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静电场轨道阱超高分辨质谱在新污染物分析中的应用 被引量:3
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作者 邝江濛 郭藤 +1 位作者 徐牛生 邱杰 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2023年第S01期97-104,共8页
介绍了静电场轨道阱超高分辨质谱在新污染物分析中的应用,包括靶向定量、靶向筛查和非靶向筛查3个方面。在靶向定量方面,静电场轨道阱可以达到μg/L至ng/L检测限,满足环境中新污染物分析的需求。在靶向筛查方面,静电场轨道阱超高分辨质... 介绍了静电场轨道阱超高分辨质谱在新污染物分析中的应用,包括靶向定量、靶向筛查和非靶向筛查3个方面。在靶向定量方面,静电场轨道阱可以达到μg/L至ng/L检测限,满足环境中新污染物分析的需求。在靶向筛查方面,静电场轨道阱超高分辨质谱配备了包含上千种新污染物的数据库,可从精确质量数、保留时间、同位素峰形、碎片离子、二级谱图等方面,实现对新污染物的快速筛查。在非靶向筛查方面,该系统可通过智能化的数据采集模式(AcquireX)采集丰富的二级信息,然后通过Compound Discoverer软件流程化地处理数据,包括基于本地和网络数据库的谱图搜索,以及不依赖于数据库的特征碎片查找、中性丢失查找、特征同位素查找、质量亏损计算、分子网络分析等,最大程度地查找和发现未知的新污染物。 展开更多
关键词 静电场轨道阱 超高分辨质谱 新污染物 非靶向筛查
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基于高分辨质谱的特利加压素还原烷基化条件研究
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作者 袁芳芳 王培 +1 位作者 鲁鑫 韩晓捷 《天津药学》 2024年第4期1-7,共7页
目的:优化特利加压素还原烷基化条件,解决在还原烷基化时难以完全形成双烷基化产物及处理时间较长的问题。方法:以醋酸特利加压素原料为样品,以双烷基化特利加压素的相对峰面积为评价指标,优化还原反应中还原试剂的种类、还原试剂的浓度... 目的:优化特利加压素还原烷基化条件,解决在还原烷基化时难以完全形成双烷基化产物及处理时间较长的问题。方法:以醋酸特利加压素原料为样品,以双烷基化特利加压素的相对峰面积为评价指标,优化还原反应中还原试剂的种类、还原试剂的浓度,还原温度和还原时间;优化烷基化反应中碘乙酰胺的浓度及烷基化时间。结果:选择三(2-羰基乙基)磷盐酸盐(TCEP)为还原试剂,最佳还原烷基化条件为:TCEP浓度为80 mmol/L,还原温度为55℃,碘乙酰胺的浓度为120 mmol/L,还原烷基化总时间为5 min。结论:还原试剂种类、还原试剂浓度、还原温度、还原时间、碘乙酰胺浓度及烷基化时间是影响特利加压素还原烷基化转化率的关键参数,成功优化了特利加压素还原烷基化反应的条件,最佳条件下双烷基化的特利加压素相对峰面积可达97%,比优化前提高了30%,反应总时间从40 min缩短至5 min。 展开更多
关键词 醋酸特利加压素 二硫键 还原烷基化 高分辨质谱
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塑料制品中紫外线吸收剂的快速筛查 被引量:3
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作者 王成云 林君峰 +2 位作者 李成发 谢堂堂 沈雅雯 《上海塑料》 2016年第4期40-47,共8页
建立了一种超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/OrbitrapHRMS)方法,对塑料制品中紫外线吸收剂快速筛查。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低至0.01~0.50μg/kg,在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为82.159... 建立了一种超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/OrbitrapHRMS)方法,对塑料制品中紫外线吸收剂快速筛查。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低至0.01~0.50μg/kg,在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为82.159/6~93.869/6,相对标准偏差为3.25%~9.93%。应用本方法对市售塑料制品中紫外线吸收剂筛查,结果在部分样品中检出不同含量水平的多种紫外线吸收剂。 展开更多
关键词 紫外线吸收剂 超高效液相色谱 静电场轨道阱高分辨质谱 塑料
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南水北调中线工程水体溶解性有机质分子组成特征 被引量:2
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作者 都诚 王超 +2 位作者 郝智能 岳前升 张洪 《人民长江》 北大核心 2023年第3期56-62,共7页
为揭示南水北调中线工程水体中溶解性有机质(Dissolved Organic Matter,DOM)的组成变化特征,采集南水北调中线总干渠沿线及丹江口水库水样,利用傅里叶变换离子回旋共振质谱(Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometr... 为揭示南水北调中线工程水体中溶解性有机质(Dissolved Organic Matter,DOM)的组成变化特征,采集南水北调中线总干渠沿线及丹江口水库水样,利用傅里叶变换离子回旋共振质谱(Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry,FT-ICR MS)分析了DOM的分子组成及其空间变化,并探讨了总干渠沿线DOM变化成因和环境意义。结果表明:丹江口水库和总干渠均检出DOM物质3200余种,仅含C、H和O的物质(CHOs)为主要组分,约占所有检出物质的61%,含C、H、O和N的物质(CHONs)占30.5%~31.5%,含C、H、O和S的物质(CHOSs)仅占7.3%~8.4%,结合O/C和H/C分类,丹江口水库和总干渠水体DOM主要组分为木质素(60%以上)。相较于丹江口水库,总干渠水体DOM组分发生了较大变化,蛋白质类组分占比由3.70%升至8.65%,表明总干渠中有蛋白质生成;稠环类物质占比由9.43%下降至4.77%,单宁酸类的变化趋势与稠环类物质类似。总干渠局部区域藻类增殖过程是引起总干渠中CHONs和CHOSs类DOM组分和占比升高的主要原因。研究成果可为科学认识南水北调中线工程水体水质变化过程提供科学依据。 展开更多
关键词 溶解性有机质 超高分辨质谱 跨流域调水 南水北调中线工程
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基于超高分辨率质谱的润滑油分子组成分析及工艺优化 被引量:2
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作者 董成龙 贾长城 +4 位作者 郑硕 曾海 傅达理 徐鲁燕 韩晔华 《石油科学通报》 2019年第4期430-439,共10页
润滑油是一种高附加值的石油产品,其种类繁多,用途广泛。如何利用不同来源、性质的原料生产出理想的润滑油产品是炼化工艺优化需要重点攻关的难题。对润滑油生产过程中的产品组成进行分析可以为工艺优化提供重要依据,但目前宏观层面的... 润滑油是一种高附加值的石油产品,其种类繁多,用途广泛。如何利用不同来源、性质的原料生产出理想的润滑油产品是炼化工艺优化需要重点攻关的难题。对润滑油生产过程中的产品组成进行分析可以为工艺优化提供重要依据,但目前宏观层面的性质分析已经很难指导日趋复杂的工艺优化。本文针对辽河石化的润滑油产品及生产工艺特点,依托超高分辨率质谱建立了一套全面、深入的分子组成分析方法,从分子水平对润滑油加工的原料、产品组成及其转化过程进行深入分析,解析加工工艺过程中的分子走向,总结含氮、含氧、含硫杂原子化合物的脱除规律,从分子水平为定向工艺优化提供了重要依据。 展开更多
关键词 石油组学 超高分辨率质谱 分子组成分析 润滑油 加氢处理 异构脱蜡
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超高分辨质谱同时定量定性分析药物中6种亚硝胺类基因毒性杂质的研究
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作者 江竹莲 陈雪煜 王林 《当代医药论丛》 2023年第1期112-117,共6页
基于超高分辨质谱仪建立了氯沙坦中6种亚硝胺(NDMA、NMBA、NDEA、NEIPA、NDIPA和NDBA)同时定性定量分析的高灵敏度检测方法。本方法可实现亚硝胺和氯沙坦药物主成分的有效分离,有效去除NDMA检测过程中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的同位素峰干... 基于超高分辨质谱仪建立了氯沙坦中6种亚硝胺(NDMA、NMBA、NDEA、NEIPA、NDIPA和NDBA)同时定性定量分析的高灵敏度检测方法。本方法可实现亚硝胺和氯沙坦药物主成分的有效分离,有效去除NDMA检测过程中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的同位素峰干扰,有助于获得更准确的定性定量结果,定量下限低于目前的限度要求。 展开更多
关键词 超高分辨质谱 亚硝胺 基因毒性杂质 氯沙坦
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不同处理核桃雄花中多酚类化合物的变化 被引量:1
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作者 于晨晨 徐萌 +3 位作者 李升云 袁友卫 齐国辉 田益玲 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2023年第1期152-158,共7页
为探究不同处理后核桃雄花中多酚类化合物的变化,该试验对新鲜采摘的核桃雄花进行不同处理后提取多酚类物质,在DiKMA Platisil ODS色谱柱、乙腈/0.1%甲酸水流动相梯度分离、电喷雾离子源正负离子模式下进行高分辨率四极杆飞行时间质谱... 为探究不同处理后核桃雄花中多酚类化合物的变化,该试验对新鲜采摘的核桃雄花进行不同处理后提取多酚类物质,在DiKMA Platisil ODS色谱柱、乙腈/0.1%甲酸水流动相梯度分离、电喷雾离子源正负离子模式下进行高分辨率四极杆飞行时间质谱检测。结果表明:共鉴定出41个多酚类物质,鲜样和真空冷冻干燥样中含有的异鼠李素、高黄芩素、瑞香素等为自然晾干样中未检测到物质,而肉桂酸和7-羟基香豆素为自然晾干后核桃雄花独有成分。真空冷冻干燥核桃雄花的酚类物质与鲜样接近,而自然晾干样品因发生褐变与前两者存在一定差异。 展开更多
关键词 核桃雄花 超高分辨液相色谱质谱联用法 多酚类化合物 褐变 真空冷冻干燥
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复方鱼腥草合剂特征图谱及基于Orbitrap超高分辨质谱结合多元数理统计方法的成分分析 被引量:2
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作者 谭春梅 黄琴伟 +2 位作者 王征南 马临科 赵维良 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1770-1779,共10页
目的:建立复方鱼腥草合剂的HPLC特征图谱质量评价方法,并采用超高分辨质谱结合数理统计方法对不同生产企业复方鱼腥草合剂的差异性成分进行分析。方法:特征图谱采用Besil 5 C18-B(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸... 目的:建立复方鱼腥草合剂的HPLC特征图谱质量评价方法,并采用超高分辨质谱结合数理统计方法对不同生产企业复方鱼腥草合剂的差异性成分进行分析。方法:特征图谱采用Besil 5 C18-B(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长210 nm。在特征图谱方法的基础上,高分辨质谱以静电场轨道离子阱(Orbitrap)为检测器,在负离子模式下对样品进行分析,利用SIEVE软件对图谱进行预处理和信息筛选,后采用SIMCA-P软件进行数理统计分析。结果:所建立的特征图谱共有16个特征峰,55批样品中均能检出,且相对保留时间也一致,但相对峰面积差别较大,不同生产企业合剂样品存在较大的差别。此结果通过Orbitrap超高分辨质谱得到验证,差异性成分主要为连翘酯苷A、白杨素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷等。结论:建立了复方鱼腥草合剂的特征图谱方法专属性强,重现性好,结合超高分辨质谱并多元数理统计方法,明确了不同生产企业复方鱼腥草合剂的化学成分差异,也为质量标准提升研究提供了参考。 展开更多
关键词 复方鱼腥草合剂 鱼腥草 黄芩 板蓝根 连翘 金银花 特征图谱 超高分辨质谱 数理统计 成分分析 主成分分析 偏最小二乘判别分析
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超高分辨质谱技术用于鸦胆子油及其口服制剂特征谱的高通量快速分析 被引量:1
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作者 黄炎 冯佩佩 +3 位作者 蒋欢欢 刘坤 张迪 李少燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期531-540,共10页
采用直接进样-电喷雾电离超高分辨质谱技术(DI-ESI-UHRMS)结合统计学数据分析策略,建立了鸦胆子油及其口服制剂的特征图谱高通量快速分析方法。基于DI-ESI-UHRMS高分辨率、高通量和非靶向的特点,对鸦胆子油和大豆磷脂软胶囊正离子模式... 采用直接进样-电喷雾电离超高分辨质谱技术(DI-ESI-UHRMS)结合统计学数据分析策略,建立了鸦胆子油及其口服制剂的特征图谱高通量快速分析方法。基于DI-ESI-UHRMS高分辨率、高通量和非靶向的特点,对鸦胆子油和大豆磷脂软胶囊正离子模式下的数据进行分析,利用分子离子峰精确质量数和精细同位素峰信息,解析出69种准确分子式(与理论值的误差均小于1 ppm)。结合二级质谱、文献和Lipid Maps网站中数据,对69种分子式进行半鉴定。结果显示,其主要为糖类、磷脂类、油酸类和油脂类成分。主成分分析、正交偏最小二乘判别分析和层次聚类分析结果显示,鸦胆子油、橄榄油和菜籽油中不存在磷脂类成分,文中半鉴定的69种分子式对应的母峰(m/z)可作为鸦胆子油掺伪鉴别和不同鸦胆子油口服制剂差异分析的指标成分。该研究为进一步完善鸦胆子及其制剂的质量标准提供了理论支撑。 展开更多
关键词 鸦胆子油 口服制剂 特征谱 直接进样-电喷雾电离超高分辨质谱 高通量
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基于超高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查绿茶中12种植物生长调节剂的方法研究 被引量:2
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作者 许旭 侯雪 +3 位作者 韩梅 蔡甜 陆阳 李荣荣 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期491-499,共9页
建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELL... 建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELL PKA-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm),正离子模式下以体积分数为5%的甲醇水溶液(含有5 mmol/L乙酸铵和体积分数为0.1%甲酸)为流动相;负离子模式下以体积分数为5%甲醇水为流动相,梯度洗脱。在全扫描采集模式下,基于化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数、碎片离子的精确质量数和同位素分布匹配指数,对目标物进行筛查分析。结果表明:12种植物生长调节剂在绿茶中的报告限(RL)为0.01 mg/kg;在0.01、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下,其回收率在61%~130%之间,相对标准偏差在1.8%~17%之间。该方法简便快捷,可用于绿茶中常用植物生长调节剂的筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 绿茶 植物生长调节剂 筛查方法
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