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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中4类29种禁限用兽药残留 被引量：73
1
作者 李娜 张玉婷 +4 位作者 刘磊 邵辉 李辉 李晶 郭永泽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1313-1319,共7页
采用改进的QuEChERS方法提取和净化鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝样品,建立了4类29种禁限用兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品采用McIlvaine缓冲液-乙腈提取,提取液酸化、盐析后取乙腈相,用十八烷基硅烷（C18）... 采用改进的QuEChERS方法提取和净化鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝样品,建立了4类29种禁限用兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品采用McIlvaine缓冲液-乙腈提取,提取液酸化、盐析后取乙腈相,用十八烷基硅烷（C18）和氨基（NH2）吸附剂分散固相萃取净化,最后用电喷雾串联质谱仪在正离子多反应监测扫描（MRM）模式下进行测定,基质外标法定量。解决了四环素类兽药难与其他类兽药同时检测的难题。29种兽药在各自的浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.993。在29种兽药的定量限（LOQ）水平、20μg/kg和50μg/kg 3个添加水平下进行加标回收率试验,29种兽药的平均回收率在71.5%和93.2%之间,相对标准偏差在0.8%和7.7%之间。29种兽药的检出限为0.3~3.0μg/kg,金刚烷胺的定量限为1.0μg/kg,四环素类兽药的定量限为10.0μg/kg,其他兽药的定量限均为5.0μg/kg。该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为食品检验机构对动物组织中禁限用兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。 展开更多
关键词 改进的QuEChERS方法 超高效液相色谱-串联质谱法 兽药 残留 动物源食品
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加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留 被引量：24
2
作者 焦慧泽 陆世清 +1 位作者 侯迪 张前前 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期605-611,共7页
建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱法(MS/MS)测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取温度为80 ℃,萃取压力为10.34 MPa,以正己烷-丙酮(2∶1, v/v)为溶剂静态萃取5 min,循环一次。萃取液浓缩后经GCB/NH 2-F... 建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱法(MS/MS)测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取温度为80 ℃,萃取压力为10.34 MPa,以正己烷-丙酮(2∶1, v/v)为溶剂静态萃取5 min,循环一次。萃取液浓缩后经GCB/NH 2-Florisil柱净化,UPLC分离,MS/MS正离子扫描(ESI^+)、多反应离子监测(MRM)模式进行分析,外标法定量。线性回归分析表明:10种拟除虫菊酯的浓度与其峰面积的线性关系显著,相关系数( r )均不小于 0.999 5 ,检出限(LOD)在0.5~5.0 μg/kg 之间,定量限(LOQ)在1.6~16.6 μg/kg 之间;在定量限、0.4 mg/kg 以及最高残留限量(MRL,无MRL的加入1 mg/kg)3个水平进行添加回收试验( n =7),回收率为68.7%~103.8%, RSD为0.8%~13.2%。该方法前处理简单,耗时短,灵敏度和准确度高,可满足茶叶中痕量拟除虫菊酯类农药残留测定的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 加速溶剂萃取 拟除虫菊酯 茶叶
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中6种植物生长调节剂 被引量：13
3
作者 周纯洁 赵博 +2 位作者 吴丹 邓美林 黄思瑜 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期94-98,110,共6页
为提高高沸点极性植物生长调节剂的检验效率,建立同时测定蔬菜中6种羧酸类植物生长调节剂（吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、2,4-D、α-萘乙酸、赤霉酸、4-氯苯氧乙酸）残留量的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品... 为提高高沸点极性植物生长调节剂的检验效率,建立同时测定蔬菜中6种羧酸类植物生长调节剂（吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、2,4-D、α-萘乙酸、赤霉酸、4-氯苯氧乙酸）残留量的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品采用含1%乙酸的乙腈提取,无水硫酸镁-氯化钠盐析,无水硫酸镁-石墨化炭黑（GCB）分散固相萃取（d-SPE）净化。液相色谱以BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）为分析色谱柱,乙腈和0.01%乙酸水溶液作流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾负离子电离、多反应监测模式,以基质匹配标准曲线外标法定量。6种植物生长调节剂在各自浓度范围内线性良好（r〉0.99）,以黄瓜和番茄为代表性基质进行3个水平加标回收实验,回收率在81.6%~108%之间,相对标准偏差（RSD）在1.3%~8.4%之间,方法检出限为0.5~6μg/kg。该方法操作简便、耗时短、灵敏度和准确性好,可满足蔬菜中植物生长调节剂残留量的快速测定的需要。 展开更多
关键词 植物生长调节剂 超高效液相色谱-串联质谱 蔬菜 QU ECh ERS
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超高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜、苹果及大豆中二硝基苯胺类除草剂残留量 被引量：10
4
作者 张建莹 靳保辉 +3 位作者 吴卫东 邓慧芬 林珊 梁淑雯 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期69-75,共7页
以菠菜、苹果和大豆为代表性分析物,建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测蔬菜、水果及粮谷等植物源性食品中8种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵)的残... 以菠菜、苹果和大豆为代表性分析物,建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测蔬菜、水果及粮谷等植物源性食品中8种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵)的残留量。采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,并使用外标法定量。结果表明:8种二硝基苯胺类除草剂的测定低限均为10μg/kg;在添加水平10~200μg/kg范围内,加标回收率为70.0%~120%,相对标准偏差为0.56%~23.0%。该方法灵敏、有效,适用于蔬菜、水果和粮谷等植物源性食品中二硝基苯胺类除草剂多残留的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(uplcms/ms) 二硝基苯胺 除草剂 蔬菜 水果 粮谷
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UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度评定 被引量：8
5
作者 刁银军 刘莉 +3 位作者 肖珊美 杨德毅 洪佳琪 沈一蕾 《安徽农业科学》 CAS 2018年第6期157-161,共5页
[目的]对采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度进行评估。[方法]根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,采用UPLC-MS... [目的]对采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度进行评估。[方法]根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,采用UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留。建立测定元胡中4种有机磷残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]当试样中马拉硫磷含量为0.048 57μg/kg时,其扩展不确定度为(0.048 57±0.011 55)μg/kg,包含因子k=2;当试样中氧化乐果含量为0.065 34μg/kg时,其扩展不确定度为(0.065 34±0.016 41)μg/kg,包含因子k=2;当试样中水胺硫磷含量为0.043 14μg/kg时,其扩展不确定度为(0.043 14±0.011 02)μg/kg,包含因子k=2;当试样中三唑磷含量为0.058 36μg/kg时,其扩展不确定度为(0.058 36±0.013 02)μg/kg,包含因子k=2。[结论]影响测定结果不确定度的主要来源为添加回收、标准溶液配制的准确性、测定重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。 展开更多
关键词 不确定度评定 有机磷农药残留 元胡 超高效液相色谱-串联质谱法(uplc-ms/ms)
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中6种真菌毒素
6
作者 章豪 陈山乔 +3 位作者 江潇潇 吴银良 朱勇 陈国 《中国科技纵横》 2023年第18期90-92,共3页
本文采用直通式净化方法开发出一种简单快速的样品前处理方案和UPLC-MS/MS分析方法,以小麦为例分析了6种真菌毒素。该方法简单、快速、有效,能满足多种粮谷中真菌毒素的检测需要。
关键词 固相萃取柱 超高效液相色谱-串联质谱法 真菌毒素 小麦
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超高效液相色谱-串联质谱法检测麦汁和啤酒中的麦香风味物质 被引量：7
7
作者 李梅 杨朝霞 +1 位作者 陈华磊 郝俊光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期258-262,共5页
应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术定量检测了啤酒和麦汁中的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(DMHF)、2(或5)-乙基-5(或2)-甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(EMHF)和2-乙酰吡咯(2-AP)3种麦香风味物质。使用C_(18)固相萃取柱净化样... 应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术定量检测了啤酒和麦汁中的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(DMHF)、2(或5)-乙基-5(或2)-甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(EMHF)和2-乙酰吡咯(2-AP)3种麦香风味物质。使用C_(18)固相萃取柱净化样品。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和0.01%(v/v)甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。结合这3种化合物的保留时间,在正离子模式下,采用多反应监测(MRM)技术进行定量检测。当质量浓度低于1 000μg/L时,校准曲线的线性良好(R^2>0.999)。方法的加标回收率在74.3%~86.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.8%~7.3%之间。由于酵母发酵时会生成DMHF和EMHF,导致啤酒中这两种物质的含量明显高于麦汁。某些品类啤酒如印度淡色爱尔啤酒(IPA),通常含有较高的麦香风味物质。该法样品处理简单,选择性好,且灵敏、准确、重现性好,可用于啤酒生产的过程控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 呋喃酮 2-乙酰吡咯 啤酒 麦汁
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 被引量：127
8
作者 蔡勤仁 欧阳颖瑜 +1 位作者 钱振杰 彭玉芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期339-342,共4页
饲料样品经1%三氯乙酸-二甲基亚砜提取,Waters OasisMCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10～5000μg/kg时,线性关系良好（r〉0.99）。在10～100μg/kg的添加... 饲料样品经1%三氯乙酸-二甲基亚砜提取,Waters OasisMCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10～5000μg/kg时,线性关系良好（r〉0.99）。在10～100μg/kg的添加水平范围内的平均回收率为83%～94%,相对标准偏差为4.2%～6.5%。该方法的检出限为10μg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 三聚氰胺 饲料
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中250种农药残留 被引量：101
9
作者 张爱芝 王全林 +5 位作者 曹丽丽 李誉 沈昊 沈坚 张书芬 满正印 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期158-164,共7页
以QuEChERS为前处理方法,超高效液相色谱-串联质谱为检测仪器,建立了蔬菜中250种农药残留的快速筛查检测方法。采用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁（MgSO4）作为脱水剂,经MgSO4、丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳（GCB）、... 以QuEChERS为前处理方法,超高效液相色谱-串联质谱为检测仪器,建立了蔬菜中250种农药残留的快速筛查检测方法。采用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁（MgSO4）作为脱水剂,经MgSO4、丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳（GCB）、C18混合净化剂净化,Waters ACQUITYTMUPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,超高效液相色谱-串联质谱进行测定。实验详细考察了MgSO4、PSA、GCB、C18用量对农药添加回收率的影响,结果表明,2 mL提取上清液中加入300 mg MgSO4、200 mg PSA、10 mg GCB和100 mg C18时净化效果最好。250种农药在韭菜中3个添加水平下的回收率为60.1%~120.0%,相对标准偏差（RSD）为3.5%~19.5%;检出限为0.01~50.00μg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查与确证的日常工作中,具有一定的推广价值。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药多残留 蔬菜
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超高效液相色谱串联质谱法测定花生、粮油中18种真菌毒素 被引量：87
10
作者 宫小明 任一平 +4 位作者 董静 孙军 李健 金超 于金玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期6-12,共7页
采用同位素稀释法并结合凝胶色谱净化技术，建立了花生、粮油中18种常见真菌毒素污染的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品中添加同位素内标U—[13C17]-黄曲霉毒素B1和U-[13C15]-脱氧雪腐镰刀菌烯醇，经乙腈-水溶液（84：16，体积比... 采用同位素稀释法并结合凝胶色谱净化技术，建立了花生、粮油中18种常见真菌毒素污染的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品中添加同位素内标U—[13C17]-黄曲霉毒素B1和U-[13C15]-脱氧雪腐镰刀菌烯醇，经乙腈-水溶液（84：16，体积比）均质提取，凝胶渗透色谱净化，WatersACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱分离，串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测，同位素稀释内标法定量。结果表明，18种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数均不低于0．996；其中12种化合物的定量下限为0．02．0．4μg-kg，6种负离子的定量下限为0．06～1．0μg／kg；低、中、高3个加标水平的回收率为80％～96％，相对标准偏差为10．5％～19．6％。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的优点，适用于复杂基质样品中多组分真菌毒素残留的确认和定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 同位素内标 真菌毒素
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留 被引量：84
11
作者 林涛 邵金良 +5 位作者 刘兴勇 杨东顺 陈兴连 李彦刚 樊建麟 刘宏程 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期235-241,共7页
采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1%（v/v）乙酸-乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化后直接进样分析,采... 采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1%（v/v）乙酸-乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化后直接进样分析,采用正、负离子多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下,41种农药在1.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.999,检出限为0.003~1.00μg/kg,不同基质中的平均回收率范围为74.1%~120.4%,相对标准偏差（RSD）范围为2.8%~11.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于蔬菜中41种农药的快速测定,为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药 蔬菜 残留
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量 被引量：70
12
作者 李锋格 苏敏 +4 位作者 李晓岩 张洪霞 姚伟琴 窦辉 张万权 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期120-125,共6页
建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)测定鸡肝中12种磺胺类、19种喹诺酮类和8种苯并咪唑类药物及其代谢物残留的分析方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,NH2吸附剂净化,正己烷脱脂。用Kromasil Eternity... 建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)测定鸡肝中12种磺胺类、19种喹诺酮类和8种苯并咪唑类药物及其代谢物残留的分析方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,NH2吸附剂净化,正己烷脱脂。用Kromasil Eternity C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。39种药物在5～100μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.98);在10～50μg/kg的添加水平范围内,平均回收率为72%～121%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～23.4%;39种药物的检出限(LOD)为5μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物残留的确证和定量测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 磺胺 喹诺酮 苯并咪唑 鸡肝
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的玉米赤霉烯酮类真菌毒素 被引量：65
13
作者 孟娟 张晶 +2 位作者 张楠 施嘉琛 邵兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期601-607,共7页
建立了粮食及其制品中6种玉米赤霉烯酮类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用84%(体积分数)乙腈水溶液提取,通过E... 建立了粮食及其制品中6种玉米赤霉烯酮类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用84%(体积分数)乙腈水溶液提取,通过ENVI-Carb石墨化炭黑(GCB)固相萃取柱进行富集净化,用6mL二氯甲烷-甲醇(7∶3,v/v)溶液洗脱,采用UPLC-MS/MS进行测定。在ACQUITY UPLCTMBEH C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为水和乙腈;质谱采集模式为电喷雾负离子多反应监测模式。以α-玉米赤霉烯酮-d4为内标,6种目标物的线性范围为0.1～50μg/L,相关系数(R2)大于0.99,检出限为0.1～0.2μg/kg,3个不同水平的加标平均回收率为79.9%～104.0%,相对标准偏差不大于10%。应用该方法对北京市的粮食及相关产品进行了分析,结果发现玉米赤霉烯酮的检出率最高,含量为0.42～220.7μg/kg;此外还检出了α-和β-玉米赤霉烯醇。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 玉米赤霉烯酮 真菌毒素 粮食 粮食制品
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超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留 被引量：57
14
作者 崔晓亮 邵兵 +2 位作者 赵榕 孟娟 涂晓明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期213-217,共5页
采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱（负离子模式）在多反应监测（MRM）模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH5．20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇，超声提取，以去除部分蛋白质，然后用正己烷脱脂，依次经HLB柱、硅胶... 采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱（负离子模式）在多反应监测（MRM）模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH5．20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇，超声提取，以去除部分蛋白质，然后用正己烷脱脂，依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后，通过Waters ACQUITY UPLC^TM BEHC18色谱柱分离，以甲醇和含0．196甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性，以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的检出限为0．02～0．38μg／kg，最低定量限为0．07～1．27μg／kg。添加水平为2μg／kg和0．4μg／kg时，12种糖皮质激素的加标回收率为59．3％～94．3％，相对标准偏差为3．5％～16．7％。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 糖皮质激素 残留 牛奶
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超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物 被引量：63
15
作者 朱峰 阮丽萍 +2 位作者 马永建 吉文亮 刘华良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期13-20,共8页
建立了一种利用超高效液相色谱一质谱联用同时快速筛查、检测降精类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。、试样用甲醇提取后，经Poroshell 120 EC—C18柱（100mm×2．1mm，2．7μm）分离，以5mmol／L乙酸铵和乙腈为流动... 建立了一种利用超高效液相色谱一质谱联用同时快速筛查、检测降精类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。、试样用甲醇提取后，经Poroshell 120 EC—C18柱（100mm×2．1mm，2．7μm）分离，以5mmol／L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源正、负离子模式切换、多反应监测模式检测。20种非法添加化合物的峰面积与质最浓度均呈良好的线性关系，相关系数均大于0．99，回收率均在75．9％～114．0％范围内，相对标准偏差均不高于11．3％，检出限均在0．3～1．5μg／L范围内。该方法快速、简便、灵敏、重现性好，为打击降糖类和减肥类保健品中非法添加化学降糖药提供了有力的依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 化学降糖药物 保健品 非法添加物
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中残留的9种β-受体激动剂 被引量：58
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作者 孙雷 张骊 +2 位作者 朱永林 王树槐 汪霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期709-713,共5页
建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液... 建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用MCX固相萃取柱净化,然后用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明:9种β-受体激动剂在0.25～5μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;特布他林等8种药物的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.25μg/kg;喷布特罗的检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。从0.5,1和2μg/kg共3个添加浓度的检测结果可以看出,9种药物的平均回收率为87.1%～108.6%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 β-受体激动剂 残留 动物源性食品
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定葱、姜、蒜与辣椒酱中的66种有机磷农药残留 被引量：59
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作者 苏建峰 赵建晖 +3 位作者 熊刚 陈燕雯 陈劲星 刘建军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1094-1099,共6页
建立了青葱、生姜、大蒜和辣椒酱中66种有机磷农药多残留的快速分析方法。样品用陶瓷均质子配合乙腈涡旋提取,盐析除水,提取液经Carb、C18和PSA粉末分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分析,经HSS T3色谱... 建立了青葱、生姜、大蒜和辣椒酱中66种有机磷农药多残留的快速分析方法。样品用陶瓷均质子配合乙腈涡旋提取,盐析除水,提取液经Carb、C18和PSA粉末分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分析,经HSS T3色谱柱分离,在电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.01～0.25 mg/L,相关系数r2>0.99,定量下限(S/N≥10)为0.01 mg/kg。在加标水平为0.01、0.02、0.10mg/kg时,方法的回收率为52%～117%,其中回收率在70%～110%之间的占92%;相对标准偏差为4.7%～16.9%。方法可满足多种调味蔬菜及其加工品中有机磷农药多残留的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 有机磷 残留 青葱 生姜 大蒜 辣椒酱
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中多种兽药残留 被引量：58
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作者 郝杰 姜洁 +4 位作者 余建龙 路勇 毛婷 孙晓冬 杨丽梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期266-272,共7页
利用通过固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测猪肉、鱼、虾等动物源性食品中磺胺类、喹诺酮类、糖皮质激素类、大环内酯类、β-受体激动剂类、类固醇激素类、四环素类、青霉素类、氯霉素类、头孢菌素类10大类72种兽药... 利用通过固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测猪肉、鱼、虾等动物源性食品中磺胺类、喹诺酮类、糖皮质激素类、大环内酯类、β-受体激动剂类、类固醇激素类、四环素类、青霉素类、氯霉素类、头孢菌素类10大类72种兽药残留的分析方法。样品经80%乙腈溶液提取,直接通过不经活化的Prime HLB固相萃取柱进行净化。使用C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测,外标法定量。72种兽药定量限为0.5~5μg/kg,各基质中回收率在75.6%~122.3%之间,相对标准偏差为0.6%~10.7%。本方法极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 兽药多残留 动物源性食品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺 被引量：52
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作者 云环 崔凤云 +3 位作者 严华 刘鑫 何悦 张朝晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期724-728,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法。样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLCBEH Hillic柱(150 mm×2.1 mm,... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法。样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLCBEH Hillic柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0～100.0μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99)。方法的定量限(信噪比为10)为4.0μg/kg,在4.0、8.0、20.0μg/kg添加水平的回收率为78%～102.5%,相对标准偏差(n=6)在2.2%～7.6%之间。该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 利巴韦林 金刚烷胺 鸡肉
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱法快速筛查食品中的45种工业染料 被引量：51
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作者 路勇 渠岩 +2 位作者 冯楠 赵俊平 金伟伟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期176-180,共5页
建立食品中45种工业染料残留量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查方法。样品经溶剂提取净化后,采用BEH C18液相色谱柱分离,以水和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。结果表明,45种工业染料的方法定量限... 建立食品中45种工业染料残留量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查方法。样品经溶剂提取净化后,采用BEH C18液相色谱柱分离,以水和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。结果表明,45种工业染料的方法定量限为0.1～100μg/kg;线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为61.51%～109.64%,相对标准偏差为5.23%～9.76%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于食品中上述工业染料的快速筛查工作。 展开更多
关键词 工业染料 超高效液相色谱-串联质谱 食品 筛查
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