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乳品中维生素K_1的测定 被引量:8
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作者 郝岩平 刘波 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2003年第1期30-31,共2页
在奶粉样品中加入适量的脂酶,酶解后用NaOH皂化,用正己烷萃取,蒸干后用甲醇乙酸乙酯混合注溶解;用甲醇作流动相;用液相色谱法测定维生素K1,此法成功地提取了乳粉中的维生素K1,回收率达87.8%,变异系数CV为1.147%。
关键词 乳品 维生素K1 测定 液相色谱法
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婴幼儿配方乳粉中维生素K1的检测 被引量:6
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作者 尹丽丽 薛霞 +4 位作者 周禹君 郑红 王骏 祝建华 刘艳明 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期238-241,249,共5页
研究了高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中维生素K1的关键技术。该方法利用脂肪酶降解试样中的不饱和脂肪酸,经碱皂化,采用正己烷提取,饱和氯化钠(含酚酞溶液)水洗至中性后,再进行浓缩处理,最后用甲醇进行复溶。以甲醇(含冰醋酸、氯化... 研究了高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中维生素K1的关键技术。该方法利用脂肪酶降解试样中的不饱和脂肪酸,经碱皂化,采用正己烷提取,饱和氯化钠(含酚酞溶液)水洗至中性后,再进行浓缩处理,最后用甲醇进行复溶。以甲醇(含冰醋酸、氯化锌和无水乙酸钠)为流动相,通过反相C18色谱柱分离,锌粉还原柱柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量。实验结果表明:维生素K1在0.2~5μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999);添加浓度在5~100μg/100 g时,平均回收率为90%~110%;对三个不同含量的样品进行6次独立测定,其相对标准偏差均小于5%;最低检出限为1μg/100 g。该方法操作简单,结果准确,重复性好,可为企业质量控制和政府监管提供有力的技术支撑。 展开更多
关键词 维生素K1 婴幼儿配方乳粉 高效液相色谱 柱后反应 荧光
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奶粉中V_(K_1)的超高效液相色谱定量和串联液质确证分析 被引量:4
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作者 冼燕萍 罗海英 +3 位作者 罗东辉 郭茂章 陈意光 吴文海 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2011年第4期130-133,共4页
建立婴幼儿奶粉中VK1的超高效液相色谱(UPLC)检测方法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测确证方法。经研究,对国标检测方法的前处理过程稍作改进,减少基质干扰,操作简便,提取率稳定。UPLC法检出限为40μg/kg(S/N=3),LC-MS/MS法检出限为... 建立婴幼儿奶粉中VK1的超高效液相色谱(UPLC)检测方法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测确证方法。经研究,对国标检测方法的前处理过程稍作改进,减少基质干扰,操作简便,提取率稳定。UPLC法检出限为40μg/kg(S/N=3),LC-MS/MS法检出限为3.5μg/kg(S/N=3);样本添加水平在500μg/kg~2 000μg/kg时,平均回收率为78.4%~88.1%,相对偏差(n=6)为3.7%~6.4%。该方法能够满足奶粉中VK1含量的准确测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 液相色谱-串联质谱 婴幼儿奶粉 vk1
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高效液相色谱法测定植物油中的V_(K1) 被引量:3
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作者 赵丹霞 王力清 +2 位作者 黄秋研 郦明浩 刘嘉亮 《食品科技》 CAS 北大核心 2011年第10期266-269,共4页
目的:建立高效液相色谱法测定植物油中VK1含量的方法。方法:采用Agilent ZORBAX Rx-SIL正向色谱柱,以80%正己烷-20%异丙醇为流动相,流速为0.5mL/min,PDA检测波长250nm。结果:VK1浓度在0.5~30μg/mL范围内,峰面积与含量具有良好的线性关... 目的:建立高效液相色谱法测定植物油中VK1含量的方法。方法:采用Agilent ZORBAX Rx-SIL正向色谱柱,以80%正己烷-20%异丙醇为流动相,流速为0.5mL/min,PDA检测波长250nm。结果:VK1浓度在0.5~30μg/mL范围内,峰面积与含量具有良好的线性关系(r=0.9998);方法的精密度良好,相对标准偏差为1.2%,加标回收率为91.8%。结论:样品前处理操作简单、分离效果好、保留时间缩短。可作为植物油中VK1含量的一种快速检测方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 vk1
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绿色蔬菜中V_(K1)的薄层─紫外分光光度测定 被引量:1
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作者 李向荣 方晓 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第8期47-49,共3页
Vk1(Phylloguinone叶绿醌)是促进肝脏合成凝血酶原的必要因素。本文采用薄层一紫外分光光度法对部分蔬菜中Vk1进行了研究。实验条件:(1)正乙烷作提取剂、GF254nm硅胶为吸附剂、用石油醚:乙醚(85:15)展开,254nm紫外检出,然后... Vk1(Phylloguinone叶绿醌)是促进肝脏合成凝血酶原的必要因素。本文采用薄层一紫外分光光度法对部分蔬菜中Vk1进行了研究。实验条件:(1)正乙烷作提取剂、GF254nm硅胶为吸附剂、用石油醚:乙醚(85:15)展开,254nm紫外检出,然后用正己烷萃取,于80℃水浴蒸干,最后在260nm处测其吸收值。实验对该法的精密度、准确性进行了研究,其平均回收率为90.78%,变异系数7.6%浓度线性范围20~100μg,标准直线回归方程为Y=0.0095+6.51X,相关系数r=0,996。对市售蔬菜及紫菜等十几种样本的分析表明:绿叶蔬菜Vk1含量普遍较高,其中以菠菜、韭菜最高。另外,Vk1的含量与蔬菜的部位有关,如芹菜叶含量高于茎。由于Vk1对光敏感,故整个操作过程应避光,以免影响实验结果。 展开更多
关键词 vk1 蔬菜 薄层 紫外分光光度法 测定
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高效液相色谱法测定乳制品中V_(K_1)方法的改进
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作者 吴海智 冉丹 +3 位作者 袁列江 林源 童杨 司士辉 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期161-164,共4页
探讨一个准确有效的测定乳制品中VK1含量的方法。样品经KOH皂化、石油醚萃取后,用C18分析,以甲醇为流动相,在吸收波长248 nm下检测VK1。结果表明:方法线性范围为0~4.0μg/m L,线性相关系数为0.999 6,加标回收率≥90.0%,相对标准偏差≤... 探讨一个准确有效的测定乳制品中VK1含量的方法。样品经KOH皂化、石油醚萃取后,用C18分析,以甲醇为流动相,在吸收波长248 nm下检测VK1。结果表明:方法线性范围为0~4.0μg/m L,线性相关系数为0.999 6,加标回收率≥90.0%,相对标准偏差≤2.0%;方法精密度和回收率均优于GB 5413.10-2010且可同时检测VA,VD,VE,方法快速、准确、有效。 展开更多
关键词 乳制品 vk1 改进 高效液相色谱法
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VK水平变化与新生儿不明原因消化道出血关系 被引量:1
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作者 杨雪 赵旭晶 王晓丽 《分子诊断与治疗杂志》 2022年第3期471-474,共4页
目的观察新生儿的脐血维生素K1、维生素K2(VK1、VK2)水平和凝血功能水平,并分析其与新生儿发生不明原因消化道出血的关系。方法选取2018年6月至2020年2月在山西省运城市中心医院接受分娩的新生儿100例为研究对象。根据新生儿出生时的情... 目的观察新生儿的脐血维生素K1、维生素K2(VK1、VK2)水平和凝血功能水平,并分析其与新生儿发生不明原因消化道出血的关系。方法选取2018年6月至2020年2月在山西省运城市中心医院接受分娩的新生儿100例为研究对象。根据新生儿出生时的情况分为发生不明原因消化道出血患儿(出血组,n=11)和未发生消化道出血新生儿(对照组,n=89),观察两组新生儿的VK1、VK2和凝血功能指标水平,分析VK1、VK2与凝血酶时间(TT)、凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血活酶时间(APTT)、纤维蛋白原(FIB)、D-二聚体(D-D)水平的相关性,并探讨VK1、VK2水平与新生儿不明原因消化道出血的关系。结果出血组VK1、VK2和FIB水平低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05),TT、PT、APTT和DD水平高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);发生不明原因消化道出血新生儿的VK1、VK2与FIB水平呈正相关(r=0.458、0.483,P<0.05),与TT、PT、APTT和DD水平呈负相关;VK1和VK2的ROC曲线下面积(AUC)为0.868、0.913,对新生儿不明原因消化道出血的预测灵敏度和特异度分别为0.8198和0.7611、0.8912和0.9205。结论VK水平对新生儿不明原因消化道出血有一定的预测价值,且与TT、PT、APTT、FIB和DD密切相关,可作为临床监测的重要指标。 展开更多
关键词 新生儿 vk1水平 凝血功能 消化道出血
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VK1-30/45旋压机液压系统国产化改代 被引量:1
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作者 孙百成 《装备维修技术》 2003年第3期26-30,共5页
一、设备简介 VKI-30/45旋压机是八十年代未从德国引进的,用于开发生产各种皮带轮,为国内众多发动机、发电机生产厂家的多种产品配套设备结构为三旋轮立式结构。固定在上横梁上的主油缸活塞杆驱动滑块沿四立柱下行,安装在滑块上的压力... 一、设备简介 VKI-30/45旋压机是八十年代未从德国引进的,用于开发生产各种皮带轮,为国内众多发动机、发电机生产厂家的多种产品配套设备结构为三旋轮立式结构。固定在上横梁上的主油缸活塞杆驱动滑块沿四立柱下行,安装在滑块上的压力头带动夹具下行。 展开更多
关键词 压机液压系统 旋压机 压力头 滑块 锻造设备 插装阀系统 主油缸 vk1-30/45 主缸 回转式容积泵 轴向柱塞泵
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高效液相色谱法测定食品中维生素K_(1)和维生素K_(2)的含量 被引量:9
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作者 孔凡华 郭倩 +5 位作者 白沙沙 徐佳佳 李东 王竹 张雪松 崔亚娟 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第4期226-231,共6页
建立高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定食品中维生素K1和维生素K2含量的分析方法。方法:配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉经酶解、异丙醇分散、正己烷萃取、旋转蒸发复溶后,使用Thermo Acclaim^(TM)120C18色谱柱(150 mm... 建立高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定食品中维生素K1和维生素K2含量的分析方法。方法:配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉经酶解、异丙醇分散、正己烷萃取、旋转蒸发复溶后,使用Thermo Acclaim^(TM)120C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,锌粉还原柱(50 mm×4.6 mm)衍生,以900 mL甲醇:100 mL四氢呋喃(含冰醋酸0.3 mL,氯化锌1.5 g,无水乙酸钠0.5 g)为流动相,激发波长为243 nm,发射波长为430 nm,分离维生素K 1(Vitamin K 1,VK 1)、四烯甲萘醌(menaquinone-4,MK-4)、七烯甲萘醌(menaquinone-7,MK-7)和九烯甲萘醌(menaquinone-9,MK-9)。结果:VK 1、MK-4、MK-7和MK-9在20~1000μg/L范围内与峰面积有良好线性关系。配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉中VK1、MK-4、MK-7、MK-9含量的相对标准偏差(RSD)均小于5%,表明精密度好。配方奶粉、酸奶和纳豆冻干粉不同水平加标回收率分别为85.0%~107.8%、85.8%~109.6%、85.1%~102.7%,回收率的RSD均小于5%,表明回收率高,相对标准偏差小。结论:实验建立的方法重复性好、准确度高,可以精准定量食品中维生素K_(1)和维生素K_(2)的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD) 维生素K_(1)(vk_(1)) 维生素K_(2)(vk_(2)) 四烯甲萘醌(MK-4) 七烯甲萘醌(MK-7) 九烯甲萘醌(MK-9)
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