铅离子导致神经胶质细胞毒性的代谢组学机制 被引量：1

1

作者 穆岩 李丽丽 +2 位作者 马双双 宋月 王泉博 《山东科学》 CAS 2019年第6期26-33,共8页

以神经胶质细胞为细胞模型,观察铅离子暴露细胞形态变化、细胞存活率和凋亡,并采用UPLC-QTOF液质联用技术测定铅离子暴露的神经胶质细胞和正常细胞代谢物水平。结果显示:10μmol/L铅离子可引起神经胶质细胞的形态发生显著变化,细胞存活... 以神经胶质细胞为细胞模型,观察铅离子暴露细胞形态变化、细胞存活率和凋亡,并采用UPLC-QTOF液质联用技术测定铅离子暴露的神经胶质细胞和正常细胞代谢物水平。结果显示:10μmol/L铅离子可引起神经胶质细胞的形态发生显著变化,细胞存活率降低,凋亡比例上升;多达973个潜在代谢物水平变化大于1.5倍(在P<0.05时);主成分分析显示铅离子暴露组和正常对照组细胞具有显著不同的聚类趋势;差异代谢物的通路富集分析显示铅离子显著改变神经胶质细胞中谷氨酰胺和谷氨酸盐代谢、抗坏血酸/醛酸代谢、丁酸盐代谢以及谷胱甘肽代谢等多个涉及氧化还原等功能的重要代谢通路。铅离子生物毒性作用机制研究可为缓解铅毒性药物研发提供实验基础和理论参考。 展开更多

关键词 铅毒性 神经胶质细胞 代谢组学 液质联用仪

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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱分析不同加工何首乌中差异化学成分 被引量：11

2

作者 罗益远 刘娟秀 +4 位作者 刘训红 王胜男 华愉教 兰才武 邢清清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期73-79,共7页

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)结合多元统计分析技术对不同加工何首乌中化学成分差异的分析方法。何首乌样品采用甲醇在室温下超声提取后,采用UPLC-QTOF-MS进行分析,对采集的图谱通过峰匹配、峰对齐、滤噪处... 建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)结合多元统计分析技术对不同加工何首乌中化学成分差异的分析方法。何首乌样品采用甲醇在室温下超声提取后,采用UPLC-QTOF-MS进行分析,对采集的图谱通过峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取,然后用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对数据进行分析。结果显示,不同加工何首乌样品间的化学组成存在显著性差异;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定,初步筛选并鉴定出33种不同加工何首乌间差异显著的化学成分,其中15种为共有差异化学成分,并呈现出不同的变化规律。研究结果可为揭示不同加工方法对何首乌代谢产物差异性的影响规律提供依据。 展开更多

关键词 何首乌 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-qtof-MS) 加工方法 差异化学成分

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朱砂莲中马兜铃酸类成分的UPLC-QTOF-MS/MS定性与定量分析 被引量：11

3

作者 郭宁 赵雍 +3 位作者 孙奕 王安琪 徐凌川 梁爱华 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期162-170,共9页

目的:建立朱砂莲块根中马兜铃酸类成分的定性与定量测定方法。方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(UPLC-QTOF-MS/MS)对朱砂莲块根进行定性与定量分析,检测条件ACQUITY UPLC-BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以... 目的:建立朱砂莲块根中马兜铃酸类成分的定性与定量测定方法。方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(UPLC-QTOF-MS/MS)对朱砂莲块根进行定性与定量分析,检测条件ACQUITY UPLC-BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱(0~1 min,10%B;1~9 min,10%~30%B;9~11 min,30%~50%B;11~15 min,50%~90%B),流速0.45 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长250 nm;电喷雾电离源(ESI),正离子模式检测。同时,建立了21批朱砂莲样品中马兜铃酸类成分的UPLC指纹图谱,根据指纹图谱分析结果,测定了不同产地和不同采收期朱砂莲样品中5个马兜铃酸类成分的含量。结果:结合文献信息和质谱数据,一共鉴定了朱砂莲中17个马兜铃酸类化合物,包括8个马兜铃酸,7个马兜铃内酰胺和2个4,5-二羰基阿朴菲类生物碱。UPLC指纹图谱中指认了10个共有峰,分别为朱砂莲苷,马兜铃内酰胺Ⅰa-N-β-D-葡萄糖苷,马兜铃酸Ⅳa-O-β-D-葡萄糖苷,马兜铃内酰胺Ⅲa-N-β-D-葡萄糖苷,马兜铃内酰胺Ⅰ-N-β-D-葡萄糖苷,马兜铃酸C,马兜铃酸D,马兜铃酸Ⅱ,马兜铃内酰胺Ⅰ,马兜铃酸Ⅰ。定量分析结果显示,马兜铃酸Ⅰ,Ⅱ,C,D及马兜铃内酰胺Ⅰ在线性范围内呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<3.0%,加样回收率范围在97.06%~101.84%(RSD<3.0%)。21批朱砂莲中马兜铃酸Ⅰ,马兜铃酸Ⅱ,马兜铃酸C,马兜铃酸D,马兜铃内酰胺Ⅰ的质量分数范围分别为0.938 6~3.567 5,1.377 6~3.688 1,0.056 3~0.527 7,0.108 8~0.305 5,0.021 0~0.081 7 mg·g-1。结论:朱砂莲中马兜铃酸类成分的含量存在一定差异,马兜铃酸Ⅰ和Ⅱ的含量要高于其他马兜铃酸类成分。建立的分析方法快速简便、准确可靠,可为朱砂莲的质量控制与评价提供参考。 展开更多

关键词 朱砂莲 马兜铃酸类成分 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(uplc-qtof-MS/MS) 指纹图谱 马兜铃内酰胺 4 5-二羰基阿朴菲类生物碱

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基于UPLC-QTOF MS的食品接触用回收PET中非挥发性有机物的非靶向筛查 被引量：10

4

作者 董犇 吴学峰 +9 位作者 郝天英 李丹 曾莹 吴思亮 寇筱雪 黎梓城 陈胜 林勤保 钟怀宁 郑建国 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1545-1552,共8页

采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-QTOF MS)对经初步清洗后的回收聚对苯二甲酸乙二醇酯(rPET)瓶片中潜在的非挥发性有机物进行非靶向筛查,并考察了不同沉淀溶剂、去除溶剂方式、测试样品量等前处理方法,以及不同测... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-QTOF MS)对经初步清洗后的回收聚对苯二甲酸乙二醇酯(rPET)瓶片中潜在的非挥发性有机物进行非靶向筛查,并考察了不同沉淀溶剂、去除溶剂方式、测试样品量等前处理方法,以及不同测试方法、流动相及洗脱剂梯度等条件对rPET瓶片中非挥发性有机物测定的影响。研究结果显示:以0.2 g的rPET瓶片溶于10 mL六氟异丙醇中,20 mL甲醇作为沉淀溶剂、氮吹去除溶剂的前处理方式,以甲醇-0.1%甲酸水体系作为流动相梯度洗脱,采用数据依赖型采集(DDA)模式进行测试。此时获得方法的回收率为66.0%~80.4%,相对标准偏差(RSD)均不高于5.1%,表现出较好的稳定性和可重复性。采用质谱数据库和二级谱图定性,通过结构类似的化合物进行半定量,rPET瓶片中共检出30种非挥发性有机化合物,含量范围为0.038~4.92 mg/kg。检出物质包括环状和线型寡聚物、助剂副产物或降解产物和污染物等非有意添加物27种,其余3种可能是有意添加物。利用建立的非靶向筛查方法以及主成分分析(PCA)对两个不同地域厂家的24种rPET瓶片(rPETC和rPETN)进行检测,结果显示两组样品在正离子模式下有明显差异,检出差异物质15种;负离子模式下差异不明显。表明同类型但不同来源的rPET瓶片具有不同的差异物质。研究表明,所建立的UPLC-QTOF MS筛查方法具有准确可靠、简单、快速等优点,可有效用于食品接触rPET中非挥发性有机物的分析及安全评价工作。 展开更多

关键词 回收聚对苯二甲酸乙二醇酯(rPET) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(uplc-qtof MS) 非有意添加物 非靶向筛查

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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于血浆中苦杏仁苷及其代谢产物野黑樱苷的定性和定量分析 被引量：9

5

作者 高萌 王跃生 +6 位作者 魏惠珍 欧阳辉 何明珍 曾恋情 申峰云 郭强 饶毅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期591-599,共9页

建立了大鼠灌胃麻杏石甘汤后血浆中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性及定量方法。样品经液液萃取净化处理，定性采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪（UPLC-QTOF-MS / MS），经 Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱（75 mm×2.0 mm，1.6μ... 建立了大鼠灌胃麻杏石甘汤后血浆中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性及定量方法。样品经液液萃取净化处理，定性采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪（UPLC-QTOF-MS / MS），经 Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱（75 mm×2.0 mm，1.6μm）分离，定量采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪（ UPLC-Q-TRAP-MS），经 Agilent C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，电喷雾负离子化（ ESI）及 MRM 模式测定，流动相均为乙腈-0.1％（ v /v）甲酸水溶液。结果显示苦杏仁苷、野黑樱苷在相应浓度范围内线性关系良好（相关系数分别为0.9990、0.9970），精密度（RSD）小于9.20％，回收率为82.33％~95.25％，检出限（ LOD）约为0.50 ng / mL。本方法快速简便，为血浆样品中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性和定量分析提供良好参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 苦杏仁苷 野黑樱苷 大鼠血浆

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基于UPLC-Q-TOF MS技术结合化学计量学数据自动化解析的不同花期沙枣花成分分析 被引量：8

6

作者 张佳妮 都青钰 +7 位作者 汪兴财 刘嘉楠 马梦晗 马兴玲 赵娟娟 郭晓萌 张阳 于永杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期1178-1184,1192,共8页

基于超高效液相色谱-串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)的非靶向代谢组学技术,结合课题组发展的化学计量学数据自动化解析方法(AntDAS),对沙枣花初花期、盛花始期、盛花期和盛花末期4个花期中的化合物进行了分析。沙枣花样品经70%甲醇-... 基于超高效液相色谱-串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)的非靶向代谢组学技术,结合课题组发展的化学计量学数据自动化解析方法(AntDAS),对沙枣花初花期、盛花始期、盛花期和盛花末期4个花期中的化合物进行了分析。沙枣花样品经70%甲醇-水超声提取30 min后,离心取上清液进行UPLC-QTOF MS分析采集化合物信息,经AntDAS解析后,共鉴定出19个差异性代谢物,其中12个化合物经对照品验证,可确定分别为L-赖氨酸、L-组氨酸、谷氨酰胺、L-蛋氨酸、L-酪氨酸、苯丙氨酸、L-色氨酸、N-甲基-L-脯氨酸、对羟基肉桂酸、水仙苷、反式阿魏酸、苦豆碱。利用主成分分析和层次聚类分析对不同花期的样本进行分析,结果均显示同花期的沙枣花样本聚集在一起,不同花期的沙枣花样本显示出明显区分。热图分析结果进一步表明不同花期沙枣花样本中的化合物含量存在较大差异,如沙枣花样本中多数氨基酸(如L-色氨酸、L-赖氨酸、L-组氨酸、L-酪氨酸、L-蛋氨酸)在盛花期和盛花末期中的含量高于初花期和盛花始期。该研究可为不同花期沙枣花的品质稳定性评估及后期开发应用提供依据,也为其他植物中复杂化学成分的分析提供了新的研究思路。 展开更多

关键词 沙枣花 AntDAS软件 代谢组学 化学计量学 超高效液相色谱-串联飞行时间质谱(uplc-qtof MS) 成分分析

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沙棘粕醇提物的定性定量分析及其对衰老小鼠肝脏抗氧化指标的影响 被引量：6

7

作者 张佳婵 王昌涛 +2 位作者 赵丹 王成涛 孙宝国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期229-238,共10页

利用沙棘粕为研究对象,经乙醇提取、大孔吸附树脂纯化获得沙棘粕醇提物(sea buckthorn seed extract,SBSE)。利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography coupled with quadruple time-of-flig... 利用沙棘粕为研究对象,经乙醇提取、大孔吸附树脂纯化获得沙棘粕醇提物(sea buckthorn seed extract,SBSE)。利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography coupled with quadruple time-of-flight tandem mass spectrometry,UPLC-QTOF-MS/MS)对SBSE进行定性研究,通过超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography coupled with triple quadruple mass spectrometry,UPLC-QQQ-MS)定量分析SBSE活性成分。最后研究分析SBSE对以D-半乳糖诱导的衰老小鼠的抗氧化功效,不同浓度SBSE灌胃衰老小鼠模型42 d后,比较小鼠肝脏组织中总抗氧化能力(total antioxidant capacity,T-AOC)、谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH-Px)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)和过氧化氢酶(catalase,CAT)活性以及丙二醛(malondialdehyde,MDA)和脂褐素(lipofuscin,LP)水平。结果表明:通过UPLC-QTOF-MS/MS分析方法共鉴定出24种化合物,其中与标准品比对共确认14种物质;利用UPLC-QQQ-MS法,采用负离子多反应监测方式,建立SBSE的14种化合物的定量分析方法,通过检测分析,SBSE中山柰酚及其衍生物所占比例最大,质量浓度为(667.94±5.61)μg/mL;其次为槲皮素及其衍生物((204.01±0.04)μg/mL),原花青素类物质为(33.97±0.49)μg/mL。经过42 d的衰老小鼠灌胃实验,与模型组相比,灌胃一定剂量SBSE可以提高小鼠肝脏组织中GSH-Px、SOD和CAT的活力;低剂量组小鼠肝脏组织中的T-AOC水平极显著高于模型组(P<0.01);3种灌胃剂量小鼠的肝脏组织LP和MDA含量均极显著低于模型组(P<0.01)。 展开更多

关键词 沙棘粕醇提物 uplc-qtof-MS/MS uplc-QQQ-MS 衰老模型 抗氧化

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金花茶花朵和叶片UPLC-QTOF-MS分析 被引量：7

8

作者 李辛雷 王佳童 +4 位作者 孙振元 王洁 殷恒福 范正琪 李纪元 《林业科学研究》 CSCD 北大核心 2018年第6期83-88,共6页

[目的]鉴定分析金花茶花朵和叶片中主要化学成分、含量及其变化特征,为金花茶资源的进一步开发利用提供科学依据。[方法]利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-QTOF-MS)技术定性定量分析金花茶花瓣、雄蕊、老叶和新叶中花青苷、类... [目的]鉴定分析金花茶花朵和叶片中主要化学成分、含量及其变化特征,为金花茶资源的进一步开发利用提供科学依据。[方法]利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-QTOF-MS)技术定性定量分析金花茶花瓣、雄蕊、老叶和新叶中花青苷、类黄酮及儿茶素类成分与含量。[结果]花青苷天竺葵素-3-O-葡萄糖苷和矢车菊素-3-O-葡萄糖苷均为金花茶中首次发现,其中,矢车菊素-3-O-葡萄糖苷仅存在于紫红色新叶中。类黄酮木犀草素-7-O-芸香糖苷和染料木苷为金花茶中首次发现,槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-葡萄糖苷为金花茶叶片中首次发现。金花茶花瓣与雄蕊中花青苷相差不大,但却低于叶片尤其新叶;花朵中儿茶素类远高于叶片尤其新叶。金花茶花瓣和雄蕊中总黄酮及槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-葡萄糖苷均相差不大,但却远高于叶片。金花茶新叶中主要类黄酮成分木犀草素-7-O-芸香糖苷及总类黄酮明显高于老叶。[结论]金花茶中共鉴定出2种花青苷、6种类黄酮和2种儿茶素;槲皮素-3-O-葡萄糖苷等类黄酮是金花茶花朵呈现黄色的主要原因,矢车菊素-3-O-葡萄糖苷是金花茶新叶呈现紫红色的主要原因。 展开更多

关键词 金花茶 花朵 叶片 花青苷 类黄酮 超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(uplc-qtof-MS)

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U系列新型合成阿片类物质的质谱特征 被引量：6

9

作者 钱振华 贾薇 +1 位作者 花镇东 刘翠梅 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期84-92,I0004,共10页

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF MS)分析国际药物滥用市场最新流行的U系列新型合成阿片类物质,分别在电子轰击源(EI)和电喷雾正离子(ESI^+)-碰撞诱导解离(CID)模式下采集数据。EI... 采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF MS)分析国际药物滥用市场最新流行的U系列新型合成阿片类物质,分别在电子轰击源(EI)和电喷雾正离子(ESI^+)-碰撞诱导解离(CID)模式下采集数据。EI模式下,U系列新型合成阿片类物质的分子离子峰丰度较低,几乎都出现了m/z 84、125(或者m/z 112、153)的峰;ESI^+模式下,U系列新型合成阿片类物质的碎裂主要发生在酰胺基的两端及内部,二级质谱图中除准分子离子峰([M+H]^+)外,至少还会出现5个峰,分别为离子碎片A~E,其中A为基峰,A比B的质量数多80,C比D的质量数多28,E的精确质量数为81.069 9。通过总结该类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知U系列新型合成阿片类物质结构的方法,可为该类物质的鉴定提供参考。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱(GC-MS) 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-qtof MS) U系列新型合成阿片类物质 新精神活性物质 碎裂途径

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基于特征性离子快速筛查和识别色胺类新精神活性物质 被引量：6

10

作者 钱振华 花镇东 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期197-206,I0001,共11页

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)法分析2015~2019年国内检测发现的11种色胺类新精神活性物质。GC-MS在电子轰击源(EI)模式下采集数据,UPLC-QTOF MS在电喷雾正离子(ESI^(+))-碰撞诱导... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)法分析2015~2019年国内检测发现的11种色胺类新精神活性物质。GC-MS在电子轰击源(EI)模式下采集数据,UPLC-QTOF MS在电喷雾正离子(ESI^(+))-碰撞诱导解离(CID)模式下采集数据。通过对目标物质谱裂解产生的特征性离子进行分析,推测了色胺类新精神活性物质可能的碎裂途径,建立了一种快速、便捷筛查和识别色胺类新精神活性物质的方法。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱(GC-MS) 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-qtof MS) 色胺类 新精神活性物质 碎裂途径

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超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法鉴定育发化妆品中4种植物功效成分 被引量：6

11

作者 谢文缄 熊小婷 +5 位作者 席绍峰 李慧勇 谭建华 王继才 赵田甜 郭长虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期164-171,共8页

建立了固相萃取/超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）鉴定育发化妆品中4种植物功效成分（槲皮苷、何首乌苷、芦丁和柚皮苷）的分析方法。样品采用甲醇超声提取,上清液经2%/甲酸水溶液稀释后上PAX阴离子固相萃取柱净化。... 建立了固相萃取/超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）鉴定育发化妆品中4种植物功效成分（槲皮苷、何首乌苷、芦丁和柚皮苷）的分析方法。样品采用甲醇超声提取,上清液经2%/甲酸水溶液稀释后上PAX阴离子固相萃取柱净化。以甲醇和0.002%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在CSH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm,Waters）上分离,于UPLC-QTOF-MS负离子模式下进行检测。槲皮苷、何首乌苷和芦丁采用外标法定量测定;5%氨水溶液条件下,柚皮苷因在PAX上的吸附过程中结构转化为柚皮苷查尔酮,只能进行定性鉴定。在优化条件下,槲皮苷、何首乌苷和芦丁在5~200μg·L-1浓度范围内均呈良好线性,相关系数大于0.999;方法定量下限（LOQ,S/N=10）为0.03~0.1 mg·kg-1;在洗发水基质中的加标回收率为80.9%~104.7%,相对标准偏差（n=6）不大19.6%。该方法准确、适用性强,已成功应用于育发化妆品中槲皮苷、何首乌苷和芦丁的定性定量检测以及柚皮苷的定性鉴定。 展开更多

关键词 固相萃取(SPE) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(uplc-qtof-MS) 育发化妆品 功效成分

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芍药甘草汤药渣中资源性成分的再利用 被引量：6

12

作者 陈彭月 刘艳 +2 位作者 陈莎 刘安 李海鹰 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第24期171-177,共7页

目的:针对经典名方芍药甘草汤药渣,开展小分子资源性成分提取及定性、定量研究,明确该药渣中残留小分子化学成分情况,探讨其可资源化利用途径。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-QTOF-MS/MS)定性分析芍药甘草汤... 目的:针对经典名方芍药甘草汤药渣,开展小分子资源性成分提取及定性、定量研究,明确该药渣中残留小分子化学成分情况,探讨其可资源化利用途径。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-QTOF-MS/MS)定性分析芍药甘草汤药渣中残留的小分子化学物质,使用Agilent C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),流速0.4 mL·min^(-1),进样量5μL,流动相0.05%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~1 min,14%~17.5%B;1~3 min,17.5%~19%B;3~4 min,19%~20%B;4~5 min,20%B;5~6 min,20%~21%B;6~9 min,21%B;9~22 min,21%~36%B;22~23 min,36%B;23~32 min,36%~43%B),电喷雾离子源(ESI),负离子模式扫描,扫描范围m/z 50~1 200;对其主要成分建立高效液相色谱法(HPLC)定量分析方法,使用Agilent C18反相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),检测波长235 nm,流速0.8 mL·min^(-1),流动相0.05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~1 min,14%~19%B;1~4 min,19%B;4~18 min,19%~50%B);比较有机溶剂提取、酶法提取2种不同技术处理前后芍药甘草汤药渣中主要成分含量变化。结果:定性分析了芍药甘草汤药渣中16个化学成分,定量分析发现药渣中化学成分残留较多,其中芍药苷、甘草苷等6个指标成分残留量达到原饮片中的70%以上;药渣经纤维素酶酶解后,甘草苷可转化为甘草素;酶法提取药渣中粗多糖含量是空白组的6倍,质量分数高达12%。结论:芍药甘草汤药渣仍存在较多的小分子资源成分,有较大开发潜力,可利用有机溶剂对药渣中目标成分进行再提取,亦可采用生物酶解技术将甘草苷转化为甘草素,还可通过酶法提取药渣中粗多糖后开发动物饲料。该研究可为芍药甘草汤制剂及配方颗粒等生产带来的药渣提供资源再利用参考依据和途径,以实现芍药甘草汤药渣的高值化利用。 展开更多

关键词 芍药甘草汤 药渣 资源性成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(uplc-qtof-MS/MS) 粗多糖 高效液相色谱法(HPLC) 酶解法

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4种卡西酮类物质同分异构体的质谱特征研究 被引量：4

13

作者 贾薇 胡爽 +3 位作者 李涛 刘翠梅 王优美 花镇东 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期412-423,I0004,共13页

采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)分析1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-乙氨基-1-戊酮(N-ethylpentylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-甲氨基-1-己酮(hexylone)、1-[3,4-... 采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)分析1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-乙氨基-1-戊酮(N-ethylpentylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-甲氨基-1-己酮(hexylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-二甲氨基-1-戊酮(dipentylone)和1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-丙氨基-1-丁酮(N-propylbutylone)4种具有相同分子式和相似化学结构的卡西酮类新精神活性物质,采集了各物质在电子轰击离子化(EI)和电喷雾离子化-碰撞诱导解离(ESI-CID)模式下的高分辨质谱信息,推测各碎片离子的结构和裂解途径。4种物质在EI模式下的质谱图高度相似,基峰离子为N游离基中心诱导α断裂产生的C_(6)H_(14)N^(+),均存在亚甲二氧基取代卡西酮类物质的特征离子C_(8)H_(5)O_(3)^(+)和C_(7)H_(5)O_(2)^(+),但C_(6)H_(14)N^(+)进一步裂解产生的低质荷比碎片离子存在差异;ESI-CID模式下的质谱图有显著区别,通过[M+H]^(+)丢失H_(2)O、氨基等产生的碎片离子可以确定不同位置的烷基取代情况。本研究总结了4种物质的质谱区分特征,可为卡西酮类物质尤其是同分异构体的鉴定提供参考。 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(uplc-qtof-MS) 卡西酮 同分异构体 新精神活性物质(NPS) 裂解途径

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纤维素酶制备低脱乙酰度壳寡糖及其组成分析 被引量：5

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作者 程功 任立世 +2 位作者 焦思明 冯翠 杜昱光 《食品科技》 CAS 北大核心 2018年第4期189-193,共5页

使用具有壳聚糖水解活性商品纤维素酶对制备的低脱乙酰度壳聚糖进行水解,进而对产物的组成及结构进行分析。分子排阻高效液相色谱(Size exclusion high performance liquid chromatography,SE-HPLC)结果显示,水解产物主要为相对分子质量... 使用具有壳聚糖水解活性商品纤维素酶对制备的低脱乙酰度壳聚糖进行水解,进而对产物的组成及结构进行分析。分子排阻高效液相色谱(Size exclusion high performance liquid chromatography,SE-HPLC)结果显示,水解产物主要为相对分子质量1000~5000的低聚合度壳聚糖及壳寡糖。超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(Ultra-performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-QTOF MS)可对水解物中小分子组分进行有效分离及鉴定,根据一级质谱信息,推测其中含有N-乙酰氨基葡萄糖及17种不同结构的壳寡糖。使用核磁共振(Nuclear magnetic resonance,NMR)对其进行分析,结果显示,产物壳寡糖的还原端主要为N-乙酰氨基葡萄糖,非还原端基本为氨基葡萄糖。综合上述测定结果,推测纤维素酶中发挥壳聚糖水解作用的主要为几丁质酶。 展开更多

关键词 纤维素酶 壳寡糖 分子排阻高效液相色谱(SE-HPLC) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(uplc-qtof-MS) 核磁共振(NMR)

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氯胺酮结构类似物的质谱特征研究 被引量：3

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作者 刘翠梅 花镇东 +3 位作者 黄钰 胡文 赵霞 贾薇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期508-518,I0003,共12页

氯胺酮结构类似物属于苯环利定类新精神活性物质,具有与氯胺酮类似的镇痛和“分离麻醉”等作用。本文采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)法和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法分析氯胺酮及乙基去甲氯胺酮... 氯胺酮结构类似物属于苯环利定类新精神活性物质,具有与氯胺酮类似的镇痛和“分离麻醉”等作用。本文采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)法和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法分析氯胺酮及乙基去甲氯胺酮(NENK)、2-(3-甲氧基苯基)-2-乙氨基环己酮(MXE)、2-苯基-2-甲氨基环己酮(DCK)、氟胺酮(2-FDCK)、2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮(2-oxo-PCE)、2-(甲氨基)-2-(邻甲苯基)环己-1-酮(2-MDCK)、2-(2-氟苯基)-2-(甲氨基)环己-1-酮(2-FXE)、2-(2-溴苯基)-2-(甲氨基)环己-1-酮(2-BDCK)、2-(乙氨基)-2-(噻吩-2-基)环己-1-酮(tiletamine)、2-(乙氨基)-2-(邻甲苯基)环己-1-酮(deoxymethoxetamine)等10种结构类似物,采集了电子轰击离子化(EI)和电喷雾离子化-碰撞诱导解离(ESI-CID)模式下的高分辨质谱信息,推测了各碎片离子的结构和裂解途径。氯胺酮结构类似物在EI模式下主要生成丢失CO、C_(2)H_(5)·、C_(3)H_(7)·、C_(4)H_(9)·、C5H_(11)·、C_(6)H_(13)·后的碎片离子;在ESI-CID模式下主要生成丢失H_(2)O、CH_(3)NH_(2)或C_(2)H_(5)NH_(2)、CO、C_(4)H_(6)、C_(2)H_(4)O后的碎片离子。本研究总结了氯胺酮结构类似物的质谱特征,可为鉴定该类物质和新的氯胺酮结构类似物提供参考。 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(uplc-qtof-MS) 新精神活性物质(NPS) 氯胺酮 氯胺酮结构类似物 裂解途径

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比利时杜鹃花花青素合成酶基因(RhANS)克隆及其功能分析 被引量：2

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作者 蒋宝鑫 杨国霞 +3 位作者 吕思佳 贾永红 谢晓鸿 吴月燕 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期449-460,共12页

花青素合成酶(ANS)是植物花青素合成途径中的关键酶。为探究比利时杜鹃花(Rhododendron hybridum Hort.)ANS基因的功能及表达特性,本研究以比利时杜鹃花不同发育时期花瓣及盛花期的根、茎、叶为试验材料,利用反转录(RT-PCR)和RACE技术克... 花青素合成酶(ANS)是植物花青素合成途径中的关键酶。为探究比利时杜鹃花(Rhododendron hybridum Hort.)ANS基因的功能及表达特性,本研究以比利时杜鹃花不同发育时期花瓣及盛花期的根、茎、叶为试验材料,利用反转录(RT-PCR)和RACE技术克隆RhANS基因cDNA序列;利用超高效液相色谱质谱(Waters UPLC-Qtof)技术分析比利时杜鹃花不同发育阶段花瓣中花青素含量;利用实时荧光定量PCR(qRT-PCR)分析比利时杜鹃花不同发育阶段花瓣和不同器官中ANS基因相对表达量;将RhANS基因重组到原核表达载体(pET-28a)上,并在大肠杆菌(BL21)中进行表达纯化出目的蛋白,并利用高效液相色谱(HPLC)检测目的蛋白RhANS的酶活性。结果表明,从比利时杜鹃花克隆得到RhANS基因cDNA全长序列1350 bp,开放阅读框(ORF)序列1074 bp,编码357个氨基酸,含有2-酮戊二酸双加氧酶家族基因结构域2OG-FeⅡ-Oxy;比利时杜鹃花花青素含量随着花的开放呈逐渐上升的变化趋势;RhANS基因表达量在比利时杜鹃花4个花期的花瓣和不同器官(根、茎和叶)中均表达。不同花发育时期RhANS表达量与花青素含量呈上升趋势;通过大肠杆菌原核表达载体诱导表达出大小约为40 kDa的蛋白,与理论值相近。高效液相色谱仪(HPLC)检测表明,目的蛋白具有ANS酶活性。本研究为杜鹃花中花青素生物合成的分子调控机理提供了理论依据。 展开更多

关键词 比利时杜鹃花 花青素合成酶(ANS) 超高效液相色谱质谱(Waters uplc-qtof) 表达分析 原核表达

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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定沉积物中4种氯酚类物质 被引量：3

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作者 欧阳培毓 谭建华 +4 位作者 汤嘉骏 解启来 阳宇翔 陈镇新 徐晨 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1486-1492,共7页

建立了一种固相萃取(SPE)-超高效液相色谱(UPLC)-四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)测定沉积物中4种氯酚类物质苄氯酚(CP)、二氯酚(DCP)、六氯酚(HCP)、溴氯芬(BCP)的分析方法.样品用1%甲酸丙酮超声提取,强阴离子交换固相萃取柱净化富集,以Wate... 建立了一种固相萃取(SPE)-超高效液相色谱(UPLC)-四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)测定沉积物中4种氯酚类物质苄氯酚(CP)、二氯酚(DCP)、六氯酚(HCP)、溴氯芬(BCP)的分析方法.样品用1%甲酸丙酮超声提取,强阴离子交换固相萃取柱净化富集,以Waters HSS C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离色谱柱,采用0.004%甲酸水(V∶V)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆飞行时间质谱检测.结果表明,六氯酚和溴氯芬在0.2—5μg·L^(-1),二氯酚在0.4—20μg·L^(-1),苄氯酚在2—100μg·L^(-1)的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.在3个加标浓度水平下,回收率为69.5%—99.6%,相对标准偏差为3.4%—14.8%.方法准确灵敏,可满足沉积物中氯酚类物质的测定. 展开更多

关键词 氯酚类 uplc-qtof-MS 固相萃取 沉积物

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贵定云雾茶本地种和引进种次生代谢产物差异分析 被引量：3

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作者 王春波 吕辉 +1 位作者 韦玲冬 郭治友 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第14期1-7,共7页

为了研究贵定云雾茶本地种和引进种次生代谢产物差异,基于超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-QTOF-MS)对贵定云雾茶本地种和引进种... 为了研究贵定云雾茶本地种和引进种次生代谢产物差异,基于超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-QTOF-MS)对贵定云雾茶本地种和引进种的次生代谢产物进行了定性、定量分析。结果鉴定出361种代谢物。采用主成分分析(principal component analysis, PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal least squares discriminant analysis, OPLS-DA)筛选出14种显著差异代谢物,包括4种黄酮醇类物质、4种酚酸类物质、3种黄酮糖苷类物质、2种儿茶素和1种原花青素B1。通路富集分析显示这些差异代谢物主要分布于苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸代谢途径(phenylalanine,tyrosine and tryptophan biosynthesis)、黄酮和黄酮醇代谢途径(flavone and flavonol biosynthesis)以及类黄酮代谢途径中(flavonoid biosynthesis)。此外,儿茶素和原花青素B1在云雾茶本地种中含量较高,而黄酮醇和黄酮糖苷类物质在引进种中含量较高,这表明云雾茶本地种更适合绿茶的加工,而引进种更适合白茶的加工。 展开更多

关键词 贵定云雾茶 超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(uplc-qtof-MS) 代谢差异 茶叶加工

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经典名方两地汤基准样品的质量标准建立 被引量：3

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作者 王延涛 王春艳 +6 位作者 齐晓丹 刘海滨 王中超 杨海菊 钤莉妍 孔令梅 刘艳 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第20期27-36,共10页

目的:建立经典名方两地汤基准样品的质量标准。方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLCQTOF-MS),根据分子离子峰和碎片离子峰信息,结合质谱裂解规律对两地汤的化学成分进行定性分析,流动相甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B)(0~10 ... 目的:建立经典名方两地汤基准样品的质量标准。方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLCQTOF-MS),根据分子离子峰和碎片离子峰信息,结合质谱裂解规律对两地汤的化学成分进行定性分析,流动相甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B)(0~10 min,5%~23.5%A;10~20 min,23.5%A;20~58 min,23.5%~63%A;58~60 min,63%~90%A),流速0.8 mL·min^(-1),检测波长254 nm;电喷雾离子源(ESI),正离子模式,检测范围m/z 100~1700。通过与单味药及对照品进行对比指认,确定关键质量属性及来源;采用高效液相色谱法(HPLC)对多批次饮片-基准样品进行量质传递分析,建立两地汤的指标成分含量测定及特征图谱检测方法,通过对15批基准样品的测定,确定指标成分含量范围及特征图谱共有峰;采用薄层色谱法(TLC)对处方中的5味药进行鉴别;采用烘干法对基准样品进行水分和干膏得率测定。结果:两地汤基准样品中共鉴定出27个化合物,其中9个与对照品比对后确认,分别为梓醇、哈巴苷、没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、安格洛苷C、肉桂酸、哈巴俄苷。建立了基准样品的特征图谱检测方法,确定13个共有峰,特征峰主要来源于酒地黄、玄参和酒白芍,15批基准样品的特征图谱与对照特征图谱的相似度均>0.9;建立了芍药苷、哈巴俄苷、L-羟脯氨酸、甘氨酸4个指标成分的含量测定方法,15批基准样品的测定结果均在对应均值的±30%范围内,且饮片-基准样品的转移率稳定可控;建立了采用2种供试品溶液对处方5味药(阿胶除外)进行鉴别的TLC,检测结果显示,该方法专属性良好;15批基准样品的平均干膏得率48.06%,平均水分5.58%,分别在各自均值的±10%和±30%范围内。结论:建立的两地汤基准样品的质量标准为基准样品与对照特征图谱的相似度>0.9,芍药苷、哈巴俄苷、L-羟脯氨酸、甘氨酸的含量标准分别为217~403、24~46、634~1178、1253~ 展开更多

关键词 两地汤 基准样品 质量标准 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(uplc-qtof-MS) 特征图谱 高效液相色谱法(HPLC) 薄层色谱法(TLC)

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UPLC-QTOF-MS测定沉积物中7种新型污染物 被引量：3

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作者 谭建华 汤嘉骏 +5 位作者 欧阳培毓 王赢利 解启来 阳宇翔 陈镇新 刘昕宇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期52-59,共8页

本研究建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）检测沉积物中水杨酸（SA）、萘普生（NAX）、布洛芬（IBU）、酮洛芬（KET）、双氯芬酸（DIC）、降固醇酸（CLO）和三氯生（TRI）7种新型污染物的分析方... 本研究建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）检测沉积物中水杨酸（SA）、萘普生（NAX）、布洛芬（IBU）、酮洛芬（KET）、双氯芬酸（DIC）、降固醇酸（CLO）和三氯生（TRI）7种新型污染物的分析方法。样品用甲酸-丙酮溶液（1∶99,V/V）超声提取,MAX阴离子固相萃取柱净化,UPLC-QTOF-MS测定。在优化的实验条件下,7种新型污染物在2~500μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,方法检出限（S/N=3）为0.5~0.6μg/kg,方法定量限（S/N=10）为1.5~2.0μg/kg（均以干重计）,3个添加浓度水平（低、中、高）的回收率为87.8%~105.1%,相对标准偏差（n=5）为3.1%~12.2%。利用该方法对广州市流溪河段表层沉积物样品进行分析,检出4种污染物,最高浓度范围为6.51~12.26μg/kg（以干重计）。该方法高效、准确,适用于沉积物中7种污染物的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(uplc-qtof-MS) 沉积物 新型污染物 固相萃取(SPE)

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