建立并验证了一种基于QuEChERS前处理的超高效液相色谱串联质谱法(ULTRA Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定鸡蛋中6种磺胺类化合物和甲氧苄啶的分析方法。样品经1%乙酸乙腈超声提取,加NH...建立并验证了一种基于QuEChERS前处理的超高效液相色谱串联质谱法(ULTRA Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定鸡蛋中6种磺胺类化合物和甲氧苄啶的分析方法。样品经1%乙酸乙腈超声提取,加NH_(4)Cl和NaCl盐析分层后,使用新型吸附剂Zep^(+)、MWNTs进行净化。提取物经C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式进行测定。结果表明6种磺胺化合物和甲氧苄啶回收率在60.7%~119.0%,相对标准偏差在0.50%~14.00%,检出限(LODs)为5μg·kg^(-1),定量限(LOQs)为10μg·kg^(-1),改良的QuEChERS-LC-MS/MS方法极大地提高了磺胺多残留的检测效率,适用于鸡蛋中磺胺多残留的快速分析。展开更多
采用超高效液相色谱-串联质谱技术对贵州省3个产地的蜂糖李果实初生代谢物进行代谢组学研究,通过主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析和代谢途径分析,...采用超高效液相色谱-串联质谱技术对贵州省3个产地的蜂糖李果实初生代谢物进行代谢组学研究,通过主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析和代谢途径分析,探讨产地对蜂糖李初生代谢产物的影响。实验共鉴定出307种代谢物,分析发现产地对蜂糖李代谢物的种类和含量均有影响。良田蜂糖李相比六马蜂糖李存在13种差异代谢物,惠水蜂糖李相比六马蜂糖李、良田蜂糖李都存在49种差异代谢物。同时OPLS-DA结果表明,不同产地蜂糖李区分明显,均有显著样本聚集区,说明产地对蜂糖李初生代谢的影响很大。代谢通路分析发现,不同产地间蜂糖李初生代谢差异机制主要在于氨基酸类物质的代谢,对氨基酸类物质的影响最为显著。本研究可为蜂糖李产地鉴别提供理论依据,为蜂糖李产地溯源提供一定参考。展开更多
提出了题示方法测定衢枳壳样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和赭曲霉毒素A的含量。样品经过体积比79∶20∶1的乙腈-水-乙酸混合溶液超声提取,离心,上清液用p H 7.0磷酸盐缓冲液稀释,用复合免疫亲和柱净化,过滤,滤液中的目标物在XDB C18...提出了题示方法测定衢枳壳样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和赭曲霉毒素A的含量。样品经过体积比79∶20∶1的乙腈-水-乙酸混合溶液超声提取,离心,上清液用p H 7.0磷酸盐缓冲液稀释,用复合免疫亲和柱净化,过滤,滤液中的目标物在XDB C18色谱柱上用不同体积比的体积比1∶9的甲醇-5 mmol·L^(-1)乙酸铵混合溶液和体积比9∶1的甲醇-5 mmol·L^(-1)乙酸铵混合溶液的混合溶液分离,电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果显示:5种真菌毒素与其同位素内标质量浓度比和对应的峰面积比在一定范围内呈线性关系,检出限为0.05~0.20μg·kg^(-1)。3个加标浓度水平下阴性样品中5种真菌毒素的回收率为82.7%~97.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.2%~12%。展开更多
文摘建立并验证了一种基于QuEChERS前处理的超高效液相色谱串联质谱法(ULTRA Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定鸡蛋中6种磺胺类化合物和甲氧苄啶的分析方法。样品经1%乙酸乙腈超声提取,加NH_(4)Cl和NaCl盐析分层后,使用新型吸附剂Zep^(+)、MWNTs进行净化。提取物经C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式进行测定。结果表明6种磺胺化合物和甲氧苄啶回收率在60.7%~119.0%,相对标准偏差在0.50%~14.00%,检出限(LODs)为5μg·kg^(-1),定量限(LOQs)为10μg·kg^(-1),改良的QuEChERS-LC-MS/MS方法极大地提高了磺胺多残留的检测效率,适用于鸡蛋中磺胺多残留的快速分析。
文摘采用超高效液相色谱-串联质谱技术对贵州省3个产地的蜂糖李果实初生代谢物进行代谢组学研究,通过主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析和代谢途径分析,探讨产地对蜂糖李初生代谢产物的影响。实验共鉴定出307种代谢物,分析发现产地对蜂糖李代谢物的种类和含量均有影响。良田蜂糖李相比六马蜂糖李存在13种差异代谢物,惠水蜂糖李相比六马蜂糖李、良田蜂糖李都存在49种差异代谢物。同时OPLS-DA结果表明,不同产地蜂糖李区分明显,均有显著样本聚集区,说明产地对蜂糖李初生代谢的影响很大。代谢通路分析发现,不同产地间蜂糖李初生代谢差异机制主要在于氨基酸类物质的代谢,对氨基酸类物质的影响最为显著。本研究可为蜂糖李产地鉴别提供理论依据,为蜂糖李产地溯源提供一定参考。
