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纳米二氧化钛颗粒职业暴露人群血清非靶向代谢组学研究
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作者 刘晓东 孟祥娟 +2 位作者 张晓梅 李珏 潘兴富 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期813-820,共8页
目的研究纳米二氧化钛颗粒(TiO_(2)-NPs)职业暴露人群血清代谢谱变化,探索TiO_(2)-NPs健康效应的生物标志物和损伤机制。方法于2020年6月至2021年6月,通过典型抽样的方法选取某TiO_(2)-NPs生产企业职工为研究对象,从企业中选取接触TiO_(... 目的研究纳米二氧化钛颗粒(TiO_(2)-NPs)职业暴露人群血清代谢谱变化,探索TiO_(2)-NPs健康效应的生物标志物和损伤机制。方法于2020年6月至2021年6月,通过典型抽样的方法选取某TiO_(2)-NPs生产企业职工为研究对象,从企业中选取接触TiO_(2)-NPs工人64人为暴露组,选取同企业后勤行政人员62人为对照组,使用非抗凝采血管收集血样。样品经甲醇沉淀蛋白后采用超高效液相色谱飞行时间质谱技术采集非靶向代谢组学数据,筛选生物标志物并进行代谢通路分析。结果通过P<0.05和变量重要性投影指标(VIP)值>1两个指标筛选出46个差异代谢物,主要包括甘油酯类、鞘磷脂类、甘油磷脂类、脂肪酰基类等;通过受试者工作曲线(ROC)分析确定3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮、4-氨基联苯、庚酰肉碱、十六烷二酸单-L-肉碱酯、伊布利特、LysoPA[18∶1(9Z)/0∶0]、LysoPC(18∶0)、PC(16∶0/16∶0)、PC[16∶0/20∶4(5Z,8Z,11Z,14Z)]、PC[P-18∶1(9Z)/P-18∶1(9Z)]10个候选生物标志物;涉及4条代谢通路的变化,分别为甘油磷脂代谢,鞘脂代谢,苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸的生物合成,亚油酸代谢。结论TiO_(2)-NPs职业暴露会对血清代谢谱产生明显影响。 展开更多
关键词 代谢组学 纳米二氧化钛颗粒 血清 超高液相色谱飞行时间质谱 代谢通路 生物标志物
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的黄英咳喘糖浆化学成分分析 被引量:11
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作者 闫伊萌 岳可心 +6 位作者 刘玉生 陈革 田涵雯 刘忠英 刘志强 宋凤瑞 皮子凤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期276-288,共13页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相系统进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,通过UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术在正、负离子模式下采集质谱数据,将化合物精确相对分子质量和串联质谱信息通过UNIFI软件进行辅助解析,结合对照品质谱信息以及相关参考文献,共推断和鉴定出化合物93个,其中包含生物碱类9个、黄酮类43个、三萜及三萜皂苷类21个、氰苷类2个、有机酸类13个、其它类6个。UPLC-Q-TOF-MS^(E)法可快速、高效地对黄英咳喘糖浆进行全成分分析,为进一步筛选该药的药效成分、提高产品质量控制标准提供了科学依据。 展开更多
关键词 黄英咳喘糖浆 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术 化学成分 UNIFI
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超高效液相色谱/飞行时间质谱用于人参皂甙Rg3作用后大鼠尿液代谢物指纹图谱分析及标记物的鉴定 被引量:33
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作者 汪江山 赵欣捷 +4 位作者 郑育芳 孔宏伟 卢果 蔡宗苇 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期5-9,共5页
超高效液相色谱技术(UPLC)采用1.7μm的色谱柱填料,有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度;高分辨的时间飞行质谱(TO F-M S)能够测定化合物准确的分子质量并具有M S/M S功能。两者的联用适合于复杂体系的分离分析和未知物的结构鉴定。因... 超高效液相色谱技术(UPLC)采用1.7μm的色谱柱填料,有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度;高分辨的时间飞行质谱(TO F-M S)能够测定化合物准确的分子质量并具有M S/M S功能。两者的联用适合于复杂体系的分离分析和未知物的结构鉴定。因此建立了一种基于UPLC/TO F-M S测定人参皂甙Rg3给药后大鼠尿液代谢物变化的方法,对其中2种发生显著变化的代谢物分别通过准确的质量测定得到其元素组成,通过M S/M S技术得到其结构信息,并通过检索数据库最终分别鉴定为4,8-二羟喹啉甲酸和4-羟基-2-喹啉酸。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 飞行时间质谱 代谢物指纹图谱 人参皂甙 人参 结构鉴定 精确质量
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析多物料多流程炮制对半夏化学成分的影响 被引量:24
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作者 崔美娜 钟凌云 +2 位作者 兰泽伦 张大永 杨明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第24期7428-7437,共10页
目的应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析多物料多流程炮制半夏Pinellia ternata的化学成分,分阶段探究不同物料和流程对其成分的影响。比较成分差异性,为阐明多物料多流程炮制对化学成分的变化规律提... 目的应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析多物料多流程炮制半夏Pinellia ternata的化学成分,分阶段探究不同物料和流程对其成分的影响。比较成分差异性,为阐明多物料多流程炮制对化学成分的变化规律提供参考。方法将通过不同物料和炮制流程得到的半夏阶段产物分为4组,分别为浸漂半夏、石灰制半夏、甘草制半夏、法半夏,以生半夏作为对照。以5种样品醇提液为供试品溶液,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行二元梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子化源(ESI),正、负离子全扫描的一级和二级质谱信息。结果通过一级精确质荷比和二级的碎片数据,参考文献、数据库以及质谱裂解规律,对5组样品所含成分进行鉴定。鉴定了101个化学成分,分别为7个生物碱类、5个氨基酸类、5个酰胺类、14个醇胺类、26个黄酮类、6个溶血磷脂酰胆碱类、14个脂肪酸甘油脂类、6个有机酸类、7个皂苷类及11个其他类型化合物。结论通过UPLC-Q-TOF-MS/MS对5组样品化学成分进行分析,发现半夏炮制前后化学成分存在明显差异,物料甘草为半夏引入了甘草黄酮、三萜皂苷类成分,而物料石灰对成分引入影响不大,推测出石灰的加入是为了在不影响药效成分的前提下减轻半夏毒性。与生品相比,浸漂后的半夏成分减少,推测浸漂的过程中,会使成分有所损失。而经过多物料多流程炮制的法半夏减少了刺激性毒性成分,增加了甘草黄酮类成分。该方法快速、准确,为探究半夏多物料多流程炮制机制提供一种新的策略,对其药效物质深入研究及质量控制具有重要意义。 展开更多
关键词 半夏 法半夏 超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 多物料多流程炮制 甘草黄酮
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基于UPLC-QTOF-MS结合非靶向代谢组学鉴别3种江西名茶 被引量:17
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作者 徐春晖 王远兴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期316-323,共8页
利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪建立一种狗牯脑、庐山云雾茶和婺源绿茶品质鉴别的非靶向代谢组学分析方法。利用MassHunter Mass Profile对原始数据进行逐步筛选,最终确定220个特征差异化合物,并对其进行主成分分析和聚类分析... 利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪建立一种狗牯脑、庐山云雾茶和婺源绿茶品质鉴别的非靶向代谢组学分析方法。利用MassHunter Mass Profile对原始数据进行逐步筛选,最终确定220个特征差异化合物,并对其进行主成分分析和聚类分析,结果表明3种茶叶具有较大差异。构建偏最小二乘判别分析预测模型,该模型能够对狗牯脑、庐山云雾茶和婺源绿茶品质进行鉴别,准确度达100%。通过一级母离子和二级碎片离子对220种特征差异物进行鉴定,最终鉴定出22种,主要成分为黄酮类、糖苷衍生物和有机酸类等,结合热图分析发现其在3种江西名茶中的含量具有明显差异。本研究对茶叶品质鉴别具有一定指导意义,该方法可广泛用于食品的分析和表征。 展开更多
关键词 江西名茶 品质鉴别 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 非靶向代谢组学 多元统计分析
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基于UPLC-QTOF-MS代谢组学技术的NFC和FC橙汁差异成分比较 被引量:17
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作者 刘晗璐 张九凯 +3 位作者 韩建勋 孙瑞雪 陈颖 刘冰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期229-237,共9页
为比较非浓缩复原(not from concentrate,NFC)橙汁和复原(from concentrate,FC)橙汁的成分差异,采用非靶向代谢组学技术对2种果汁进行分析。利用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪在正离子和负离子模式下采集样本的代谢物信息,... 为比较非浓缩复原(not from concentrate,NFC)橙汁和复原(from concentrate,FC)橙汁的成分差异,采用非靶向代谢组学技术对2种果汁进行分析。利用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪在正离子和负离子模式下采集样本的代谢物信息,通过正交偏最小二乘判别分析实现了对NFC和FC橙汁的区分,根据模型的变量投影重要性和t检验筛选丰度具有显著性差异(P<0.05)的化合物。经过筛选和鉴定得到共16种差异化合物,主要包括类黄酮、有机酸和生物碱类,这些差异物在FC橙汁中的含量均明显低于NFC橙汁。研究结果阐明了NFC和FC橙汁的差异成分,为NFC果汁的品质评价和鉴伪研究提供了理论和数据参考。 展开更多
关键词 非浓缩复原橙汁 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱 代谢组学 化学计量学
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱定性研究茶叶籽中的酚类化合物 被引量:14
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作者 赖国银 王俐娟 +6 位作者 卢鹤 曾秋梅 徐敦明 王晓琴 林立毅 张志刚 吕美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期502-508,共7页
采用超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)技术定性分析茶叶籽中的酚类化合物。茶叶籽样品经乙醇水溶液提取后经反相色谱分离,通过Q-TOF/MS进行化合物的鉴定。基于山茶属及相关植物化学组成的文献,建立了一个含有106种... 采用超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)技术定性分析茶叶籽中的酚类化合物。茶叶籽样品经乙醇水溶液提取后经反相色谱分离,通过Q-TOF/MS进行化合物的鉴定。基于山茶属及相关植物化学组成的文献,建立了一个含有106种酚类化合物的数据库。对UHPLC-Q-TOF/MS采集得到的一级质谱数据进行数据库检索,然后对检索到的化合物色谱峰进行二级质谱扫描,根据得到的碎片离子推断化合物的结构。初步推断出茶叶籽提取物中的24种酚类化合物,包括13种酚酸类、4种儿茶素类和7种黄酮类化合物,并通过与标准品比对,进一步确证了这些化合物。结果表明UHPLC-Q-TOF/MS技术可以用于对茶叶籽中酚类化合物进行快速、准确、可靠的定性分析,促进新化合物的发现与鉴别。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 酚类化合物 茶叶籽
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定苦参素注射液中苦参碱和氧化苦参碱 被引量:13
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作者 叶茂 谢国祥 +2 位作者 赵爱华 张媛媛 贾伟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1398-1401,共4页
目的:建立苦参素注射液中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:色谱柱为Acquity UPL- CBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以10 mmol·L^(-1)醋酸胺水溶液(用氨水调节pH 8)-甲醇为流动相梯度洗脱;流速0.30 mL·min^... 目的:建立苦参素注射液中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:色谱柱为Acquity UPL- CBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以10 mmol·L^(-1)醋酸胺水溶液(用氨水调节pH 8)-甲醇为流动相梯度洗脱;流速0.30 mL·min^(-1);柱温30℃;检测波长210 nm;进样量2μL。结果:苦参碱和氧化苦参碱分别在0.084~3.36μg和0.086~3.44μg呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为103.2%,98.7%;RSD分别为1.5%,1.2%。结论:本法简便、快速、准确,适用于该药品生产及临床应用中的质量监控。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 飞行时间质谱 苦参素注射液 苦参碱 氧化苦参碱
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的筛查和定量分析 被引量:11
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作者 王梦颖 陈烨超 +6 位作者 涂凤琴 侯靖 杨明 卢跃鹏 王煜红 杨总 陈丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1423-1430,共8页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-HRMS)快速筛查和定量检测乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的方法。乳液样品经乙腈涡旋和超声提取,采用PRiME HLB固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在XBridge C1... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-HRMS)快速筛查和定量检测乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的方法。乳液样品经乙腈涡旋和超声提取,采用PRiME HLB固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在XBridge C18色谱柱上进行梯度洗脱和分离,采用电喷雾电离源,在正离子模式下采用全景式数据非依赖性扫描模式(SWATH)进行数据采集,结合保留时间、母离子精确质量数、同位素峰及二级子离子碎片进行快速定性筛查,采用特征子离子碎片的峰面积进行外标法定量。实验比较了不同仪器条件和前处理条件对乳液类样品中9种抗过敏物质测定的影响,并对比了不同级别离子定量对基质效应的影响。结果表明,较其他净化柱而言,PRiME HLB固相萃取小柱具有更好的净化效果,能降低杂质对目标峰的干扰,同时保证目标物的回收;在优化的条件下,9种抗过敏药物在5~100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99;9种目标物的定量限在0.05~0.10 mg/kg之间;在3个添加水平(0.10、0.20和0.60 mg/kg)下,其回收率在65.3%~107%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于20%;基质效应实验结果表明,采用二级子离子定量能够降低基质效应,提高定量准确度。与文献方法相比,该法操作简便,前处理耗时更短,其高精度质量数和二级指纹图谱比对技术能保证检测结果的准确度和灵敏度,可实现乳液类化妆品中抗过敏违禁药物的快速筛查和准确定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间高分辨质谱 抗过敏违禁药物 乳液类化妆品 筛查
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基于非靶标代谢组学的沙棘油真实性鉴别技术 被引量:11
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作者 徐冰冰 张九凯 +5 位作者 赵贵明 韩建勋 胡静 邢冉冉 王玮 陈颖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第18期246-253,共8页
采用非靶标代谢组学的方法,基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-QTOF-MS)开展沙棘油真实性鉴别技术研究。化学计量学分析表明,通... 采用非靶标代谢组学的方法,基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-QTOF-MS)开展沙棘油真实性鉴别技术研究。化学计量学分析表明,通过正交偏最小二乘判别分析可以对沙棘油及其对照油(葵花籽油、菜籽油和大豆油)进行有效区分;根据离子丰度和质量数进一步筛选和鉴定,得到不同种类食用油的14种特征标识化合物,包括有机酸、醇类等,其中沙棘油有6种,葵花籽油有3种,菜籽油有4种,大豆油有1种。结果表明,基于UPLC-QTOF-MS非靶标代谢组学的方法可以用于沙棘油及其对照油的有效鉴别。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 非靶标代谢组学 化学计量学 沙棘油 真实性鉴别
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基于超高效液相色谱⁃四极杆飞行时间质谱的非靶向代谢组学用于不同来源单花蜜的差异分析 被引量:10
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作者 沈葹 杨奕 +3 位作者 王晶波 陈曦 刘婷婷 卓勤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期291-300,共10页
不同的蜜源植物具有结构多样的次生代谢产物。该研究以8种不同蜜源单花蜜(洋槐蜜、枣花蜜、荆条蜜、椴树蜜、荞麦蜜、麦卢卡蜜、枸杞蜜、益母草蜜)为研究对象,建立了基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS E)的非靶... 不同的蜜源植物具有结构多样的次生代谢产物。该研究以8种不同蜜源单花蜜(洋槐蜜、枣花蜜、荆条蜜、椴树蜜、荞麦蜜、麦卢卡蜜、枸杞蜜、益母草蜜)为研究对象,建立了基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS E)的非靶向代谢组学方法,考察了不同蜜源中次生代谢产物的差异。该研究采用固相萃取前处理方法和UPLC-Q-TOF-MS E方法,获得不同蜜源单花蜜的植物代谢组信息,并构建了多变量统计分析模型,对不同来源的单花蜜进行模式识别和差异分析,发现洋槐蜜、枣花蜜、荆条蜜、椴树蜜、荞麦蜜、麦卢卡蜜相互间存在不同程度的显著差异。结合模型的变量重要性投影、方差分析与最大差异倍数值,根据精确前体离子和碎片离子质量信息检索Chemspider、HMDB数据库,该研究筛选并鉴定出32个代谢差异化合物,其中黄酮类化合物18个、酚酸类化合物7个、苯苷与萜苷类化合物6个、甾体类化合物1个;研究发现麦卢卡蜜和荞麦蜜以黄酮类化合物为主要差异代谢物,荆条蜜中酚酸类化合物为特征性表达,苯苷与萜苷类化合物主要为椴树蜜的特征代谢物。该研究从植物代谢组学角度初步揭示了不同单花蜜的代谢产物差异性以及特征化合物,为基于化学分析技术的蜂蜜溯源识别与质量评价提供了有效的研究策略。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆飞行时间质谱 植物代谢组学 单花蜜 化学计量学 溯源识别
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中药复方制剂八宝丹中化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS分析 被引量:8
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作者 李洋 余静 +5 位作者 赵亚红 安泳潼 薛丹 柴逸峰 张国庆 张海 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1548-1554,共7页
目的 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析技术对中药复方制剂八宝丹中的化学成分进行快速分析鉴别。方法 采用安捷伦“Formula-Database Generator”软件自建包括547个化合物的八宝丹化学成分数据... 目的 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析技术对中药复方制剂八宝丹中的化学成分进行快速分析鉴别。方法 采用安捷伦“Formula-Database Generator”软件自建包括547个化合物的八宝丹化学成分数据库,运用UHPLC-Q-TOF/MS技术采集八宝丹提取物的总离子流色谱图,根据各化学成分的精确质荷比,通过自动比对的方法进行分析鉴别;进一步调节四级杆飞行时间质谱(Q-TOF/MS)的二级碎片电压,根据二级裂解碎片离子对八宝丹中的化学成分进一步确证。色谱分离采用Waters XBridge BEH C18(2.1mm×100mm,2.5μm)液相色谱柱;流动相为乙腈(A)和0.5%甲酸水(B),梯度洗脱:0-5min,5%A;5-25min,5%-95%A;25-30min,95%A。柱温25℃,流速0.8mL/min,柱后分流比为2∶1。质谱分析采用四级杆串联高分辨飞行时间质谱,电喷雾离子源正、负离子模式下扫描(范围均为m/z100-1 500),其毛细管电压分别为3 500V和4 000V,二级质谱碰撞能量为10-40eV。结果 在正、负离子模式下,共鉴别出八宝丹中的化学成分78个,包括皂苷、胆汁酸、氨基酸等。结论 建立了基于UHPLC-Q-TOF/MS的分析方法,可对中药复方制剂八宝丹中的化学成分快速鉴别,阐明了八宝丹的化学物质基础,为八宝丹的质量控制及药理机制研究奠定了基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 四级杆飞行时间串联质谱法 八宝丹 中药分析化学 中药理化鉴定
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芬太尼类化合物的质谱特征 被引量:7
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作者 燕瑾 花镇东 +1 位作者 贾薇 刘翠梅 《法医学杂志》 CAS CSCD 2019年第2期216-223,共8页
目的研究芬太尼及其衍生物在碰撞诱导解离(collision induced dissociation,CID)和电子轰击电离(electron impact ionization,EI)模式下产生的特征离子和主要的碎裂途径,为鉴定未知芬太尼类化合物提供参考。方法利用超高效液相色谱-四... 目的研究芬太尼及其衍生物在碰撞诱导解离(collision induced dissociation,CID)和电子轰击电离(electron impact ionization,EI)模式下产生的特征离子和主要的碎裂途径,为鉴定未知芬太尼类化合物提供参考。方法利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight-mass spectrometry,UHPLC-QTOF-MS)和气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法对9种芬太尼类化合物(2,2’-二氟芬太尼、乙酰芬太尼、芬太尼、丁酰芬太尼、戊酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、呋喃芬太尼、4-氟异丁酰芬太尼和卡芬太尼)进行分析,并对所获得的质谱图进行解析,推测该类物质CID和EI的碎裂途径。结果 CID和EI碎裂途径显示出高度的相似性,在CID模式下,哌啶环与N-苯基酰胺之间的碳氮键、哌啶环内的碳氮键、苯乙基与哌啶环间的碳氮键易发生断裂形成特征离子,而在EI模式下,哌啶环的裂解及哌啶环与苯乙基的断裂为主要碎裂途径。结论本研究总结了芬太尼类化合物在CID和EI模式下的主要碎裂途径以及所形成的特征离子,阐明该类物质CID和EI的特征碎裂规律有助于法庭科学实验室在实际工作中正确区分及结构解析芬太尼类新精神活性物质。 展开更多
关键词 法医毒理学 芬太尼类 气相色谱-质谱法 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法 碰撞诱导解离 电子轰击电离
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术对高盐稀态酱油发酵过程中代谢产物变化的分析 被引量:7
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作者 冯云子 黄梓堃 赵谋明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第20期107-113,共7页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术,结合主成分分析和正交偏最小二乘法分析研究高盐稀态酱油发酵过程中代谢物质的变化。结果表明,发酵第90天酱油的代谢物质种类及总峰面积分别是第1天的1.47倍和6.57倍。发酵过程中共鉴定... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术,结合主成分分析和正交偏最小二乘法分析研究高盐稀态酱油发酵过程中代谢物质的变化。结果表明,发酵第90天酱油的代谢物质种类及总峰面积分别是第1天的1.47倍和6.57倍。发酵过程中共鉴定了155种化合物,其中含有34种显著差异代谢物质(VIP>1),包含10种氨基酸衍生物,9种脂肪酸,5种异黄酮,3种酯,2种有机酸,2种生物碱等。其中,氨基酸衍生物、异黄酮、生物碱的峰面积占所有物质总峰面积百分比分别从0.44%、6.82%、0.02%增长到20.11%、14.88%和10.81%,是酱油发酵过程中的关键差异代谢产物。本研究对酱油发酵过程中代谢规律的探索以及发酵品质调控具有重要意义。 展开更多
关键词 高盐稀态酱油 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱 氨基酸衍生物 异黄酮 多元数据分析
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基于UPLC-Q-TOF-MS和网络药理学探讨黄精糕干预2型糖尿病的作用机制 被引量:3
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作者 孙医慧 王祥斌 +3 位作者 李俊明 陈光宇 谢梦洲 李亮 《湖南中医药大学学报》 CAS 2023年第9期1653-1663,共11页
目的运用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)和网络药理学,并采用动物实验验证,探讨黄精糕干预2型糖尿病(type 2 diabetes... 目的运用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)和网络药理学,并采用动物实验验证,探讨黄精糕干预2型糖尿病(type 2 diabetes mellitus,T2DM)的作用机制,为产品开发提供依据。方法采用UPLC-Q-TOF-MS分析黄精糕化学成分,网络药理学预测其干预T2DM的作用靶点与通路。将72只大鼠按随机数字表法分为正常组、模型组、二甲双胍组(112.5 mg/kg)及黄精糕低(2.7 g/kg)、中(5.4 g/kg)、高(10.8 g/kg)剂量组,每组12只。1日1次,连续给药30 d。除正常组外,其余大鼠参照保健食品“辅助降血糖功能评价方法”中的方案,采用高脂高糖饮食联合链脲佐菌素(streptozotocin,STZ)诱导T2DM大鼠模型。造模成功后,每隔1周大鼠尾静脉针刺采血测定血糖,末次给药后酶标仪比色法检测血清胰岛素、低密度脂蛋白胆固醇(low density lipoprotein cholesterol,LDL-C)、总胆固醇(total cholesterol,TC)、甘油三酯(triglyceride,TG)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、丙二醛(malondialdehyde,MDA)的含量,ELISA法检测血清胰岛素。结果从黄精糕中鉴定出87个成分和434个作用靶点,与T2DM有160个交集作用靶点。蛋白质-蛋白质相互作用网络图显示,黄精糕可能通过STAT3、SRC、MAPK3、VEGFA、MAPK1等靶点,经AGE-RAGE信号通路干预T2DM。动物实验结果显示,与正常组比较,模型组血清中TC、LDL-C、TG含量及血糖显著升高(P<0.01),血清胰岛素显著降低(P<0.01)。与模型组比较,各给药组血清中LDL-C、TG、TC、MDA含量显著降低(P<0.01),SOD含量显著升高(P<0.01);黄精糕低剂量组血糖降低(P<0.05),黄精糕高剂量组血糖显著降低(P<0.01);黄精糕低剂量组血清胰岛素升高(P<0.05),黄精糕中、高剂量组血清胰岛素含量显著升高(P<0.01)。结论黄精糕可能通过多靶点、多通路干预T2DM。黄精糕具有降血糖、降血脂、� 展开更多
关键词 黄精糕 2型糖尿病 网络药理学 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
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超高效液相色谱-串联飞行时间质谱法测定绿茶中9种拟除虫菊酯类农药 被引量:7
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作者 冯永巍 许文艳 +2 位作者 郇宇 陆佩瑶 汪振炯 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第11期3516-3520,共5页
目的建立绿茶中9种拟除虫菊酯农药残留量检测的方法。方法采用超高效液相色谱电喷雾串联飞行质谱对9种拟除虫菊酯进行定量和裂解途径研究。结果样品经QuEChERS方法处理后上机,正离子模式下氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、... 目的建立绿茶中9种拟除虫菊酯农药残留量检测的方法。方法采用超高效液相色谱电喷雾串联飞行质谱对9种拟除虫菊酯进行定量和裂解途径研究。结果样品经QuEChERS方法处理后上机,正离子模式下氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、四溴菊酯易形成[M+NH4]+加合离子,苯醚氰菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯易形成[M+H]+加合离子。采用一级母离子定量,9种拟除虫菊酯1~20μg/L范围内线性关系良好(r^2>0.99);9种拟除虫菊酯的最低检出限均为1μg/kg;2~10μg/kg范围内回收率为85.2%~106.3%;相对标准偏差(RSD)≤6.1%。结论方法简便、高效适用于绿茶中拟除虫菊酯类农药残留的快速筛查。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 超高效液相色谱串联飞行时间质谱 裂解规律
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析黄花菜的化学成分 被引量:3
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作者 权佳 孙国栋 +1 位作者 张韵琦 王少男 《中南药学》 CAS 2023年第3期637-646,共10页
目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对黄花菜的化学成分进行分析。方法在负离子模式下,采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×50 mm,5μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对黄花菜的化学成分进行分析。方法在负离子模式下,采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×50 mm,5μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为2μL。采用非靶点(NT)、精确靶点(AT)和广泛靶点(ET)法相互结合,全面系统地筛选化合物,进而通过精确的m/z值、特征MS/MS数据、MassBank数据库、PubChem数据库和文献中的裂解途径等对所筛选的化合物进行鉴定。结果共筛选并鉴定出77个化合物,包括39个黄酮类、10个生物碱类、14个多酚类、6个羧酸和8个其他类的化合物,其中27个化合物为首次在萱草属植物中发现。结论本方法可系统、全面、快速地筛选并鉴别黄花菜中的化合物,为黄花菜的产品开发和深入研究提供基础。 展开更多
关键词 黄花菜 裂解途径 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱
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复方苦参注射液生物碱类成分及血中移行成分的分析 被引量:2
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作者 张莉 吴欢 尹艳艳 《安徽中医药大学学报》 CAS 2023年第4期93-97,共5页
目的利用超高效液相色谱—电喷雾离子化—四极杆飞行时间质谱(ultra-high-performance liquid chromatography-electrospray ionization-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UHPLC-ESI-QTOF/MS)结合UNIFI构建靶向筛查策略分... 目的利用超高效液相色谱—电喷雾离子化—四极杆飞行时间质谱(ultra-high-performance liquid chromatography-electrospray ionization-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UHPLC-ESI-QTOF/MS)结合UNIFI构建靶向筛查策略分析复方苦参注射液(Compound Kushen Injection,CKI)的生物碱类成分及血中移行成分。方法首先,采用ESI-QTOF/MS的全信息串联质谱技术采集经UHPLC分离的CKI样品及其空白样品、CKI给药后的大鼠血浆样品及空白血浆样品的信息;然后,建立CKI生物碱化学成分数据库,与MS E数据一同导入UNIFI进行靶向筛查;依据母离子、碎片离子的精确质量对筛查出的化合物进行识别;最后,使用MassLynx 4.1工作站对UNIFI输出的结果进行核实。结果本实验共分离、鉴定了20种CKI生物碱,其中17种生物碱能在大鼠血浆中被检出。结论该方法能够快速分析CKI生物碱类成分及其血中移行成分,可为CKI的质量控制及药效物质研究提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 电喷雾离子化 四极杆飞行时间质谱 全信息串联质谱技术 复方苦参注射液 生物碱类成分 血中移行成分
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异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群中代谢产物的鉴定 被引量:6
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作者 王鹏旭 赵丽珠 +3 位作者 齐文 申慧玲 周春卫 袁丹 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期364-368,373,共6页
目的研究异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群中代谢产物的异同,阐明肠道菌群对异去氢钩藤碱在体内吸收和代谢的影响。方法采用UHPLC/Q-TOF MS技术,鉴定异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群培养液中的代谢产物。采用色谱柱为HSS C18(100 mm×... 目的研究异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群中代谢产物的异同,阐明肠道菌群对异去氢钩藤碱在体内吸收和代谢的影响。方法采用UHPLC/Q-TOF MS技术,鉴定异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群培养液中的代谢产物。采用色谱柱为HSS C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)柱,流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.5 m L·min-1,采用ESI离子源,正离子模式检测。结果通过与标准品比对保留时间和质谱信息,鉴定了异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群培养液中9个代谢产物。其中异构化和还原为异去氢钩藤碱在肠道菌群中的主要代谢途径,水解、羟基化和氮氧化为微量代谢途径。结论建立采用UHPLC/Q-TOF MS方法鉴定异去氢钩藤碱肠道菌群代谢产物,为四环氧化吲哚类生物碱在体内吸收和代谢机制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 异去氢钩藤碱 肠道菌群 大鼠 超高效液相色谱 四极杆时间-飞行质谱
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基于UPLC-QTOF-MS的NFC与FC杨梅汁差异性代谢产物分析 被引量:2
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作者 孙瑞洋 宣晓婷 +4 位作者 崔燕 林旭东 邵兴锋 邓文艺 凌建刚 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第15期275-282,共8页
为探究浓缩还原(From concentrate,FC)和非浓缩还原(Not from concentrate,NFC)杨梅汁成分的差异,本文借助超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱的代谢组学技术分析二者的代谢产物。通过正交偏最小二乘-判别分析实现了对NFC和FC杨梅汁的区... 为探究浓缩还原(From concentrate,FC)和非浓缩还原(Not from concentrate,NFC)杨梅汁成分的差异,本文借助超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱的代谢组学技术分析二者的代谢产物。通过正交偏最小二乘-判别分析实现了对NFC和FC杨梅汁的区分,根据变量投影重要度和差异倍数筛选出9个差异较大的代谢物,经对比发现,FC杨梅汁中对磺基苯甲酸、5-甲基四氢叶酸、矢车菊素、西瑞香素、花椒毒酚和异黄蝶呤等抗氧化活性成分的含量相对较低,而苦味物质(新橙皮苷、橙皮苷和槲皮素-3-O-新橙皮苷)含量相对较高。通过对差异代谢物的代谢途径分析,筛选出5条差异较大的代谢通路,其中苯丙氨酸代谢、黄酮和黄酮醇的生物合成是NFC与FC杨梅汁中差异代谢物的关键代谢途径。本研究揭示了NFC与FC杨梅汁代谢产物的差异性,为NFC杨梅汁的加工与鉴别提供理论参考。 展开更多
关键词 非浓缩还原杨梅汁 超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱 代谢组学 代谢通路
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