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直接进样超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利残留 被引量:33
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作者 何书海 曹小聪 +4 位作者 吴海军 李腾崖 张鸣珊 梁焱 陈表娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1179-1184,共6页
建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通... 建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通过Metrosep A Supp 5柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以碳酸氢铵-氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下以MRM方式进行检测。结果表明,4种农药在0.50~50.0μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999,线性关系良好,方法检出限为0.05~0.09μg/L。实际水样在低、中、高3种加标浓度水平下,回收率分别为76.3%~108%、83.0%~107%和87.0%~105%,相对标准偏差分别为2.0%~12.3%、2.4%~5.6%和2.7%~6.8%。使用该方法对海南省34个水样进行测定,其中30个饮用水源地水样中均未检出4种农药,槟榔园附近3个水样均检出草甘膦和氨甲基膦酸,香蕉园附近的1个水样检出草铵膦和氨甲基膦酸。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便,重现性好,准确性高,不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 直接进样 草甘膦 氨甲基膦酸 草铵膦 乙烯利 环境水样
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直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时快速测定水中12种微囊藻毒素和1种节球藻毒素 被引量:15
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作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1286-1293,共8页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速检测水中12种微囊藻毒素(MCs)和1种节球藻毒素(NOD)的分析方法。水样经甲醇等体积稀释,聚醚砜(PES)滤膜过滤,滤液直接进样分析,以0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液和0.2%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速检测水中12种微囊藻毒素(MCs)和1种节球藻毒素(NOD)的分析方法。水样经甲醇等体积稀释,聚醚砜(PES)滤膜过滤,滤液直接进样分析,以0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液和0.2%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH 300 C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,在电喷雾正离子模式下以MRM方式进行检测,标准溶液外标法定量。方法的检出限为0.03~0.1μg/L,定量限为0.1~0.3μg/L。对自来水和河水样品进行加标回收试验,目标物的平均加标回收率为79.5%~123%,相对标准偏差为1.0%~20%(n=6)。该法简单、灵敏、准确,适用于水中12种微囊藻毒素和1种节球藻毒素的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 直接进样 微囊藻毒素 节球藻毒素
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在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物 被引量:13
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作者 陈永艳 吕佳 +2 位作者 张岚 叶必雄 金宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1064-1075,共12页
为进行我国水体中农药风险监测,针对水体中农药种类多、浓度低的特点,建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中107种典型农药及代谢产物(有机磷类、有机氮类、有机杂环类、氨基甲酸酯类、酰胺类、... 为进行我国水体中农药风险监测,针对水体中农药种类多、浓度低的特点,建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中107种典型农药及代谢产物(有机磷类、有机氮类、有机杂环类、氨基甲酸酯类、酰胺类、苯甲酰脲类、新烟碱类等)的方法。样品经0.22μm孔径亲水性聚四氟乙烯滤膜过滤后,通过自动进样器取5 mL样品注入在线固相萃取系统,经X Bridge C_(18)在线固相萃取柱吸附后用纯水淋洗,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相对在线固相萃取柱梯度洗脱后再经ACQUITY HSS T_(3)色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子及负离子模式分析检测,外标法定量。以水源水及饮用水作为基质,对其准确度和精密度进行方法学验证,结果表明:107种农药及代谢产物在不同范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),方法检出限(LOD,S/N=3)为0.03~1.5 ng/L,定量限(LOQ,S/N=10)为0.1~5.0 ng/L。将目标分析物在1、20、50 ng/L水平下加标,水源水和饮用水中的加标回收率分别为60.6%~119.8%和61.2%~119.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.3%~18.6%和0.4%~17.1%。用该方法测定水源水和饮用水中的农药残留,结果显示,酰胺类、三嗪类除草剂、三唑类杀菌剂与烟碱类、氨基甲酸酯类杀虫剂有较高的检出率,其中水源水中检出含量为0.1~97.1 ng/L,饮用水中检出含量为0.1~93.6 ng/L。该方法适用于水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物的痕量分析测定,有效提高了水体中农药类物质的检测效率,实际应用价值较高。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 在线固相萃取 农药 水源水 饮用水
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法测定血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶 被引量:12
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作者 张秀尧 蔡欣欣 张晓艺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期586-590,共5页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法,检测血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶。样品经2%(v / v,下同)甲酸水溶液等量稀释,再经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX SPE)净化,以0.1%甲酸乙腈溶液和含0.05%甲酸的... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法,检测血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶。样品经2%(v / v,下同)甲酸水溶液等量稀释,再经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX SPE)净化,以0.1%甲酸乙腈溶液和含0.05%甲酸的5 mmol / L 乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在 UPLC BEH C 18色谱柱上实现分离,正离子电喷雾串联质谱多反应监测(ESI-MS / MS MRM)方式检测,基质匹配外标法定量。一次进样分析时间为5.5 min。血浆和尿液中3种待测物的线性范围均为0.3~100 ng / mL,相关系数为0.997~0.999;样品的检出限为0.1 ng / mL,定量限为0.3 ng / mL;血浆和尿液中的平均加标回收率分别为82%~112%和96%~114%,相对标准偏差为4.0%~16%和2.7%~17%(n =6)。方法简单、准确、灵敏,适用于马铃薯中毒检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 串联质谱 α-龙葵碱 α-卡茄碱 茄啶 血浆 尿液 马铃薯
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韭菜上五种有机磷农药的残留监测与安全性评价 被引量:10
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作者 宋丹 李传仁 +2 位作者 贾春虹 朱晓丹 贺敏 《应用昆虫学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1255-1260,共6页
【目的】2013—2016年,在北京、天津、河北和山东采集韭菜样品,采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、对硫磷和毒死蜱的残留量,并对其残留安全性进行评价。【方法】韭菜样品用乙腈提取,石墨碳... 【目的】2013—2016年,在北京、天津、河北和山东采集韭菜样品,采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、对硫磷和毒死蜱的残留量,并对其残留安全性进行评价。【方法】韭菜样品用乙腈提取,石墨碳固相萃取小柱净化,超高效反相液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量,在添加浓度为0.01~5.0 mg/kg时,方法的准确度、灵敏度和精密度满足农药残留检测的要求。【结果】甲胺磷的最高检出浓度由70.51 mg/kg降低到0.03 mg/kg,超标率由38.10%降到2.03%;甲拌磷的最高检出浓度由6.45 mg/kg降低到0.04 mg/kg,超标率由23.81%降到1.35%;甲基对硫磷的最高检出浓度由6.62 mg/kg降低到0.13 mg/kg,超标率由25.40%降到2.70%;毒死蜱的最高检出浓度由3.95 mg/kg降低到0.47 mg/kg,超标率由15.87%降到4.73%;对硫磷的最高检出浓度由22.69 mg/kg降低到0.03 mg/kg,超标率由15.08%降到1.35%。【结论】上述农药的最高残留检出浓度和超标率大幅降低,但是韭菜中仍能检出少量残留。应加强安全综合防治技术的研发,加强安全用药的宣传和指导,保障韭菜产品安全。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 韭菜 化学农药 残留 食品安全
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在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定地表水中磺胺类抗生素 被引量:8
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作者 许燕娟 沈斐 +2 位作者 魏焕平 魏竹秋 章嘉晴 《环境监控与预警》 2022年第3期49-54,共6页
建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定地表水中痕量磺胺类抗生素的方法。样品经滤膜过滤,HLB在线固相萃取小柱富集纯化,以Acquity BEH 130为分析柱,三重四极杆质谱进行检测,外标法定量。通过在线固相萃取,并... 建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定地表水中痕量磺胺类抗生素的方法。样品经滤膜过滤,HLB在线固相萃取小柱富集纯化,以Acquity BEH 130为分析柱,三重四极杆质谱进行检测,外标法定量。通过在线固相萃取,并对色谱和质谱等条件进行优化,该方法检出限为0.2~1.1 ng/L,回收率为80.6%~113%,相对标准偏差<10.6%,浓度范围内线性良好(r>0.9972),满足了磺胺类抗生素痕量分析测试的要求,且分析时间仅需17 min。该方法灵敏度高、分析速度快,对于保障水环境安全,及时提供污染信息,有效应对环境应急突发事件具有十分重要的意义。 展开更多
关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 磺胺类抗生素 痕量分析 地表水
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免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法高灵敏测定尿液和血浆中3种鹅膏毒肽 被引量:7
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作者 张秀尧 蔡欣欣 +2 位作者 张晓艺 李瑞芬 赵云峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期443-451,共9页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱高灵敏测定尿液和血浆中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽和γ-鹅膏毒肽的方法。经过免疫亲和柱净化,尿液样品浓缩20倍、血浆样品浓缩10倍,以Kinetex Biphenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱高灵敏测定尿液和血浆中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽和γ-鹅膏毒肽的方法。经过免疫亲和柱净化,尿液样品浓缩20倍、血浆样品浓缩10倍,以Kinetex Biphenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱,甲醇-0.005%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾电离、负离子、多反应监测模式下检测,外标法定量。3种鹅膏毒肽的线性范围为0.1~200 ng/mL,相关系数(r)>0.999。尿液和血浆中3种鹅膏毒肽的基质效应和提取回收率分别为92%~108%和90%~103%,变异系数均小于13%。尿液中3种鹅膏毒肽的准确度为-9.4%~8.0%,重复性和中间精度分别为3.0%~14%和3.5%~18%,当取样量为2.00 mL时,方法的检出限均为0.002 ng/mL;血浆中3种鹅膏毒肽的准确度为-13%~8.0%,重复性和中间精度分别为3.9%~9.7%和5.5%~12%,当取样量为1.00 mL时,方法的检出限均为0.004 ng/mL。该法操作简单、灵敏、准确,已在中毒患者摄入野生蘑菇后138 h的尿液中检出0.0067 ng/mLα-鹅膏毒肽和0.0059 ng/mLβ-鹅膏毒肽。该法已成功解决中毒患者尿液和血浆中超痕量鹅膏毒肽的检测难题,对于疑似中毒病人的早诊断、早治疗、降低死亡率都具有非常重要意义,也为今后开展此类毒素毒理作用及机体代谢规律的研究提供了可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 免疫亲和柱净化 鹅膏毒肽 尿液 血浆
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超高液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定水中9种极性农药残留量 被引量:2
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作者 孙文闪 尤坚萍 +5 位作者 章路 周婷婷 邢丽丽 吴思远 郑剑峰 李闻洁 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期81-87,共7页
建立了一种超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利共9种极性农药残留的方法。样品经0.22μm... 建立了一种超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利共9种极性农药残留的方法。样品经0.22μm滤膜过滤或PLS固相萃取小柱净化后0.22μm滤膜过滤,滤液无需衍生化直接进样定性、定量分析。9种目标物通过Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)分离,以甲酸铵-氨水缓冲溶液(pH=11)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式下,采用MRM方式进行测定。结果表明,9种目标物在0.20~50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.04~0.08μg/L,方法测定下限为0.12~0.24μg/L。在高、中、低3个浓度水平进行加标回收实验,回收率在88.9%~105%之间,相对标准偏差(n=6)在2.8%~8.2%之间。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便、重现性好、准确性高且不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利残留的测定。 展开更多
关键词 超高液相色谱-三重四极杆质谱 草甘膦 草铵膦及其代谢物 水体
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定心脏组织中腺苷含量 被引量:1
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作者 朱佐银 郭文博 +3 位作者 赵含珂 王杰 杨俊花 周新丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期345-351,共7页
采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、特异性好,且能够快速准确检测心脏组织中腺苷含量的方法。将样品溶于含10μmol/L稳定剂2-羟基-3-壬基腺嘌呤盐酸盐(EHNA)的1 mL超纯水中,低温研磨2 min,60 Hz冰水浴... 采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、特异性好,且能够快速准确检测心脏组织中腺苷含量的方法。将样品溶于含10μmol/L稳定剂2-羟基-3-壬基腺嘌呤盐酸盐(EHNA)的1 mL超纯水中,低温研磨2 min,60 Hz冰水浴超声萃取40 min。以甲醇和5 mmol/L醋酸铵溶液为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL,采用电喷雾离子源(ESI)正离子切换多反应监测(MRM)模式对心脏组织中的腺苷进行定性定量分析,以标准曲线外标法准确定量。结果显示,在检测范围内线性关系拟合较优,线性范围为0.1~160 ng/mL,相关系数(r 2)为0.9930,检出限(LOD)为0.03 ng/mL,定量限(LOQ)为0.1 ng/mL;腺苷在鼠心脏组织低、中、高3个水平的加标回收率分别为113.6%、96.3%、102.9%,日内精密度为1.7%~8.4%,日间精密度为2.6%~7.4%。相关性和一致性分析结果表明,UPLC-MS/MS法和双抗体夹心法测量结果存在正偏倚,两种方法腺苷检测结果呈极显著的正相关(P<0.0001);采用该方法随机测定17份小鼠和17份大鼠心脏样品,小鼠和大鼠心脏组织中腺苷的含量范围为3.25~8.78 mg/kg和10.24~15.19 mg/kg,腺苷的平均含量分别为5.37 mg/kg和12.60 mg/kg。本研究为心脏组织腺苷含量的测定提供了一种简单、精确、高效的检测方法,可为临床研究和疾病诊断提供重要的技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 腺苷 心脏组织
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UPLC-MS/MS法测定苯磺酸氯吡格雷中5种遗传毒性杂质
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作者 乔敏莎 郑秋莹 +4 位作者 兰为环 张绿茵 唐海 潘晓男 乔晓娜 《化工与医药工程》 CAS 2024年第1期39-45,共7页
利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立了一种测定苯磺酸氯吡格雷中5种苯磺酸酯类遗传毒性杂质的方法,并进行了方法学验证。结果表明,方法的定... 利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立了一种测定苯磺酸氯吡格雷中5种苯磺酸酯类遗传毒性杂质的方法,并进行了方法学验证。结果表明,方法的定量限和检出限均较低,其中,对硝基苯磺酰氯、对硝基苯磺酸的检出限和定量限分别为0.045 ng/mL和0.150 ng/mL,对硝基苯磺酸甲酯、对硝基苯磺酸乙酯、对硝基苯磺酸异丙酯的检出限和定量限分别为0.113 ng/mL和0.375 ng/mL。5种遗传毒性杂质在其线性范围内线性关系良好,相关系数在0.9987~0.9998之间,重复性RSD值在0.69%~1.85%之间,加标回收率在82.98%~119.92%之间,方法的线性、精密度、准确度、耐用性等均满足定量分析要求。因此,该方法适用于苯磺酸氯吡格雷中5种遗传毒性杂质的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用(uplc-ms/ms) 苯磺酸氯吡格雷 遗传毒性杂质
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3种杀菌剂在北京林地食用菌中的残留与安全性评价 被引量:4
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作者 贺敏 罗梅梅 +3 位作者 王纪华 马智宏 刘宇 王守现 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期213-216,共4页
在北京市林地食用菌基地采集不同品种食用菌,监测多菌灵、噻菌灵和咪鲜胺的残留水平。样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺和弱阳离子交换吸附剂净化,超高效反相液相色谱分离,三重四极杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。在添加量为0.01... 在北京市林地食用菌基地采集不同品种食用菌,监测多菌灵、噻菌灵和咪鲜胺的残留水平。样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺和弱阳离子交换吸附剂净化,超高效反相液相色谱分离,三重四极杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。在添加量为0.01~1.0 mg/kg时,方法的回收率为74%~100%,相对标准偏差为2%~13.0%,咪鲜胺、噻菌灵和多菌灵3种农药的最小检出量分别为0.003、0.003、0.001 5 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg。林地食用菌样品中噻菌灵的残留量均小于0.01 mg/kg,多菌灵的残留量为0.01~0.42 mg/kg,咪鲜胺的残留量为0.01~0.51 mg/kg。我国规定多菌灵、噻菌灵、咪鲜胺在食用菌中的最大残留限量分别为1.0、5.0、2.0 mg/kg,以此为依据,北京林地食用菌中的多菌灵、噻菌灵和咪鲜胺残留是安全的。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 多菌灵 噻菌灵 咪鲜胺 食用菌
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超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱法同时测定血浆、尿液和瓜果类蔬菜中葫芦素B、E和I 被引量:3
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作者 张晓艺 张秀尧 +1 位作者 蔡欣欣 李瑞芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期564-571,共8页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定血浆、尿液和瓜果类蔬菜中葫芦素B、E和I的检测方法。血浆和尿液样品经固相支持液液萃取法(SLE)提取净化,瓜果类蔬菜样品经乙腈提取后用水稀释。以XBridge BEH C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定血浆、尿液和瓜果类蔬菜中葫芦素B、E和I的检测方法。血浆和尿液样品经固相支持液液萃取法(SLE)提取净化,瓜果类蔬菜样品经乙腈提取后用水稀释。以XBridge BEH C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.5μm)为分析柱进行分离,以甲醇-0.025%(v/v)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用大气压化学电离源,在负离子、多反应监测(MRM)模式下检测,以夹竹桃甙作为内标物,基质工作曲线内标法定量血浆和尿液中3种葫芦素;以溶剂标准曲线外标法定量瓜果类蔬菜中的待测物。血浆和尿液中3种葫芦素的检出限均为0.03μg/L,平均加标回收率为89.0%~113%,相对标准偏差为1.7%~12.2%(n=6);瓜果类蔬菜中3种葫芦素的检出限为5~10μg/kg,平均加标回收率为87.6%~114%,相对标准偏差为4.1%~11.1%(n=6)。该法简单、灵敏、准确,已应用于食用苦葫芦瓜引起中毒的病人血浆和尿液,以及葫芦瓜的检测,并检出了葫芦素B。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 葫芦素B 葫芦素E 葫芦素I 血浆 尿液 瓜果类蔬菜
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超高效液相色谱—三重四级杆质谱法测定水中的青霉素 被引量:2
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作者 李欣 李刚 +2 位作者 管雪丽 隋静 冯悦 《干旱环境监测》 2022年第1期1-5,共5页
应用超高效液相色谱—三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了地表水、地下水、工业废水中青霉素的分析方法。通过对淋洗液、色谱流动相等的优化,确定以直接进样、乙腈为淋洗液、水(0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行水样预处理和色谱分离。... 应用超高效液相色谱—三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了地表水、地下水、工业废水中青霉素的分析方法。通过对淋洗液、色谱流动相等的优化,确定以直接进样、乙腈为淋洗液、水(0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行水样预处理和色谱分离。在最优条件下,目标物在水中的回收率为76.0%~96.2%,相对标准偏差(RSD)为1.93%~19.9%。目标物化合物的线性范围为0.01~50.0μg/L,线性相关系数(R^(2))不小于0.998。该方法具有检出限低、回收率高等优点,经实际样品测试,适用于地表水、地下水、工业废水中青霉素检测,可为微量有机物引起的水环境风险评价和控制的相关研究提供支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱—三重四级杆质质谱 青霉素
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量:26
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作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期268-277,I0003,共11页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定生物样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。将米酵菌酸在2 mol/L KOH溶液中100℃加热反应2 h制备异米酵菌酸标准品,并通过与对照品的质谱、色谱、紫外光谱比较而确认。血浆样... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定生物样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。将米酵菌酸在2 mol/L KOH溶液中100℃加热反应2 h制备异米酵菌酸标准品,并通过与对照品的质谱、色谱、紫外光谱比较而确认。血浆样品用含0.5%氨水的乙腈溶液-甲醇(9∶1,V/V)沉淀除去血浆蛋白,在酸性条件下用正己烷萃取净化;尿液样品使用正己烷在酸性条件下萃取净化。选择Acquity BEH C18色谱柱,以0.05%甲酸-乙腈溶液(V/V)-0.05%甲酸水溶液(V/V)为流动相进行洗脱,电喷雾负离子多离子监测模式(MRM)检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果表明:血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸的线性范围均为0.05~10.0μg/L,相关系数大于0.998,平均加标回收率在92%~106%之间,相对标准偏差均为2.4%~13%(n=6),方法的检出限(S/N=3)均为0.02μg/L。该方法简单、灵敏、准确,可用于鉴定椰毒假单胞菌引起的中毒。 展开更多
关键词 米酵菌酸 异米酵菌酸 椰毒假单胞菌 血浆 尿液 生物样品 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-ms/ms)
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超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶和茶汤中茚虫威对映体及7种降解产物 被引量:5
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作者 钟青 黎洪霞 +2 位作者 罗逢健 陈宗懋 张新忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期140-153,共14页
通过比较不同酸碱度的提取溶剂、不同SPE柱富集净化、不同上样体积以及不同溶剂清洗净化的效果,建立了茶鲜叶、绿茶、红茶、绿茶汤和红茶汤中茚虫威对映体及其降解产物的残留分析方法。采用乙腈-水溶液提取茶鲜叶、红茶、绿茶,盐析后,经... 通过比较不同酸碱度的提取溶剂、不同SPE柱富集净化、不同上样体积以及不同溶剂清洗净化的效果,建立了茶鲜叶、绿茶、红茶、绿茶汤和红茶汤中茚虫威对映体及其降解产物的残留分析方法。采用乙腈-水溶液提取茶鲜叶、红茶、绿茶,盐析后,经C18与GCB分散固相萃取净化,浓缩近干,以甲醇-水溶液(9∶1,V/V)定容;采用PRP SPE柱富集净化茶汤,甲醇-水溶液(4∶6,V/V)清洗后,甲醇洗脱接收,浓缩近干,以甲醇-水溶液(9∶1,V/V)定容;采用Lux 3μm Cellulose-2柱对茚虫威对映体及其7种降解产物进行分离,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)基质外标法定量测定。茚虫威对映体及其降解产物在0.005~5 mg/L浓度范围内的不同基质标准曲线相关系数r均在0.9991以上;在低、中、高3个浓度添加水平下,平均回收率在76.9%~108.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于16.4%;在茶鲜叶、红茶、绿茶中检出限(LOD)为0.001 mg/kg,红茶汤、绿茶汤中LOD为0.2μg/L;在鲜叶、红茶和绿茶中定量限(LOQ)不大于0.01 mg/kg,茶汤中LOQ不大于1μg/L。结果表明,该方法的标准曲线、相关系数、回收率和精密度均能满足残留分析要求,可用于茚虫威对映体及其降解产物的残留筛查检测。 展开更多
关键词 茚虫威 手性对映体 降解产物 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-ms/ms)
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UPLC-MS/MS测定AM真菌侵染丹参植物脱落酸含量 被引量:6
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作者 周修腾 康利平 +3 位作者 李鹏英 杨光 王雪 陈美兰 《中国农学通报》 2016年第12期92-97,共6页
旨在建立一种分析丹参植物体内脱落酸含量的方法,揭示AM真菌对丹参脱落酸含量的影响。本研究采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS),植物激素采用异丙醇:水:HCI(2:1:0.002)提取液提取,二氯甲烷萃取,进而应用超高效液... 旨在建立一种分析丹参植物体内脱落酸含量的方法,揭示AM真菌对丹参脱落酸含量的影响。本研究采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS),植物激素采用异丙醇:水:HCI(2:1:0.002)提取液提取,二氯甲烷萃取,进而应用超高效液相色谱-质谱联用,以多反应监测(MRM)进行定量分析。脱落酸在线性范围内的相关系数(r)为0.9986;检出限为0.0466 ng/m L;植物根和叶片高、中、低3个浓度加标回收率在80.48%~96.41%之间;日内和日间精密度RSD均低于10.0%;稳定性和重复性RSD均低于5.0%,接种AM真菌丹参植物根和叶片中脱落酸含量均显著低于对照组。该方法具有良好的灵敏度、精密度和回收率,适用于丹参植物内源激素脱落酸的含量检测。 展开更多
关键词 脱落酸 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 丹参 丛枝菌根真菌
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定乳清蛋白粉中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白 被引量:5
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作者 杜娟 郑云鹏 +1 位作者 董洪涛 张凤霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期900-905,共6页
建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法测定乳清蛋白粉中α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)的分析方法。样品经碘代乙酰胺烷基化,再经碱性胰蛋白酶酶解。在Waters ACQUITY UPLC-BEH C18,300?色谱柱上分离,流动相... 建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法测定乳清蛋白粉中α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)的分析方法。样品经碘代乙酰胺烷基化,再经碱性胰蛋白酶酶解。在Waters ACQUITY UPLC-BEH C18,300?色谱柱上分离,流动相为0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈,采用梯度洗脱分离,正离子多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,α-乳白蛋白和β-乳球蛋白分别在40~1000 nmol/L和80~2000 nmol/L范围内呈良好线性关系,定量下限(S/N=10)均为0.020 g/100 g;加标回收率为84.7%~95.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~5.8%。基于上述方法对5个国家的4类乳清蛋白粉(脱盐乳清粉D70和D90、浓缩乳清蛋白粉和α-乳白蛋白粉)进行了含量测定和差异对比。该方法操作简便,定量准确,可用于乳清蛋白粉等蛋白类原料中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 Α-乳白蛋白 Β-乳球蛋白 乳清蛋白粉
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基质分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定茶叶中17种卡西酮类物质
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作者 王巧霞 孙润之 +4 位作者 叶洪 唐庆强 傅红 陈燕雯 杨方 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1620-1625,共6页
建立了同时测定茶叶中17种卡西酮类物质的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品以乙腈提取,150 mg N-丙基乙二胺(PSA)和100 mg石墨化炭墨(GCB)分散固相萃取净化,乙腈和20 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸溶液为流动相,五氟... 建立了同时测定茶叶中17种卡西酮类物质的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品以乙腈提取,150 mg N-丙基乙二胺(PSA)和100 mg石墨化炭墨(GCB)分散固相萃取净化,乙腈和20 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸溶液为流动相,五氟苯基色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)分离,正离子模式电喷雾电离,多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准工作曲线外标法定量。结果表明,7 min内可完成17种卡西酮类物质的检测,方法在0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.996。方法的检出限和定量限分别为0.2~0.5μg/kg和1~2μg/kg。在空白样品中进行2,4,20μg/kg加标回收实验,17种卡西酮类物质的回收率为70.9%~117.4%,相对标准偏差为0.7%~11%。 展开更多
关键词 茶叶 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-ms/ms) 卡西酮类物质 分散固相萃取
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漳州市2018—2023年海洋生物毒素监测结果
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作者 张锦宏 王莉冰 +3 位作者 邹文旺 蔡茂荣 陈锦钟 林巧妹 《海峡预防医学杂志》 CAS 2024年第1期5-8,共4页
目的了解漳州市水产品及其制品中海洋生物毒素分布情况,为保障食品安全,促进养殖业高质量发展提供依据。方法漳州市2018—2023年通过出海捕捞、养殖场抽样、农贸市场购买、中毒事件样品及事发地周边采购等方式采集贻贝等双壳贝类、织纹... 目的了解漳州市水产品及其制品中海洋生物毒素分布情况,为保障食品安全,促进养殖业高质量发展提供依据。方法漳州市2018—2023年通过出海捕捞、养殖场抽样、农贸市场购买、中毒事件样品及事发地周边采购等方式采集贻贝等双壳贝类、织纹螺等螺类和泥螺等软体动物类样品297份;养殖河豚鱼及同池养殖水产、非加工鱼干140份。用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分别对16种麻痹性/腹泻性贝类毒素和河豚毒素进行分析。结果漳州市监测结果,各毒素常规监测中检出率较低,2018年度牡蛎和扇贝PSP的检出率23.1%;样品中毒素含量处于较低水平(其他年份未检出),不同亚型毒力因子转化为STX的毒性当量浓度,均值为31.0μg STXeq/kg,远低于GB 5009.213—2016的限值(800μg STXeq/kg)。结论漳州市水产品及其制品中海洋生物毒素本底水平较低,食用安全性较高,但食用赤潮暴发期或非季节性捕捞的水产品,仍有较高的中毒风险。 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 腹泻性贝类毒素 河豚毒素 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(uplc-ms/ms)
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定壬二酸的含量
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作者 陈韦韦 潘丽静 袁旻嘉 《香料香精化妆品》 CAS 2024年第1期1-5,共5页
建立了一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS),可快速准确地测定复杂样品体系中壬二酸的含量。壬二酸在0.05~20 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.994 5;检出限为0.15mg·kg^(-1),定量限为0... 建立了一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS),可快速准确地测定复杂样品体系中壬二酸的含量。壬二酸在0.05~20 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.994 5;检出限为0.15mg·kg^(-1),定量限为0.5 mg·kg^(-1);采用化妆品配方基质(凝胶和霜)和透皮试验基质(皮中提取液和皮下接收液),进行加标试验(n=6),壬二酸的回收率为81.9%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.5%。该方法具有无需衍生化处理、专属性好、灵敏度高等优点,适用于复杂样品体系中壬二酸的快速测定。 展开更多
关键词 化妆品 壬二酸 复杂样品体系 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱
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