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基于UPLC-Q-TRAP-MS分析养心安神药对酸枣仁-五味子配伍煎煮前后10个指标成分含量变化
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作者 吴溪 许杨 +3 位作者 吴德玲 赵想 汪孰敏 高家荣 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2024年第5期190-195,共6页
目的分析养心安神药对酸枣仁-五味子配伍煎煮前后主要指标成分差异变化,并建立含量测定方法。方法采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,流速0.4 mL/min柱温40℃,梯度洗脱... 目的分析养心安神药对酸枣仁-五味子配伍煎煮前后主要指标成分差异变化,并建立含量测定方法。方法采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,流速0.4 mL/min柱温40℃,梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测离子扫描模式(MRM)。分别对该药对单煎液、单煎合并液与合煎液中主要指标成分酸枣仁皂苷A、斯皮诺素、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、芦丁、槲皮素、山柰酚、山柰酚-3-O-云香糖苷进行含量测定,并分析药对配伍前后主要指标成分的含量变化差异。结果以上10种成分在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系;精密度、重复性和稳定性RSD均良好;平均加样回收率在95.0%~102.1%,RSD为0.03%~3.7%。本次实验结果与前期试验认为酸枣仁与五味子在合煎后,主要指标成分降低保持一致性。结论多指标成分同时测定为该药对配伍质量全面控制提供新的方法并为其药效物质基础的深入研究提供依据。 展开更多
关键词 酸枣仁-五味子药对 uplc-q-trap-ms 含量测定
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超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱联用仪结合化学计量学方法对不同大小虹鳟鱼肉中游离氨基酸含量与滋味相关性的研究 被引量:3
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作者 鲍守民 陈生蓉 +2 位作者 田海宁 孟玉琼 马睿 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第20期238-243,共6页
建立了超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱联用仪(ultra-performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole linear ion trap mass spectrometer,UPLC-Q-Trap-MS)分析鱼肉游离氨基酸的方法,并结合化学计量学方... 建立了超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱联用仪(ultra-performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole linear ion trap mass spectrometer,UPLC-Q-Trap-MS)分析鱼肉游离氨基酸的方法,并结合化学计量学方法研究不同大小虹鳟鱼肉中16种游离氨基酸的含量与该鱼肉滋味的相关性。采用Acquity UPLC BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,柱温35℃,以5 mmol/L甲酸铵-水(含0.1%体积分数甲酸)、5 mmol/L甲酸铵-乙腈(含0.1%体积分数甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,电喷雾离子源(正离子扫描),多反应监测模式检测;并结合滋味活度值及主成分分析探讨滋味轮廓差异。结果表明,所述分析条件下16种游离氨基酸分别在各自浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,平均加样回收率(n=6)为98.38%~103.57%,相对标准差为0.34%~2.89%;不同大小虹鳟鱼肉中各游离氨基酸含量及其滋味活度值具有显著差异(P<0.01),幼鱼肉呈现甜味、苦味特征,中鱼肉呈现鲜味、甜味和苦味特征,成鱼仅呈现出苦味特征。该研究为虹鳟鱼肉食品的品质评价提供参考。 展开更多
关键词 虹鳟 游离氨基酸 uplc-q-trap-ms 化学计量学 滋味特征
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超高效液相色谱-质谱联用法分析α-常春藤皂苷在大鼠体内的代谢产物 被引量:4
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作者 梁起栋 何明珍 +6 位作者 欧阳辉 黄文平 郭宜城 冯育林 周欣 黄何松 杨世林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第13期1883-1888,共6页
目的研究大鼠口服α-常春藤皂苷后粪便中的代谢产物。方法大鼠igα-常春藤皂苷150 mg/kg后,采集其0~24h粪便样品,应用超高效液相色谱-复合三重四级杆线性离子阱质谱(UPLC-Q/Trap-MS)联用技术对样品进行分析。结果检测到原形药物、原... 目的研究大鼠口服α-常春藤皂苷后粪便中的代谢产物。方法大鼠igα-常春藤皂苷150 mg/kg后,采集其0~24h粪便样品,应用超高效液相色谱-复合三重四级杆线性离子阱质谱(UPLC-Q/Trap-MS)联用技术对样品进行分析。结果检测到原形药物、原形药物的同分异构体及7个可能的代谢产物,包括去甲基化代谢物(M1)、脱糖代谢物(M2、M3)、葡萄糖醛酸化代谢物(M4)和双键加成代谢物(M5、M6-1、M6-2)。结论α-常春藤皂苷在大鼠胃肠道内会发生多种代谢反应,主要有脱糖代谢、葡萄糖醛酸化代谢、去甲基化代谢等。 展开更多
关键词 α-常春藤皂苷 代谢产物 超高效液相色谱-复合四级杆离子阱质谱 脱糖代谢 葡萄糖醛酸化 去甲基化代谢
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ASE-UPLC-Q-TRAP-MS技术筛查和确证分析土壤中23种除草剂残留 被引量:3
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作者 孟繁磊 魏春雁 +4 位作者 蔡红梅 张振都 何智勇 张奇 宋志峰 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期516-519,526,共5页
[目的]采用超高液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP-MS)技术,结合加速溶剂萃取(ASE)前处理技术,建立土壤中23种除草剂残留的快速筛查确证方法。[方法]干燥研磨后的土壤样品用硅藻土混合分散,以丙酮-二氯甲烷(体积比1∶1... [目的]采用超高液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP-MS)技术,结合加速溶剂萃取(ASE)前处理技术,建立土壤中23种除草剂残留的快速筛查确证方法。[方法]干燥研磨后的土壤样品用硅藻土混合分散,以丙酮-二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取剂,经ASE萃取富集,N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)吸附剂、无水MgSO_4净化后,经BEH C_(18)色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,外标法定量。[结果]23种待测物在0.5~500μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为0.2~1.5μg/kg;添加水平为定量限、2倍定量限、10倍定量限时,平均回收率为75.91%~105.22%之间,相对标准偏差为1.77%~10.21%。[结论]方法前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用土壤中除草剂的快速筛查和确证分析。 展开更多
关键词 ASE 超高液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱 土壤 除草剂
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基于液质联用技术和植物代谢组学的乌药醋制前后质量差异研究 被引量:1
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作者 易柳 王瑞颖 +2 位作者 高元峰 林丽美 欧阳荣 《中国药师》 CAS 2022年第6期1000-1007,共8页
目的:基于广泛靶标代谢组学技术分析,分析乌药醋制前后化学成分的差异。方法:运用超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-Trap/MS)技术对乌药醋制前后的化学成分信息进行采集,结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分... 目的:基于广泛靶标代谢组学技术分析,分析乌药醋制前后化学成分的差异。方法:运用超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-Trap/MS)技术对乌药醋制前后的化学成分信息进行采集,结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析方法对所采集到的相关信息进行处理分析,发现并鉴定乌药与醋乌药的差异代谢物。结果:运用多元变量统计分析和单变量统计分析,筛选出了156个具有显著性的差异代谢物,并找到了与差异代谢物相关性最高的通路——黄酮和黄酮醇生物合成途径。结论:本文从化学成分以及代谢物合成通路的角度,揭示了乌药醋制前后化学成分的差异,可为醋乌药的质量控制和药效研究奠定物质基础。 展开更多
关键词 乌药 醋乌药 化学成分 超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱 植物代谢组学 多元变量统计分析 质量差异标志物
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UPLC/Q-TRAP-MS分析一元羧酸转运体对白头翁五环三萜皂苷吸收的影响 被引量:1
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作者 刘亚丽 李泽协 +7 位作者 徐贞权 魏韶锋 王萌 张凌 管咏梅 李翔 张靖 苏丹 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第9期923-928,共6页
目的:考察白头翁五环三萜皂苷B3, BD, B7, B10, B11在十二指肠、空肠、回肠中的膜通透性,并研究小肠上皮MCTs对5种五环三萜皂苷吸收的影响。方法:采用大鼠外翻肠囊实验,建立超高效液相色谱-三重四级-线性离子肼-质谱(UPLC/Q-TRAP-MS)法... 目的:考察白头翁五环三萜皂苷B3, BD, B7, B10, B11在十二指肠、空肠、回肠中的膜通透性,并研究小肠上皮MCTs对5种五环三萜皂苷吸收的影响。方法:采用大鼠外翻肠囊实验,建立超高效液相色谱-三重四级-线性离子肼-质谱(UPLC/Q-TRAP-MS)法,通过一元羧酸转运体(MCTs)抑制剂阿魏酸、苯甲酸和布洛芬实验进行考察。结果:5种白头翁皂苷类成分在十二指肠段中的表观渗透率(P_(app))最高(P<0.05或P<0.01),空肠段次之,回肠段最小;阿魏酸、苯甲酸、布洛芬在十二指肠、空肠、回肠中对白头翁皂苷均有抑制作用(P<0.05,P<0.01)。结论:十二指肠可能为该类皂苷吸收的主要部位;白头翁皂苷可能为MCTs的底物。 展开更多
关键词 白头翁五环三萜皂苷 超高效液相色谱-三重四级-线性离子肼-质谱 外翻肠囊法 一元羧酸转运体
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牡丹皮药材商品规格等级标准及质量评价 被引量:8
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作者 邓爱平 方文韬 +10 位作者 谢冬梅 张悦 方成武 康传志 吕朝耕 岳媛 康利平 南铁贵 赵玉洋 郭兰萍 詹志来 《中国现代中药》 CAS 2019年第6期739-752,共14页
目的:重新制订牡丹皮商品规格等级标准。方法:采用外观性状与内在质量评价相结合的方法,通过产地及市场药材商品调查,梳理当前市场牡丹皮药材规格等级现状,提炼牡丹皮商品分级的规律及核心要素,针对这些划分要素运用超高效液相色谱串联... 目的:重新制订牡丹皮商品规格等级标准。方法:采用外观性状与内在质量评价相结合的方法,通过产地及市场药材商品调查,梳理当前市场牡丹皮药材规格等级现状,提炼牡丹皮商品分级的规律及核心要素,针对这些划分要素运用超高效液相色谱串联飞行时间质谱和超高效液相色谱串联三重四级杆质谱、高效液相色谱等技术对所收集的多批次样品进行系统的定性与定量比较分析。结果:不同产地对牡丹皮质量影响较小,直径与多糖含量呈正相关,而与分布于皮部的芍药苷等小分子成分含量呈负相关,但幅度有限。结论:通过揭示不同划分要素所致的牡丹皮药材内在质量变化规律,在此基础上制订了牡丹皮商品规格等级标准,即按产地划分为“凤丹皮”与“其他产区”两个规格,其他产区又根据去皮与否划分为“刮丹皮”和“连丹皮”两个规格,各规格项下又按照直径和长度分为不同等级。 展开更多
关键词 牡丹皮 商品规格 超高效液相色谱串联飞行时间质谱 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱 多糖 丹皮酚
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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于血浆中苦杏仁苷及其代谢产物野黑樱苷的定性和定量分析 被引量:9
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作者 高萌 王跃生 +6 位作者 魏惠珍 欧阳辉 何明珍 曾恋情 申峰云 郭强 饶毅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期591-599,共9页
建立了大鼠灌胃麻杏石甘汤后血浆中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性及定量方法。样品经液液萃取净化处理,定性采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪(UPLC-QTOF-MS / MS),经 Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(75 mm×2.0 mm,1.6μ... 建立了大鼠灌胃麻杏石甘汤后血浆中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性及定量方法。样品经液液萃取净化处理,定性采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪(UPLC-QTOF-MS / MS),经 Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(75 mm×2.0 mm,1.6μm)分离,定量采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪( UPLC-Q-TRAP-MS),经 Agilent C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾负离子化( ESI)及 MRM 模式测定,流动相均为乙腈-0.1%( v /v)甲酸水溶液。结果显示苦杏仁苷、野黑樱苷在相应浓度范围内线性关系良好(相关系数分别为0.9990、0.9970),精密度(RSD)小于9.20%,回收率为82.33%~95.25%,检出限( LOD)约为0.50 ng / mL。本方法快速简便,为血浆样品中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性和定量分析提供良好参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 苦杏仁苷 野黑樱苷 大鼠血浆
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“药效-靶标-成分-药动”多维关联模式下的如意珍宝丸药效物质基础辨识 被引量:2
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作者 胥明珠 李怀平 +9 位作者 马兆臣 李涛 刘毓东 肖自青 张楚 陈可点 马卫华 黄丰 林娜 张彦琼 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第24期68-77,共10页
目的:通过整合生物网络邻近度计算与药代动力学表征,辨识如意珍宝丸缓解神经病理性疼痛的效应物质基础。方法:利用Cytoscape 3.8.2软件构建“方药候选靶标-疾病相关基因”相互作用网络,采用Pesca 3.8.0工具计算如意珍宝丸候选靶标在该... 目的:通过整合生物网络邻近度计算与药代动力学表征,辨识如意珍宝丸缓解神经病理性疼痛的效应物质基础。方法:利用Cytoscape 3.8.2软件构建“方药候选靶标-疾病相关基因”相互作用网络,采用Pesca 3.8.0工具计算如意珍宝丸候选靶标在该网络中作用于神经病理性疼痛相关基因的平均最短路径值,用以评价二者之间的网络邻近度,筛选对疾病具有强干预效能的方药候选靶标及其对应的潜在效应成分。于设置的时间点收集灌胃给予如意珍宝丸后的大鼠血浆与脑脊液样品,采用超高效液相色谱-四极杆离子阱质谱法(UPLC-Q-TRAP/MS)定量检测各样品中潜在效应成分的含量,并绘制药-时曲线。采用DAS 2.1.1软件计算各效应成分的药代动力学参数。结果:通过对“方药候选靶标-疾病相关基因”相互作用网络中如意珍宝丸候选靶标与神经病理性疼痛相关基因之间的网络邻近度评价,筛选出雌激素受体1(ESR1)、环磷酸腺苷(cAMP)依赖性蛋白激酶催化亚基α(PRKACA)、蛋白激酶B1(Akt1)等40个对神经病理性疼痛相关基因具有强干预效能的如意珍宝丸候选靶标,及其对应的甘草酸、白桦脂酸等10个潜在效应成分。药代动力学表征结果显示,10个潜在效应成分中,没食子酸、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素和甘草酸在血浆与脑脊液中均有较好的吸收、代谢特征,起效时间较长、生物利用度较好。结论:该研究从“药效-靶标-成分-药动”多维关联视角,指出甘草酸、没食子酸、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素可能是如意珍宝丸缓解神经病理性疼痛的主要效应物质,可为如意珍宝丸效应物质基础的明晰及其质量标准的制定提供可靠的实验证据。 展开更多
关键词 如意珍宝丸 神经病理性疼痛 效应物质基础 网络药理学 药代动力学 超高效液相色谱-四极杆离子阱质谱法(uplc-q-trap/ms) 血浆 脑脊液
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超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法同时测定指印中36种降压药 被引量:4
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作者 杜秋瑶 张云峰 +5 位作者 王继芬 赵鹏 吴小军 董林沛 李佳宜 刘冰洁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期182-189,共8页
指印中蕴含着供体摄入成分等相关信息,通过对其分析可对供体进行特征刻画,从而为案件侦查提供线索,指印分析也可用于药物摄入的定性检测,因此检验指印中的降压药具有重要的实际应用价值。建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子... 指印中蕴含着供体摄入成分等相关信息,通过对其分析可对供体进行特征刻画,从而为案件侦查提供线索,指印分析也可用于药物摄入的定性检测,因此检验指印中的降压药具有重要的实际应用价值。建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP/MS)同时检测指印中36种降压药的方法。前处理方法采用沉淀蛋白法,使用3×3 cm滤纸采集指印,将滤纸剪碎置于2 mL塑料离心管中,加入0.50 mL甲醇,涡旋混合1 min,超声振荡3 min,取出后以12000 r/min离心5 min,取上清液进样分析。采用ACQUITY UPLC®BEH C18柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以0.01%甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用可编程多反应监测-信息关联采集-增强子离子(SMRM-IDA-EPI)扫描方式,在高灵敏度分析的同时进行二级谱库检索,增加定性结果的准确性。36种药物在0.05~50.00 ng/fingerprint范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,检出限和定量限分别为0.001~0.045 ng/fingerprint和0.002~0.050 ng/fingerprint,在0.25、2.50、25.00 ng/fingerprint 3个加标水平下的基质效应为79.0%~119.2%,回收率为79.3%~116.2%,日内精密度为0.2%~18.3%,日间精密度为1.6%~19.1%。使用该方法检测了87名高血压患者指印中的降压药,大部分样本中可检出其所服用的药物。该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,适用于指印中降压药的筛查检验。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱 降压药 指印
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梓醇对糖尿病小鼠肝肾并发症与肝脏胆汁酸作用的研究 被引量:1
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作者 曾卿 陈小芳 +1 位作者 刘畅 李先恩 《世界中医药》 CAS 2022年第21期3006-3013,共8页
目的:考察梓醇对2型糖尿病小鼠糖代谢及其胆汁酸水平的影响。方法:取高糖高脂饲料喂养的实验用糖尿病纯合子(db/db)小鼠作为2型糖尿病模型,随机分为模型组、阳性药组和梓醇低剂量组、梓醇中剂量组、梓醇高剂量组,以糖尿病导入m基因杂合... 目的:考察梓醇对2型糖尿病小鼠糖代谢及其胆汁酸水平的影响。方法:取高糖高脂饲料喂养的实验用糖尿病纯合子(db/db)小鼠作为2型糖尿病模型,随机分为模型组、阳性药组和梓醇低剂量组、梓醇中剂量组、梓醇高剂量组,以糖尿病导入m基因杂合子(db/m)小鼠作为正常组,给药8周后,检测小鼠体质量、血糖、肝功能及视网膜病理变化,并利用超高效液相色谱法-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)分析肝脏胆汁酸水平。结果:与模型组比较,梓醇显著控制db/db小鼠体质量并降低其血糖、糖耐量、血清谷丙转氨酶(GPT)、谷草转氨酶(GOT)、总胆红素(T-Bil)、血清白蛋白、直接胆红素(D-Bil)和间接胆红素(I-Bil)水平,且有效降低脏器系数(P<0.05)及改善肝脏和视网膜损伤;同时发现,梓醇与二甲双胍显著降低糖尿病小鼠肝脏中的熊去氧胆酸(UDCA)水平(P<0.05),且提高了小鼠肝脏中的石胆酸(LCA)、脱氧胆酸(DCA)与鹅去氧胆酸(CDCA)水平(P<0.05)及叶酸(FA)、维生素B_(12)的水平。结论:梓醇能通过调节肝脏胆汁酸水平来调节2型糖尿病小鼠的糖代谢,改善肝脏和视网膜损伤,并降低周围神经病变的风险。 展开更多
关键词 梓醇 2型糖尿病 db/db小鼠 肝肾并发症 视网膜损伤 周围神经病变 超高效液相色谱法-三重四极杆-线性离子阱质谱 肝脏胆汁酸
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超高效液相色谱-三重四极杆-离子阱质谱法检测柑橘中螺虫乙酯及其4种代谢产物 被引量:9
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作者 徐诚 张圣虎 +4 位作者 张毅 浦跃朴 尹立红 张娟 宋宁慧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期339-344,共6页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆-离子阱质谱定量检测柑橘中螺虫乙酯及其4种代谢产物残留的分析方法。样品以QuEChERS技术为前处理方法进行净化、浓缩,在电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下,采用MRM监测模式分析,以基质匹配外标法定量。... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆-离子阱质谱定量检测柑橘中螺虫乙酯及其4种代谢产物残留的分析方法。样品以QuEChERS技术为前处理方法进行净化、浓缩,在电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下,采用MRM监测模式分析,以基质匹配外标法定量。螺虫乙酯及其4种代谢产物在2~1 000μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)>0.99;方法的检出限(LOD)为0.08~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.26~1.62μg/kg;空白样品添加回收率为94.0%~98.7%,相对标准偏差为1.1%~5.3%。田间试验结果表明,在施药最高推荐量60 mg/kg(有效成分)下,柑橘果肉、果皮、全果样品中螺虫乙酯及其4种代谢产物残留总量分别为5.93~14.20、11.30~17.86和1.30~16.51μg/kg,残留量均低于国家标准最大残留限量值1.00 mg/kg。该方法操作简便,快速准确,灵敏度高,分离效果好,能够有效降低基质干扰效应,准确度与精密度均能达到定量分析要求,适用于柑橘中螺虫乙酯及其代谢产物残留的定性定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆-离子阱质谱 qUECHERS 螺虫乙酯及其代谢产物 柑橘
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超高效液相色谱-多反应选择离子监测同步在线全扫描质谱技术测定保健品中的类安非他命和匹卡米隆 被引量:9
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作者 祝伟霞 张莉 +3 位作者 李睢 张丽 刘亚风 杨冀州 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期681-685,共5页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联线性离子阱质谱测定保健品中类安非他命(BMPEA)和匹卡米隆的分析方法。样品采用甲醇超声提取,新型反相固相萃取柱(PRiME HLB)净化,采用甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液作为流动相,SHISEIDO CAPCELL... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联线性离子阱质谱测定保健品中类安非他命(BMPEA)和匹卡米隆的分析方法。样品采用甲醇超声提取,新型反相固相萃取柱(PRiME HLB)净化,采用甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液作为流动相,SHISEIDO CAPCELL MGⅡC18色谱柱分离BMPEA和匹卡米隆。在电喷雾离子源正离子电离模式下,联合采用多反应选择离子监测(MRM)、增强型子离子全扫描(EPI)和谱库检索技术,实现了两种分析物的定性分析和定量计算。在该实验条件下,BMPEA和匹卡米隆在口服液、片剂和胶囊样品中的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~2.0μg/kg,加标回收率为79.5%~103.8%,RSD为3.6%~15.4%,在0.2~200.0μg/kg范围内基质标准溶液的含量和峰面积呈良好线性关系(r≥0.9969)。该方法成功应用于进口和市售保健品的测定,分析结果表明该方法操作简单、结果准确,可用于保健品中BMPEA和匹卡米隆的确证分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱 增强型子离子全扫描 固相萃取 类安非他命 匹卡米隆 保健品
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定阳荷花苞中的 化学成分 被引量:3
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作者 罗梦兰 任廷远 +3 位作者 殷明月 董令 郑启健 谢姣 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2022年第1期355-363,共9页
作为药食两用的绿色蔬菜,阳荷花苞因其特殊的鲜食风味及 丰富的营养价值而逐渐被人们所认知。其中,阳荷鲜食口感有关的营养 成分主要包括化学组分糖类、有机酸类、氨基酸和脂肪酸类,但目前对 其组成尚无相关系统研究。以阳荷为材料,利用... 作为药食两用的绿色蔬菜,阳荷花苞因其特殊的鲜食风味及 丰富的营养价值而逐渐被人们所认知。其中,阳荷鲜食口感有关的营养 成分主要包括化学组分糖类、有机酸类、氨基酸和脂肪酸类,但目前对 其组成尚无相关系统研究。以阳荷为材料,利用UPLC-ESI-QTRAP-MS/MS 法分析阳荷糖类、有机酸、氨基酸和脂肪酸组成及相对含量。结果表明 :鉴定了4类共计105个化学成分,其中16个定性糖类中含量最高的是单糖 类即D-葡萄糖、D-果糖等,其次为其他糖类和双糖类;39个有机酸组分中 三羧酸循环过程所涉及的有机酸即异琥珀酸、琥珀酸等相对含量最高, 其次为其他有机酸如壬二酸等;25个氨基酸中9个必需氨基酸(含组氨酸) 相对含量较16个非必需氨基酸高;25个脂肪酸中22个脂肪酸为非饱和脂 肪酸(含必需脂肪酸亚油酸和α-亚麻酸),其相对含量高于饱和脂肪酸。 该研究首次系统阐明阳荷中主要化合物糖类为单糖类、有机酸为三羧酸 循环相关有机酸、氨基酸为人体必需氨基酸、脂肪酸为非饱和脂肪酸, 这为其营养价值开发利用提供了相应的参考。 展开更多
关键词 阳荷 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 化学成分
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