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超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定水果中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的残留 被引量：30
1
作者 徐永 寿林飞 +1 位作者 虞淼 徐正宁 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期61-66,共6页
建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时分析西瓜、杨梅中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺3种农药残留的方法。样品经乙腈提取后用氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱分离,采用三重四级杆串联质谱检测,用基质匹配标准品的外标法... 建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时分析西瓜、杨梅中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺3种农药残留的方法。样品经乙腈提取后用氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱分离,采用三重四级杆串联质谱检测,用基质匹配标准品的外标法定量。结果表明:在添加水平为0.05～0.2 mg/kg范围时,西瓜中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的平均添加回收率分别为85.4%～99.4%、85.6%～98.7%和88.8%～100.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%～4.0%、2.5%～3.6%和2.3%～4.6%;杨梅中多效唑、氯吡脲、咪鲜胺的平均添加回收率分别为84.3%～99.3%、84.6%～98.2%和83.6%～99.2%,RSD分别为2.4%～4.5%、2.9%～3.7%和2.2%～3.9%。该方法对两种水果中3种农药的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.7μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于多效唑、氯吡脲、咪鲜胺在西瓜、杨梅等水果中的残留分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 水果 多效唑 氯吡脲 咪鲜胺 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中22种添加剂 被引量：12
2
作者 刘印平 路杨 +2 位作者 杨立新 常凤启 王丽英 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第3期980-986,共7页
目的建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)同时测定饮料中22种食用添加剂的方法,包括6种防腐剂,5种甜味剂,5种抗氧化剂和6种着色剂。方法试样经乙腈/... 目的建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)同时测定饮料中22种食用添加剂的方法,包括6种防腐剂,5种甜味剂,5种抗氧化剂和6种着色剂。方法试样经乙腈/水溶液超声提取,离心,上清液用水稀释后液相色谱-串联质谱仪直接测定,外标法定量,整个过程可在0.5 h内完成。结果在5~320μg/L的线性范围内,各物质线性相关系数均大于0.995。加标回收率范围为63.3%~107.9%,方法检测限在0.05~0.4 mg/kg之间,相对标准偏差在7.0%~14.8%之间。结论将本方法用于实际样品分析,简便快速,灵敏度高,可以满足对饮料中多种食品添加剂的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 饮料 添加剂 快速测定
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基于代谢组学探讨黄芪-丹参药对的降压机制 被引量：7
3
作者 韩聪 周乐 +2 位作者 姜月华 李伟 刘瑶 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期4352-4356,共5页
目的:通过黄芪-丹参药对对自发性高血压大鼠血清代谢的干预,探索其降压可能的药理机制。方法:将16只SHR分为药对组与模型组,每组8只,8只WKY大鼠作为对照组,药对组大鼠黄芪、丹参用量分别为5.09g·kg^-1·d^-1,2.55g·kg^-1&... 目的:通过黄芪-丹参药对对自发性高血压大鼠血清代谢的干预,探索其降压可能的药理机制。方法:将16只SHR分为药对组与模型组,每组8只,8只WKY大鼠作为对照组,药对组大鼠黄芪、丹参用量分别为5.09g·kg^-1·d^-1,2.55g·kg^-1·d^-1,每只3mL/d进行灌胃,模型组及对照组等量0.9%氯化钠溶液灌胃,实验结束后观察3组大鼠血压变化,并基于UHPLC-MS/MS技术对大鼠血清代谢进行模式识别与分析,鉴定差异化合物并分析其富集的代谢通路。结果:黄芪-丹参药对可平稳降压,干预前后大鼠血清代谢谱明显分离,吲哚乙酸、前列腺素E2,β-雌二醇,γ-氨基丁酸等10个潜在生物标志物在干预后趋向于正常代谢,主要富集于色氨酸代谢、花生四烯酸代谢与类固醇激素生物合成3条代谢通路。结论:黄芪-丹参药对可改善SHR的代谢紊乱,其降压机制可能与色氨酸代谢、花生四烯酸代谢及类固醇激素生物合成密切相关。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 黄芪 丹参 自发性高血压大鼠 代谢组学
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中5种免疫抑制剂 被引量：1
4
作者 吴姣娇 刘玉玲 +3 位作者 涂晓琴 殷帅 李启艳 黄海萍 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期51-56,共6页
建立并验证了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定化妆品中他克莫司、吡美莫司、依维莫司、西罗莫司、环孢菌素A这5种免疫抑制剂的方法。样品采用甲醇超声提取,Atlantis dC18(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,0.1%乙酸-5 m... 建立并验证了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定化妆品中他克莫司、吡美莫司、依维莫司、西罗莫司、环孢菌素A这5种免疫抑制剂的方法。样品采用甲醇超声提取,Atlantis dC18(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,0.1%乙酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液和0.1%乙酸-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相,多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,这5种免疫抑制剂在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,方法检出限均低于10 ng/g,在不同化妆品基质中低、中、高3个浓度水平的加标回收率为93.3%~117.4%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~7.5%。日内RSD为2.4%~8.4%,日间RSD为3.9%~26%。该方法弥补了化妆品中非法添加违禁物质检测方法的缺失,为化妆品日常监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 免疫抑制剂 化妆品 超高效液相色谱-串联质谱
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同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油、醋和饮料中的4-甲基咪唑 被引量：6
5
作者 王丽英 任贝贝 +3 位作者 杨立新 路杨 常凤启 刘印平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第3期962-967,共6页
目的建立酱油、醋和饮料中4-甲基咪唑(4-methylimidazole,4-Me I)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法酱油、醋和饮料样品通过MCX固相萃取柱进行净化处理,采用乙腈-水(含0.05%氨水)作为色谱分离条件,在MRM模式下采集4-Me I的信号,... 目的建立酱油、醋和饮料中4-甲基咪唑(4-methylimidazole,4-Me I)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法酱油、醋和饮料样品通过MCX固相萃取柱进行净化处理,采用乙腈-水(含0.05%氨水)作为色谱分离条件,在MRM模式下采集4-Me I的信号,同位素内标法定量。结果目标化合物的线性范围为10~1000μg/L,相关系数R为0.9995,三个添加水平的平均回收率为90.5%~101.6%,相对标准偏差(RSD)【6.6%。所有被检测的样品中均含有4-Me I,酱油样品中含有的4-Me I的浓度范围为23.3~4310.8μg/L,平均值为823.3μg/L;醋样品中含有的4-Me I的浓度范围为111.2~2077.8μg/L,平均值为622.5μg/L;饮料样品中含有的4-Me I的浓度范围为10.8~307.1μg/L,平均值为94.8μg/L。结论本方法简单、快速、灵敏度高,适用于检测酱油、醋和饮料中4-Me I。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 4-甲基咪唑 酱油 醋 饮料
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UPLC/MS-MS结合QuEChERs检测可食性鸡组织中8-α-羟基妙林残留
6
作者 李文辉 倪香艳 郑君杰 《中国家禽》 北大核心 2024年第3期65-70,共6页
为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联... 为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示:鸡肉和鸡肝中8-α-羟基妙林在50~200μg/kg浓度范围内,方法具有良好的线性相关性,相关系数≥0.99;在可食性鸡组织中的检出限为10~20μg/kg,定量限为25~50μg/kg;8-α-羟基妙林在50、100和200μg/kg添加水平下平均回收率为65.07%~103.16%,批内、批间变异系数均≤20%。研究提示:建立的方法操作简便、结果准确,满足了兽药残留药物痕量检测方法规定要求,适用于可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量测定。 展开更多
关键词 8-α-羟基妙林 超高效液相色谱-串联质谱 鸡组织 残留
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定部分动物源性食品中6种除草剂残留
7
作者 肖泳 曾小明 +4 位作者 李政 袁列江 邓航 王淑霞 潘照 《食品研究与开发》 CAS 2024年第11期178-184,共7页
为建立Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定部分动物源性食品中6种常见除草剂残留的检测方法,将畜禽肉及内脏、蛋类、生乳等样品经体积分数为10%的甲酸乙腈溶液提取,C_(18)粉和无水硫酸镁净化,采用Hypersil GOLD^(TM)C_(18)... 为建立Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定部分动物源性食品中6种常见除草剂残留的检测方法,将畜禽肉及内脏、蛋类、生乳等样品经体积分数为10%的甲酸乙腈溶液提取,C_(18)粉和无水硫酸镁净化,采用Hypersil GOLD^(TM)C_(18)色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,苯嘧磺草胺、灭草松、噻草酮、唑啉草酯在0.2~20.0μg/L、氯丙嘧啶酸和氯氨吡啶酸在1.0~50.0μg/L线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,方法的定量限均为1.0μg/kg;以牛肉、鸡蛋、猪肝、牛奶为基质,6种除草剂在1.0、5.0、20.0μg/kg 3个加标水平下的回收率为72.8%~98.5%,相对标准偏差为1.13%~6.28%。 展开更多
关键词 动物源性食品 除草剂 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 快速测定
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QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定动物肌肉组织中喹乙醇及卡巴氧代谢物 被引量：4
8
作者 何悦 严华 +4 位作者 崔凤云 韩深 刘韦华 顾熟琴 张朝晖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第15期4989-4994,共6页
目的建立QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱测定动物肌肉组织中喹乙醇及卡巴氧代谢物的方法。方法样品经盐酸酸解,乙酸乙酯提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,正己烷除脂净化。经Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm, 1.8?m)色谱... 目的建立QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱测定动物肌肉组织中喹乙醇及卡巴氧代谢物的方法。方法样品经盐酸酸解,乙酸乙酯提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,正己烷除脂净化。经Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm, 1.8?m)色谱柱分离,以0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-甲醇(B)作为流动相,梯度洗脱。质谱(ESI+)多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM),内标法定量。结果该方法在1~400 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数(r2)大于0.99。2种代谢物在0.5、1.0、5.0μg/kg的添加水平下,回收率为88.9%~109.2%,相对标准偏差值在2.18%~8.57%(n=6)。方法检出限为0.5μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,可用于动物肌肉组织中的喹乙醇及卡巴氧代谢物的快速检测。 展开更多
关键词 动物肌肉组织 喹乙醇代谢物 卡巴氧代谢物 快速前处理 QUECHERS 超高效液相色谱串联质谱法
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通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中13种磺胺类药物
9
作者 李丹娜 王建山 《食品科技》 北大核心 2023年第11期305-311,共7页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中13种磺胺类药物的检测方法。动物源性食品经1%甲酸乙腈(V/V)或80%乙腈水溶液(含1%甲酸)(V/V)提取,氯化钠饱和,通过式固相萃取净化。使用Phenomenex Luna Omega C18色谱... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中13种磺胺类药物的检测方法。动物源性食品经1%甲酸乙腈(V/V)或80%乙腈水溶液(含1%甲酸)(V/V)提取,氯化钠饱和,通过式固相萃取净化。使用Phenomenex Luna Omega C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行分离,0.1%甲酸水溶液(V/V)和乙腈为流动相梯度洗脱。采用电喷雾电离(Electrospray ionization,ESI)和多离子检测模式(Multiple reaction monitoring,MRM)进行检测,基质匹配外标法定量。结果显示13种磺胺类药物在0.0005~0.050 mg/L范围内线性关系良好,r>0.995。在猪肉、鸡肉、鲈鱼、鸡蛋和猪肝5种典型基质中,0.5~100μg/kg添加浓度范围内,平均回收率在78.1%~101.3%,相对标准偏差均<10%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于动物源性食品中13种磺胺类药物的测定。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱串联质谱法 动物源性食品 磺胺类药物
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织中9种黄色染色剂 被引量：2
10
作者 潘颖 吕沈亮 +2 位作者 夏苏捷 陈燕 徐伟东 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2022年第1期44-48,共5页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)正负离子切换模式同时测定鱼肉组织中9种黄色染色剂的分析方法。方法试样经氨水甲醇溶液和甲酸水甲醇溶液提取,上清液旋蒸复溶,正己烷除脂,离心后上清液用UPLC-MS/MS法测定,外标法定量。... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)正负离子切换模式同时测定鱼肉组织中9种黄色染色剂的分析方法。方法试样经氨水甲醇溶液和甲酸水甲醇溶液提取,上清液旋蒸复溶,正己烷除脂,离心后上清液用UPLC-MS/MS法测定,外标法定量。结果柠檬黄、日落黄、喹啉黄在2~30μg/kg,酸性橙Ⅱ、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、硫黄素T、碱性嫩黄O在0.2~3.0μg/kg范围内线性关系良好,检出限分别为2μg/kg和0.2μg/kg,回收率在80.03%~107.06%,相对标准偏差在1.2%~6.6%。结论本方法适用于鱼肉组织中9种黄色染色剂的测定。 展开更多
关键词 鱼肉组织 黄色染色剂 超高效液相色谱-串联质谱法
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UHPLC-MS/MS法检测中成药及保健食品中非法添加文拉法辛的研究 被引量：2
11
作者 王超众 王萌萌 +5 位作者 刘信奎 张连成 于百青 杨敏 孙伟 初红涛 《中国实用医药》 2021年第10期207-209,共3页
目的探讨超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS法)检测中成药及保健食品中非法添加文拉法辛的应用价值。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法,离子源为电喷雾电离源(ESI源),正离子模式检测中成药及保健食品中非法添加的文拉法辛浓度。... 目的探讨超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS法)检测中成药及保健食品中非法添加文拉法辛的应用价值。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法,离子源为电喷雾电离源(ESI源),正离子模式检测中成药及保健食品中非法添加的文拉法辛浓度。结果文拉法辛在50~2000 ng/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),方法检出限(LOD)为0.35μg/g,加样回收率为98.59%,相对标准偏差为1.63%。结论采用超高效液相色谱-串联质谱法对中成药及保健食品中非法添加文拉法辛的浓度进行检测,其简便、准确、灵敏度高,可作为分析中成药及保健食品中非法添加文拉法辛的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 中成药 保健食品 文拉法辛 非法添加
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超高效液相色谱串联质谱法快速测定猪肉中9种β-受体激动剂的残留量 被引量：1
12
作者 杨凤贤 杨焓妤 《食品安全导刊》 2022年第35期114-117,共4页
本文采用超高效液相色谱串联质谱技术对猪肉中9种β-受体激动剂残留进行了检测。样品经β盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙腈提取、10 mL正己烷脱脂,用乙腈、0.1%乙酸水溶液作为流动相,采用正离子多反应扫描模式测定,内标法和外... 本文采用超高效液相色谱串联质谱技术对猪肉中9种β-受体激动剂残留进行了检测。样品经β盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙腈提取、10 mL正己烷脱脂,用乙腈、0.1%乙酸水溶液作为流动相,采用正离子多反应扫描模式测定,内标法和外标法定量分析。结果表明,在0.5~20.0μg·L^(-1)9种β-受体激动剂线性关系良好,相关系数r≥0.9991,检出限为0.03~0.40μg·kg^(-1),考虑到人力、物力成本以及仪器负荷等情况,确定4号(即添加浓度为1μg·kg^(-1),提取次数为2次,提取体积为20 mL)为最优条件,该条件下9种β-受体激动剂回收率为53%~130%,精密度为2.5%~19.5%。该方法不仅前处理步骤简单,高效便捷,回收率、相对标准偏差和检出限等也能基本满足要求,很适合大批量样品的快速检测和分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱 猪肉 β-受体激动剂 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小黄花鱼中9种生物胺 被引量：1
13
作者 罗振玲 高海波 +1 位作者 杨挺 付余 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第5期251-257,共7页
为快速检测水产品中精胺、亚精胺、腐胺、尸胺、组胺、色胺、章鱼胺、酪胺、2-苯乙胺9种生物胺含量,本研究以小黄花鱼为基质,优化了流动相组成和样品提取溶剂,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时检测方法。样品经0.1%三氯乙... 为快速检测水产品中精胺、亚精胺、腐胺、尸胺、组胺、色胺、章鱼胺、酪胺、2-苯乙胺9种生物胺含量,本研究以小黄花鱼为基质,优化了流动相组成和样品提取溶剂,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时检测方法。样品经0.1%三氯乙酸水溶液重复提取两遍,合并上清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜。以HSS T3为色谱柱,流动相A为0.1%甲酸乙腈,流动相B为10 mmol/L甲酸铵水溶液含0.2%甲酸,在电喷雾正离子电离、多反应监测模式下,9种生物胺在4 min内得到分离。根据响应强度不同,9种生物胺分成酪胺、2-苯乙胺,腐胺、尸胺、组胺、色胺、章鱼胺,精胺、亚精胺三组,以1:5:25浓度比配制多浓度混合标准中间液。该方法对三组生物胺的线性范围分别为1~40 ng/mL、5~200 ng/mL和25~1000 ng/mL;方法定量限依次为0.01、0.05和0.25 mg/kg。低、中、高三个浓度水平加标回收率分别为81.7%~111.2%、80.0%~110.3%、80.0%~99.0%;精密度(n=6)依次为1.7%~7.3%、1.3%~9.1%、0.7%~4.6%。总体而言,该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于小黄花鱼中生物胺的测定。 展开更多
关键词 生物胺 超高效液相色谱-串联质谱 小黄花鱼
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留 被引量：82
14
作者 方从容 高洁 +4 位作者 王雨昕 周爽 赵云峰 陈达炜 郭启雷 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1119-1131,共13页
采用冷冻脂质过滤,结合分散固相萃取净化的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留的检测方法。样品中的11类兽药(硝基咪唑类、苯并咪唑类、磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、雄激素类、孕激素... 采用冷冻脂质过滤,结合分散固相萃取净化的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留的检测方法。样品中的11类兽药(硝基咪唑类、苯并咪唑类、磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、雄激素类、孕激素类、糖皮质醇类、雌激素类、氯霉素类)用70%(v/v)乙腈-水溶液(含0. 1 mol/L EDTA)提取后,提取液在-20℃冷冻处理2 h,再经分散固相萃取法净化,净化液经稀释后,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果显示125种兽药的线性相关系数R2≥0. 99,定量限范围为2. 0～60μg/kg,回收率在60. 4%～119. 3%之间,相对标准偏差在0. 3%～16. 1%之间。该方法前处理简单、准确、成本较低,适用于鸡蛋中兽药残留的高通量快速检测分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 兽药 鸡蛋
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固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中的6种工业染料 被引量：67
15
作者 曹鹏 乔旭光 +3 位作者 娄喜山 耿金培 付建 张禧庆 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1670-1675,共6页
建立了超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／MS）同时检测食品中6种工业染料含量的方法。样品用含50％甲醇和1％甲酸的50mmol／L乙酸铵溶液进行提取、WAX弱阴离子交换固相萃取柱进行净化后，采用多反应监测（MRM）模式进行检测，基质曲... 建立了超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／MS）同时检测食品中6种工业染料含量的方法。样品用含50％甲醇和1％甲酸的50mmol／L乙酸铵溶液进行提取、WAX弱阴离子交换固相萃取柱进行净化后，采用多反应监测（MRM）模式进行检测，基质曲线外标法定量。其中酸性橙Ⅱ采用负离子模式检测，其余5种染料采用正离子模式检测。碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的定量限为1．6μg／kg，酸性橙Ⅱ为6．0μg／kg；碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的线性范围为1．0～100．0μg／L；酸性橙Ⅱ的线性范围为5．0～100pg／L，线性相关系数均大于0．999。6种染料的回收率为70．3％～109．2％；相对标准偏差（RSD）为2．6％～14．1％。本方法灵敏度高，操作简单高效，适合于食品中6种非法添加工业染料的定量及确证分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 碱性橙Ⅱ 罗丹明B 碱性嫩黄O 碱性桃红T 罗丹明6G 酸性橙Ⅱ 食品
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超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物 被引量：63
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作者 朱峰 阮丽萍 +2 位作者 马永建 吉文亮 刘华良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期13-20,共8页
建立了一种利用超高效液相色谱一质谱联用同时快速筛查、检测降精类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。、试样用甲醇提取后，经Poroshell 120 EC—C18柱（100mm×2．1mm，2．7μm）分离，以5mmol／L乙酸铵和乙腈为流动... 建立了一种利用超高效液相色谱一质谱联用同时快速筛查、检测降精类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。、试样用甲醇提取后，经Poroshell 120 EC—C18柱（100mm×2．1mm，2．7μm）分离，以5mmol／L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源正、负离子模式切换、多反应监测模式检测。20种非法添加化合物的峰面积与质最浓度均呈良好的线性关系，相关系数均大于0．99，回收率均在75．9％～114．0％范围内，相对标准偏差均不高于11．3％，检出限均在0．3～1．5μg／L范围内。该方法快速、简便、灵敏、重现性好，为打击降糖类和减肥类保健品中非法添加化学降糖药提供了有力的依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 化学降糖药物 保健品 非法添加物
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：49
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作者 宁霄 金绍明 +2 位作者 高文超 曹进 丁宏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1297-1305,共9页
建立了禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的种类、提取次数、净化材... 建立了禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的种类、提取次数、净化材料等参数进行了优化。最终样品经乙腈提取,NaCl、无水MgSO_4盐析分层,提取液经PSA结合C_(18)进行分散固相萃取净化,以UPLC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析。结果表明,动物源性食品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚的平均加标回收率在75.7%~104.5%之间,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间,检出限在0.5~1.6μg/kg之间,定量限为5.0μg/kg。此方法快速、简便、灵敏度高、准确,可用于禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 动物源性食品 氟虫腈 氟甲腈 氟虫腈砜 氟虫腈亚砜
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用超高效液相色谱串联质谱法同时测定谷物中12种真菌毒素 被引量：48
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作者 孙娟 李为喜 +4 位作者 张妍 孙丽娟 董晓丽 胡学旭 王步军 《作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期691-701,共11页
建立了简单、快速、同步测定谷物中12种常见真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用80%乙腈水溶液振荡提取,多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,并采用外标法... 建立了简单、快速、同步测定谷物中12种常见真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用80%乙腈水溶液振荡提取,多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,并采用外标法定量。结果表明,12种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.998,12种真菌毒素的检出限为0.016～1.000μg kg–1,低、中、高3个加标水平的平均回收率(n=6)为60.0%～122.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～20.3%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于谷物样品中多组分真菌毒素残留的分离和定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 多功能净化 谷物 真菌毒素
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超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶、茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威和苯醚甲环唑残留 被引量：46
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作者 张新忠 罗逢健 +4 位作者 陈宗懋 刘光明 楼正云 王方 吴鲁超 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期215-222,共8页
建立了绿茶、红茶、普洱茶、茶鲜叶、红茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威、苯醚甲环唑残留分析方法。采用Florisil与GCB混合柱净化茶叶和土壤,BondElut C18固相萃取柱富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,并对3种农药的质谱裂解和基... 建立了绿茶、红茶、普洱茶、茶鲜叶、红茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威、苯醚甲环唑残留分析方法。采用Florisil与GCB混合柱净化茶叶和土壤,BondElut C18固相萃取柱富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,并对3种农药的质谱裂解和基质效应进行了研究探讨。在0.005～4.0 mg/L浓度范围内均满足线性关系,r>0.9997,仪器检出限LOD<0.002 mg/L;在高、中、低3个添加浓度水平下,不同基质样品(绿茶、红茶、普洱茶、红茶汤、茶鲜叶和土壤)中平均回收率为66.3%～111.5%;相对标准偏差为0.85%～17.6%(n=6);方法定量限LOQ分别为0.005 mg/kg(成茶)、0.002 mg/kg(茶鲜叶、土壤)和0.10!g/L(茶汤)。采用此方法检测40份红茶、绿茶出口样品,1份检出茚虫威残留量为0.014 mg/kg;4份检出苯醚甲环唑残留量为0.012～0.040mg/kg,均未检出氟环唑残留。采用此方法进行茚虫威在茶鲜叶-绿茶加工过程中的消解率、茶叶-茶汤冲泡过程中的浸出率研究,表明茚虫威在绿茶加工过程中的平均消解率为24.8%,3次冲泡的总浸出率平均值为5.2%。 展开更多
关键词 农药残留 超高效液相色谱串联质谱法 茶叶 土壤 氟环唑 茚虫威 苯醚甲环唑
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种酰胺类农药残留量 被引量：40
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作者 马琳 陈建波 +1 位作者 赵莉 占绣萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1019-1025,共7页
建立了同时测定果蔬中6种酰胺类农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）方法。样品经乙腈高速匀浆提取、Florisil固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定6种农药。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描... 建立了同时测定果蔬中6种酰胺类农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）方法。样品经乙腈高速匀浆提取、Florisil固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定6种农药。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描,多反应监测（MRM）模式。结果表明：6种农药在0.000 5~1.00 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和1.0 mg/kg（氟苯虫酰胺为0.001、0.01和0.1 mg/kg）3个浓度添加水平下的平均回收率为72.4%~119.4%,相对标准偏差（n=5）小于15%;定量限为0.01 mg/kg（溴氰虫酰胺、双炔酰菌胺、啶酰菌胺、氟吡菌胺和噻呋酰胺）和0.001 mg/kg（氟苯虫酰胺）。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足果蔬中6种酰胺类农药残留检测的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 酰胺类农药 残留 蔬菜 水果
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