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不同产地地参中17种氨基酸的测定与分析 被引量:33
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作者 黄小兰 何旭峰 +4 位作者 杨勤 谷文超 周祥德 张华 周浓 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期255-261,共7页
以全国6个产地地参为研究对象,建立一种异硫氰酸苯酯柱前衍生,超高效液相色谱法同时测定地参中17种氨基酸含量的方法,并对不同产地地参中氨基酸类成分进行分析评价。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)分离,流... 以全国6个产地地参为研究对象,建立一种异硫氰酸苯酯柱前衍生,超高效液相色谱法同时测定地参中17种氨基酸含量的方法,并对不同产地地参中氨基酸类成分进行分析评价。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)分离,流动相为0.1 mol/L乙酸钠-80%乙腈溶液梯度洗脱(冰醋酸调pH 6.5),检测波长254 nm,柱温40℃,流速0.2 mL/min,可在19 min内实现17种氨基酸衍生物的分离。结果表明,17种氨基酸在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均回收率为89.69%~106.02%,相对标准偏差为0.44%~2.60%,检出限为0.020~0.110μg/mL,定量限为0.067~0.368μg/mL。地参水解溶液中均检出17种氨基酸,其中7种必需氨基酸和9种药用氨基酸,氨基酸种类丰富;必需氨基酸占总氨基酸比例为23.99%~29.36%,药用氨基酸占总氨基酸比例为68.44%~74.16%;不同产地间氨基酸种类无差异,但含量差异较大,各产地均以天冬氨酸和谷氨酸含量为最高,平均含量分别为13.338 mg/g和8.478 mg/g,分别占总氨基酸含量的26.32%和16.73%。聚类分析将6个产地分为3类,山东菏泽样品总氨基酸含量最高,达到81.663 mg/g;重庆万州样品总氨基酸含量最低,仅19.463 mg/g。氨基酸成分含量差异可能与地域有关。综上所述,地参氨基酸具有重要的营养价值和药用价值,本研究可为深入研究地参药材的品质评价和资源开发利用提供基础资料。 展开更多
关键词 地参 氨基酸 异硫氰酸苯酯 超高效液相色谱 必需氨基酸 药用氨基酸
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基于UPLC特征指纹图谱和指标成分定量测定研究炮姜的炮制工艺 被引量:28
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作者 韩燕全 洪燕 +4 位作者 高家荣 桂洁 汪永忠 夏伦祝 郑礼胜 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期42-46,共5页
目的从UPLC特征指纹图谱和6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚量的角度,选择炮姜的最佳炮制温度和炮制时间。方法采用砂烫法,选取180、185、190、195、200℃,每个温度下分别炒制6、7、8 min,共得到15份样品;采用超高效液相色谱(UPLC)法分析各样品... 目的从UPLC特征指纹图谱和6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚量的角度,选择炮姜的最佳炮制温度和炮制时间。方法采用砂烫法,选取180、185、190、195、200℃,每个温度下分别炒制6、7、8 min,共得到15份样品;采用超高效液相色谱(UPLC)法分析各样品指纹图谱相似度;同时采用UPLC法测定不同炮制品中6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚的量。结果 195℃、7 min和195℃、8 min 2份样品的相似度最大,分别为0.995和0.994;6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚的总量最低,分别为5.792、5.412 mg/g。结论综合指纹图谱相似度和6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚量的测定结果以及炮制品外观,确定炮姜砂烫炮制以195℃、7 min为宜。 展开更多
关键词 UPLC 指纹图谱 炮姜 姜酚 砂烫法
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超高效液相色谱法检测土壤中的多环芳烃 被引量:24
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作者 陈皓 刘颖 +2 位作者 刘海玲 袁园 肖乾芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期769-771,共3页
采用二极管阵列(PDA)检测器,建立了超高效液相色谱(UPLC)定性定量分析土壤中16种多环芳烃(PAHs)的方法。并将该方法与传统高效液相色谱(HPLC)的分析性能进行了详细的比较。研究结果表明,采用UPLC法分析16种PAHs具有分析速度快(13.5min)... 采用二极管阵列(PDA)检测器,建立了超高效液相色谱(UPLC)定性定量分析土壤中16种多环芳烃(PAHs)的方法。并将该方法与传统高效液相色谱(HPLC)的分析性能进行了详细的比较。研究结果表明,采用UPLC法分析16种PAHs具有分析速度快(13.5min)、检出限低(2~20pg)、灵敏度高等优点。 展开更多
关键词 超高压液相色谱 高效液相色谱 多环芳烃 土壤
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QuEChERS-超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法检测青菜中214种农药残留 被引量:24
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作者 朱峰 于洁 +4 位作者 霍宗利 刘华良 张昊 刘德晔 吉文亮 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2020年第1期25-31,共7页
目的基于QuEChERS方法,建立了利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱检测青菜中214种农药残留的方法。方法青菜样品经乙腈提取后,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、硫酸钠和石墨化碳黑(GCB)混合净化剂净化,以5 mmol/L甲酸铵溶液(0.1%甲酸)和... 目的基于QuEChERS方法,建立了利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱检测青菜中214种农药残留的方法。方法青菜样品经乙腈提取后,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、硫酸钠和石墨化碳黑(GCB)混合净化剂净化,以5 mmol/L甲酸铵溶液(0.1%甲酸)和乙腈作为流动相梯度洗脱,目标物质经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,采用高分辨质谱信息依赖扫描模式(information dependent acquisition,IDA)在正离子模式下进行测定。结果214种农药在4~1000 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,各目标物质在空白青菜样品中3个浓度添加水平下的回收率为41.9%~128.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~14.3%(n=6),方法检出限和定量限分别为0.004~5.443和0.206~18.125μg/kg。实际样品中共检测出8种农药残留。结论该方法具有准确、快速、简单、高灵敏度、高通量等优点,适用于日常青菜样品中农药残留的快速筛查与检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 农药残留 青菜 超高效液相色谱 飞行时间质谱
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基于多元统计分析的川产道地药材江油附子和川乌中6种生物碱含量比较研究 被引量:24
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作者 杨正明 威则日沙 +6 位作者 李学学 邓秋林 雷飞益 李思佳 刘圆 王少军 陈兴福 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1461-1471,共11页
目的建立UPLC法同时测定附子和川乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种生物碱含量的方法,并采用多元统计分析方法比较附子和川乌中的6种生物碱的含量差异。方法采用0.05mol/m L盐酸... 目的建立UPLC法同时测定附子和川乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种生物碱含量的方法,并采用多元统计分析方法比较附子和川乌中的6种生物碱的含量差异。方法采用0.05mol/m L盐酸水超声提取附子和川乌中的生物碱类成分,BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;乙腈-水梯度洗脱;体积流量0.1 mL/min,柱温35℃;进样体积4μL;检测波长235 nm。采用差异显著性分析、效/毒值分析、毒性成分指数分析、相关性分析、聚类热图分析、主成分分析和TOPSIS分析进行数据处理,综合评价附子和川乌的质量。结果方法学考察结果符合规定,附子和川乌中苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和MDAs含量差异极显著,苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰乌头原碱含量差异显著,乌头碱和双酯型生物碱(DDAs)含量差异不显著。以6种生物碱为评价指标,15号附子样品质量最优,7号川乌样品质量最优。结论建立的方法操作简单、准确可靠,具有良好的精密度、稳定性、重复性,可用于附子和川乌中生物碱类化合物的定量测定;效/毒值、毒性成分指数的运用能更精确、简便地实现附子和川乌的质量控制;基于多元统计分析可更准确地进行药材质量评价。可为进一步完善《中国药典》附子和川乌中酯型生物碱的分析测定提供参考,为附子和川乌的质量控制及评价提供科学依据。 展开更多
关键词 附子 川乌 生物碱 效/毒值 超高效液相色谱法 多元统计分析 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 新乌头碱 乌头碱 次乌头碱
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不同炮制方法对白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量的影响 被引量:23
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作者 张金莲 谢日健 +2 位作者 刘明贵 罗文华 范晖 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第21期15-18,共4页
目的:探讨建昌帮蜜糠炒法对白术中白术内酯含量变化的影响,并与生白术及其他炮制品比较,探讨白术内酯类成分含量的差异性。方法:采用UPLC双波长法测定不同炮制品中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量,流速0.6 m L·min^(-1),柱温35℃,白术内酯... 目的:探讨建昌帮蜜糠炒法对白术中白术内酯含量变化的影响,并与生白术及其他炮制品比较,探讨白术内酯类成分含量的差异性。方法:采用UPLC双波长法测定不同炮制品中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量,流速0.6 m L·min^(-1),柱温35℃,白术内酯Ⅰ,Ⅲ检测波长均为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长276 nm,进样量2μL,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~30min,30%~51%A;30~32 min,51%~100%A)。结果:白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ线性范围依次为2.63×10-3~6.575×10^(-2),1.972×10-3~4.93×10^(-2),2.424×10-3~6.06×10^(-2)μg。生白术、清炒白术、麸炒白术、蜜麸炒白术、糠炒白术、蜜糠炒白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的总量分别为0.663,0.901,1.184,0.885,1.228,1.725 mg·g^(-1)。结论:与生品相比,炮制可使白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量升高,其中以建昌帮蜜糠炒白术中含量为最高。 展开更多
关键词 白术 建昌帮 蜜糠 麦麸 白术内酯 超高效液相色谱法
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全自动固相萃取-超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量 被引量:23
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作者 周霞 陈万勤 +2 位作者 傅红雪 徐潇颖 罗金文 《安徽农业科学》 CAS 2018年第8期159-160,182,共3页
[目的]建立混合型强阴离子(MAX)全自动固相萃取富集净化,超高效液相色谱法快速检测食品中米酵菌酸残留量的方法。[方法]采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%乙酸为流动相,检测波长为267 nm。[结果]米酵菌酸在0.1~40.0 m... [目的]建立混合型强阴离子(MAX)全自动固相萃取富集净化,超高效液相色谱法快速检测食品中米酵菌酸残留量的方法。[方法]采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%乙酸为流动相,检测波长为267 nm。[结果]米酵菌酸在0.1~40.0 mg/L线性良好,相关系数大于0.999 9。考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱的净化效果表明,选择80%乙腈溶液(含2%氨水)为提取溶剂,超声提取30 min,MAX小柱富集净化,效果最佳。方法检出限为2.5μg/kg,平均回收率为90.11%~96.54%,相对标准偏差为3.05%。[结论]采用自动固相萃取仪,使得前处理简单快速、重复性好,方法学验证表明该方法精确灵敏、回收率高,适用于食品中米酵菌酸残留量的快速测定。 展开更多
关键词 米酵菌酸 食品 超高效液相色谱 混合阴离子全自动固相萃取
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超高效液相色谱法在中药分析领域中的应用现状及展望 被引量:23
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作者 谭鹏 李春雨 +2 位作者 章从恩 张定 张海珠 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第24期5938-5945,共8页
中药具有化学成分复杂、性质差异大、分离困难等特点,药学工作者尝试运用各种分析方法来解析中药中的成分。随着液相色谱技术的发展,在中药分析领域的应用逐渐增多,也进一步促进了中药的深入研究。对超高效液相色谱的发展历程进行了梳理... 中药具有化学成分复杂、性质差异大、分离困难等特点,药学工作者尝试运用各种分析方法来解析中药中的成分。随着液相色谱技术的发展,在中药分析领域的应用逐渐增多,也进一步促进了中药的深入研究。对超高效液相色谱的发展历程进行了梳理,并总结了其在中药分析领域中的应用现状,展望了超高效液相色谱未来的发展方向,为促进超高效液相色谱法在中药分析领域中更合理、更广泛的普及应用提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 中药 复杂成分 成分分析 指纹图谱
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超高效液相色谱-高分辨率质谱法筛查化妆品中12种糖皮质激素 被引量:22
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作者 李强 张晓光 +3 位作者 马俊美 李润岩 范素芳 张岩 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期179-184,共6页
建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱快速筛查和确证化妆品中可能添加的12种糖皮质激素的分析方法。样品经乙腈提取,用Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行... 建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱快速筛查和确证化妆品中可能添加的12种糖皮质激素的分析方法。样品经乙腈提取,用Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。以正离子全扫描模式得到糖皮质激素的精确质量数,与理论精确质量数对比,精确度偏差小于2×10-6。建立了筛查列表,并将12种糖皮质激素物质的二级质谱数据库加入确证条件中,实现了对12种糖皮质激素类物质的快速筛查。检出限为1~2μg/kg,定量下限为3~5μg/kg;加标水平为10,20,40μg/kg时,回收率为78.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~11.2%。该方法可作为化妆品中非法添加糖皮质激素成分的高通量筛选和确认检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 糖皮质激素 化妆品
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基于超高效液相色谱-质谱的汉源花椒麻味物质构成研究 被引量:22
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作者 徐珊珊 张璐璐 +4 位作者 高海燕 汪厚银 史波林 钟葵 赵镭 《中国调味品》 CAS 北大核心 2018年第5期6-12,共7页
采用超高效液相色谱结合高分辨率质谱(UPLC-MS)技术,主要研究了我国四川汉源花椒的麻味特征物质,并与全国其他产区花椒样品进行比较。定性分析结果表明:14个花椒样品中共检出25种酰胺类物质、12种麻味物质,其中汉源花椒中有9种麻味物质... 采用超高效液相色谱结合高分辨率质谱(UPLC-MS)技术,主要研究了我国四川汉源花椒的麻味特征物质,并与全国其他产区花椒样品进行比较。定性分析结果表明:14个花椒样品中共检出25种酰胺类物质、12种麻味物质,其中汉源花椒中有9种麻味物质。定量分析结果表明:汉源花椒中麻味物质约占总酰胺类物质含量的97%左右,整体表现为高羟基-山椒素、低花椒素的麻味物质构成特点。与其他5个产地花椒相比,汉源花椒中麻味物质总含量偏高,且羟基-γ-山椒素是含量仅次于羟基-α-山椒素的第二主要麻味物质,羟基-γ-山椒素的高含量占比是汉源花椒区别于其他5个产地花椒的主要特征。 展开更多
关键词 汉源 花椒 超高效液相色谱 质谱 麻味特征物质
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大黄趁鲜加工工艺:定尺寸饮片的研制及其质量评价 被引量:21
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作者 谭鹏 张海珠 +3 位作者 张定堃 周永峰 王伽伯 肖小河 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期2407-2414,共8页
目的探索大黄原药材趁鲜加工成为定尺寸饮片的可行性及其质量评价。方法清洗鲜大黄药材,主根分离,去皮,先纵切成厚度为5 mm的薄片,再将薄片切制为长×宽=8 mm×8 mm的定尺寸饮片,将切制好的饮片平铺置于自动恒温鼓风式干燥箱内... 目的探索大黄原药材趁鲜加工成为定尺寸饮片的可行性及其质量评价。方法清洗鲜大黄药材,主根分离,去皮,先纵切成厚度为5 mm的薄片,再将薄片切制为长×宽=8 mm×8 mm的定尺寸饮片,将切制好的饮片平铺置于自动恒温鼓风式干燥箱内,干燥温度设定为45℃,连续干燥8 h,自然冷却,检定,即得生大黄定尺寸饮片。采用UPLC法测定大黄定尺寸饮片放置1年前后总游离蒽醌和番泻苷A、B的量,评价其质量稳定性。测定饮片中黄曲霉毒素、农药残留量、重金属残留量等指标评价其质量安全性。通过测定调剂称量误差范围来评价其调剂精准性。通过测定在水沸腾后煎煮10 min内番泻苷A的煎煮溶出曲线(煎煮溶出率)来评价其煎煮顺应性。考察了大黄定尺寸饮片炮制成为酒大黄、熟大黄和大黄炭的工艺可行性。结果结果显示,大黄药材具备趁鲜加工成为定尺寸饮片的工艺可行性。趁鲜加工后游离蒽醌总量和番泻苷A、B的保留率分别为96.92%、93.27%、91.67%,大黄定尺寸饮片室温放置1年后,游离蒽醌总量和番泻苷A、B的保留率分别为90.47%、86.59%、81.82%,表明其有效成分的保留率较高。趁鲜加工而成的定尺寸饮片中均未检测出农药残留,也未见重金属超标。连续称量6次大黄定尺寸饮片的RSD值为0.62%,而连续称量6次大黄常规饮片的RSD值为8.56%。箱形图显示,大黄定尺寸饮片的6次称量值的分布范围均匀,离异值极小。与大黄常规饮片相比,大黄定尺寸饮片中番泻苷A具有快速溶出、溶出率较高的特点。大黄定尺寸饮片可以炮制成为酒大黄、熟大黄和大黄炭。结论大黄药材趁鲜加工成为生大黄定尺寸饮片具备可行性,可避免由于干燥不及时导致的发霉变质现象,可降低有效成分的流失,缩短了生产周期,并提高了调剂精准性,质量稳定性良好。以鲜大黄药材趁鲜加工制备而成的定尺寸饮片具有� 展开更多
关键词 大黄 趁鲜加工 定尺寸饮片 质量评价 超高效液相色谱法 游离蒽醌 番泻苷A 黄曲霉毒素 农药残留量 重金属残留量 质量稳定性 质量安全性 大黄炮制品
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中9种大环内酯类抗生素 被引量:21
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作者 马俊美 孙磊 +3 位作者 曹梅荣 刘茁 李强 范素芳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期273-279,共7页
建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证猪肉中9种大环内酯类抗生素的方法。猪肉样品经乙腈提取,正己烷除脂,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,... 建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证猪肉中9种大环内酯类抗生素的方法。猪肉样品经乙腈提取,正己烷除脂,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,在全扫描-数据依赖扫描模式下进行检测。结果表明:9种大环内酯类抗生素的精确质量相对偏差小于1.0×10-6,在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;检出限范围为0.05~0.2μg/kg,定量限范围为0.1~0.4μg/kg;加标量为0.1~4.0μg/kg时,方法回收率为69.4%~107.6%,相对标准偏差低于10%。该方法简便、快速、准确,适用于猪肉中9种大环内酯类抗生素的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 猪肉 大环内酯类抗生素 检测
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超高效液相色谱-串联质谱法鉴定和分析稻米中酚酸类化合物的组成及分布 被引量:19
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作者 赵珊 仲伶俐 +7 位作者 周虹 李曦 雷欣宇 黄世群 郑幸果 冯俊彦 雷绍荣 郭灵安 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期612-631,共20页
【目的】水稻是世界上最重要的作物之一,也是人们饮食中酚酸类营养成分的重要来源。建立稻米中酚酸类化合物鉴定与分析的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,以深入了解和挖掘稻米的功能性营养。【方法】采用UPLC-MS/MS法对... 【目的】水稻是世界上最重要的作物之一,也是人们饮食中酚酸类营养成分的重要来源。建立稻米中酚酸类化合物鉴定与分析的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,以深入了解和挖掘稻米的功能性营养。【方法】采用UPLC-MS/MS法对四川收集的白米、红米、紫米和黑米等14份材料中的19种酚酸进行定性和定量分析。优化碱水解、酸水解和净化萃取方法等前处理条件,同时优化色谱柱、流动相条件和质谱条件,并采用电喷雾电离和多反应监测模式进行检测。最后利用优化的分析方法分别测定糙米样品中的游离型、可溶性酯型、可溶性糖苷型、不溶性结合型和不溶性糖苷型酚酸的含量。【结果】通过对前处理条件的比对优化,获得的最优条件为:在含1%抗坏血酸和10 mmol·L^-1 EDTA的2 mol·L^-1 NaOH浓度下碱水解4 h,在1 mol·L^-1 HCl溶液下酸水解1 h;所有净化萃取都使用含0.2%BHA的乙酸乙酯;采用HSS T3色谱柱,乙腈-0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;除反式肉桂酸采用正离子模式,其余均为负离子模式,各化合物峰形好、分离度和灵敏度高。19种酚酸的线性范围良好(R2≥0.9997),检出限在0.023-4.728μg·L^-1,定量限在0.076-15.759μg·L^-1。19种酚酸游离型酚酸提取回收率为55.3%-98.0%,18种酚酸(绿原酸除外)的碱水解和酸水解回收率分别为90.8%-103.1%、51.7%-100.3%。该方法测定的14份稻米中共鉴定出14种酚酸,定量的有12种,酚酸总含量范围为356.3-1 234.5mg·kg-1,含量较高的有阿魏酸、原儿茶酸、香草酸、4-香豆酸、芥子酸和对羟基苯甲酸,其中原儿茶酸和香草酸主要存在于紫米和黑米中,主要为不溶性结合型、可溶性酯型和可溶性糖苷型酚酸。【结论】该方法准确且灵敏度高。在提取和测定过程中保护剂的加入能有效抑制酚酸的降解,增加游离型和糖苷型酚酸的鉴定与定量分析,能更精� 展开更多
关键词 酚酸 超高效液相色谱 串联质谱 稻米
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超高效液相色谱法同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量 被引量:19
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作者 陆小云 楚楚 颜继忠 《中南药学》 CAS 2012年第2期98-100,共3页
目的采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量。方法采用AgilentExtend-C18(4.6mm×50mm,1.8μm)色谱柱,以流动相乙腈(A)-0.2%乙酸溶液(B)梯度洗脱;柱温30℃;流速0.5mL.min-1;检测波长230nm。结果芍药苷... 目的采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量。方法采用AgilentExtend-C18(4.6mm×50mm,1.8μm)色谱柱,以流动相乙腈(A)-0.2%乙酸溶液(B)梯度洗脱;柱温30℃;流速0.5mL.min-1;检测波长230nm。结果芍药苷和芍药内酯苷分别在0.011 6~1.45(r=0.999 9)、0.008~1mg.mL-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.6%、97.5%,RSD分别为1.4%、2.2%。结论该法快速简便,灵敏度高,准确可靠,可用于白芍中有效成分含量的快速测定及白芍的质量控制。 展开更多
关键词 白芍 芍药苷 芍药内酯苷 超高效液相色谱法
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高效液相色谱法同时测定化妆品中的11种紫外吸收剂 被引量:19
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作者 黄雄风 刘绿叶 +2 位作者 许群 庄国顺 杜军伟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1846-1850,共5页
建立了高效液相色谱法准确、快速、灵敏测定化妆品中11种紫外吸收剂的方法。采用C18色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸作为流动相,311 nm作为检测波长,在11.5 min内完成11种紫外吸收剂的基线分离。在优化的实验条件下,目标化合物的保留时间和峰... 建立了高效液相色谱法准确、快速、灵敏测定化妆品中11种紫外吸收剂的方法。采用C18色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸作为流动相,311 nm作为检测波长,在11.5 min内完成11种紫外吸收剂的基线分离。在优化的实验条件下,目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.05%和1.20%;另外,所有目标化合物的检出限均低于2.24 mg/L,并在5~500 mg/L 内均具有良好的线性关系(R2&gt;0.9990),样品加标回收率为77%~116%。上述结果表明,本方法具有简便、准确、灵敏的特点。对两种不同化妆品中2-羟基-4甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、对-氨基苯甲酸等11种紫外吸收剂的测定结果表明,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、水杨酸-2-乙基己酯、3,3,5-三甲基环已烷水杨酸酯4种紫外吸收剂在具有防晒功能的化妆品中较为常见,其中3,3,5-三甲基环已烷水杨酸酯在所测化妆品中浓度最高。 展开更多
关键词 紫外吸收剂 化妆品 高效液相色谱法
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UPLC法同时测定大黄中10个蒽醌衍生物的含量 被引量:19
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作者 谭鹏 张海珠 +4 位作者 张青 张定堃 牛明 肖小河 王伽伯 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期928-934,共7页
目的建立基于超高效液相色谱(UPLC)法的大黄中10个蒽醌衍生物同时定量分析方法。方法采用Waters Acquity超高效液相色谱仪,BEH C_18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温为34℃;甲醇和0.1%磷酸水溶液的混合溶液为流动相,梯度洗脱;体... 目的建立基于超高效液相色谱(UPLC)法的大黄中10个蒽醌衍生物同时定量分析方法。方法采用Waters Acquity超高效液相色谱仪,BEH C_18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温为34℃;甲醇和0.1%磷酸水溶液的混合溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.20 mL/min;进样量为2.0μL;检测波长为410 nm。通过考察柱温和体积流量对保留时间、分离度、理论塔板数和对称因子4个重要的色谱参数的影响,以此获得5个蒽醌糖苷的最佳的色谱分离度和稳健性。结果优化得到柱温34℃和体积流量0.20 mL/min为最佳分离条件,根据最优参数,建立一种新的基于UPLC的大黄中10个蒽醌衍生物同时定量分析方法。20批次大黄测定结果显示,2种不同基原的大黄药材中芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量差异最大,分别可超过60、77倍,表明2种不同基原的大黄存在较大的质量差异。结论基于UPLC最佳分离参数建立的10个蒽醌衍生物同时定量分析方法具有较好的稳健性,对更加全面地从化学表征的角度评控不同来源的大黄药材的质量具有参考价值。 展开更多
关键词 大黄 蒽醌衍生物 超高效液相色谱法 色谱参数优化 定量分析 质量评价
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LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱法快速筛查毛发中7种毒品及代谢物 被引量:18
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作者 叶海英 郑水庆 +5 位作者 梁晨 汪蓉 张玉荣 张凌怡 张维冰 张润生 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1674-1679,共6页
采用超高压液相色谱-二维线性离子阱结合静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术(Accela U HPLC/LTQ Orbitrap XL),建立了人毛发中吗啡、O^6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、氯胺酮、去甲氯胺酮和美沙酮毒品及代谢物快速筛查方法。取... 采用超高压液相色谱-二维线性离子阱结合静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术(Accela U HPLC/LTQ Orbitrap XL),建立了人毛发中吗啡、O^6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、氯胺酮、去甲氯胺酮和美沙酮毒品及代谢物快速筛查方法。取毛发样品经表层清洗后冷冻研磨粉碎,置于硼酸盐缓冲液(pH 9.2)中超声90 min,离心取上清液,用Oasis HLB柱固相萃取制备。通过静电场轨道阱全扫描得到毒品及其代谢物的精确相对分子质量,同时进行7种毒品及其代谢物的快速筛查。高分辨率质谱可有效去除毛发基质干扰,毒品及其代谢物筛查检出限在0.001~0.02 ng/mg,在0.05~50 ng/mg范围内存在良好线性关系(r>0.9975);本方法平均加标回收率为76.1%~109.6%;日内及日间精密度RSD≤14.9%。本方法灵敏度高,样品制备简便,适用于常见毒品的快速筛查。 展开更多
关键词 LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱 阿片类毒品 氯胺酮 美沙酮 固相萃取 超高压液相色谱 毛发
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超高效液相色谱法快速测定膨化食品中7种人工合成色素 被引量:17
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作者 鄢兵 胡俊 +2 位作者 张云伟 万勇平 芦慧 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第2期194-197,共4页
目的建立了一种使用超高效液相色谱快速同时测定膨化食品中7种人工合成色素的检测方法。方法将样品粉碎均匀,加入乙醇+氨水+水(7+2+1)的提取液直接超声提取样品中色素,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱... 目的建立了一种使用超高效液相色谱快速同时测定膨化食品中7种人工合成色素的检测方法。方法将样品粉碎均匀,加入乙醇+氨水+水(7+2+1)的提取液直接超声提取样品中色素,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇和0.02 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 ml/min,柱温25℃,二极管阵列检测器检测,检测波长为254 nm和627 nm,外标法峰面积定量。结果线性范围柠檬黄1μg/ml^200μg/ml,新红1μg/ml^200μg/ml,苋菜红1μg/ml^200μg/ml,胭脂红2μg/ml^200μg/ml,日落黄1μg/ml^200μg/ml,诱惑红2μg/ml^200μg/ml,亮蓝2μg/ml^200μg/ml,线性关系良好,相关系数0.9996~0.9999,平均回收率分别为87%~105%,相对标准偏差0.5%~3.1%,检出限分别为0.10 mg/kg^0.30 mg/kg。结论该本方法前处理简单、快速、准确,适用于食品中7种人工合成色素的定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 膨化食品 人工合成色素
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超高效液相色谱法测定传统发酵酸粥的游离氨基酸含量 被引量:16
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作者 秦慧彬 田翔 +3 位作者 王海岗 王君杰 乔治军 杨洪江 《食品科技》 CAS 北大核心 2021年第4期273-280,共8页
为了准确测定传统发酵食品酸粥中的氨基酸含量,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯衍化氨基酸,衍生物使用超高效液相色谱进行定量分析。超高效液相色谱的分析参数为:使用Waters BEH C18柱,甲酸铵和乙腈为流动相,采用梯度洗脱的... 为了准确测定传统发酵食品酸粥中的氨基酸含量,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯衍化氨基酸,衍生物使用超高效液相色谱进行定量分析。超高效液相色谱的分析参数为:使用Waters BEH C18柱,甲酸铵和乙腈为流动相,采用梯度洗脱的方法,使用二极管阵列(PDA)检测器,在260 nm条件下,9 min之内可检测标准品中的17种氨基酸。分析结果显示,该方法的变异系数为1.15%~5.23%,回收率为96.41%~100.86%,具有快速、灵敏、准确度高等优点。酸粥中共检测到15种游离氨基酸,其中丙氨酸、亮氨酸和甘氨酸含量较高。不同的酸粥样品之间氨基酸含量差异显著,对其风味氨基酸含量的分析表明,酸粥甜味和苦味氨基酸含量较高,对酸粥特殊的酸香口味影响较大。 展开更多
关键词 酸粥 6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯 超高效液相色谱 游离氨基酸 风味氨基酸
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超高效液相色谱法分析稻米酚酸化合物组分及其含量 被引量:16
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作者 张娜 王国祥 +6 位作者 Abacar Jose Daniel 刘正辉 丁承强 唐设 李刚华 王绍华 丁艳锋 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1718-1726,共9页
【目的】稻米酚酸化合物是天然抗氧化物的重要来源,本研究建立糙米和精米中酚酸化合物的超高效液相色谱的定性定量方法,并分析其在籽粒中的分布特征。【方法】以没食子酸、原儿茶酸、龙胆酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、丁... 【目的】稻米酚酸化合物是天然抗氧化物的重要来源,本研究建立糙米和精米中酚酸化合物的超高效液相色谱的定性定量方法,并分析其在籽粒中的分布特征。【方法】以没食子酸、原儿茶酸、龙胆酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、异阿魏酸、2-羟基肉桂酸和反式肉桂酸14种酚酸化合物标准品,对糙米和精米中酚酸进行定性和定量分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm-Micron),流动相为0.1%乙酸水溶液(A)/乙腈(B),柱温30℃,流速为0.5 m L·min-1,采用梯度洗脱,洗脱程序为0—1 min,8%—10%B;1—2.5 min,10%—13%B;2.5—5.5 min,13%B;5.5—6 min,13%—21%B;6—6.5 min,21%—27%B;6.5—7.5 min,27%—50%B;7.5—9 min,50%—100%B;9—12 min,100%B;12—12.5 min,100%—8%B。检测波长为280和325 nm。【结果】14种酚酸在8 min内完全分离,经质谱鉴定,精米及糙米中检测出的物质共有11种,分别是没食子酸、龙胆酸、对羟基苯甲酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、异阿魏酸和反式肉桂酸。可进行定量分析的酚酸共8种,分别是对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、异阿魏酸和反式肉桂酸,线性范围为5—220μg·m L-1(R2=0.9994—0.9999),检出限为0.002—0.03μg·m L-1,定量限为0.004—0.08μg·m L-1,回收率为84.11%—114.43%。对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、异阿魏酸和反式肉桂酸在精米和糙米中的含量差异显著,其中对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸和反式肉桂酸集中存在于胚乳外层中,精米/糙米含量百分比变幅为4.52%—16.73%。而异阿魏酸在稻米籽粒中分布较均匀,其精米/糙米含量百分比达到45.86%。【结论】该方法简便、快速、准确、可靠,不仅适合稻米中酚酸化� 展开更多
关键词 酚酸 超高效液相色谱 糙米 精米
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