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超高效液相色谱/飞行时间质谱用于人参皂甙Rg3作用后大鼠尿液代谢物指纹图谱分析及标记物的鉴定 被引量：33
1
作者 汪江山 赵欣捷 +4 位作者 郑育芳 孔宏伟 卢果 蔡宗苇 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期5-9,共5页
超高效液相色谱技术(UPLC)采用1.7μm的色谱柱填料,有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度;高分辨的时间飞行质谱(TO F-M S)能够测定化合物准确的分子质量并具有M S/M S功能。两者的联用适合于复杂体系的分离分析和未知物的结构鉴定。因... 超高效液相色谱技术(UPLC)采用1.7μm的色谱柱填料,有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度;高分辨的时间飞行质谱(TO F-M S)能够测定化合物准确的分子质量并具有M S/M S功能。两者的联用适合于复杂体系的分离分析和未知物的结构鉴定。因此建立了一种基于UPLC/TO F-M S测定人参皂甙Rg3给药后大鼠尿液代谢物变化的方法,对其中2种发生显著变化的代谢物分别通过准确的质量测定得到其元素组成,通过M S/M S技术得到其结构信息,并通过检索数据库最终分别鉴定为4,8-二羟喹啉甲酸和4-羟基-2-喹啉酸。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 飞行时间质谱 代谢物指纹图谱 人参皂甙 人参 结构鉴定 精确质量
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QuEChERS-超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法检测青菜中214种农药残留 被引量：24
2
作者 朱峰 于洁 +4 位作者 霍宗利 刘华良 张昊 刘德晔 吉文亮 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2020年第1期25-31,共7页
目的基于QuEChERS方法,建立了利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱检测青菜中214种农药残留的方法。方法青菜样品经乙腈提取后,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、硫酸钠和石墨化碳黑(GCB)混合净化剂净化,以5 mmol/L甲酸铵溶液(0.1%甲酸)和... 目的基于QuEChERS方法,建立了利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱检测青菜中214种农药残留的方法。方法青菜样品经乙腈提取后,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、硫酸钠和石墨化碳黑(GCB)混合净化剂净化,以5 mmol/L甲酸铵溶液(0.1%甲酸)和乙腈作为流动相梯度洗脱,目标物质经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,采用高分辨质谱信息依赖扫描模式(information dependent acquisition,IDA)在正离子模式下进行测定。结果214种农药在4~1000 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,各目标物质在空白青菜样品中3个浓度添加水平下的回收率为41.9%~128.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~14.3%(n=6),方法检出限和定量限分别为0.004~5.443和0.206~18.125μg/kg。实际样品中共检测出8种农药残留。结论该方法具有准确、快速、简单、高灵敏度、高通量等优点,适用于日常青菜样品中农药残留的快速筛查与检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 农药残留 青菜 超高效液相色谱 飞行时间质谱
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定饲料中9种雄性激素类药物 被引量：23
3
作者 张峰 许成保 +6 位作者 蓝芳 王秀娟 雍炜 锁然 储晓刚 丁菲 吕泉福 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第1期101-106,共6页
建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析动物饲料中违禁添加的去氢睾酮(BOL)、表睾酮(epiAn)、氟甲睾酮(FT)、去氢甲睾酮(美雄酮)(MD)、甲睾酮(MT)、丙酸诺龙(NP)、诺龙(N)、丙酸睾酮(TP)和睾酮(T)9种药物的分析... 建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析动物饲料中违禁添加的去氢睾酮(BOL)、表睾酮(epiAn)、氟甲睾酮(FT)、去氢甲睾酮(美雄酮)(MD)、甲睾酮(MT)、丙酸诺龙(NP)、诺龙(N)、丙酸睾酮(TP)和睾酮(T)9种药物的分析方法。样品经乙酸乙酯振荡提取,再用基质固相萃取方法净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾正离子模式和飞行时间模式下,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步对各化合物进行定性分析。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,9种化合物在0～1000μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。除诺龙和去氢甲睾酮外,本方法对各药物的检出限(LOD)均低于6μg/L;去氢睾酮、表睾酮、氟甲睾酮、去氢甲睾酮(美雄酮)、甲睾酮、丙酸诺龙、诺龙、丙酸睾酮和睾酮的定量限(LOQ)分别为16,10,20,43,20,12,15,10g和16μg/kg。3个添加水平(LOQ,2LOQ,4LOQ)的回收实验表明,化合物的回收率在70.0%～99.7%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法的定性准确度明显高于文献报道的方法,可用于饲料中的禁用雄性激素药物的测定。 展开更多
关键词 液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 饲料 雄性激素
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定动物饲料中3种巴比妥类违禁药物 被引量：21
4
作者 张峰 丁菲 +5 位作者 储晓刚 李范珠 雍炜 王秀娟 吕泉福 许成保 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期788-792,共5页
建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测动物饲料中违禁添加的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥3种药物的分析方法。样品经甲醇振荡提取,再用C18固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾负离... 建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测动物饲料中违禁添加的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥3种药物的分析方法。样品经甲醇振荡提取,再用C18固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾负离子模式和飞行时间模式下,以20 mDa为提取离子窗口,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以该色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步确证各化合物的结构。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,3种化合物在0.05～2.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。本方法的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥的定量限(LOQ)分别为0.25,0.20和0.23 mg/kg。3个添加水平(LOQ,2LOQ和4LOQ)的回收率为62%～85%;相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法可用于饲料中禁用的巴比妥药物的测定。 展开更多
关键词 液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 饲料 巴比妥
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱定性研究茶叶籽中的酚类化合物 被引量：14
5
作者 赖国银 王俐娟 +6 位作者 卢鹤 曾秋梅 徐敦明 王晓琴 林立毅 张志刚 吕美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期502-508,共7页
采用超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)技术定性分析茶叶籽中的酚类化合物。茶叶籽样品经乙醇水溶液提取后经反相色谱分离,通过Q-TOF/MS进行化合物的鉴定。基于山茶属及相关植物化学组成的文献,建立了一个含有106种... 采用超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)技术定性分析茶叶籽中的酚类化合物。茶叶籽样品经乙醇水溶液提取后经反相色谱分离,通过Q-TOF/MS进行化合物的鉴定。基于山茶属及相关植物化学组成的文献,建立了一个含有106种酚类化合物的数据库。对UHPLC-Q-TOF/MS采集得到的一级质谱数据进行数据库检索,然后对检索到的化合物色谱峰进行二级质谱扫描,根据得到的碎片离子推断化合物的结构。初步推断出茶叶籽提取物中的24种酚类化合物,包括13种酚酸类、4种儿茶素类和7种黄酮类化合物,并通过与标准品比对,进一步确证了这些化合物。结果表明UHPLC-Q-TOF/MS技术可以用于对茶叶籽中酚类化合物进行快速、准确、可靠的定性分析,促进新化合物的发现与鉴别。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 酚类化合物 茶叶籽
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法非靶向筛查西红柿中三唑类杀菌剂 被引量：11
6
作者 雷汝清 牛宇敏 +2 位作者 郭巧珍 邵兵 丁晓静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期805-816,共12页
建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶向快速筛查西红柿中三唑类杀菌剂的方法。样品用乙腈提取、QuEChERS净化、BEH C 18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和水(均含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用四极... 建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶向快速筛查西红柿中三唑类杀菌剂的方法。样品用乙腈提取、QuEChERS净化、BEH C 18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和水(均含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆飞行时间质谱仪进行检测。质谱离子源为电喷雾电离源,采集方式为正离子数据非依赖分析MS E扫描模式。将19种三唑类杀菌剂按化学结构的不同分为8类。首先通过对8类典型三唑类杀菌剂中代表性的8种标准品的二级质谱图进行分析,总结出三唑类杀菌剂经碰撞诱导解离后产生的特征碎片离子和特征中性碎片丢失的质谱裂解规律,然后再利用另外11种三唑类杀菌剂标准品进行验证,并用于16份北京市售西红柿的非靶向筛查,在1份样品中筛查出烯唑醇。该方法快速、简便、准确率高,可为食品中三唑类杀菌剂残留的筛查提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 电喷雾电离 飞行时间质谱 三唑类杀菌剂 裂解规律 非靶向筛查
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头花蓼提取物中具抗淋球菌作用的有效部位研究 被引量：10
7
作者 张丽艳 刘昌孝 +4 位作者 唐靖雯 许海玉 周英 罗君 周雯 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期436-440,共5页
目的分析头花蓼提取物中具有抗淋球菌活性有效部位的成分。方法采用药敏纸片法检测头花蓼提取物的不同部位对淋球菌的抑菌活性。并采用UPLC-TOF-MS对头花蓼提取物中具有抗淋球菌作用的有效部位进行鉴别。结果头花蓼醇提取物经特定的大... 目的分析头花蓼提取物中具有抗淋球菌活性有效部位的成分。方法采用药敏纸片法检测头花蓼提取物的不同部位对淋球菌的抑菌活性。并采用UPLC-TOF-MS对头花蓼提取物中具有抗淋球菌作用的有效部位进行鉴别。结果头花蓼醇提取物经特定的大孔树脂洗脱所获得的洗脱物中,35%甲醇洗脱物(部位F3)中含有可水解鞣质(三没食子酰葡萄糖),该部位具有良好的抗淋球菌作用。F2、F4～6有微弱的抑菌作用,而其他部位无抑菌作用。结论头花蓼提取物的35%甲醇洗脱物具有良好的抗淋球菌作用,其主要成分为三没食子酰葡萄糖,可能为头花蓼抗淋球菌物质基础。 展开更多
关键词 头花蓼 提取物 有效部位 淋球菌 超高效液相色谱-飞行时间质谱
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κ-卡拉胶寡糖的反相离子对-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱研究 被引量：10
8
作者 高洋 陈海敏 +2 位作者 徐继林 陈德莹 严小军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1590-1595,共6页
建立反相离子对-超高效液相色谱(RPIP-UPLC)和电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)联用技术快速分离鉴定硫酸寡糖的方法。以20mmol/L庚胺(pH4)为离子对试剂,25%庚胺甲酸盐纯水溶液(A)和25%庚胺甲酸盐甲醇溶液(B)为梯度洗脱... 建立反相离子对-超高效液相色谱(RPIP-UPLC)和电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)联用技术快速分离鉴定硫酸寡糖的方法。以20mmol/L庚胺(pH4)为离子对试剂,25%庚胺甲酸盐纯水溶液(A)和25%庚胺甲酸盐甲醇溶液(B)为梯度洗脱溶剂,κ-卡拉胶寡糖通过BEHC18反相柱分离后,分别在正、负离子模式下进行四极杆-飞行时间质谱分析。结果表明,聚合度为3～45的κ-卡拉胶寡糖在BEH C18柱上得到很好的分离,从每一个色谱峰对应的质谱图中可以准确获得直至27糖的各寡糖结构信息,均为奇数糖,与聚丙烯凝胶电泳结果吻合。所得的寡糖断裂规律对卡拉胶寡糖的快速鉴定和结构解析具有重要意义。 展开更多
关键词 Κ-卡拉胶 反相离子对色谱-超高效液相色谱 电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱 聚丙烯凝胶电泳
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云南白药对实验性糖尿病牙周炎大鼠的临床及代谢组学研究 被引量：10
9
作者 和红兵 石先哲 +2 位作者 陈静 王文昭 许国旺 《世界科学技术-中医药现代化》 2009年第1期195-200,共6页
通过云南白药对糖尿病牙周炎动物模型影响的临床和代谢物分析,探讨云南白药对糖尿病牙周炎的影响。方法:建立实验性糖尿病牙周炎动物模型,观察应用云南白药后大鼠的临床及组织学变化。基于超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOFMS)测定... 通过云南白药对糖尿病牙周炎动物模型影响的临床和代谢物分析,探讨云南白药对糖尿病牙周炎的影响。方法:建立实验性糖尿病牙周炎动物模型,观察应用云南白药后大鼠的临床及组织学变化。基于超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOFMS)测定云南白药给药后大鼠尿液代谢物变化。结果:(1)灌药后2周至6周云南白药组(BY)牙周探诊深度(PD)逐渐下降,组间两两比较均有统计学意义(P<0.05),在6周时与模型组(DP)组相比BY组的PD及牙槽骨丧失(ABL)出现明显下降(P<0.05),组织学观察也在6周时发现BY组有牙槽骨修复及新骨形成。(2)结合PLS-DA发现BY组变化较明显,在2周时偏离最远,4周后逐渐回归,6周时与0周时基本重合,与糖尿病牙周炎大鼠PD及ABL变化情况相一致。初步表明云南白药能延缓糖尿病牙周炎病程的发展。 展开更多
关键词 云南白药 糖尿病牙周炎 超高效液相色谱 飞行时间质谱 牙槽骨
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基于超高效液相色谱⁃四极杆飞行时间质谱的非靶向代谢组学用于不同来源单花蜜的差异分析 被引量：10
10
作者 沈葹 杨奕 +3 位作者 王晶波 陈曦 刘婷婷 卓勤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期291-300,共10页
不同的蜜源植物具有结构多样的次生代谢产物。该研究以8种不同蜜源单花蜜(洋槐蜜、枣花蜜、荆条蜜、椴树蜜、荞麦蜜、麦卢卡蜜、枸杞蜜、益母草蜜)为研究对象,建立了基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS E)的非靶... 不同的蜜源植物具有结构多样的次生代谢产物。该研究以8种不同蜜源单花蜜(洋槐蜜、枣花蜜、荆条蜜、椴树蜜、荞麦蜜、麦卢卡蜜、枸杞蜜、益母草蜜)为研究对象,建立了基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS E)的非靶向代谢组学方法,考察了不同蜜源中次生代谢产物的差异。该研究采用固相萃取前处理方法和UPLC-Q-TOF-MS E方法,获得不同蜜源单花蜜的植物代谢组信息,并构建了多变量统计分析模型,对不同来源的单花蜜进行模式识别和差异分析,发现洋槐蜜、枣花蜜、荆条蜜、椴树蜜、荞麦蜜、麦卢卡蜜相互间存在不同程度的显著差异。结合模型的变量重要性投影、方差分析与最大差异倍数值,根据精确前体离子和碎片离子质量信息检索Chemspider、HMDB数据库,该研究筛选并鉴定出32个代谢差异化合物,其中黄酮类化合物18个、酚酸类化合物7个、苯苷与萜苷类化合物6个、甾体类化合物1个;研究发现麦卢卡蜜和荞麦蜜以黄酮类化合物为主要差异代谢物,荆条蜜中酚酸类化合物为特征性表达,苯苷与萜苷类化合物主要为椴树蜜的特征代谢物。该研究从植物代谢组学角度初步揭示了不同单花蜜的代谢产物差异性以及特征化合物,为基于化学分析技术的蜂蜜溯源识别与质量评价提供了有效的研究策略。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆飞行时间质谱 植物代谢组学 单花蜜 化学计量学 溯源识别
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超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法快速筛查与确证蔬菜水果中的多种农药残留 被引量：9
11
作者 蒋万枫 杨钊 +1 位作者 张宁 张凤艳 《中国食品卫生杂志》 2017年第4期454-459,共6页
目的应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术,针对GB 2763—2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定的农药残留,整合多种检测方法,建立无需标准品的快速筛查与确证蔬菜、水果中多种农药残留的方法。方法通过一级精确... 目的应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术,针对GB 2763—2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定的农药残留,整合多种检测方法,建立无需标准品的快速筛查与确证蔬菜、水果中多种农药残留的方法。方法通过一级精确质量数据库比对样品准分子离子的精确质量数、同位素分布与丰度,对蔬菜、水果中农药残留进行初筛,通过实际测定样品的二级谱图与二级谱库中谱图进行比对或通过图谱解析方法进行确证。结果通过基质加标进行了方法验证,10.0和50.0μg/kg添加水平检出率均为100%,90%以上的农药化合物回收率在70%~120%,并且相对标准偏差(RSD)≤20%(n=5)。对30份蔬菜、水果样品进行筛查与确证,共检出27种农药残留,并依据GB 2763—2014进行了判定,共有2份样品超标。结论该方法的灵敏度、准确性和重复性良好,可以在较短的时间内,甚至在没有标准品的情况下,对GB 2763—2014中数百种农药进行筛查与确证,可为食品安全监管提供有效保障。 展开更多
关键词 农药残留 水果 蔬菜 筛查 确证 超高效液相色谱 飞行时间质谱 食品污染物
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超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱测定火锅底料中11种食源性兴奋剂和5种生物碱类药物 被引量：5
12
作者 范力欣 马俊美 +3 位作者 何亮娜 任晓伟 贾文轩 李强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期360-367,共8页
采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法,建立快速筛查火锅底料中11种兴奋剂和5种生物碱类药物残留量的确证方法。用80%乙腈溶液提取样品中待测物后,以PRiME HLB柱净化,采用Kinetex F5色谱柱分离,采用多反应监测高分辨扫描模式对目... 采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法,建立快速筛查火锅底料中11种兴奋剂和5种生物碱类药物残留量的确证方法。用80%乙腈溶液提取样品中待测物后,以PRiME HLB柱净化,采用Kinetex F5色谱柱分离,采用多反应监测高分辨扫描模式对目标物进行定性筛查和定量分析。结果表明:16种化合物的精确质量数相对偏差小于5.0×10^(-6),线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.997 0;回收率范围为75.2%~105.4%,相对标准偏差为1.3%~7.4%(n=6)。检出限范围为0.05~1.0μg/kg;定量限范围为0.10~2.0μg/kg。该方法简便、快速、准确,实用性强。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆/飞行时间质谱 火锅底料 食源性兴奋剂 生物碱 定性筛查和定量分析
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中药复方制剂八宝丹中化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS分析 被引量：8
13
作者 李洋 余静 +5 位作者 赵亚红 安泳潼 薛丹 柴逸峰 张国庆 张海 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1548-1554,共7页
目的 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆飞行时间质谱（UHPLC-Q-TOF/MS）分析技术对中药复方制剂八宝丹中的化学成分进行快速分析鉴别。方法 采用安捷伦“Formula-Database Generator”软件自建包括547个化合物的八宝丹化学成分数据... 目的 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆飞行时间质谱（UHPLC-Q-TOF/MS）分析技术对中药复方制剂八宝丹中的化学成分进行快速分析鉴别。方法 采用安捷伦“Formula-Database Generator”软件自建包括547个化合物的八宝丹化学成分数据库,运用UHPLC-Q-TOF/MS技术采集八宝丹提取物的总离子流色谱图,根据各化学成分的精确质荷比,通过自动比对的方法进行分析鉴别;进一步调节四级杆飞行时间质谱（Q-TOF/MS）的二级碎片电压,根据二级裂解碎片离子对八宝丹中的化学成分进一步确证。色谱分离采用Waters XBridge BEH C18（2.1mm×100mm,2.5μm）液相色谱柱;流动相为乙腈（A）和0.5%甲酸水（B）,梯度洗脱：0-5min,5%A;5-25min,5%-95%A;25-30min,95%A。柱温25℃,流速0.8mL/min,柱后分流比为2∶1。质谱分析采用四级杆串联高分辨飞行时间质谱,电喷雾离子源正、负离子模式下扫描（范围均为m/z100-1 500）,其毛细管电压分别为3 500V和4 000V,二级质谱碰撞能量为10-40eV。结果 在正、负离子模式下,共鉴别出八宝丹中的化学成分78个,包括皂苷、胆汁酸、氨基酸等。结论 建立了基于UHPLC-Q-TOF/MS的分析方法,可对中药复方制剂八宝丹中的化学成分快速鉴别,阐明了八宝丹的化学物质基础,为八宝丹的质量控制及药理机制研究奠定了基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 四级杆飞行时间串联质谱法 八宝丹 中药分析化学 中药理化鉴定
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超高效液相飞行串联质谱检测改善睡眠类保健食品中22种非法添加化学物质方法的研究 被引量：7
14
作者 潘小红 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第5期1524-1532,共9页
目的建立超高效液相飞行串联质谱(ultra performance liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS-MS)快速检测改善睡眠类保健食品中22种违法添加化学物质的方法。方法样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱... 目的建立超高效液相飞行串联质谱(ultra performance liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS-MS)快速检测改善睡眠类保健食品中22种违法添加化学物质的方法。方法样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱/质谱测定法,以ACQUITYTM UPLC HSS T3(50 mm×1.8 mm×1.7μm)为分析柱,0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),正、负离子模式进行质谱数据采集,对改善睡眠类保健食品中22种违法添加化学物质进行筛选分析。结果建立了快速分离检测保健食品中22种非法添加物质的测定方法,22种违法添加化学物质的色谱图分离度良好,检测限均低于1 ng,质谱分辨率符合鉴别要求。结论该方法专属性强、灵敏度高,快捷,可作为改善睡眠类违法添加药物的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相飞行串联质谱 改善睡眠类保健食品 非法添加化成物质
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱对混合光合作用糖脂的分析 被引量：6
15
作者 徐继林 陈德莹 +1 位作者 严小军 李海英 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期511-516,共6页
采用电喷雾电离源(ESI),分别在正离子模式下对混合单半乳糖甘油二酯、双半乳糖甘油二酯和在负离子模式下对混合硫代异鼠李糖甘油二酯进行超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱的定性定量研究。结果表明,采用梯度洗脱,各组分在BEHC18柱上... 采用电喷雾电离源(ESI),分别在正离子模式下对混合单半乳糖甘油二酯、双半乳糖甘油二酯和在负离子模式下对混合硫代异鼠李糖甘油二酯进行超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱的定性定量研究。结果表明,采用梯度洗脱,各组分在BEHC18柱上可得到良好分离,根据各特征碎片离子可以确定糖脂的种类和酰基组成,根据特征碎片离子信号强度之间的关系,可进一步确定各酰基的位置;采用等梯度洗脱可确定各组分占总组分的百分组成,从而测定出各组分在混合脂中的绝对含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 飞行时间质谱 单半乳糖甘油二酯 双半乳糖甘油二酯 硫代异鼠李糖甘油二酯
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应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立茶叶中农药残留的筛查与确证方法 被引量：7
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作者 乔勇升 王俊虎 +4 位作者 仇雅静 钱忠义 胡慧 陈伟 王萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1402-1412,共11页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测。通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测。通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据库。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,Acquity BEH C18色谱柱分离,在MSE模式下进行全信息采集(ESI+),UNIFI软件对数据进行匹配分析。设置保留时间最大偏差为±0.1 min,精确质量偏差阈值为±5×10^-6,可识别加合物形式包括[M+H]^+、[M+Na]^+、[M+K]^+、[M+NH4]^+。参照SANTE/11813/2017指南进行定性方法学验证。在21份茶叶样品中添加混合标准溶液至4个水平(0.01、0.05、0.10、0.20 mg/kg),确定每种农药在茶叶样品中的筛查检出限(SDL),共评估了1911种农药/样品组合。发现有66种农药的SDL为0.01 mg/kg,8种农药的SDL为0.05 mg/kg,1种农药的SDL为0.10 mg/kg,3种农药的SDL为0.20 mg/kg,共有13种农药的SDL大于0.20 mg/kg。一种农药在筛查检测中存在基质抑制效应。最后,应用建立的方法分析了流通市场中22份茶叶样品的农药残留情况,从6份茶叶样品中筛查检测出6种农药化合物,经人工鉴定均为阳性。该法为茶叶中农药残留的高通量筛查检测提供了参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 农药残留 茶叶 筛查与确证 数据库 定性方法学验证
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复方苦参注射液生物碱类成分及血中移行成分的分析 被引量：2
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作者 张莉 吴欢 尹艳艳 《安徽中医药大学学报》 CAS 2023年第4期93-97,共5页
目的利用超高效液相色谱—电喷雾离子化—四极杆飞行时间质谱(ultra-high-performance liquid chromatography-electrospray ionization-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UHPLC-ESI-QTOF/MS)结合UNIFI构建靶向筛查策略分... 目的利用超高效液相色谱—电喷雾离子化—四极杆飞行时间质谱(ultra-high-performance liquid chromatography-electrospray ionization-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UHPLC-ESI-QTOF/MS)结合UNIFI构建靶向筛查策略分析复方苦参注射液(Compound Kushen Injection,CKI)的生物碱类成分及血中移行成分。方法首先,采用ESI-QTOF/MS的全信息串联质谱技术采集经UHPLC分离的CKI样品及其空白样品、CKI给药后的大鼠血浆样品及空白血浆样品的信息;然后,建立CKI生物碱化学成分数据库,与MS E数据一同导入UNIFI进行靶向筛查;依据母离子、碎片离子的精确质量对筛查出的化合物进行识别;最后,使用MassLynx 4.1工作站对UNIFI输出的结果进行核实。结果本实验共分离、鉴定了20种CKI生物碱,其中17种生物碱能在大鼠血浆中被检出。结论该方法能够快速分析CKI生物碱类成分及其血中移行成分,可为CKI的质量控制及药效物质研究提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 电喷雾离子化 四极杆飞行时间质谱 全信息串联质谱技术 复方苦参注射液 生物碱类成分 血中移行成分
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二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法解析替考拉宁杂质 被引量：2
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作者 邵伍军 陈延安 +5 位作者 袁红露 金美春 周雪飞 覃玉梅 杨荷友 和燕玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期195-204,共10页
建立了二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(2D-UPLC-Q/TOF-MS)对替考拉宁组分分离和杂质结构解析的分析方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适用于液相色谱-质谱快速鉴定替考拉宁杂质的难题。一维超高效液相... 建立了二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(2D-UPLC-Q/TOF-MS)对替考拉宁组分分离和杂质结构解析的分析方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适用于液相色谱-质谱快速鉴定替考拉宁杂质的难题。一维超高效液相色谱以Octadecyl silica(ODS)hypersil色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行色谱分离,以3.0 g/L磷酸二氢钠溶液(pH 6.0)/乙腈=9/1(v/v)为流动相A、3.0 g/L磷酸二氢钠溶液(pH 6.0)/乙腈=3/7(v/v)为流动相B进行梯度洗脱;二维超高效液相色谱以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行脱盐,以0.01 mol/L甲酸铵(pH 6.0)和乙腈为流动相进行梯度脱盐洗脱。质谱在电喷雾离子源、正离子模式下,采用全信息串联质谱(MS^(E))模式采集质谱数据,锥孔气流速50 L/h,锥孔电压60 V,离子源温度120℃,雾化气流速900 L/h,雾化气温度500℃,毛细管电压2500 V,碰撞能量20~50 eV。根据杂质精确质量数及其二级质谱信息推导其结构,并对替考拉宁主要成分TA_(2-2)的裂解规律进行了推导,发现了2个母核特征离子;对《欧洲药典》10.0收录的10个组分及22个杂质组分进行二级质谱分析,发现了3个新杂质组分。采用该法既可以使用一维超高效液相色谱根据相对保留时间进行组分准确定位,也可以使用二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱二级质谱信息快速、简便、灵敏地对杂质进行结构鉴定,为替考拉宁的质量控制和工艺优化提供了一种新思路。 展开更多
关键词 二维超高效液相色谱 四极杆/飞行时间质谱 替考拉宁 杂质 解析
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UPLC-Q-TOF测定化妆品中9种硝基苯类化合物
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作者 张科明 刘雪年 +2 位作者 邓鸣 鲁毅翔 许杨彪 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2024年第6期744-750,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱筛查确证化妆品中9种硝基苯类化合物的分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,钯碳5%Pd催化氢化,以0.1%(V/V)甲酸水-乙腈为流动相在Poroshell 120 EC-C18(100 mm×4.6 mm,2.7µm)色谱柱上进... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱筛查确证化妆品中9种硝基苯类化合物的分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,钯碳5%Pd催化氢化,以0.1%(V/V)甲酸水-乙腈为流动相在Poroshell 120 EC-C18(100 mm×4.6 mm,2.7µm)色谱柱上进行梯度洗脱,正离子模式下采用信息依赖性扫描(Auto MS/MS CID)模式采集图谱,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比、二级子离子精确质量数构建筛查数据库并对检测结果检索,实现化妆品中9种硝基苯类化合物的筛查确证,以分子离子精确质量数提取色谱峰面积定量。结果表明,9种硝基苯类化合物的氢化产物线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,方法的检出限为0.01~0.3 mg/kg,定量限为0.04~2.0 mg/kg。膏霜、化妆水、爽身粉、唇膏基质在三个加标水平下的回收率为85.2%~113%,RSD为0.23%~3.61%。该法准确、灵敏、专属性好,适用于化妆品中硝基苯类化合物的筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 硝基苯类化合物 化妆品
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道地产补骨脂-肉豆蔻药对中7个指标成分同时测定及其化学成分的初步鉴别 被引量：6
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作者 高家荣 杨晓旭 +3 位作者 吴溪 魏良兵 韩燕全 宋俊梅 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1959-1963,共5页
目的：同时测定道地产补骨脂-肉豆蔻药对中7个指标成分含量,并对其化学成分进行初步归属和鉴定。方法：高效液相色谱法测定条件：Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速0.25 m... 目的：同时测定道地产补骨脂-肉豆蔻药对中7个指标成分含量,并对其化学成分进行初步归属和鉴定。方法：高效液相色谱法测定条件：Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速0.25 m L/min;进样量2μL;柱温30℃;检测波长254 nm。液质联用法测定条件：Waters HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,采用电喷雾电离离子源;正离子模式检测：m/z 500--1 200,毛细管电压为3.0k V;锥孔电压为22 k V;离子源温度为110℃;脱溶剂温度为450℃;脱溶剂气体流速为800 L/h;锥孔气流量50 L/h。结果：各指标成分在选定的浓度范围内线性关系良好,加样回收率为95.07%--98.16%,RSD为1.23%~1.97%。结论：该试验为道地产补骨脂-肉豆蔻药对的质量控制和深入研究奠定了基础。 展开更多
关键词 道地产补骨脂-肉豆蔻药对 多指标成分 超高效液相色谱 四极杆飞行时间质谱 物质基础
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