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VNS反应合成LLM-116 被引量：15
1
作者 汪营磊 张志忠 +1 位作者 王伯周 罗义芬 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2007年第6期20-23,共4页
以1,3-二硝基吡唑为原料,经热重排、氨气中和得到3,5-二硝基吡唑铵盐,然后酸化得到3,5-二硝基吡唑。以三甲基肼碘化物(TMHI)作为异常亲核取代氢(VNS)反应试剂,与3,5-二硝基吡唑在叔丁醇钾为催化剂,利用VNS反应合成4-氨基-3,5-二硝基吡唑... 以1,3-二硝基吡唑为原料,经热重排、氨气中和得到3,5-二硝基吡唑铵盐,然后酸化得到3,5-二硝基吡唑。以三甲基肼碘化物(TMHI)作为异常亲核取代氢(VNS)反应试剂,与3,5-二硝基吡唑在叔丁醇钾为催化剂,利用VNS反应合成4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116)。采用红外分析、核磁共振、元素分析等仪器鉴定了其结构,讨论了VNS反应机理及影响因素。通过实验,得出最佳VNS反应试剂为TMHI,反应时间为4h,反应温度为25℃,收率达到60%。 展开更多
关键词 有机化学 有机合成 vns反应 4-氨基-3 5-二硝基吡唑
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4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并氧化呋咱(CL-14)的合成与表征 被引量：10
2
作者 王伯周 霍欢 +2 位作者 李吉祯 樊学忠 刘愆 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第1期132-135,共4页
以2,4,6-三硝基氯苯为原料,经过叠氮化、脱氮环化和异常亲核取代氢(VNS)反应合成了4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并氧化呋咱(CL-14),三步总收率达到50.3%,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等进行了结构表征;确定了合成CL-14的最佳VNS... 以2,4,6-三硝基氯苯为原料,经过叠氮化、脱氮环化和异常亲核取代氢(VNS)反应合成了4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并氧化呋咱(CL-14),三步总收率达到50.3%,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等进行了结构表征;确定了合成CL-14的最佳VNS反应条件:以盐酸羟氨作为VNS试剂,20～40℃下反应6 h,收率达到60%(文献值53%).研究结果表明,CL-14具有良好的感度特性和热安定性,其撞击感度与中间产物4,6-二硝基苯并氧化呋咱(DNBF)基本相当,而其摩擦感度远低于其DNBF;DSC和TG-DTG实验发现,CL-14仅有一个分解过程,其分解峰温为308.52℃。 展开更多
关键词 合成 4 6-二硝基-5 7-二氨基苯并氧化呋咱(CL-14) 异常亲核取代氢(vns)反应 性能
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硝基甲苯的VNS氨化反应 被引量：2
3
作者 李加荣 赵建民 +2 位作者 魏筱洁 赵晓帆 董海山 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第6期30-32,共3页
以DM SO为溶剂,研究了在甲醇钠作用下,用4-氨基-1,2,4-三唑等对硝基甲苯的VN S氨化反应。结果表明,DNT氨化可以得到3-氨基-2,4-二硝基甲苯;而TNT氨化得到的是3,5-二氨基-2,4,6-三硝基甲苯(DATNT),两者的产率分别为10.5%和27.6%。当反应... 以DM SO为溶剂,研究了在甲醇钠作用下,用4-氨基-1,2,4-三唑等对硝基甲苯的VN S氨化反应。结果表明,DNT氨化可以得到3-氨基-2,4-二硝基甲苯;而TNT氨化得到的是3,5-二氨基-2,4,6-三硝基甲苯(DATNT),两者的产率分别为10.5%和27.6%。当反应用微波加热时,氨化产物的转化率降低;而以盐酸羟胺作氨化试剂时,由TNT经过VN S氨化反应生成DATNT的产率不高。用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱签定了氨化产物的结构。 展开更多
关键词 有机合成 TNT DNT vns氨化反应 硝基甲苯
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高效液相色谱法研究4-氨基-1,2,4-三唑与三硝基甲苯的VNS胺化反应动力学
4
作者 江思瑶 吴玉凯 +2 位作者 李继南 周燕霞 周智明 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期22-24,共3页
以三硝基甲苯(TNT)与4-氨基-1,2,4-三唑(ATA)的胺化反应为模型,采用高效液相色谱(HPLC)检测反应体系中反应物浓度随时间的变化,得到反应的速率常数和反应活化能。结果表明,用高效液相色谱可研究VNS胺化反应动力学,在25℃和35℃的VNS胺... 以三硝基甲苯(TNT)与4-氨基-1,2,4-三唑(ATA)的胺化反应为模型,采用高效液相色谱(HPLC)检测反应体系中反应物浓度随时间的变化,得到反应的速率常数和反应活化能。结果表明,用高效液相色谱可研究VNS胺化反应动力学,在25℃和35℃的VNS胺化反应中,速率常数分别为0.36L.mol-1.min-1和0.63L.mol-1.min-1,且反应较易进行,随着温度的升高,反应速率逐渐增加,反应活化能为42.74kJ/mol。 展开更多
关键词 物理化学 vns胺化反应 反应动力学 高效液相色谱
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3,4-二(3,′5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱的合成及热分解机理
5
作者 李亚南 张志忠 +2 位作者 周彦水 王伯周 葛忠学 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期262-268,共7页
以苯甲腈为原料,经肟化、重氮化、脱氮、环化及硝化五步反应合成了3,4-二(3′,5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱;利用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等手段鉴定了化合物的结构;探索了此化合物的氢的亲核取代(VNS)反应;探讨了关键反应... 以苯甲腈为原料,经肟化、重氮化、脱氮、环化及硝化五步反应合成了3,4-二(3′,5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱;利用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等手段鉴定了化合物的结构;探索了此化合物的氢的亲核取代(VNS)反应;探讨了关键反应-氧化呋咱成环反应机理;优化了肟化、氧化呋咱成环及硝化的反应条件;利用差示扫描量热(DSC)等多种热分析手段研究了目标化合物的热分解机理。结果表明,氧化呋咱成环反应的最佳条件:Na2CO3为理论量的1.20倍,反应温度2～10℃,反应时间3 h,收率64.7%;目标化合物的热分解首先发生在氧化呋咱环含配位氧的N—O键。 展开更多
关键词 有机化学 合成 3 4-二(3 ′5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱 亲核取代(vns)反应 热分解机理
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