醇∶酸(摩尔比)=2∶1,催化剂用量为乳酸质量的2.0%,带水剂苯25 mL/0.1 mol乳酸,反应3 h时,酯化率达84.2%。且该催化剂有良好的重复和再生性。 展开更多

关键词 SO4^2-/La2O3-TiO2 乳酸乙酯 带水剂 酯化反应

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改进的Williamson醚化法合成葡萄糖衍生物 被引量：4

4

作者 姜国平 曹凌峰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期87-91,共5页

以葡萄糖衍生物、碱金属氢氧化物、氯化苄为原料,以正辛烷为带水剂,经Williamson醚化反应合成了3个苄醚化葡萄糖衍生物。考察了带水剂、碱、苄醚化试剂及投料比对反应的影响,得到优化的反应条件为:n(底物羟基)∶n(氢氧化钾或氢氧化钠)... 以葡萄糖衍生物、碱金属氢氧化物、氯化苄为原料,以正辛烷为带水剂,经Williamson醚化反应合成了3个苄醚化葡萄糖衍生物。考察了带水剂、碱、苄醚化试剂及投料比对反应的影响,得到优化的反应条件为:n(底物羟基)∶n(氢氧化钾或氢氧化钠)∶n(氯化苄)=1.00∶(1.10~1.15)∶(1.10~1.15),正辛烷为带水剂,125~130℃保温回流脱水反应4 h,在该条件下产物产率为96.8%~98.2%。产物结构经FTIR、UPLC-MASS、1HNMR确证。 展开更多

关键词 葡萄糖衍生物 Williamson醚化法 氯化苄 带水剂 碱金属氢氧化物 医药与日化原料

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防腐抗菌剂尼泊金乙酯合成方法的改进 被引量：2

5

作者 冯薇 《河北化工》 1994年第3期22-24,共3页

介绍了采用直接酯化法合成尼泊金乙酯的方法，讨论了反应时间、原料配比、催化剂用量及带水剂的循环使用对收率的影响，指出用９５％工业乙醇代替无水乙醇直接生产尼泊金乙酯是完全可行的。最佳工艺条件为对羟基苯甲酸：９５％工业乙醇... 介绍了采用直接酯化法合成尼泊金乙酯的方法，讨论了反应时间、原料配比、催化剂用量及带水剂的循环使用对收率的影响，指出用９５％工业乙醇代替无水乙醇直接生产尼泊金乙酯是完全可行的。最佳工艺条件为对羟基苯甲酸：９５％工业乙醇：苯：浓硫酸（ｍｏｌ）＝１∶４∶２∶０．３８，反应时间为４ｈ． 展开更多

关键词 尼泊金乙酯 酯化法 对羟基苯甲酸 防腐抗菌剂

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2-溴丙酸乙酯的合成 被引量：2

6

作者 黄淑芳 朱卓越 兰支利 《湖南科技学院学报》 2005年第11期119-121,共3页

用2-溴丙酸与乙醇酯化,按　n(C_2H_5OH)/n(CH_3CHBrCOOH)=1.5,以对甲苯磺酸为催化剂,苯为带水剂,在80 ℃左右加热回流反应3.5h,合成2-溴丙酸乙酯,经蒸馏后得2-溴丙酸乙酯,其质量分数为98.6%,收率为94.7%。

关键词 2-溴丙酸乙酯 带水剂 合成

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半微量法制备邻苯二甲酸二丁酯的绿色化研究 被引量：2

7

作者 王玉洁 陈金射 +2 位作者 韩文英 周玉路 项玉芝 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第8期1432-1434,共3页

采用半微量法合成邻苯二甲酸二丁酯,选定石油醚为带水剂,实验考察了邻苯二甲酸二丁酯合成的影响因素,当邻苯二甲酸酐∶正丁醇∶对甲苯磺酸摩尔比为1∶3∶0.09时,产率最高;同时对加热条件进行优化,消除了副反应,避免了减压过程中副产物... 采用半微量法合成邻苯二甲酸二丁酯,选定石油醚为带水剂,实验考察了邻苯二甲酸二丁酯合成的影响因素,当邻苯二甲酸酐∶正丁醇∶对甲苯磺酸摩尔比为1∶3∶0.09时,产率最高;同时对加热条件进行优化,消除了副反应,避免了减压过程中副产物的产生。与常量法对比达到了节省药品,减少污染、实现绿色化的目的。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸二丁酯 半微量 对甲苯磺酸 带水剂 优化

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制备工艺对硅烷交联超高分子量聚乙烯综合性能的影响 被引量：2

8

作者 陈腾辉 李秋影 +1 位作者 郭卫红 吴驰飞 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期700-704,725,共6页

本文在传统硅烷交联方法的基础上,结合超高分子量聚乙烯(UHMWPE)的特点,对接枝和交联工艺分别进行改进:接枝过程中,在UHMWPE出现亚稳性的工艺条件下,利用柱塞挤出在较低温度和压力下完成了UHMWPE的硅烷接枝过程的连续操作;交联过程中,... 本文在传统硅烷交联方法的基础上,结合超高分子量聚乙烯(UHMWPE)的特点,对接枝和交联工艺分别进行改进:接枝过程中,在UHMWPE出现亚稳性的工艺条件下,利用柱塞挤出在较低温度和压力下完成了UHMWPE的硅烷接枝过程的连续操作;交联过程中,预先在硅烷接枝UHMWPE中添加合适的产水剂一水合草酸钙,利用模压过程中产水剂在聚合物内部产生水从而实现UHMWPE硅烷接枝料的原位水解缩合交联反应,省去传统硅烷交联聚烯烃需经过水煮或蒸汽处理的过程。研究了工艺改进后所制备的硅烷交联UHMWPE的凝胶含量、热性能以及机械性能随产水剂用量的变化规律,材料的综合性能更优异。 展开更多

关键词 超高分子量聚乙烯 硅烷交联 产水剂 亚稳性

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草酸二丁酯的制备——酯化反应的改进

9

作者 孙佳斌 湛天宇 +2 位作者 朱越 宁静恒 宋刘斌 《大学化学》 CAS 2023年第12期250-256,共7页

酯的制备在教材中多采用羧酸和醇在浓硫酸催化下脱水的方法,本实验创新性地利用草酸的自催化而不需外加浓硫酸即实现酯化,且反应条件温和、反应时间短、后处理简单、实验重现性好。相比教材中采用浓硫酸作催化剂,本改进方案更为绿色、... 酯的制备在教材中多采用羧酸和醇在浓硫酸催化下脱水的方法,本实验创新性地利用草酸的自催化而不需外加浓硫酸即实现酯化,且反应条件温和、反应时间短、后处理简单、实验重现性好。相比教材中采用浓硫酸作催化剂,本改进方案更为绿色、安全、经济,有助于培养学生的绿色化学理念、安全环保意识和社会责任感。 展开更多

关键词 草酸 正丁醇 自催化酯化 分水器 带水剂

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NN-二(甲氧基羰基甲基)取代苯胺类染料中间体的合成研究 被引量：1

10

作者 冯国仁 汪雪松 孙岩峰 《染料与染色》 CAS 2014年第6期44-47,共4页

本文研究了使用带水剂分水促进N-烷基化反应合成N,N-二甲氧基羰基甲基取代苯胺类染料中间体的新工艺。以间氨基乙酰苯胺(或2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,统称取代苯胺)和氯乙酸甲酯为原料,碳酸钠为缚酸剂,溴化钠为催化剂,采用带水剂合成3-... 本文研究了使用带水剂分水促进N-烷基化反应合成N,N-二甲氧基羰基甲基取代苯胺类染料中间体的新工艺。以间氨基乙酰苯胺(或2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,统称取代苯胺)和氯乙酸甲酯为原料,碳酸钠为缚酸剂,溴化钠为催化剂,采用带水剂合成3-乙酰氨基-N,N-二甲氧基羰基甲基苯胺(或2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二甲氧基羰基甲基苯胺)。确定其最佳工艺条件为:n(碳酸钠)∶n(取代苯胺)=1.2∶1,催化剂溴化钠量为取代苯胺(质量分数)的10%,0.5 mol取代苯胺投料,取100g甲苯作为带水剂,回收带水剂(含氯乙酸甲酯)可用于下批合成(即套用)。 展开更多

关键词 3-乙酰氨基-N N-二甲氧基羰基甲基苯胺 2-甲氧基-5-乙酰氨基-N N-二甲氧基羰基甲基苯胺 氯乙酸甲酯 带水剂 N-烷基化 套用

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N,N-二(甲氧基羰基甲基)邻氯苯胺的合成 被引量：1

11

作者 陆皝明 陶彬彬 +2 位作者 顾伟娣 王伟 丁兴成 《染料与染色》 CAS 2018年第6期25-26,49,共3页

以邻氯苯胺为起始原料,与过量的氯乙酸甲酯溶液在带水剂甲苯作用下反应合成N,N-二(甲氧基羰基甲基)邻氯苯胺。考察了缚酸剂种类和用量,氯乙酸甲酯用量及催化剂用量等因素对产品收率及纯度的影响。在最优条件下,产品纯度可达96%,收率可达... 以邻氯苯胺为起始原料,与过量的氯乙酸甲酯溶液在带水剂甲苯作用下反应合成N,N-二(甲氧基羰基甲基)邻氯苯胺。考察了缚酸剂种类和用量,氯乙酸甲酯用量及催化剂用量等因素对产品收率及纯度的影响。在最优条件下,产品纯度可达96%,收率可达94. 5%。 展开更多

关键词 邻氯苯胺 氯乙酸甲酯 甲苯 带水剂 合成

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碱催化苯甲酸酯类增塑剂的合成研究 被引量：1

12

作者 曹凌峰 傅罗平 +2 位作者 季铭建 章悦康 姜国平 《浙江化工》 CAS 2018年第7期20-24,共5页

以脂肪族多元醇、苯甲酸为原料,以氢氧化钾为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了3个多元醇苯甲酸酯增塑剂。考察了催化剂、带水剂及投料配比对反应的影响。得到优化的反应条件为:n(多元醇羟基):n(苯甲酸)=1.00:1.05,催化剂用量为1%,二甲苯为... 以脂肪族多元醇、苯甲酸为原料,以氢氧化钾为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了3个多元醇苯甲酸酯增塑剂。考察了催化剂、带水剂及投料配比对反应的影响。得到优化的反应条件为:n(多元醇羟基):n(苯甲酸)=1.00:1.05,催化剂用量为1%,二甲苯为带水剂,210℃~220℃回流带水反应至基本无水带出,在该条件下产物收率为97.7%~99.1%。产物结构经FTIR、1H NMR、UPLC-MASS确证。 展开更多

关键词 脂肪族多元醇 苯甲酸酯 增塑剂 氢氧化钾 带水剂

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2-溴乙基乙酸酯的合成 被引量：1

13

作者 姜恒 宫红 杨晓娜 《化工科技》 CAS 2009年第1期1-4,共4页

以乙二醇、w(氢溴酸)=47%和冰醋酸为原料,在带水剂的作用下合成了2-溴乙基乙酸酯。考察了带水剂类型、追加醋酸或醋酸酐量及杂多酸催化剂对产率的影响,并通过气质联用对粗产品进行了分析测定。结果表明:较适宜的合成条件为乙二醇1 mol,n... 以乙二醇、w(氢溴酸)=47%和冰醋酸为原料,在带水剂的作用下合成了2-溴乙基乙酸酯。考察了带水剂类型、追加醋酸或醋酸酐量及杂多酸催化剂对产率的影响,并通过气质联用对粗产品进行了分析测定。结果表明:较适宜的合成条件为乙二醇1 mol,n(乙二醇)∶n(氢溴酸)∶n(冰醋酸)=1∶1∶1.3,在带水剂甲苯(100 mL)的作用下,回流反应5 h,约4 h后分两次追加0.12×2 mol醋酸酐,合成效果最好,产率可达到95%,反应副产2-溴乙醇及少量的1,2-二溴乙烷、乙二醇二乙酸酯和二乙二醇二乙酸酯。 展开更多

关键词 2-溴乙基乙酸酯 气质联用 带水剂 合成

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反应精馏法合成氯乙酸乙酯的工艺研究 被引量：1

14

作者 雷文龙 田恒水 +1 位作者 王涛 黄婕 《天然气化工—C1化学与化工》 CSCD 北大核心 2017年第6期81-85,共5页

以氯乙酸和无水乙醇为原料,环己烷为带水剂,采用反应精馏的方法合成氯乙酸乙酯。考察了催化剂种类、催化剂用量、原料配比、环己烷用量以及有效板数对反应的影响。结果表明,较佳的反应条件为:D8099-T强酸性阳离子交换树脂为催化剂,用量... 以氯乙酸和无水乙醇为原料,环己烷为带水剂,采用反应精馏的方法合成氯乙酸乙酯。考察了催化剂种类、催化剂用量、原料配比、环己烷用量以及有效板数对反应的影响。结果表明,较佳的反应条件为:D8099-T强酸性阳离子交换树脂为催化剂,用量为氯乙酸质量的1.00%,n(氯乙酸)∶n(无水乙醇)=1∶3,环己烷用量为80m L/mol氯乙酸,有效板数为14。在该反应条件下,氯乙酸的转化率为100%,氯乙酸乙酯的收率为97.77%。 展开更多

关键词 氯乙酸乙酯 强酸性阳离子交换树脂 反应精馏 带水剂

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原料药生产中带水剂选用的模拟与优化 被引量：1

15

作者 诸发超 《化工与医药工程》 2020年第4期33-36,共4页

基于工厂实际工况,对带水剂甲苯、二甲苯、环己烷、二氯甲烷精馏带水过程进行模拟优化。以带水过程的公用工程成本和废水COD作为指标衡量带水剂的带水效果,结果表明,二甲苯带水公用工程成本最低,废水COD在污水站可接受范围内。同时对带... 基于工厂实际工况,对带水剂甲苯、二甲苯、环己烷、二氯甲烷精馏带水过程进行模拟优化。以带水过程的公用工程成本和废水COD作为指标衡量带水剂的带水效果,结果表明,二甲苯带水公用工程成本最低,废水COD在污水站可接受范围内。同时对带水剂用量进行比较,发现带水剂的用量能建立起全塔温度和浓度分布即可,多加带水剂无法提高带水效果。对原料药生产中带水剂选用具有指导意义。 展开更多

关键词 原料药 带水剂 模拟优化

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含磷-硼阻燃剂DGB-DDYP的合成及应用 被引量：1

16

作者 王海东 丁斌 +3 位作者 郝凤岭 关昶 李祥 刘群 《印染》 北大核心 2015年第15期6-9,19,共5页

以硼酸和丙三醇为原料,采用含带水剂和不含带水剂两种体系合成了硼酸双甘酯(DGB),考察了n(C3H8O3)∶n(H3BO3)、反应时间、反应温度等因素对硼酸转化率的影响。以三氯氧磷和乙二醇为原料合成了二乙二醇基磷酰氯(DDYP)。采用交叉组合试验... 以硼酸和丙三醇为原料,采用含带水剂和不含带水剂两种体系合成了硼酸双甘酯(DGB),考察了n(C3H8O3)∶n(H3BO3)、反应时间、反应温度等因素对硼酸转化率的影响。以三氯氧磷和乙二醇为原料合成了二乙二醇基磷酰氯(DDYP)。采用交叉组合试验,研究了n(C3H8O3)∶n(H3BO3)、n(POCl3)∶n(C2H6O2)、n(DGB)∶n(DDYP)对DGB-DDYP阻燃效果的影响。结果表明,不含带水剂体系硼酸的转化率较高,DGB的优化合成工艺条件为:n(C3H8O3)∶n(H3BO3)=3∶1、反应时间4.0 h,反应温度120℃,硼酸转化率可达90.5%。DGB-DDYP的优化合成配比为:n(C3H8O3)∶n(H3BO3)=2∶1、n(POCl3)∶n(C2H6O2)=2∶1、n(DGB)∶n(DDYP)=1∶2,损毁炭长为11.5 cm。 展开更多

关键词 阻燃整理 阻燃剂 磷 硼 带水剂 棉织物

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氧化锡催化合成尼泊金戊酯 被引量：1

17

作者 蔡照胜 顾克中 《江苏化工》 1993年第2期23-24,28,共3页

以对羟基苯甲酸和戊醇为原料,氧化锡为催化剂,甲苯为带水剂,合成了尼泊金戊酯,探讨了最佳反应条件,酯收率可达到90％,具有一定的应用价值。

关键词 羟基苯甲酸 戊醇 尼泊金戊酯 催化

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一锅法合成4-溴丁基乙酸酯

18

作者 宫红 杨晓娜 姜恒 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第12期1397-1400,共4页

以1,4-丁二醇、氢溴酸(48%)和冰醋酸为原料,在带水剂的作用下一锅法合成了4-溴丁基乙酸酯。考察了带水剂类型及追加冰醋酸或醋酸酐量对产率的影响,并通过气质联用对粗产品进行了分析测定,推断其反应机理。结果表明,较适宜的合成条件为1... 以1,4-丁二醇、氢溴酸(48%)和冰醋酸为原料,在带水剂的作用下一锅法合成了4-溴丁基乙酸酯。考察了带水剂类型及追加冰醋酸或醋酸酐量对产率的影响,并通过气质联用对粗产品进行了分析测定,推断其反应机理。结果表明,较适宜的合成条件为1,4-丁二醇0.21 mol,1,4-丁二醇∶氢溴酸(48%)∶醋酸摩尔比为1∶1∶1.3,在带水剂甲苯(21 mL)的作用下,反应2.5 h,反应结束前1 h追加0.01 mol醋酸酐,合成效果最好,产率可达到91.2%,反应主要副产1,4-二溴丁烷、4-溴-1-丁醇、四氢呋喃和1,4-丁二醇二乙酸酯。 展开更多

关键词 4-溴丁基乙酸酯 气质联用 带水剂 一锅法合成

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对甲基苯磺酸催化合成甲基丙烯酸氯乙酯

19

作者 陈馥 常李博 +1 位作者 熊俊杰 李竞 《精细化工中间体》 CAS 2011年第5期38-40,共3页

以对甲基苯磺酸为催化剂,甲基丙烯酸(MA)和氯乙醇为原料合成甲基丙烯酸氯乙酯。以环己烷为带水剂、对苯二酚为阻聚剂,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、反应温度对收率的影响。优化了合成工艺,结果表明,甲基丙烯酸氯乙酯合... 以对甲基苯磺酸为催化剂,甲基丙烯酸(MA)和氯乙醇为原料合成甲基丙烯酸氯乙酯。以环己烷为带水剂、对苯二酚为阻聚剂,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、反应温度对收率的影响。优化了合成工艺,结果表明,甲基丙烯酸氯乙酯合成的优化条件为:n(氯乙醇)∶n(甲基丙烯酸)=1.4∶1、催化剂加量为2%(以反应物总质量计)、反应时间为6 h、反应温度为90℃,收率可达90%以上。 展开更多

关键词 对甲基苯磺酸 甲基丙烯酸氯乙酯 带水剂 合成

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快速合成乳酸乙酯

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作者 严学芬 邹贵田 +1 位作者 Xue-fen Gui-tian 《贵阳学院学报（自然科学版）》 2010年第4期60-62,共3页

以乳酸和乙醇为原料,钨钼为催化剂催化合成乳酸乙酯。通过优化验证实验,得出最宜合成条件为:n(乳酸):n(乙醇)=1∶3,钨钼催化剂为1.5 g,带水剂为20 ml,反应时间为30 min,乳酸乙酯产率可达93.2%。该法能避免现行硫酸催化剂腐蚀设备和污染... 以乳酸和乙醇为原料,钨钼为催化剂催化合成乳酸乙酯。通过优化验证实验,得出最宜合成条件为:n(乳酸):n(乙醇)=1∶3,钨钼催化剂为1.5 g,带水剂为20 ml,反应时间为30 min,乳酸乙酯产率可达93.2%。该法能避免现行硫酸催化剂腐蚀设备和污染环境的弊端,并能提高反应速率和乳酸乙酯的产率,且催化剂可重复使用。 展开更多

关键词 快速合成 乳酸乙酯 硫酸催化剂 可重复使用 乙醇 验证实验 钨钼 污染环境 钼催化剂 合成条件 腐蚀设备 反应速率 反应时间 催化合成 带水剂 原料 优化 弊端

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