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顶空气相色谱分析原理与技术 被引量：57
1
作者 王永华 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期7-13,共7页
系统讨论了静态顶空气相色谱的原理,包括多次相平衡法、改变相比法和标准加入定量法。测定了挥发性有机物在气液两相间的分配常数及其在水中的含量。提出了通过测定分配常数作为分析准确度的判据。研究了温度、相比、分配常数和无机盐... 系统讨论了静态顶空气相色谱的原理,包括多次相平衡法、改变相比法和标准加入定量法。测定了挥发性有机物在气液两相间的分配常数及其在水中的含量。提出了通过测定分配常数作为分析准确度的判据。研究了温度、相比、分配常数和无机盐对顶空分析灵敏度的影响。采用顶空色谱测定了河流底泥中的可酸挥发硫化物。 展开更多
关键词 分配常数 静态顶空气相色谱 水分析 挥发性有机物 可酸挥发硫化物
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富营养化评价的对数型幂函数普适指数公式 被引量：62
2
作者 李祚泳 汪嘉杨 郭淳 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期664-672,共9页
为了建立科学合理、简洁直观、普适通用、易于计算和使用方便的湖泊富营养化评价模型,在适当设定富营养化指标"参照值"基础上,定义了相对于"参照值"的指标"规范值"概念,提出了一个对多项指标的"规范... 为了建立科学合理、简洁直观、普适通用、易于计算和使用方便的湖泊富营养化评价模型,在适当设定富营养化指标"参照值"基础上,定义了相对于"参照值"的指标"规范值"概念,提出了一个对多项指标的"规范值"均适用的富营养化评价对数型幂函数指数公式,并采用粒子群优化算法对公式中的参数进行优化,得到优化后对14项指标皆适用的富营养化评价普适指数公式.将该公式用于我国不同地区和不同类型的45个湖泊及邛海8个断面的富营养化评价,其结果与用修正卡森指数公式TSIm、营养状态指数公式TSIc和幂函数加和型普适指数公式等多种评价法的评价结果几乎完全一致,并与实况相符合,从而为水体富营养化评价提供了一个简单、实用的新公式. 展开更多
关键词 水污染 水分析 富营养化评价 普适指数 粒子群算法 参数优化
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固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定有机磷杀虫剂的残留量 被引量：42
3
作者 帅琴 杨薇 +1 位作者 郑岳君 郑楚光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期273-276,共4页
建立了固相微萃取与气相色谱 质谱(SPME GC/MS)联用测定水样中有机磷杀虫剂残留量的方法。探讨了影响SPME萃取效果的萃取头类型、萃取时间、解吸时间、离子强度等诸因素,优化了GC MS仪器条件。在优化的GC MS条件下,杀虫剂的响应值与浓... 建立了固相微萃取与气相色谱 质谱(SPME GC/MS)联用测定水样中有机磷杀虫剂残留量的方法。探讨了影响SPME萃取效果的萃取头类型、萃取时间、解吸时间、离子强度等诸因素,优化了GC MS仪器条件。在优化的GC MS条件下,杀虫剂的响应值与浓度有良好的线性关系,检出限分别为敌敌畏0 40μg/L、甲基对硫磷0 01μg/L、马拉硫磷0 025μg/L、对硫磷0 004μg/L。方法用于实际水样分析,结果令人满意,样品的加标回收率为94 7%～110 0%。该方法具有分析速度快、灵敏度高、重现性好、预处理简单易行等优点。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱-质谱联用技术 测定 有机磷杀虫剂 农药残留量 水样 环境污染
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液相微萃取-气相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯 被引量：43
4
作者 李敏霞 吴京洪 +1 位作者 曾玮 马志玲 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1172-1174,共3页
建立了水试样中5种痕量邻苯二甲酸酯的单液滴液相微萃取-气相色谱检测方法。确定了对单液滴液相微萃取（SDME）的最佳实验条件。DMP、DEP、DBP、DEHP和DOP的方法检出限分别为0．042、0．0037、0．0097、0．045和0．23μg／L。将该方法... 建立了水试样中5种痕量邻苯二甲酸酯的单液滴液相微萃取-气相色谱检测方法。确定了对单液滴液相微萃取（SDME）的最佳实验条件。DMP、DEP、DBP、DEHP和DOP的方法检出限分别为0．042、0．0037、0．0097、0．045和0．23μg／L。将该方法应用于某江水、湖水、自来水和饮用纯净水试样的检测，相对标准偏差（RSD）在1．4％-14．0％；回收率在90．8％～107．0％。本方法简单、快速并且成本低、可信度高。 展开更多
关键词 液相微萃取 邻苯二甲酸酯 水分析 气相色谱法
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固相微萃取气相色谱法(SPME-GC)测定水体中邻苯二甲酸酯 被引量：31
5
作者 陈海东 鲜啟鸣 +1 位作者 邹惠仙 孙成 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期32-36,共5页
选用85μm PA纤维，考证了萃取温度、萃取时间、搅拌、离子强度及解析时间等影响因素，最后确立了65℃萃取温度、60min萃取时间、稳定的磁力搅拌、5min解析时间、用带电子捕获检测器的毛细管气相色谱（CGC—ECD）分离测定、外标标准曲... 选用85μm PA纤维，考证了萃取温度、萃取时间、搅拌、离子强度及解析时间等影响因素，最后确立了65℃萃取温度、60min萃取时间、稳定的磁力搅拌、5min解析时间、用带电子捕获检测器的毛细管气相色谱（CGC—ECD）分离测定、外标标准曲线法定量分析水体中邻苯二甲酸酯（PAEs）的方法。该方法具有较好的精密度（RSD≤16％）和较低的检出限（DLDBP=0．003μg/L，DLDEDEHP=0．05μg/L），水样加标回收率在70％～130％之间。用该法测定了长江水样、太湖水样、自来水及蒸馏水的PAEs含量，DBP在0．1～0．4μg/L，DEHP在0．2～1．2μg/L，DMP、DEP、DOP均未检测到。 展开更多
关键词 固相微萃取 邻苯二甲酸酯 气相色谱 水分析
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高效液相色谱法分析水中痕量多环芳烃 被引量：31
6
作者 朱利中 沈学优 +1 位作者 刘勇建 叶春生 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期488-492,共5页
本文利用高效液相色谱法测定水中痕量多环芳烃(PAHs)以二氯甲烷作溶剂,超声提取水中痕量PAHs;甲醇、水作流动相,梯度淋洗,用程序可变波长荧光检测器测定PAHs浓度为0.007-06μg·ml^(-1)范围时,线性相关系数均在0.9999以上;峰高、峰... 本文利用高效液相色谱法测定水中痕量多环芳烃(PAHs)以二氯甲烷作溶剂,超声提取水中痕量PAHs;甲醇、水作流动相,梯度淋洗,用程序可变波长荧光检测器测定PAHs浓度为0.007-06μg·ml^(-1)范围时,线性相关系数均在0.9999以上;峰高、峰面积的相对标准偏差(n=10)分别为1.01-1.85%,2.00-3.94%;检测限(S/N=2)为3.1-23.0pg;实际水样的加标回收率为90.1-98.6% 展开更多
关键词 多环芳烃 水质分析 高效液相色谱 痕量
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固相微萃取在有机磷农药残留分析中的应用 被引量：20
7
作者 王新平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期135-140,共6页
将固相微萃取与其它样品前处理技术进行比较,并对其在有机磷农药残留分析中的应用进行了综述,还就固相微萃取技术及其发展的一些最新动态进行介绍和展望。
关键词 固相微萃取 有机磷农药 农药分析 农药残留
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基于表面等离子体子共振的白蛋白免疫传感器的研究 被引量：23
8
作者 赵晓君 牟颖 +3 位作者 王珍 张寒琦 金钦汉 许汉英 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第5期704-708,共5页
采用自行组装的全波长表面等离子体子共振（ＳＰＲ）传感装置，以对金和蛋白抗体均有较强吸附作用的Ａ蛋白作为基底膜，测试了Ａ蛋白在金膜表面结合的动力学常数，其结果为２．３×１０５Ｌ／（ｍｏｌ·ｓ）．研究了在Ａ蛋白基... 采用自行组装的全波长表面等离子体子共振（ＳＰＲ）传感装置，以对金和蛋白抗体均有较强吸附作用的Ａ蛋白作为基底膜，测试了Ａ蛋白在金膜表面结合的动力学常数，其结果为２．３×１０５Ｌ／（ｍｏｌ·ｓ）．研究了在Ａ蛋白基底膜上白蛋白抗体的定向自组装程度和速率．观测了白蛋白抗体与抗原之间免疫反应的动力学过程，并优化了实验条件．结果表明，白蛋白抗原的浓度在０．０２～１０ｍｇ／ｍＬ范围内与信号的响应值呈良好的线性关系．将此ＳＰＲ传感器用于糖尿病肾病患者尿蛋白的检测。 展开更多
关键词 传感器 抗原 糖尿病肾病 肾脏并发症 尿蛋白
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碳素基体固相微萃取吸附质的研制 被引量：16
9
作者 方瑞斌 张维昊 +2 位作者 王建 张琨玲 佴柱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期453-455,共3页
研制了石墨型碳素基体固相微萃取吸附质，并以该新型固相微萃取装置联用气相色谱电子捕获检测器分析水体中的有机农药。考察了吸附萃取时间及离子强度对分析结果的影响，并与商品装置进行了对比，结果表明其具有很好的应用前景。
关键词 气相色谱 碳素基体 吸附质 样品制备
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吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法测定水中54种挥发性有机物 被引量：27
10
作者 黄旭锋 闫海阔 +1 位作者 姚林江 王林 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期2014-2020,共7页
采用吹扫捕集与快速气相色谱-飞行时间质谱联用法,通过质谱定性和各目标物的特征离子定量,建立了同时测定水中54种挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱的分析方法。结果表明,与常规方法相比,建立的吹扫捕集-快速气相色谱-... 采用吹扫捕集与快速气相色谱-飞行时间质谱联用法,通过质谱定性和各目标物的特征离子定量,建立了同时测定水中54种挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱的分析方法。结果表明,与常规方法相比,建立的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法在保证各目标物灵敏度和仅2组物质分辨率受影响的同时,分析时间由31 min缩短至13 min。该方法具有良好的重现性,除萘和1,2,3-三氯苯值为9.3%和8.7%外,其他目标物的重现性值皆小于5%,在线性范围1~200μg/L内皆具有大于0.99的良好相关度,各目标物的检出限值介于0.53~278 ng/L之间。 展开更多
关键词 吹扫捕集 快速气相色谱 水质检测 挥发性有机物
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固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中氯苯类化合物 被引量：26
11
作者 杨红斌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期103-105,共3页
固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。方法用固相微萃取富集水中氯苯类化合物,毛细管气相色谱分离分析,整个分析过程只需20min,检出限可达0.1～2μg·... 固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。方法用固相微萃取富集水中氯苯类化合物,毛细管气相色谱分离分析,整个分析过程只需20min,检出限可达0.1～2μg·L^(-1),已用于地面水水源中氯苯类化合物含量的测定。 展开更多
关键词 SPME GC 氯苯 水分析 测定 饮用水 地表水
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饮用水有机污染物的检测及其健康危害的评价 被引量：20
12
作者 邹学贤 杨叶梅 朱凤鸣 《昆明医学院学报》 1999年第3期77-82,共6页
饮用水中发现的有机污染物达１ ０００ 余种， 介绍了水中有机污染物的致癌危险性、健康危害评价及其检测方法．
关键词 水分析 有机污染物 健康危害 评价 饮用水
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固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水中的硝基苯类有机污染物的分析方法研究 被引量：24
13
作者 李利荣 吴宇峰 +2 位作者 时庭锐 杨家凤 李冬春 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期34-38,共5页
建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-质谱、内标标准曲线法使用选择离子（SIM）监测采集数据定量分析水中硝基苯类有机化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件（样品溶液的pH、上样速率、上样体积、洗脱液选择及配比）的... 建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-质谱、内标标准曲线法使用选择离子（SIM）监测采集数据定量分析水中硝基苯类有机化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件（样品溶液的pH、上样速率、上样体积、洗脱液选择及配比）的优化，得出了最佳实验条件。始漏体积达1．5L。回收率大于80％。检出限为0．015～0．045μg/L。RSD在1．1％～5．9％之间。 展开更多
关键词 硝基苯类有机化合物 固相萃取 气相色谱质谱仪 水样分析
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张天渠油田油井结垢机理及防垢方案 被引量：22
14
作者 刘文臣 王立志 陈雷 《断块油气田》 CAS 2005年第4期80-82,共3页
分析了张天渠油田油井结垢的特点和垢的组分及垢的成因,进行了化学防垢剂的筛选和加量试验,并提出了化学防垢方案和工艺方法。试验结果表明,CY-31、DFG-1防垢剂的加量最少,而且效果最好。
关键词 结垢 防垢剂 水分析 张天渠油田 油井结垢 结垢机理 化学防垢 工艺方法 试验
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阿特拉津及其降解产物的磺酸化聚合物柱固相萃取及高效液相色谱-质谱法测定 被引量：19
15
作者 任晋 蒋可 徐晓白 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1273-1277,共5页
建立了环境水样中痕量除草剂阿特拉津 (ATR)及其环境中的主要降解产物Deethylatrazine (DEA) ,Deisopropylatrazine (DIA) ,Hydroxyatrazine (HA)的OasisMCX(磺酸化 (二乙烯基苯 N 乙烯基吡咯烷酮 )共聚物 )小柱离线萃取 ,HPLC MS选择... 建立了环境水样中痕量除草剂阿特拉津 (ATR)及其环境中的主要降解产物Deethylatrazine (DEA) ,Deisopropylatrazine (DIA) ,Hydroxyatrazine (HA)的OasisMCX(磺酸化 (二乙烯基苯 N 乙烯基吡咯烷酮 )共聚物 )小柱离线萃取 ,HPLC MS选择离子检测的分析方法。对MCX(6 0mg ,3mL)小柱的萃取条件 (样品溶液的 pH ,上样速率 ,上样体积 ,洗脱液 pH)进行了优化 ,得出最佳的实验条件。ATR ,DEA ,DIA ,HA的穿透体积均大于 4 5 0mL。本实验利用HPLC APCI选择离子模式对被分析物进行检测 ,5 0 0mL水样的化合物检出限为 0 0 1～ 0 0 6 μg/L ;回收率均大于 75 % ,符合欧盟饮用水中单种农药浓度不应超出 0 .1μg/L的检测标准。该方法用于官厅水库坝后水样的分析 ,测出该处水样中ATR为 2 .0 4 μg/L ,DEA为 11.4 μg/L ,DIA为 0 .75μg/L。 展开更多
关键词 除草剂 阿特拉津 降解产物 磺酸化聚合物 固相萃取柱 高效液相色谱 质谱 环境水样分析
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紫外光催化氧化在环境水质分析中的应用 被引量：17
16
作者 赵燕 周娜 +1 位作者 谢振伟 但德忠 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期856-862,共7页
紫外光催化氧化是近年来环境水质分析中采用的一种样品预处理新技术,目前在国内环境监测领域还应用得不多。本文结合笔者近期的工作,介绍了紫外光催化氧化的原理、特点、设备及其在环境水质分析中的应用,并简介了微波辅助紫外光催化氧... 紫外光催化氧化是近年来环境水质分析中采用的一种样品预处理新技术,目前在国内环境监测领域还应用得不多。本文结合笔者近期的工作,介绍了紫外光催化氧化的原理、特点、设备及其在环境水质分析中的应用,并简介了微波辅助紫外光催化氧化和超声波_紫外光氧化两种最新技术。 展开更多
关键词 环境监测 紫外光氧化 样品预处理 水质分析
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东北油气田压裂液返排液重复利用技术 被引量：21
17
作者 刘立宏 陈江明 +2 位作者 刘通义 赵众从 戴秀兰 《钻井液与完井液》 CAS 北大核心 2015年第4期92-95,111-112,共4页
针对压裂液返排液量大,净化处理成本高,对环境污染严重的问题,对东北油气田压裂液返排液重复利用进行了研究。设计并研发了移动式污水处理装置,通过该装置制取了清洁压裂液和瓜胶压裂液2种返排液的处理液。用Master sizer 2000激光粒度... 针对压裂液返排液量大,净化处理成本高,对环境污染严重的问题,对东北油气田压裂液返排液重复利用进行了研究。设计并研发了移动式污水处理装置,通过该装置制取了清洁压裂液和瓜胶压裂液2种返排液的处理液。用Master sizer 2000激光粒度仪对处理液进行分析,结果表明,处理液中的固相颗粒去除率达到99%以上。对处理液进行了水质分析,结果表明2种处理液中仍含有大量的Ca2+、Mg2+等离子,北201井处理液中还存在难去除的硼酸根离子,这使得配制的HPG基液提前交联,形成冻胶;北201井中高浓度的Ca2+、Mg2+使得CMG稠化剂不能溶胀起黏。通过对不同添加剂的优选和用量优化,确定了利用处理液配制BCG-1非交联缔合型压裂液的最佳配方:0.5%稠化剂BCG-l+0.2%阻垢剂B-43+0.3%金属离子螯合剂BCG-5+0.1%高温稳定剂B-13+0.4%黏度增效剂B-55。性能评价表明:2种处理液配制的压裂液在120℃、170 s-1下剪切120 min液体黏度均能达到30 m Pa·s以上,耐温耐剪切性好;落球沉降速度小于0.324 mm·s-1,携砂性好;破胶彻底,破胶液黏度小于5 m Pa·s,残渣含量低于30 mg/L。 展开更多
关键词 重复利用 非交联 返排液处理 水质分析 性能评价
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陆梁油田作业区生产系统结垢机理研究 被引量：18
18
作者 蒋伟 郑云萍 +3 位作者 梁光川 唐伏平 张建华 王中武 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期516-519,共4页
从井筒到地面集输系统的管线及加热设备结垢给陆梁油田的生产带来了极大危害。对陆梁油田垢样组分分析,垢样的主要成分为CaCO3、硅垢、少许硫酸亚铁;通过油田采出水水质分析,发现水中含有大量Cl-、HCO3-及Ca2+,矿化度高。从离子反应平... 从井筒到地面集输系统的管线及加热设备结垢给陆梁油田的生产带来了极大危害。对陆梁油田垢样组分分析,垢样的主要成分为CaCO3、硅垢、少许硫酸亚铁;通过油田采出水水质分析,发现水中含有大量Cl-、HCO3-及Ca2+,矿化度高。从离子反应平衡式、热力学因素、动力学因素、酸碱度、CO2分压及含盐量的角度,着重研究了这些因素对CaCO3的溶解度的影响,探讨陆梁油田生产系统结垢机理,为结垢预测、阻垢剂的筛选提供理论依据,从而解决生产中的实际问题。 展开更多
关键词 CaCO3垢 垢样分析 水质分析 结垢机理 陆梁油田
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固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类有机污染物的方法研究 被引量：15
19
作者 李利荣 吴宇峰 +3 位作者 杨家凤 时庭锐 袁倩 魏恩棋 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期11-15,共5页
建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-电子捕获检测器定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件（样品溶液的pH值、上样速度、上样体积、洗脱液选择及配比）的优化，得出了最佳实验条件。穿透体积可达1... 建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-电子捕获检测器定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件（样品溶液的pH值、上样速度、上样体积、洗脱液选择及配比）的优化，得出了最佳实验条件。穿透体积可达1.5L，回收率在80％-105％，最小检出浓度在0．00037—0．072μg/L之间，均大大低于GB13194—91的规定。相对标准偏差在0．7％-5．3％之间。该方法准确、简单，重现性好、回收率高，污染小。 展开更多
关键词 固相萃取 硝基苯类化合物 气相色谱 水样分析
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藏红T在磷酸介质中比色测定微量亚硝酸盐氮 被引量：16
20
作者 关虹 康海燕 徐律涂 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 1992年第5期54-55,共2页
本文研究了NO_2^--藏红T水相显色体系及其光度特性。配合物的λ_(max)为600nm,表观摩尔吸光系数为7.93×103L·mol^(-1)·cm^(-1),NO_2^--N的浓度在0～3.5μg/mL时服从比耳定律。所制定的测定NO_2^--N光度法用于河水、泉水... 本文研究了NO_2^--藏红T水相显色体系及其光度特性。配合物的λ_(max)为600nm,表观摩尔吸光系数为7.93×103L·mol^(-1)·cm^(-1),NO_2^--N的浓度在0～3.5μg/mL时服从比耳定律。所制定的测定NO_2^--N光度法用于河水、泉水、污水的分析,获得满意的结果。 展开更多
关键词 藏红T 亚硝酸盐 分光光度法 氮
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