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液质联用平台测定水产品中抗生素残留的方法优化 被引量:4
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作者 高瑶 黄诗榕 +3 位作者 邓奕炜 彭万涛 龚思思 张天闻 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期237-238,共2页
利用QuEChERS提取法和UPLC-QTOFMS平台进行草鱼、南美白对虾和锯缘青蟹等三种水产品基质中49种抗生素残留的检测,实验考察了不同提取剂和吸附剂对回收率的影响。水产品样品均质后分别经五种不同提取剂(乙腈、1%乙酸-乙腈(V∶V)、3%乙酸... 利用QuEChERS提取法和UPLC-QTOFMS平台进行草鱼、南美白对虾和锯缘青蟹等三种水产品基质中49种抗生素残留的检测,实验考察了不同提取剂和吸附剂对回收率的影响。水产品样品均质后分别经五种不同提取剂(乙腈、1%乙酸-乙腈(V∶V)、3%乙酸-乙腈(V∶V)、5%乙酸-乙腈(V∶V)、乙酸乙酯)提取,氯化钠和无水硫酸钠盐析,再分别经过五种不同吸附剂(PSA,C18,Alu-N,PSA-C18,PSA-Alu-N)净化后,检测回收率。实验结果显示,在五种提取剂中,3%乙酸乙腈使49种抗生素有较好的平均回收率;在五种吸附剂中,PSA-C18可使49种抗生素平均回收率最高。 展开更多
关键词 QUECHERS 液质联用 水产品 抗生素残留
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基于UPLC-QTOFMS正、负离子模式对无偿献血者乙型肝炎表面抗原阳性血清代谢组学的研究 被引量:1
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作者 赵伟 鄂维建 +2 位作者 张志芳 赵远 胡连训 《现代生物医学进展》 CAS 2019年第12期2375-2378,共4页
目的:基于超高效液相色谱-单四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOFMS)正、负离子模式探讨无偿献血者中乙型肝炎表面抗原阳性和乙型肝炎表面抗原阴性的血清代谢组学的差异,为乙型肝炎的诊断寻找潜在的血清生物标志物。方法:选取2017年10月~2018... 目的:基于超高效液相色谱-单四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOFMS)正、负离子模式探讨无偿献血者中乙型肝炎表面抗原阳性和乙型肝炎表面抗原阴性的血清代谢组学的差异,为乙型肝炎的诊断寻找潜在的血清生物标志物。方法:选取2017年10月~2018年1月在青海省血液中心检测的乙型肝炎表面抗原阳性57例(研究组)与同期无偿献血者乙型肝炎表面抗原阴性63例(对照组),利用UPLC-QTOFMS技术建立两组血清代谢指纹图谱,采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)分析两组间有差异的小分子物质,确定与乙型肝炎相关的生物标志物,并分析相关代谢机制。结果:通过变量重要性投影、质谱鉴定和数据库检索筛选出8个潜在的生物标志物,分别为缬氨酸、胆碱、甘氨鹅去氧胆酸、肉毒碱、高丝氨酸、溶血磷脂酰胆碱、血清溶菌酶和花生四烯酸,涉及胆汁酸代谢、氨基酸代谢、磷脂代谢等。结论:无偿献血者中乙型肝炎表面抗原阳性和乙型肝炎表面抗原阴性的血清代谢物存在显著差异,差异代谢物的发现有助于寻找乙型肝炎的潜在生物标志物,为血液安全提供依据。 展开更多
关键词 uplc-qtofms 乙型肝炎 血清 代谢组学
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基于UPLC-QToFMS的骨关节炎血清代谢组研究 被引量:1
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作者 龚思思 苏诗莹 +4 位作者 胡佳倩 高瑶 唐敏洁 张天闻 陈敏 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期239-240,共2页
骨关节炎是临床常见的疼痛性和致残性关节炎疾病,其临床诊断尚缺乏有效的生物学标志物。本研究以31名骨关节炎患者和57名健康体检者为研究对象,运用基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QToFMS)的非靶向代谢组学方法,检测... 骨关节炎是临床常见的疼痛性和致残性关节炎疾病,其临床诊断尚缺乏有效的生物学标志物。本研究以31名骨关节炎患者和57名健康体检者为研究对象,运用基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QToFMS)的非靶向代谢组学方法,检测其血清样本内源性代谢物质。借助有效的多维统计学和t检验数据分析方法,共筛查出46种骨关节炎相关的代谢物。研究结果表明,基于液质联用的血清代谢组学方法能够有效区分病例组和对照组,筛选出的潜在生物标志物有望用于骨关节炎的早期准确诊断和致病机制研究。 展开更多
关键词 uplc-qtofms 骨关节炎 代谢组学 生物标志物
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保健食品中二乙氨基前他达拉非的检测方法研究 被引量:2
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作者 王鼎乾 邢海艳 胡珀 《广州化工》 CAS 2019年第10期82-84,共3页
建立补肾壮阳类中成药及保健食品中非法添加二乙氨基前他达拉非的HPLC检测方法,并运用UPLC-QTOF MS进一步结构确证。色谱柱为岛津Intersil ODS-SPC18(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(40:60),... 建立补肾壮阳类中成药及保健食品中非法添加二乙氨基前他达拉非的HPLC检测方法,并运用UPLC-QTOF MS进一步结构确证。色谱柱为岛津Intersil ODS-SPC18(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(40:60),流速为1.0mL/min;检测波长280nm。该方法线性、精密度、稳定性和耐用性良好。本方法快速、简便、准确,适用于补肾壮阳类中成药及保健食品中非法添加二乙氨基前他达拉非的检测。 展开更多
关键词 补肾壮阳类 二乙氨基前他达拉非 HPLC uplc-qtofms
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基于非靶向代谢组学技术的胆石症血浆代谢标志物的初步探讨 被引量:2
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作者 徐红丽 李泓澜 +3 位作者 马骁 王静 舒晓鸥 项永兵 《胃肠病学》 2018年第12期711-716,共6页
背景:胆石症是胆道系统最常见的疾病之一,有关胆石症代谢组学的研究目前尚无报道。目的:应用非靶向代谢组学技术筛选胆石症患者的血浆代谢标志物。方法:基于上海市男、女性健康队列开展胆石症血浆代谢谱预初实验。应用超高效液相色谱-... 背景:胆石症是胆道系统最常见的疾病之一,有关胆石症代谢组学的研究目前尚无报道。目的:应用非靶向代谢组学技术筛选胆石症患者的血浆代谢标志物。方法:基于上海市男、女性健康队列开展胆石症血浆代谢谱预初实验。应用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOFMS)和气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOFMS)技术检测43例基线期胆石症患者和43名年龄配对健康对照者的血浆代谢物,采用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)以及t检验筛选胆石症患者的特异性代谢物。通过Logistic回归分析构建胆石症预测模型,以ROC曲线对模型进行初步评价。结果:UPLC-QTOFMS和GC-TOFMS共检测出血浆代谢物618个,根据OPLSDA VIP> 1. 0且t检验P <0. 05的筛选条件,筛选出差异代谢物30个,由其中的2-甲基-4-戊烯酸、磷脂酰乙醇胺PE(p-16∶0e/0∶0)、顺式-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸、2-氨基丁酸、尿酸、瓜氨酸、S-异戊烯基-L-半胱氨酸、羟环己脲和2,3-环氧甲基萘醌九个代谢物构建的胆石症预测模型ROC曲线下面积(AUC)为0. 97,敏感性和特异性分别为95. 4%和88. 4%。结论:胆石症患者的血浆代谢谱发生明显变化,由其中9个差异代谢物构建的预测模型能较好地区分胆石症患者与健康对照者。 展开更多
关键词 胆石症 代谢组学 超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱 气相色谱-飞行时间质谱 血浆
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基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱的高通量血清代谢组学方法 被引量:13
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作者 成玉 刘玉敏 +5 位作者 黄凤杰 陈天璐 郑晓皎 赵爱华 何品刚 贾伟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期77-83,共7页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-QTOFMS)联用技术,对血清前处理进行了考察和优化,并对液-质联用分析条件进行了优化,旨在建立用于血清中广谱小分子代谢物分析的高通量强耐用代谢组学方法,以期满足大批次生物样本数... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-QTOFMS)联用技术,对血清前处理进行了考察和优化,并对液-质联用分析条件进行了优化,旨在建立用于血清中广谱小分子代谢物分析的高通量强耐用代谢组学方法,以期满足大批次生物样本数代谢组学研究的要求(样本数≥400个).通过考察不同有机溶剂沉淀蛋白对血清中蛋白的去除程度及38个代表性标准品化合物的提取效果,确定采用甲醇/乙腈(体积比1∶9)沉淀蛋白法.血清和有机溶剂的体积比不小于1∶4时,达到最佳的沉淀蛋白处理效果,符合大批量样本测试的要求;预先冷藏沉淀蛋白的有机溶剂,涡旋2 min,超声1 min,加入有机溶剂后冷冻静置10 min,可以进一步提高前处理沉淀蛋白和化合物提取的效果.通过对不同流动相体系和梯度条件的考察,对液-质联用分析条件进行了优化.方法学考察结果表明,本方法重现性、精密度及稳定性均良好.对重现性和48 h稳定性数据进行变异系数分析和主成分分析法的多维分析,证明本方法在代谢组学研究中的可重复性及所得数据的可靠性.本方法高通量强耐用,每天可测定100多个血清样本(13 min测定1个样本),适用于代谢组学研究,特别是大批次生物样本的代谢组学研究. 展开更多
关键词 代谢组学 血清前处理方法 超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(uplc-qtofms) 主成分分析
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抗HIV先导物DAAN-4048在大鼠肝微粒体的代谢产物 被引量:1
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作者 王瑞 魏霞 +4 位作者 陈佳 秦炳杰 谢剑炜 李桦 谢蓝 《国际药学研究杂志》 CAS CSCD 2013年第4期491-496,共6页
目的应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-QTOF-MS/MS)并辅以代谢数据采集和处理软件,快速筛查和鉴定了新型非核苷类逆转录酶抑制剂的先导物二芳烃取代苯胺类化合物(DAAN)-4048在大鼠肝微粒体的代谢产物,并分析结构中... 目的应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-QTOF-MS/MS)并辅以代谢数据采集和处理软件,快速筛查和鉴定了新型非核苷类逆转录酶抑制剂的先导物二芳烃取代苯胺类化合物(DAAN)-4048在大鼠肝微粒体的代谢产物,并分析结构中的代谢软点。方法应用质量亏损过滤技术在UPLC-QTOF-MS/MS上比较分析0 h与2 h孵育样品的数据,在大鼠肝微粒体孵育液中筛查得到了DAAN-4048的10个代谢产物。应用仪器的碰撞能量梯度功能(MSE)对部分产物进行MS2分析,获得代谢产物的碎片,推断碎裂途径及产物结构。结果结果表明,先导物在大鼠肝微粒体中发生广泛的代谢,Ⅰ相代谢反应以氧化(羟基化)为主,Ⅱ相代谢主要以谷胱甘肽结合反应为主。结论本文通过分析新型抗HIV先导物DAAN-4048的结构和代谢转化,发现易于发生代谢的位点和结构特征,为该类先导物结构优化和后续的临床前评价提供了科学指导。 展开更多
关键词 非核苷类逆转录酶抑制剂 二芳烃取代苯胺类化合物 大鼠肝微粒体 代谢产物 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
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UPLC-QTOFMS法快速测定饮料中三聚氰胺
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作者 刘玉敏 喻文娟 +2 位作者 王渊龙 郑晓皎 赵爱华 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2012年第9期2028-2030,共3页
目的:建立咖啡、奶茶、豆奶、牛奶等饮料中三聚氰胺的超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-QTOFMS)方法。方法:样品经1%三氯乙酸溶液和乙腈处理,以ACQUITY UPLC BEH C8柱(2.1×100 mm,1.7μm)为分离柱,以10 mmol/L乙酸铵∶... 目的:建立咖啡、奶茶、豆奶、牛奶等饮料中三聚氰胺的超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-QTOFMS)方法。方法:样品经1%三氯乙酸溶液和乙腈处理,以ACQUITY UPLC BEH C8柱(2.1×100 mm,1.7μm)为分离柱,以10 mmol/L乙酸铵∶乙腈(1∶1)为流动相,采用QTOFMS技术检测。结果:1 min内可快速分离测定三聚氰胺,在0.4 mg/L~200 mg/L内线性关系良好,加标回收率为75.5%~117%,RSD为2.12%~9.77%。结论:该方法快速、准确,可用于饮料中三聚氰胺的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 三聚氰胺 饮料
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